，加入一定量水和3. 4kg的增效剂，得到喷雾用的料浆，再将料浆送至 干燥塔，在160°C下喷雾干燥造粒，造粒后产品残余水分含量为0. 5~I.Owt%，最后将物料 用振动流化床和振动筛联合筛选，得到平均粒径为200nm氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒 剂。
[0039] 本实施例氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂的质量指标见下表1。
[0040] 将实施例3中氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂进行棉铃虫药效测试，结果表 明，在药剂浓度400mg/L，处理24h后，氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂处理棉铃虫校正 死亡率为81. 31 ±3. 55%，氯虫苯甲酰胺常规制剂处理死亡率仅为64. 89±3. 34%。在药剂 浓度为l〇〇mg/L和200mg/L时，药剂处理48h后，氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂处理的 棉铃虫校正死亡率分别为81. 32±4. 62 %和95. 56±3. 99%，氯虫苯甲酰胺常规制剂处理 的棉铃虫校正死亡率为54. 57±3. 37%和60. 97±3. 44%。可以看出，本发明制备的氯虫苯 甲酰胺水分散纳米复合粒剂对棉铃虫的药效活性远高于氯虫苯甲酰胺常规制剂，在处理时 间延长后氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂能够达到氯虫苯甲酰胺常规较高浓度的药效 水平，反映了本发明制备的氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂具有缓释、高效的特性。
[0041] 实施例4
[0042] 氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂，通过如下方法制备：按照配方要求准确称取 负载于纳米二氧化硅上的氯虫苯甲酰胺42. 0kg，润湿剂为I. 2kg的脂肪酰胺N-甲基牛磺 酸盐、Ikg的十二烷基苯磺酸钠，分散剂为2.Okg的烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、4.Okg 的木质素磺酸钠，崩解剂为I.Okg的尿素、0. 5kg的硫酸按，填料为46. 8kg的膨润土，加 入15~20kg的水将其混合均匀，得到水悬浮体系，再用超细湿法研磨机研磨至细度为 100~600nm，加入一定量水和I. 5kg的稳定剂，得到喷雾用的料浆，再将料浆送至干燥塔， 在150°C下喷雾干燥造粒，造粒后产品残余水分含量为0. 5~I.Owt%，最后将物料用振动 流化床和振动筛联合筛选，得到平均粒径为200nm氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂。
[0043] 本实施例氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂的质量指标见下表1。
[0044] 将实施例4中氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂进行稻纵卷叶螟药效测试，结果 表明，在药剂浓度400mg/L，处理24h后，氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂处理稻纵卷叶 螟校正死亡率为85. 67 ±4. 62%，氯虫苯甲酰胺常规制剂处理死亡率仅为67. 89 ±4. 39%。 在药剂浓度为lOOmg/L和200mg/L时，药剂处理48h后，氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂 处理的稻纵卷叶螟校正死亡率分别为82. 78 ±4. 78 %和96. 58 ±4. 04%，氯虫苯甲酰胺常 规制剂处理的稻纵卷叶螟校正死亡率为55. 67±5. 23%和62. 17±3. 61%。可以看出，本发 明制备的氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂对稻纵卷叶螟的药效活性远高于氯虫苯甲酰 胺常规制剂，在处理时间延长后氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂能够达到氯虫苯甲酰胺 常规较高浓度的药效水平，反映了本发明制备的氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂具有缓 释、高效的特性。
[0045] 实施例5
[0046] 氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂，通过如下方法制备：按照配方要求准确称取 负载于纳米二氧化硅上的氯虫苯甲酰胺50. 0kg，润湿剂为5. 3kg的磺酸盐类阴离子表面 活性剂TERWET1004、4. 7kg的脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐，分散剂为2. 3kg的烷基萘磺酸缩 聚物TERSPERSE2425,崩解剂为12. 8kg的聚乙二醇，7. 2kg的硅胶，填料为12. 7kg的高岭 土，加入水15~20kg将其混合均匀，得到水悬浮体系，再用超细湿法研磨机研磨至细度为 100~600nm，加入一定量水和5.Okg的增效剂，得到喷雾用的料浆，再将料浆送至干燥塔， 在140°C下喷雾干燥造粒，造粒后产品残余水分含量为0. 5~I.Owt%，最后将物料用振动 流化床和振动筛联合筛选，得到平均粒径为200nm氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂。
[0047]本实施例氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂的质量指标见下表1。
[0048]将实施例5中氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂进行菜青虫药效测试，结果表 明，在药剂浓度400mg/L，处理24h后，氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂处理菜青虫校正 死亡率为85. 67 ±4. 62%，氯虫苯甲酰胺常规制剂处理死亡率仅为67. 89 ±4. 39%。在药剂 浓度为l〇〇mg/L和200mg/L时，药剂处理48h后，氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂处理的 菜青虫校正死亡率分别为82. 78±4. 78%和96. 58±4. 04%，氯虫苯甲酰胺常规制剂处理 的菜青虫校正死亡率为55. 67±5. 23%和62. 17±3. 61%。可以看出，本发明制备的氯虫苯 甲酰胺水分散纳米复合粒剂对菜青虫的药效活性远高于氯虫苯甲酰胺常规制剂，在处理时 间延长后氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂能够达到氯虫苯甲酰胺常规较高浓度的药效 水平，反映了本发明制备的氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂具有缓释、高效的特性。
[0049] 实施例6
