一种含双唑草酮与三甲苯草酮的增效除草组合物及其应用
【专利摘要】本发明属于农药增效技术领域，具体涉及一种包含双唑草酮和三甲苯草酮的增效除草组合物。一种增效除草组合物，其包括除草有效成分为双唑草酮和三甲苯草酮，应用方法为在杂草出土后至小麦拔节前喷雾施药，可有效防治可有效防治小麦田杂草，特别是对ALS抑制剂类除草剂(苯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆、啶磺草胺)的播娘蒿、荠菜、麦家公等阔叶杂草，以及抗ACCase抑制剂(精噁唑禾草灵、炔草酸、唑啉草酯、肟草酮)的禾本科杂草等。
【专利说明】
一种含双n坐草酮与三甲苯草酮的増效除草组合物及其应用
技术领域
[0001] 本发明属于农药增效技术领域，具体涉及一种包含双唑草酮和三甲苯草酮的增效 除草组合物。
【背景技术】
[0002] 除草剂因其具有快速、高效、易操作等优点而被广大农民所接受。但化学除草剂使 用技术性较高，在化学除草的过程中，如果化学除草剂品种选择不当、施用方法不当，就会 造成防效不好甚至出现药害等不良后果。
[0003] 除草剂化合物的合理复配或混配具有扩大杂草谱、提高防除效果、延缓杂草耐药 性和抗药性的发生与发展等优点，是解决上述问题的最为有效的方法之一。
【发明内容】
[0004] 为解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种包含双唑草酮和三甲苯草酮 的增效除草组合物，该组合物能有效防治小麦田杂草，特别是对ALS抑制剂类除草剂(苯磺 隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆、啶磺草胺)的播娘蒿、荠菜、麦家公等阔叶杂草，以及抗ACCase抑 制剂(精噁唑禾草灵、炔草酸、唑啉草酯、肟草酮)的禾本科杂草等。
[0005] -种含双唑草酮与三甲苯草酮的增效除草组合物及其应用，其特征在于，该除草 组合物的有效成分为双唑草酮和三甲苯草酮。
[0006] 其中，双唑草酮和三甲苯草酮的重量比为1-100:1-100,优选双唑草酮和三甲苯草 酮的重量比为1-50:1-50，更优选双唑草酮和三甲苯草酮的重量比为1-20:1-20，在所限定 的重量比的范围内，活性成分双唑草酮与三甲苯草酮混配取得协同增效的技术效果。
[0007] 所述增效除草组合物中双唑草酮和三甲苯草酮的质量百分含量占总量的1-95%， 优选10-80%。通常，本发明的除草组合物包含1-95重量份的活性成分和安全剂C以及农药 常规助剂。
[0008] 本发明组合物的常规助剂可以为载体、表面活性剂乳化剂、分散剂或润湿剂等。
[0009] 上述组合物也可含有各种其他的组分，如保护胶体、粘合剂、增稠剂、触变剂、渗透 剂、稳定剂、螯合剂、染料、着色剂和聚合物。
[0010] 本发明的组合物可以由使用者在使用前经稀释或直接使用。其配制可由通常的加 工方法制备，即将活性物质与液体溶剂或固体载体混合后，再加入表面活性剂如分散剂、稳 定剂、湿润剂、粘合剂、消泡剂等中的一种或几种。
[0011] 其中，具体制剂为乳油、悬浮剂、微乳剂、悬乳剂、水乳剂、可分散油悬浮剂、可湿性 粉剂或水分散粒剂。
[0012] 组合物制成可湿性粉剂时包含如下组分含量:双唑草酮1~70%、三甲苯草酮1~ 50 %、分散剂5~10 %、湿润剂2~10 %、填料余量。
[0013] 将双唑草酮、三甲苯草酮、分散剂、湿润剂、填料混合，在混合缸中混合均匀，经气 流粉碎机粉碎后再混合均匀，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂产品。
[0014] 组合物制成水分散粒剂时包括如下组分含量:双唑草酮1~70%、三甲苯草酮1~ 50%、分散剂3~12%、湿润剂1~8%、崩解剂1~10%、粘结剂1~8%、填料余量。
