一种葛藤活性物料除草剂微囊的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及除草剂微囊技术领域，尤其涉及一种葛藤活性物料除草剂微囊的制备方法。
【背景技术】
[0002]葛藤，又称葛条、野葛，旋花科、银背藤属藤本，葛藤可生长长达数十米甚至上百米，其叶互生，长度可达40-50cm。葛藤兼具食用和药用价值，葛藤的根由于含有丰富的氨基酸、异黄酮、葛根素等营养元素，且具有降血压、降血脂、清火排毒等功效而深受老百姓的喜爱。然而，葛藤繁殖非常迅速，在林区常由于疯狂生长从而包裹、覆盖树木导致树木无法正常生长甚至死亡。葛藤中含有大量以碱为主的活性物料，这些活性物料能对草类种子的萌发有强烈的抑制作用。
[0003]随着人们的环保意识加强和对绿色食品的追求，化学除草剂因此高残留和有毒特性被一些作物特别是利润较高的经济作物种植业所抛弃，取代之的则是一些天然除草的活性物料。但是，天然除草的活性物料在生产过程中成本高，在施用过程中存留时间短。
【发明内容】
[0004]基于【背景技术】存在的技术问题，本发明提出了一种葛藤活性物料除草剂微囊的制备方法，本发明除草性能优异且持续时间长、对环境无污染。
[0005]本发明提出的一种葛藤活性物料除草剂微囊的制备方法，包括以下步骤:
[0006]S1、将干燥后葛藤粉碎至5-10目得到葛藤粉末，按重量份将100-120份葛藤、300-350份质量分数为92-95wt%乙醇水溶液混合，超声处理后，过滤，洗涤，浓缩得到葛藤溶液；
[0007]S2、按体积份将80-85份葛藤溶液、100-120份温度为62_65°C的水混合，搅拌，抽滤后得到滤液，向滤液中加入100-110份石油醚，一次分层后，取上层清液得到萃取液A ;向一次分层后的下层清液中加入100-110份乙酸乙酯，二次分层后，取上层清液得到萃取液B ;向二次分层后的下层清液中加入100-110份饱和的正丁醇水溶液，三次分层后，取上层清液得到萃取液C ;将萃取液A、萃取液B、萃取液C混合均匀后减压蒸发，干燥得到葛藤活性物料；
[0008]S3、按重量份将50-55份葛藤活性物料、80_85份大豆油混合均匀后进行超声处理得到葛藤活性物料溶液，超声处理的频率为50-55kHz，超声处理的功率为500-600W，超声处理的时间为2-4min ;将52-57份壁材、2_3份聚乙二醇、1.5-1.8份柠檬酸、0.8-1.2份聚异丁烯、90-95份质量分数为8-12?丨％的乙醇水溶液混合均匀，搅拌后过滤得到壁材溶液；将葛藤活性物料溶液加入壁材溶液中均质后，喷雾干燥，冷却得到葛藤活性物料除草剂微嗇
ο
[0009]优选地，SI中，超声处理的频率为60-65kHz，超声处理的功率为800-1000W，超声处理的时间为7-10min。
[0010]优选地，葛藤溶液波美度为31-33° Beo
[0011]优选地，壁材、聚乙二醇、柠檬酸、聚异丁烯的重量比为53-55:2.2-2.6:1.6-1.7:0.9-1.10
[0012]优选地，S3中，均质的温度为55-60°C，均质时间为10-15min，均质的转速为10000-18000rpmo
[0013]优选地，壁材是由阿拉伯胶、壳聚糖中按重量比5-8:1-3混合制成的。
[0014]优选地，壳聚糖的粘度为0.35?0.55Pa.S。
[0015]优选地，S3中，喷雾干燥进风温度为80-100°C，出风温度为35_45°C。
[0016]本发明实施过程中，将葛藤干燥后粉碎至特定目数能够有效释放细胞内含物料；与高浓度乙醇水溶液混合后经超声处理，加速葛藤细胞破裂和细胞内含物料的溶出；而溶解在乙醇水溶液中的葛藤细胞内含物料经石油醚、乙酸乙酯和饱和的正丁醇水溶液萃取得到的葛藤活性物料，能够使葛藤溶液中生物碱类、多糖类、多肽类、留类化合物等具有抑制草籽发育的活性物料溶于上述三种相内，从而使本发明具备优良的除草性能；同时本发明对作物无明显抑制生长作用，是一种良好的除草剂；而S3将葛藤活性物料经超声处理形成单个微粒并均匀地分散在大豆油中，避免葛藤活性物料相互连接从而无法微囊化；明胶和壳聚糖以一定比例构成的壁材，具有成膜性能好、包埋率高、粘度低等特点，能在土壤中缓慢释放所包裹的葛藤活性物料，从而持续、有效地杀灭杂草；聚乙二醇作为增塑剂和表面活性剂，能与柠檬酸配合使用提高本发明的微囊的可塑性，提高本发明的包埋率；而聚异丁烯作为分散剂的添加，能够大幅提高本发明微囊化效果，减少粘结、提高包埋率；选用特定的进风、出风温度能够保证液滴充分干燥，防止微囊回潮，大大提高本发明的包埋率和成品率。
