一种含虎杖提取物的杀菌组合物的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于农药技术领域，涉及一种含虎杖提取物的杀菌组合物在作物病害上的 应用。 技术背景
[0002] 虎杖提取物是我国传统的中药，《农药》杂志2007年第7期报道了虎杖提取物及分 离组织对黄瓜白粉病的作用效果，是一种植物源农药，对多种植物病害具有明显的预防和 治疗作用。
[0003] 克菌丹（captan):化学名称：3a，4, 7, 7a-四氢-2-(三氯甲基硫）-1H异吲 哚-1，3-(2H)_二酮，分子式：C9HsC13N02S。克菌丹可防治果树、蔬菜、作物上的多种病害，也 可作为种子处理剂或灌根防治茎枯病、立枯病、黑斑病。对苹果和梨的某些品种有药害，对 莴苣、芹菜、蕃茄种子有影响。
[0004] 环己磺菌胺：化学名称：N-(2-三氟甲基-4-氯苯基）-a-氧代环己基磺酰胺。其 具有较强的预防、治疗和渗透活性，且有较高的持效性。经田间试验结果表明，环己磺菌胺 可有效地防治灰霉病、油菜菌核病、黄瓜褐斑病和黑星病。
[0005] 在农业生产的实际过程中，防治病害最容易产生的问题是病害抗药性的产生。不 同品种成分进行复配，是防治抗性病害很常见的方法。不同成分进行复配，根据实际应用效 果，来判断某种复配是增效、加和还是拮抗作用。绝大多数情况下，农药的复配效果都是加 和效应，真正有增效作用的复配很少，尤其是增效作用非常明显、增效比值很高的复配就更 少了。经过发明人研究，发现将虎杖提取物与克菌丹、环己磺菌胺相互复配，在一定范围内 有很好的增效作用，且有关虎杖提取物与克菌丹、环己磺菌胺的相关复配，目前在国内外尚 未见相关报道。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提出一种具有协同增效作用、使用成本低、防效好的含虎杖提取 物的杀菌组合物。
[0007] 本发明是通过以下技术方案实现：
[0008] -种含虎杖提取物的杀菌组合物，含有活性成分A与活性成分B，活性成分A与活 性成分B重量比为1 : 80~60 : 1，所述的活性成分A选自虎杖提取物，活性成分B选自 克菌丹、环己磺菌胺中之一种，活性成分A与活性成分B的优选重量比为1 : 60~40 : 1; 更优选为虎杖提取物与克菌丹的重量比为1 : 40~10 : 1，虎杖提取物与环己磺菌胺的重 量比为1 : 40~10 : 1;最优选为虎杖提取物与克菌丹的重量比为1 : 20~1 : 1，虎杖 提取物与环己磺菌胺的重量比为1 : 20~1 : 1。
[0009] 所述的含虎杖提取物的杀菌组合物用于防治作物的病害的应用，所述的作物包括 粮食作物、豆类作物、纤维作物、糖料作物、瓜类作物、水果类作物、干果类作物、嗜好作物、 根茎类作物、油料作物、花卉作物、药用作物、原料作物、绿肥牧草作物。
[0010] 所述的含虎杖提取物的杀菌组合物用于防治作物的病害的应用，所述的病害包括 霜霉病、晚疫病、早疫病、黑斑病、斑腐病、猝倒病、黑胫病、白粉病、斑点落叶病、叶斑病、灰 霉病、叶霉病、炭疽病、黑星病、轮纹病、树脂病、疫霉病、立枯病、菌核病。
[0011] 本发明组合物中活性成分的含量取决于单独使用时的施用量，也取决于一种化合 物与另一种化合物的混配比例以及增效作用程度，同时也与目标病害有关。通常组合物中 活性成分的重量百分含量为总重量的1%~90%，较佳的为5%~80%。根据不同的制剂类 型，活性成分含量范围有所不同。通常，液体制剂含有按重量计1%~60%的活性物质，较 佳地为5 %~50 %;固体制剂含有按重量计5 %~80 %的活性物质，较佳地为10 %~80 %。