[0015]将双唑草酮、三甲苯草酮、分散剂、润湿剂、崩解剂、填料等一起经气流粉碎得到需 要的粒径，再加入粘结剂等其它助剂，得到制粒用料。将料品定量送进流化床制粒干燥机内 经过制粒及干燥后，制得本发明组合物的水分散粒剂产品。
[0016] 组合物制成悬浮剂时包括如下组分含量:双唑草酮0.1~40%、三甲苯草酮0.1~ 30 %、分散剂2~10 %、湿润剂2~10 %、消泡剂0.1~1 %、粘结剂0.1~2 %、抗冻剂0.1~ 8%、去离子水加至100%。
[0017] 将上述配方料中分散剂、湿润剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂经过高速剪切混合均匀， 加入双唑草酮、三甲苯草酮，在球磨机中球磨2~3小时，使微粒粒径全部在5wii以下，制得本 发明组合物的悬浮剂产品。
[0018] 组合物制成悬乳剂时包括如下组分含量:双唑草酮0.1~40%、三甲苯草酮0.1~ 30 %、乳化剂2~12 %、分散剂2~10 %、消泡剂0.1~2 %、增稠剂0.1~2 %、抗冻剂0.1~ 8 %、稳定剂0.05~3 %、水加至100 %。
[0019] 将上述配方料中分散剂、消泡剂、增稠剂、抗冻剂、稳定剂经过高速剪切混合均匀， 加入三甲苯草酮原药，在球磨机中球磨2~3小时，使微粒粒径全部在5wii以下，制得三甲苯 草酮悬浮剂，然后将双唑草酮原药、乳化剂及各种助剂用高速搅拌器直接乳化到悬浮剂中， 制得本发明组合物的悬乳剂产品。
[0020] 组合物制成水乳剂时包括如下组分含量：双唑草酮0.1%~40%、三甲苯草酮 0 ? 1 %~30 %、溶剂2 %~10 %、乳化剂2 %~12 %、分散剂2 %~10 %、共乳化剂0 ? 2 %~5 %、 抗冻剂〇. 1 %~8%、消泡剂0.1 %~2%、增稠剂0.1 %~2%、去离子水加至100%。
[0021] 将上述配方中有原药、溶剂、乳化剂、共乳化剂加在一起，使溶解成均匀油相。将去 离子水、分散剂、抗冻剂、消泡剂、增稠剂混合在一起，成均一水相，在高速搅拌下，将水相慢 慢滴入油相，制成本发明组合物分散良好的水乳剂产品。
[0022] 组合物制成微乳剂时包括如下组分含量：双唑草酮0.1%~40%、三甲苯草酮 0 ? 1 %~30 %、乳化剂5%~15%、溶剂2 %~10 %、抗冻剂5 %~10 %、稳定剂0 ? 5 %~3 %、去 离子水加至100%。
[0023] 将上述配方中原药、溶剂、乳化剂加入母液调制釜中，制得均匀油相，将去离子水、 抗冻剂等混合均匀注入产品调制釜中，经高速搅拌，混合均匀制成本发明组合物透明或半 透明的微乳剂产品。
[0024] 简而言之，本发明的组合物可以和现有技术的配方中常规使用的固体和液体添加 剂混合。
[0025] 在进一步优选的实施形式中，所述的安全剂C选自吡唑解草酯、解毒喹、双苯恶唑 酸、环丙磺酰胺、萘二甲酸酐、氯草烯安、解草酮、解草安、喹啉衍生物、新型解毒剂T和赤霉 素中的一种或多种。
[0026]本发明的组合物在杂草出土后至小麦拔节前通过喷雾的方法被施用于待处理植 物叶片上，即施用于杂草，特别是对作物生长有害的杂草侵扰或易侵扰影响的表面上，这些 活性成分的施用剂量通常在15-1500克/公顷，优选450-750克/公顷。
[0027]本发明所述除草组合物通过2年的田间药效试验表明，在小麦3叶期到返青期，杂 草1-5叶不等期，小麦从施药到成熟期未见药害症状，对小麦安全。杂草的防效45天达到 90%以上，随着用药量的增大，防效明显增加，一次施药即能控制作物整个生长期内的杂 草，不仅除草效果显著，而且对环境友好，对下茬作物无影响。
[0028] 本发明的除草组合物还具有下述优点： (1)本发明的组合物在环境中易于降解，对当茬小麦和后茬作物均很安全，而且还具有 成本低、使用方便的特点。
