含四氯虫酰胺的静电油剂的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种含四氯虫酷胺的静电油剂，属于农药领域，主要通过静电喷雾实 现对烟草害虫的有效绿色防治。
【背景技术】
[0002] 烟草从播种、收获到储藏期，均有多种虫害发生，给烟草的产量与品质造成了极大 的危害。在中国，烟草害虫种类已达75种，每年因病虫为害而造成烤烟产量损失5%左右，严 重时达10~30%。其中，危害性比较严重的为地下害虫、刺吸性害虫、食叶性害虫、潜蛙性害 虫、其他田间害虫及胆烟害虫。开展综合防治技术，对提高烟草病虫害综合防治水平、减少 烟叶产量损失、减轻环境污染、提高烟叶品质具有十分重要的意义。本发明是基于防治烟草 在各种复杂情况下发生的害虫而研制的静电油剂。
[0003] 四氯虫酷胺，是中化农化有限公司与沈阳化工研究院联合开发的新化合物，化学 名称:3-漠-N-(2,4-二氯-6-(甲基甲酯胺)基)-1-(3,5-二氯-2-化晚基)-1护化挫-5-甲酯 胺，它属于鱼尼下受体激活剂类杀虫剂，其通过与害虫体内鱼尼下受体结合，打开巧离子通 道，使储存在细胞内的巧离子持续释放到肌浆中，巧离子和肌浆中基质蛋白结合，引起肌肉 持续收缩。昆虫体症状表现为抽摇、拒食，最终死亡。四氯虫酷胺为低毒、广谱杀虫剂，对鱗 翅目害虫均具有很好的活性，可广泛应用于水稻、蔬菜、棉花等作物的害虫控制，具有低毒、 环境安全、高活性等优势。
[0004] 环氧虫晚(切cloxapyrid)为一种新型烟碱类杀虫剂，由华东理工大学创制。该化 合物具有内吸、胃毒和触杀作用，可用于防治农作物上的同翅目、銷翅目害虫，与化虫嘟、晚 虫脉、环氧虫嘟等无交互抗性，对鱗翅目害虫也有效。环氧虫晚使用剂量低，对环境安全，对 有益生物无危害或危害极小。对小麦、棉花、水稻、果树、蔬菜等作物的晒虫、粉風、飞風、跳 甲、棉铃虫、小菜蛾、斜纹夜蛾、黏虫等有较高的杀虫活性。
[0005] 环氧虫嘟（切cloxylidin)属于新烟碱类杀虫剂，由武汉工程大学创制。该化合物 具有内吸、胃毒和触杀作用，结构跟化虫嘟接近，但是活性高于化虫嘟，对晒虫、粉風等刺吸 式口器害虫有较高的活性。
[0006] 目前关于四氯虫酷胺和环氧虫晚或环氧虫嘟组合的静电油剂技术方案未见报道。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的是提供含四氯虫酷胺的静电油剂，具有协同增效、耐雨水冲刷、持效 期长、环境毒性低等优点。
[000引本发明制成的含四氯虫酷胺的静电油剂，W四氯虫酷胺和活性组分II复配为活性 成分，其余用表面活性剂、导电剂、渗透剂和溶剂补足至100%。
[0009] 所述的活性组分II为环氧虫晚或环氧虫嘟。
[0010] 所述的含四氯虫酷胺的静电油剂，四氯虫酷胺的重量百分比含量为0.1~10%，活 性组分n的重量百分比含量为0.1~20%;表面活性剂的重量百分比含量为0.1~15%，导 电剂的重量百分比含量为0.1~10%，渗透剂重量百分比含量为0.1~5%，溶剂补足至 100%。
[0011] 所述的含四氯虫酷胺的静电油剂，其活性成分四氯虫酷胺的重量百分比含量优选 为0.1~6%，活性组分II的重量百分比含量优选为0.1~12%;表面活性剂的重量百分比含 量优选为0.1~10%，导电剂的重量百分比含量优选为1~6%，渗透剂的重量百分比含量优 选为0.1~3%。