[0012] 本发明的杀菌组合物中至少含有一种表面活性剂，以利于施用时活性成分在水中 的分散。表面活性剂含量为制剂总重量的2%~30%，余量为固体或液体稀释剂。
[0013] 本发明的杀菌组合物所选用的表面活性剂是本领域技术人员所公知的：可以选自 分散剂、湿润剂、增稠剂或消泡剂中的一种或几种。根据不同剂型，制剂中还可以含本领域 技术人员所公知的稳定剂、抗冻剂等。
[0014] 本发明的杀菌组合物可以由使用者在使用前经稀释或直接使用。其配制可由本领 域技术人员所公知的加工方法制备，即将活性成分与液体溶剂或固体载体混合后，再加入 表面活性剂如分散剂、稳定剂、湿润剂、粘结剂、消泡剂等中的一种或几种。
[0015] 本发明的杀菌组合物，可以按需要加工成任何农药上可接受的剂型。其中优选剂 型为可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、微乳剂、水乳剂、微囊悬浮剂、微囊悬浮-悬 浮剂，也可制成水剂、可溶性液剂、可溶性粉剂。
[0016] 组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分及含量：活性成分A1%~60%、活性成分 B1 %~80%、分散剂1 %~12%、湿润剂1 %~8%、填料余量。
[0017] 组合物制成水分散粒剂时包括如下组分及含量：活性成分A1%~60%、活性成分 B1 %~80%、分散剂1 %~12%、湿润剂1 %~8%、崩解剂1 %~10%、粘结剂0~8%、填 料余量。
[0018] 组合物制成悬浮剂时包括如下组分及含量：活性成分A1%~50%、活性成分 B1 %~50%、分散剂1 %~10%、湿润剂1 %~10%、消泡剂(λ01 %~2%、增稠剂0~2%、 抗冻剂0~8%、去离子水加至100%。
[0019] 组合物制成悬乳剂时包括如下组分及含量：活性成分Α1%~50%、活性成分 Β1 %~50%、乳化剂1 %~10%、分散剂1 %~10%、溶剂0~20%、消泡剂(λ01 %~2%、 增稠剂〇~2%、抗冻剂0~8%、去离子水加至100%。
[0020] 组合物制成微乳剂时包括如下组分及含量：活性成分Α1%~50%、活性成分 Β1 %~50%、乳化剂3%~25%、溶剂1 %~10%、抗冻剂0~8%、消泡剂(λ01 %~2%、 去离子水加至100%。
[0021] 组合物制成水乳剂时包括如下组分及含量：活性成分Α1%~50%、活性成分 Β1 %~50%、溶剂1 %~20%、乳化剂1 %~12%、抗冻剂0~8%、消泡剂(λ01 %~2%、 增稠剂〇~2%、去离子水加至100%。
[0022] 本发明的可湿性粉剂主要技术指标：
[0023]
[0035] 本发明的优点在于：
[0036] (1)本发明组合物在一定范围内有很好的增效与持效作用，防效高于单剂；（2)农 药用药量减少，降低农药在作物上的残留量，减轻环境污染；（3)扩大了杀菌谱，对多种病 害如霜霉病、晚疫病、早疫病、黑斑病、斑腐病、猝倒病、黑胫病、白粉病、斑点落叶病、叶斑 病、灰霉病、叶霉病、炭疽病、黑星病、轮纹病、树脂病、疫霉病、立枯病、菌核病都有较高活 性。
【具体实施方式】
[0037] 下面结合实施例对本发明进一步的说明，实施例中的百分比均为重量百分比，但 本发明并不局限于此。
[0038] 应用实施例一
[0039] 实施例1~8可湿性粉剂
[0040]将虎杖提取物、活性成分B、分散剂、湿润剂、填料混合，在混合缸中混合均匀，经气 流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制成本发明所述的可湿性粉剂产品。具体见表1。
