专利名称：钛白生产废水的化学需氧量的测定方法
技术领域：
本发明属于钛白粉生产领域，具体涉及一种钛白生产废水化学需氧量的测定方法。
背景技术：
COD (Chemical Oxygen Demand)即化学需氧量，化学需氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。它反映了水中受还原性物质污染的程度，COD值越高， 表示水中有机物污染越重；水中还原性物质主要是各种有机物，还有少量的亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。现有的重铬酸钾法测定COD通用于所有的废水COD检验，具体为在酸性介质中， 以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，以水冷却回流加热反应 2h后，以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD值；参见GB11914-89。可见，现有重铬酸钾法测定水样中COD值时需加热回流池，耗时较长，对于钛白生产过程中，废水处理人员不能及时知道COD指标合格与否，对水质调节的指导严重滞后。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种钛白生产废水的化学需氧量(COD)的测定方法，解决了钛白废水COD检测缓慢的问题，且得出的COD数值与现有技术测定的数值基本一致。本发明的技术方案为本发明提供了一种钛白生产废水的化学需氧量(COD)的测定方法，具体步骤为A将钛白废水用碱中和处理；B中和处理后的钛白废水用重铬酸钾法测定化学需氧量，该方法包括回流加热步骤，其中，回流加热反应时间为10-30min ；C化学需氧量> 100mg/l的钛白废水返回至A步骤。优选的，上述钛白生产废水的化学需氧量(COD)的测定方法中，回流加热反应时间为IOmin。本发明的有益效果利用本发明方法测定钛白生产废水的COD值，在测试值准确的前提下，操作简便易行，分析过程快捷有效，可以广泛应用于钛白废水COD检测中。
具体实施例方式本发明提供了一种钛白生产废水的化学需氧量(COD)的测定方法，具体为A将钛白废水用碱中和处理；B中和处理后的钛白废水用重铬酸钾法测定化学需氧量，该方法包括回流加热步骤，其中，回流加热反应时间为10-30min ；C化学需氧量> 100mg/l的钛白废水返回至A步骤。重铬酸钾法测定COD具体为将中和处理后的外排废水样搅拌均勻，取10ml，置于250ml磨口的回流锥形瓶中， 准确加入IOml重铬酸钾标准溶液及100粒以上玻璃珠，慢慢加入20ml硫酸-硫酸银，将电炉电压调到200V，沸腾后，调小电炉电压在100-150V保持微沸，回流lOmin。关电炉，继续回流冷却3min，用适量水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，加蒸馏水稀释至140ml左右。加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至橙褐色为终点。同时，以IOml 二次蒸馏水按同样操作步骤作空白。结果计算COD = CX (V0-V1) X8X 1000/VC-硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度，mol/LVtl-空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mlV1-废水样滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mlV-废水样体积，ml按上式计算可得COD数值，若数值彡100mg/l，则COD合格；反之不合格(参见国家标准 GB 18918-2002)。现有技术中测定废水中COD均采用GBl 1914-89中规定的重铬酸钾法，而且该规定中也明确指明此方法中需加热回流2小时。既然国家标准如此规定，人们在测定废水中COD 时自然都按照该标准实施，而没有动机去采用缩短加热回流时间或者其他手段去改变现有技术中的COD测试方法。本发明针对钛白领域，克服了技术偏见，在将钛白废水经碱中和处理后采用重铬酸钾法测定水样中COD值时仅需加热回流10-30min，且能保证测试结果正确，表明本发明的测试方法快捷有效；并且，利用该方法测定废水COD值，废水处理人员可以及时知道COD指标合格与否，以便及时指导对水质的调节。下面结合实施例对本发明的具体实施方式
做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。材料及仪器重铬酸钾标准溶液C(l/6K2Cr207) = 0. 25mol/L 将 12. 2580g K2Cr2O7 加水溶解后定容于IOOOml容量瓶中。试亚铁灵指示剂1. 485g邻菲罗啉(C12H8. H2O)与0. 695g硫酸亚铁(FeSO4. 7H20)溶于水，稀释至100ML摇勻，贮于棕色瓶中。硫酸亚铁铵标准溶液0. lmol/L把39. 2g硫酸亚铁铵溶于水中，加30ml浓硫酸，定容于IOOOml容量瓶中。硫酸-硫酸银将5g硫酸银加入到500ml浓硫酸中，搅拌使之溶解。回流装置500ml球形冷凝管电炉220V IKff实施例1所选用的废水是攀枝花鼎星钛业公司的中和处理后的一批次外排废水。将废水经石灰中和后，搅拌均勻，取10ml，置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入IOml重铬酸钾标准溶液及100粒以上玻璃珠，慢慢加入20ml硫酸-硫酸银，将电炉电压调到200V，沸腾后，调小电炉电压在100-150V保持微沸，回流时间分别为5min、10min、 15min、30min、a!。关电炉，继续回流;3min，用适量水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，加蒸馏水稀释至140ml左右。加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至橙褐色为终点。同时，以IOml 二次蒸馏水按同样操作步骤作空白。结果如表1所示。实施例2选取攀枝花鼎星钛业公司的中和处理后的二批次(与一批次时间不同)外排废水，其他步骤同实施例1。实施例3选取攀枝花鼎星钛业公司的中和处理后的三批次外排废水，其他步骤同实施例1。对比例另外，我们采用现有的加热回流时间为池，其他步骤同实施例1，对三批次外排废水测定了其COD值，其结果如表2所示。此外，本发明还采用了双氧水滴定目测法测定钛白废水的C0D，即取外排废水 20ml，加入数滴双氧水，观察废水颜色变化直至颜色不变，一般需IOs ；若最终为无色，则 COD基本合格；若为淡黄色，表明COD数值较低；若为黄色，表明COD不合格；结果如表3所
7J\ ο表1不同加热回流时间下的COD值
权利要求
1.钛白生产废水的化学需氧量的测定方法，具体步骤为 A将钛白废水用碱中和处理；B中和处理后的钛白废水用重铬酸钾法测定化学需氧量，该方法包括回流加热步骤，其中，回流加热反应时间为10-30min ；C化学需氧量> 100mg/l的钛白废水返回至A步骤。
2.根据权利要求1所述的钛白生产废水的化学需氧量的测定方法，其特征在于所述回流加热反应时间为IOmin。
全文摘要
本发明涉及一种钛白生产废水化学需氧量的测定方法，属于钛白粉生产领域。本发明提供了一种钛白生产废水的化学需氧量(COD)的测定方法，具体为A将钛白废水用碱中和处理；B中和处理后的钛白废水用重铬酸钾法测定化学需氧量，其中，回流加热反应时间为10-30min；C化学需氧量不合格的钛白废水返回至A步骤。利用本发明方法测定钛白生产废水的COD值，在测试值准确的前提下，操作简便易行，分析过程快捷有效，可以广泛应用于钛白废水COD检测中。
文档编号G01N21/79GK102507570SQ20111033397
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月28日 优先权日2011年10月28日
发明者刘燕珍, 吴桂兰, 杜长山, 梁秀梅, 郭靖瑜 申请人:攀枝花鼎星钛业有限公司