[0029] (2)施用本发明的除草组合物时，获得了预料不到的增效效果，并且除草活性比使 用单个除草剂的活性预期总和，以及单个除草剂单独活性更为显著。增效效果表现为施用 量减少、更宽的杂草控制谱、除草作用更快、更持久。
[0030] (3)与现有技术相比，本发明所述除草组合物可有效防治小麦田杂草，特别是对 ALS抑制剂类除草剂(苯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆、啶磺草胺）的播娘蒿、荠菜、麦家公等 阔叶杂草，以及抗ACCase抑制剂(精噁唑禾草灵、炔草酸、挫啉草酯、肟草酮）的禾本科杂草 等。
【具体实施方式】
[0031] 下列实施例并非限制本发明，而只是用来说明本发明是如何实现的。对于某些杂 草，这些实施例显示出特别显著的有效性。
[0032] A、实施例 1)乳油 配方组成为：2.5 %双唑草酮+15 %三甲苯草酮+10 %异丙醇+4 %十二烷基苯磺酸钙+ 6%蓖麻油聚氧乙烯醚+150#芳烃溶剂油补足。
[0033] 上述乳油的加工设备:真空栗、配料釜、储罐。
[0034] 上述乳油的加工过程:将所有物料投入配料釜中，搅拌溶解至完全透明，化验合格 后，转移至储罐灌装。
[0035] 2)微乳剂 配方组成为：2%双唑草酮+10%三甲苯草酮+6%环己酮+6% 150#溶剂油+10%乙醇+ 8 %十二烷基本磺酸钙+8 %壬基酚聚氧乙烯醚+5 %苯乙基酚聚氧乙烯醚甲醛树脂缩合物+ 水补足。
[0036] 上述微乳剂加工设备:真空栗、配料釜、储罐。
[0037] 上述微乳剂加工过程:将原药和溶剂投入配料釜中，搅拌溶解至完全透明，之后加 入乳化剂，搅拌均匀，最后加水，搅拌至溶液完全透明，化验合格后，转移至储罐灌装。
[0038] 3)水乳剂 配方组成为:2.5 %双唑草酮+20 %三甲苯草酮+5 %环己酮+3 %苯乙基酚聚氧乙烯醚磷 酸酯三乙醇胺盐+2%苯乙基酚聚氧乙烯醚+3%蓖麻油聚氧乙烯醚+3%乙二醇+水补足。 [0039 ]上述水乳剂加工设备:真空栗、配料釜、储罐、剪切釜。
[0040] 上述水乳剂加工过程:将原药和溶剂投入配料釜中，搅拌溶解至完全透明，之后加 入乳化剂，搅拌均匀为油相，之后将乙二醇、消泡剂和水抽入剪切釜内，最后在剪切状态下， 将油相缓缓抽入剪切釜内，全部物料抽入后，继续剪切1个小时，化验合格后，转移至储罐灌 装。
[0041 ] 4)悬浮剂 配方组成为:2.5 %双唑草酮+17.5 %三甲苯草酮+5 %萘磺酸盐+2 %脂肪醇聚氧乙烯醚 +0.1 %黄原胶+5 %丙三醇+水补足。
[0042] 上述悬浮剂加工设备:混料釜、胶体磨、砂磨机、剪切机等。
[0043] 上述悬浮剂加工过程:将所有物料投入混料釜中，搅拌混合后过胶体磨，之后进入 砂磨机三级砂磨，最后在剪切机中剪切均匀，化验合格后，转移至储罐灌装。
[0044] 5)可分散油悬浮剂 配方组成为:2.5 %双唑草酮+22.5 %三甲苯草酮+5 %苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯三 乙醇胺盐+5%脂肪酸聚氧乙烯酯+8%蓖麻油聚氧乙烯醚+2%有机膨润土+油酸甲酯补足。
[0045] 上述可分散油悬浮剂加工设备:混料釜、胶体磨、砂磨机、剪切机等。
[0046] 上述可分散油悬浮剂加工过程:将所有物料投入混料釜中，搅拌混合后过胶体磨， 之后进入砂磨机三级砂磨，最后在剪切机中剪切均匀，化验合格后，转移至储罐灌装。
[0047] 6)可湿性粉剂 配方组成为：1.5 %双唑草酮+50 %三甲苯草酮+10 %木质素磺酸钠+5 %拉开粉+5 %沉 淀法白炭黑+娃藻土补足。
[0048]上述可湿性粉剂加工设备:机械粉碎机、气流粉碎机。
[0049] 上述可湿性粉剂加工过程:将原药、助剂、白炭黑、高岭土等投入机械粉碎机中，之 后过气流粉碎机，取样化验合格后备用。