[0050] 氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂，通过如下方法制备：按照配方要求准确称取 负载于纳米二氧化硅上的氯虫苯甲酰胺27. 0kg，润湿剂为5. 3kg的脂肪醇聚氧乙烯醚，分 散剂为4. 5kg的烷基苯磺酸盐，崩解剂为4. 6kg的尿素、11. 5kg的聚乙二醇，填料为43. 5kg 的白炭黑，加入15~20kg的水将其混合均匀，得到水悬浮体系，再用超细湿法研磨机研磨 至细度为100~600nm，加入一定量水和3. 6kg的稳定剂，得到喷雾用的料浆，再将料浆送至 干燥塔，在150°C下喷雾干燥造粒，造粒后产品残余水分含量在0. 5~I.Owt%，最后将物料 用振动流化床和振动筛联合筛选，得到平均粒径为200nm氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒 剂。
[0051] 本实施例氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂的质量指标见下表1。
[0052] 将实施例6中氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂进行甜菜夜蛾药效测试，结果表 明，在药剂浓度400mg/L，处理24h后，氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂处理甜菜夜蛾校 正死亡率为85. 67 ±4. 62%，氯虫苯甲酰胺常规制剂处理死亡率仅为67. 89 ±4. 39%。在药 剂浓度为lOOmg/L和200mg/L时，药剂处理48h后，氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂处理 的甜菜夜蛾校正死亡率分别为82. 78 ±4. 78 %和96. 58 ±4. 04%，氯虫苯甲酰胺常规制剂 处理的甜菜夜蛾校正死亡率为55. 67 ± 5. 23 %和62. 17 ± 3. 61 %。可以看出，本发明制备的 氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂对甜菜夜蛾的药效活性远高于氯虫苯甲酰胺常规制剂， 在处理时间延长后氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂能够达到氯虫苯甲酰胺常规较高浓 度的药效水平，反映了本发明制备的氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂具有缓释、高效的 特性。
[0053] 表1氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂质量指标
[0054]
【主权项】
1. 一种氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂，其特征在于，各组分按重量百分比计为： 氯虫苯甲酰胺20~50%，润湿剂I. 0~10. 0%，分散剂2. 0~10. 0%，崩解剂I. 0~20. 0%，其他助剂 0. 1~5%，填料补足至100%。
2. 根据权利要求1所述氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂，其特征在于，所述氯虫苯 甲酰胺为负载在纳米载体上的氯虫苯甲酰胺，所述氯虫苯甲酰胺的质量为纳米载体质量的 30~90%。
3. 根据权利要求2所述氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂，其特征在于，所述纳米载 体为纳米级海泡石、碳酸钙、硅藻土或二氧化硅。
4. 根据权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂，其特征在于，所述润湿 剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基萘磺酸缩聚物TERSPERSE2425、磺酸盐类阴离子表面活性剂 TERWET1004、脂肪酰胺N-甲基牛磺酸盐、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种。
5. 根据权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂，其特征在于，所述分散 剂为烷基萘磺酸钠甲醛缩合物Morwet D-425、木质素磺酸钠、烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙 烯醚甲醛所何物、烷基萘磺酸缩聚物TERSPERSE2425中的一种或几种。
6. 根据权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂，其特征在于，所述崩解 剂为尿素、硅胶、聚乙二醇、可溶性淀粉、白炭黑中的一种或几种。
7. 根据权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂，其特征在于，所述填料 为膨润土、高岭土、白炭黑中的一种或几种。
8. 根据权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂，其特征在于，所述其他 助剂为黏结剂、稳定剂、乳化剂或增效剂。
9. 权利要求1~8任一所述氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂的制备方法，其特征在 于，包括如下步骤： (1) 按照配方称取负载于纳米载体上的氯虫苯甲酰胺、润湿剂、分散剂、崩解剂及填料， 加入占总物料质量15~20%的水将其混合均匀，得到水悬浮液； (2) 将上述水悬浮液泵送至研磨机中进行研磨，研磨后料浆的细度为100~600nm，再加 入水和其他助剂，得到喷雾用的料浆； (3 )将料浆送至干燥塔内，采用等粒径喷雾造粒技术进行喷雾干燥造粒，喷雾干燥造粒 的温度为130~160°C，再经筛选后得到平均粒径为200nm的氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合 粒剂。
10. 权利要求1~8任一中所述氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂的应用方法，其特征 在于：将氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂加入到水中自发分散，形成氯虫苯甲酰胺悬浮 液使用。
【专利摘要】本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂及其制备方法。所述的氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂，按重量百分比计，原料配方组成为：负载于纳米载体上的氯虫苯甲酰胺20～50％，润湿剂1.0～10.0％，分散剂2.0～10.0％，崩解剂1.0～20.0％，其他助剂0.1～5％，填料补足至100％。氯虫苯甲酰胺水分散纳米复合粒剂的制备采用“湿法”工艺，通过等粒径喷雾造粒技术制得崩解分散型水分散粒剂。本发明制备的氯虫苯甲酰胺纳米复合粒剂克服了传统乳油型制剂对环境的危害，同时润湿性好、崩解速度快、分散性好、悬浮率高、热稳定性好，用于田间虫害防治，缓释性好、流失率低、残留小、毒性低，适宜大面积推广应用。
【IPC分类】A01N43-56, A01P7-04, A01N25-14
【公开号】CN104642327
【申请号】CN201510085638
【发明人】夏涛, 任红轩, 黄进, 刘扬, 石晓敏
【申请人】武汉理工大学
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年2月16日