[0012] 所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙締酸、烷基酪聚氧乙締酸、苯乙基酪聚氧乙締 酸、烷基芳基聚氧丙締聚氧乙締酸、藍麻油聚氧乙締酸或辛基酪聚氧乙締酸中的至少一种。 [oou]所述的渗透剂为氮酬、嚷酬或陕渗帥的至少一种。
[0014] 所述的导电剂为十二烷基苯横酸巧或十二烷基苯横酸钢。
[0015] 所述的溶剂为二甲苯、=甲苯、四甲苯、邻二氯苯、甲基糞、二甲亚讽、N-甲基化咯 烧酬、N，N-二甲基甲酯胺、乙醇、正辛醇、松油醇、苯甲醇、甲基戊醇、大豆油、栋桐油、植物油 酸甲醋、植物油酸乙醋、松节油、棉巧油、米慷油、菜巧油、二线油、玉米油或碳酸二甲醋中的 至少一种。
[0016] 所述的含四氯虫酷胺的静电油剂的制备方法为，在带揽拌器的混合蓋中，先用部 分溶剂将活性成分揽拌溶解后，再加入表面活性剂、渗透剂、导电剂和剩余的溶剂，充分揽 拌混合均匀，即得含四氯虫酷胺的静电油剂；工艺参数为:揽拌速度控制为60~150转/分 钟，揽拌时间为15~60分钟，溫度为常溫，压力为常压。
[0017] 适合的祀标作物是烟草。
[0018] 本发明的静电油剂适合防治烟草夜蛾、烟草天蛾、烟晒、棉铃虫小斑惧、毛鄂小卷 蛾、卷叶蛾瘤斑惧、瘤斑惧、双纹白草惧、潜叶蛾、丝脉黃蛾、吹棉阶、广翅蜡赠和白盾阶等。
[0019] 施用本发明的静电油剂的优选方法是静电喷雾，根据防治对象发生情况确定适宜 的用药量，通常施药量是50~3000g a.i./hm2。
[0020] 本发明所述的静电油剂具有协同增效、耐雨水冲刷、持效期长、环境毒性低等优 点。可W降低常规施药劳动强度，降低人工成本，减少环境污染，提高农药利用率。
【具体实施方式】
[0021] 下面结合实施例对本发明进一步说明，但不限制本发明的范围。
[0022] 一、室内毒力测定
[0023] 本发明的应用实施例是采用室内毒力测定和田间药效试验相结合的方法。先通过 室内毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数(CTC)，CTC<80为括抗作用，80 <CTC<120为相加作用，CTO120为增效作用，在此基础上，再进行田间药效试验。
[0024] 实施例1本发明所述杀虫剂对稻飞風的室内毒里测定实验
[0025] 室内毒力测定时，按照四氯虫酷胺与环氧虫晚质量比为5~1:5~9的比例量取四 氯虫酷胺和环氧虫晚，用丙酬配置成一定的母液放置于4°C的冰箱中保存备用，实验所用药 剂均用0.01%吐溫-80溶液稀释。药后取干净灭菌的指形管27个，每个处理设置S个重复， 每个重复一个指形管，每个指形管中放3~4龄若虫20头。首先把稻茎叶片切成6~7cm的小 段，浸泡30S后取出，在室内惊干后，用清水浸湿的脱脂棉球包住根部放入指型管底（高 IOcm*直径2cm)，放入到室溫26±1，光周期为L'D=16:8的恒溫培养箱中。药后24h更换稻茎 并清理培养皿。于药后24h、4她和72h观察稻飞風的存活情况，计算稻飞風的死亡率和校正 死亡率，并计算出7化的致死中浓度化Cso)，相关系数和回归方程，参照孙云沛法计算混合剂 的共毒系数(CTC)。