[0050] 7)水分散粒剂 配方组成为:2.5%双唑草酮+11.5%三甲苯草酮+10 %聚羧酸盐类+5%聚乙二醇+1 % 崩解剂聚乙稀醇+填料娃藻土补足。
[00511上述水分散粒剂加工设备:气流粉碎机、犁刀式混合机、篮式造粒机、干燥箱、筛分 机等。
[0052]上述水分散粒剂加工过程:将上述物料混合均匀过气流粉碎，加水入捏合造粒，之 后干燥，最后筛分得到成品。
[0053] B、药效试验 1)试验条件 1.1)、供试靶标 养菜（Capsella bursa-pastoris)、牛繁缕（Myosoton aquaticum)、日本看麦娘 (Alopecurus japonicus)采自山东省黄岛区试验基地玉米田。
[0054]上述杂草采用盆栽法培养，用180 x 140mm塑料营养钵，摆放于搪瓷盘中，内装从农 田采回经风干过筛的表层土壤(4/5处），土壤湿度初期均控制在20%，挑选籽粒饱满均一的 杂草种子，用25°C温水浸泡6小时，在28°C生化培养箱(黑暗）中催芽，将刚刚露白的杂草种 子均匀摆放在土壤表面，然后覆土0.7cm。药剂处理后置于可控日光温室内培养，定期在搪 瓷盘中加入一定量的水，保持土壤湿润。
[0055] 1.2)、培养条件 在可控日光温室内进行，温度18~30°C，自然光照，相对湿度57 %~72 %。
[0056] 土壤类型为壤土，有机质含量为1 ? 63 %，pH = 7 ? 1，碱解氮84 ? 3mg/kg，速效磷38 ? 5 mg/kg，速效钾 82 ? lmg/kg。
[0057] 1.3)、仪器设备 3WP-2000型行走式喷雾塔，农业部南京农业机械研究所。GA110型万分之一电子天平 (德国）；ZDR2000智能数据记录仪(杭州泽大仪器有限公司）；SPX型智能生化培养箱(宁波江 南仪器厂）。
[0058] 2)试验设计 2.1) 、试剂 2.1.1) 、试验药剂 双唑草酮、三甲苯草酮。
[0059]原药均采用丙酮作溶剂，用含量0.1 %乳化剂T-80水溶液稀释，现用现稀释。
[0060] 2.2)、试验处理 2.2.1) 、剂量设置 在确定双唑草酮与三甲苯草酮各组分配比或含量时，应从两种药剂的作用特点及其毒 力等衡量，还要考虑该配方的主要使用目的。本研究在前期预试的基础上，设双唑草酮、三 甲苯草酮单用及混合用量分别见表格，共设计15组。以不含药剂、含相同溶剂及乳化剂的水 作为空白对照。
[0061] 2.2.2)、试验重复 每处理重复4次，每次每处理3盆，每盆播种杂草种子20粒，每处理共60株。
[0062] 2.3)、处理方式 2.3.1) 、处理时间和次数 试验共用药1次。待杂草2叶1心期，间苗，保持每盆内杂草15株，每处理保留45株，然后 继续培养至荠菜、牛繁缕3-5叶期、日本看麦娘3叶1心期进行处理。
[0063] 2.3.2)、使用器械和用药方法 将培养好的试材均匀摆放在面积〇. 5m2的平台上，用3WP-2000型行走式喷雾塔茎叶喷 雾，喷液量按30公斤/公顷计。喷雾压力0.3MPa。待全部药液喷完后，关闭气阀，30秒后，打开 喷雾塔门，取出营养钵。然后打开气阀，喷清水50ml，清洗喷液管。
[0064] 3)试验方法 采用盆栽法。杂草培养见2.1，参照《农药室内生物测定试验准则除草剂》进行。
[0065] 4)、数据调查与统计分析 4.1) 、调查方法 采用绝对数调查法，用刀片沿土壤表面切断存活杂草整株幼苗，用分析天平称量杂草 鲜重。对于已经死亡的杂草，按鲜重为零计。
[0066] 4.2)、调查时间和次数 处理后20天调查，共调查1次。
[0067] 4.3)、数据统计分析 用Gowing法计算各处理混合组合的理论鲜重抑制率(E0 = X+Y-X*Y/100)，然后与实测 抑制率(E)相比较，评价二者混用对杂草的联合作用类型，当E-E0值大于10%为增效作用、 小于-10%为拮抗作用、在-10%~10%之间为加成作用。并根据实际防效和除草剂特点、配 方的平衡性等因素确定最佳配比。