[0041] 表1实施例1~8各组分及含量
[0042]
[0043] 实施例9~16水分散粒剂
[0044] 将虎杖提取物、活性成分B、分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂（可加可不加）、填料 一起经气流粉碎得到需要的粒径，得到制粒用料。将料品定量送进流化床制粒干燥机内经 过制粒及干燥后，制得本发明所述的水分散粒剂产品。具体见表2。
[0045] 表2实施例9~16各组分及含量
[0046]
[0047] 实施例17~24悬浮剂
[0048] 将分散剂、湿润剂、增稠剂（可加可不加）、消泡剂、抗冻剂（可加可不加）经过高 速剪切混合均匀，加入虎杖提取物、活性成分B，用去离子水补足余量，在球磨机中球磨2~ 3小时，使微粒粒径全部在5μπι以下，制得本发明所述的悬浮剂产品。具体见表3。
[0049] 表3实施例17~24各组分及含量
[0052] 实施例25、26悬乳剂
[0053] 将分散剂、消泡剂、增稠剂（可加可不加）、抗冻剂（可加可不加）、去离子水经过 高速剪切混合均匀，加入虎杖提取物，在球磨机中球磨2~3小时，使微粒粒径全部在5μm 以下，制得虎杖提取物悬浮剂，然后将活性成分B、溶剂（可加可不加）、乳化剂及各种助剂 用高速搅拌器直接乳化到悬浮剂中，制得本发明所述的悬乳剂产品。具体见表4。
[0054] 表4实施例25、26各组分及含量
[0057]实施例27~30水乳剂
[0058] 将虎杖提取物、活性成分B、溶剂、乳化剂加在一起，使溶解成均匀油相；将去离子 水、抗冻剂（可加可不加）、增稠剂（可加可不加）、消泡剂混合在一起，成均一水相。在高 速搅拌下，将水相加入油相，制得本发明所述的水乳剂产品。具体见表5。
[0059] 表5实例27~30各组分及含量
[0060]
[0061] 将表1-5中克菌丹、环己磺菌胺互换，可制得新制剂。
[0062] 实施例31~33微乳剂
[0063] 将虎杖提取物、活性成分B溶解在装有溶剂的均化器中，将乳化剂、抗冻剂（可加 可不加）、消泡剂加入到装有上述溶液的均化器中，用去离子水补足余量后予以强烈混合并 匀化，最后得到外观清澈透明的本发明所述的微乳剂产品。具体见表6。
[0064] 表6实施例31~33各组分及含量
[0067] 实施例34、35微囊悬浮剂
[0068] 将虎杖提取物、活性成分B、高分子囊壁材料、溶剂混合，使溶解成均匀油相，在剪 切条件下，将油相加入到含有乳化剂、pH调节剂、分散剂、消泡剂的水相溶液中，用去离子水 补足余量，两种材料在油水界面发生反应，形成高分子囊壁，制成本发明组合物分散良好的 微囊悬浮剂产品。具体见表7。
[0069] 表7实施例34、35各组分及含量
[0070]
[0071] 实施例36、37微囊悬浮-悬浮剂
[0072] 将活性成分B、高分子囊壁材料、溶剂混合，使溶解成均匀油相，将油相在剪切条件 下加入到含有乳化剂、pH调节剂的水相溶液中，制成分散良好的微囊悬浮剂。将分散剂、湿 润剂、消泡剂、增稠剂（可加可不加）经过高速剪切混合均匀，加入虎杖提取物，在球磨机中 球磨2~3小时，使微粒粒径全部在5μm以下，制得悬浮剂，然后将悬浮剂加入到微胶囊悬 浮剂的水相溶液中，去离子水补足余量，制成本发明组合物分散良好的微囊悬浮-悬浮剂 广品。具体见表8。
[0073] 表8实施例36、37各组分及含量
[0074]
[0075] 本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先通过室内 毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的增效比值（SR