[0026]表1四氯虫酷胺与环氧虫晚混配剂对3~4龄稻飞風的毒力测定
[0029] 由表1可知，四氯虫酷胺、环氧虫晚对稻飞風的LC日日分别为96.85mg/L和125.28mg/ L，四氯虫酷胺的毒力指数低于环氧虫晚的毒力指数，四氯虫酷胺与环氧虫晚在7:3~1:9配 比内混配均表现出明显的协同增效作用，而当四氯虫酷胺与赃虫晚的重量百分比为5:5时， 共毒系数为154.32,共毒系数最高。四氯虫酷胺与环氧虫晚的重量比为9:1和8:2时，共毒系 数表现为相加作用。
[0030] 实施例2:四氯虫酷胺与环氧虫嘟的混配剂对玉米惧的室内毒力测定实验
[0031] 室内毒力测定时，按照四氯虫酷胺与环氧虫嘟质量比为5~1:5~9的比例量取四 氯虫酷胺和环氧虫嘟，用丙酬配置成一定的母液放置于4°C的冰箱中保存备用，实验所用药 剂均用0.01%吐溫-80溶液稀释。药后取干净灭菌的培养皿24个，每个处理设置S个重复， 每个重复一个培养皿，每个培养皿中放3龄幼虫30头。首先把甘蓝叶片切成6-7cm的小块，浸 泡5S后取出，在室内惊干后在将叶片放入到接入玉米惧的培养皿中，用湿棉球保湿。药后24 小时更换甘蓝叶片并清理培养皿。于药后24、48和72时观察玉米惧的存活情况，计算玉米惧 的死亡率和校正死亡率，并计算出72时的致死中浓度化Cso),相关系数和回归方程，参照孙 云沛法计算混合剂的共毒系数(CTC)。
[0032] 表2四氯虫酷胺与环氧虫嘟的混配剂对3龄玉米惧幼虫的毒力测定
[0035] 由表2可知，四氯虫酷胺、环氧虫嘟对玉米惧的LCso分别为97.45mg/L和129.47mg/ L，四氯虫酷胺的毒力指数高于环氧虫嘟的毒力指数，四氯虫酷胺与环氧虫嘟在9:1~3:7配 比内混配均表现出明显的协同增效作用，而当四氯虫酷胺与环氧虫嘟的重量百分比为4:6 时，共毒系数为156.27，共毒系数最高。
[0036] 二、耐雨水冲刷实施例
[0037] 实施例1:四氯虫酷胺等药剂的静电油剂耐雨水冲测能力研究试验
[003引分别制备制剂制备实施例中的实施例2、实施例6、实施例8和实施例12等制剂 100mL，取出0.1 ml，分别用水稀释到100mL定容，用配制好的药液对直径20mm长为Im的木头 上静电喷雾，同时取5%环氧虫晚LC、40%环氧虫嘟SC、5%四氯虫酷胺LC各0.1ml，分别用水 稀释到100mL定容，用配制好的药液对直径20mm长为Im的木头进行常规喷雾，待木头上药液 干后用DIK-6000人工降雨模拟器（北京哈维斯廷科技有限公司）进行模拟降雨，降雨量为 15mm/h。冲刷时间分别设置为化和4h，对照木头不涂药。取上述采集的雨水样品25. Og按照 NYT761-2008法进行提取和净化等前处理。然后采用气象和液相色谱分析样品的有效成分 含量，计算出雨水中有效成分含量。测定木头上处理药剂的流失率。
[0039] 流失量=样品含量*总雨量
[0041 ]表3试验药剂耐雨水冲刷性研究
[0044] 试验结果表明，静电油剂可W有效降低农药有效成分流失率。在近似同等有效成 分用量下，其耐雨水冲刷能力且远优于环氧虫晚、环氧虫嘟和四氯虫酷胺非静电油剂单剂。 同时表明，在近似同等有效成分用量下，静电油剂采用静电喷雾法耐雨水冲刷能力优于水 分散粒剂、乳油和悬浮剂等制剂等。