[0068]式中X为活性成分A用量为P时的鲜重抑制率;Y为活性成分B用量为Q时的鲜重抑制 率。
[0069] 统计结果见下表： 表1双唑草酮与三甲苯草酮混用对杂草的实际防效以及联合作用效应(Gowing法）
从表中试验结果可以看出，双唑草酮对看麦娘防效较差，三甲苯草酮对荠菜防效较差， 本发明的组合物混用后对荠菜、看麦娘均有很好的防除效果，对荠菜、看麦娘的增效作用显 著。
[0070] 2)对ALS抑制抗性播娘蒿、ACCase抑制抗性看麦娘的效果试验。
[0071] 试验播娘蒿、看麦娘种子于2014年采集于山东省泰安市，播娘蒿对苯磺隆存在抗 性，看麦娘对精噁唑禾草灵存在抗性。试验方法:将杂草种子统一催芽，将预处理的供试杂 草种子均匀撒播于土壤表面。施药前进行间苗，每盆定苗至30株，每个处理4盆试材。对杂草 进行茎叶喷雾处理，调查杂草地上部分鲜重，计算鲜重防效(表中株防效为4次重复的平均 值），于试验45天后统计试验情况，结果如表2: 杂草防效（％ )=(清水对照区杂草鲜重-药剂处理区杂草鲜重)/清水对照区杂草鲜重 表2对ALS抑制抗性播娘蒿、ACCase抑制抗性看麦娘的防除效果试验。
[0072]施药处理实施例可有效防除对苯磺隆产生靶标抗性的播娘蒿、对精噁唑禾草灵产 生抗性的看麦娘，不存在交互抗性。
[0073]经过大量试验和探索，本发明发现，双唑草酮和三甲苯草酮混用，能有效防治小麦 田杂草，特别是对ALS抑制剂类除草剂(苯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆、啶磺草胺）的播娘 蒿、荠菜、麦家公等阔叶杂草，以及抗ACCase抑制剂(精噁唑禾草灵、炔草酸、唑啉草酯、肟草 酮)的禾本科杂草等。不存在交互抗性，防效突出，明显高于两者单用，表现出明显的增效作 用，同时可降低施药量，提高作物安全性，降低对环境的污染，具有很好的前景。
【主权项】
1. 一种含双唑草酮与三甲苯草酮的增效除草组合物及其应用，其特征在于，该除草组 合物的有效成分为双唑草酮和三甲苯草酮。2. 根据权利要求1的增效除草组合物，其特征在于，双唑草酮和三甲苯草酮的重量比为 1-100:1-100。3. 根据权利要求1的增效除草组合物，其特征在于，双唑草酮和三甲苯草酮的重量比为 1-50:1-50〇4. 根据权利要求1的增效除草组合物，其特征在于，双唑草酮和三甲苯草酮的重量比为 1-20:1-20〇5. 根据权利要求1的增效除草组合物，其特征在于，所述除草组合物的具体制剂为乳 油、悬浮剂、微乳剂、悬乳剂、水乳剂、可分散油悬浮剂、可湿性粉剂或水分散粒剂。6. 根据权利要求1的增效除草组合物，其特征在于，所述增效除草组合物中双唑草酮和 三甲苯草酮的质量百分含量占总量的1-95%，优选10-80%。7. 根据权利要求1的除草组合物，其特征在于，还包括安全剂C。8. 根据权利要求7的增效除草组合物，其特征在于，所述安全剂C选自吡唑解草酯、解毒 喹、双苯恶唑酸、环丙磺酰胺、萘二甲酸酐、氯草烯安、解草酮、解草安、喹啉衍生物、新型解 毒剂T和赤霉素中的一种或多种。9. 如权利要求1-8任意一项所述增效除草组合物，根据权利要求1，其特征在于，应用方 法为在杂草出土后至小麦拔节前喷雾施药，可有效防治小麦田杂草，特别是对ALS抑制剂类 除草剂(苯磺隆、甲基二磺隆、氟唑磺隆、啶磺草胺）的播娘蒿、荠菜、麦家公等阔叶杂草，以 及抗ACCase抑制剂(精噁唑禾草灵、炔草酸、唑啉草酯、肟草酮)的禾本科杂草等。
【文档编号】A01N25/32GK105851009SQ201610242123
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月18日
【发明人】路兴涛, 金涛, 张宏军, 王金信, 连磊, 宋敏, 吴翠霞, 马冲, 张田田, 张勇
【申请人】泰安市农业科学研究院