【附图说明】
[0017]图1为本发明提出的一种葛藤活性物料除草剂微囊的制备方法的流程示意图。
【具体实施方式】
[0018]如图1所示，图1为本发明提出的一种葛藤活性物料除草剂微囊的制备方法的流程不意图。
[0019]参照图1，本发明提出的一种葛藤活性物料除草剂微囊的制备方法，包括以下步骤:
[0020]S1、将干燥后葛藤粉碎至5-10目得到葛藤粉末，按重量份将100-120份葛藤、300-350份质量分数为92-95wt%乙醇水溶液混合，超声处理后，过滤，洗涤，浓缩得到葛藤溶液；
[0021]S2、按体积份将80-85份葛藤溶液、100-120份温度为62_65°C的水混合，搅拌，抽滤后得到滤液，向滤液中加入100-110份石油醚，一次分层后，取上层清液得到萃取液A ;向一次分层后的下层清液中加入100-110份乙酸乙酯，二次分层后，取上层清液得到萃取液B ;向二次分层后的下层清液中加入100-110份饱和的正丁醇水溶液，三次分层后，取上层清液得到萃取液C ;将萃取液A、萃取液B、萃取液C混合均匀后减压蒸发，干燥得到葛藤活性物料；
[0022]S3、按重量份将50-55份葛藤活性物料、80_85份大豆油混合均匀后进行超声处理得到葛藤活性物料溶液，超声处理的频率为50-55kHz，超声处理的功率为500-600W，超声处理的时间为2-4min ;将52-57份壁材、2_3份聚乙二醇、1.5-1.8份柠檬酸、0.8-1.2份聚异丁烯、90-95份质量分数为8-12?丨％的乙醇水溶液混合均匀，搅拌后过滤得到壁材溶液；将葛藤活性物料溶液加入壁材溶液中均质后，喷雾干燥，冷却得到葛藤活性物料除草剂微嗇
ο
[0023]下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
[0024]实施例1
[0025]本发明提出的一种葛藤活性物料除草剂微囊的制备方法，包括以下步骤:
[0026]S1、将干燥后葛藤粉碎至10目得到葛藤粉末，按重量份将100份葛藤、350份质量分数为92wt %乙醇水溶液混合，超声处理后，过滤，洗涤，浓缩得到葛藤溶液；其中，超声处理的频率为65kHz，超声处理的功率为800W，超声处理的时间为1min ;葛藤溶液波美度为
31。Be ；
[0027]S2、按体积份将85份葛藤溶液、100份温度为65°C的水混合，搅拌，抽滤后得到滤液，向滤液中加入100份石油醚，一次分层后，取上层清液得到萃取液A ;向一次分层后的下层清液中加入110份乙酸乙酯，二次分层后，取上层清液得到萃取液B ;向二次分层后的下层清液中加入100份饱和的正丁醇水溶液，三次分层后，取上层清液得到萃取液C ;将萃取液A、萃取液B、萃取液C混合均匀后减压蒸发，干燥得到葛藤活性物料；
[0028]S3、按重量份将55份葛藤活性物料、80份大豆油混合均匀后进行超声处理得到葛藤活性物料溶液，超声处理的频率为55kHz，超声处理的功率为500W，超声处理的时间为4min ;将52份壁材、3份聚乙二醇、1.5份柠檬酸、1.2份聚异丁烯、90份质量分数为12wt%的乙醇水溶液混合均匀，搅拌后过滤得到壁材溶液；将葛藤活性物料溶液加入壁材溶液中均质后，喷雾干燥，冷却得到葛藤活性物料除草剂微囊；其中，均质的温度为55°C，均质时间为15min，均质的转速为1000rpm ;壁材是由阿拉伯胶、壳聚糖中按重量比8:1混合制成的；壳聚糖的粘度为0.55Pa.s ;喷雾干燥进风温度为80 °C，出风温度为45 °C。
[0029]实施例2
[0030]本发明提出的一种葛藤活性物料除草剂微囊的制备方法，包括以下步骤:
[0031]S1、将干燥后葛藤粉碎至5目得到葛藤粉末，按重量份将120份葛藤、300份质量分数为95wt %乙醇水溶液混合，超声处理后，过滤，洗涤，浓缩得到葛藤溶液；其中，超声处理的频率为60kHz，超声处理的功率为1000W，超声处理的时间为7min ;葛藤溶液波美度