专利名称：一种芦笋皂甙的超高压提取方法
技术领域：
本发明涉及一种植物中有效成分的提取方法，更具体地说，本发明涉及一种芦笋皂甙的超高压提取方法，属于天然产物技术领域。
背景技术：
芦笋又名石刁柏，是多年生草本植物，营养成分十分丰富，具有药食两用之功效。对于芦笋中芦笋皂甙的利用，传统的方法是取其根茎食用，而大量的芦笋植株和下脚料被废弃，造成了极大的浪费，还影响了城乡环境。而科学研究表明，芦笋植株和下脚料与其根茎的有效成分含量相当，所以将芦笋的根茎、植株和下脚料中的芦笋皂甙提取出来，制成高纯度的产品，能够充分利用芦笋中的所有有效成分。皂甙是由皂甙配基与糖、糖醛酸或其他有机酸组成，具有抗菌、解热、镇静、抗癌等生物学活性。国内外关于芦笋皂甙类成分的研究报道有很多，包括热回流提取、大孔树脂提取、层析提取、超声波提取等。国家知识产权局于2010. 8. 4公开了一件申请号为200910248631. 4，名称为“芦笋皂苷提取制备方法”的发明专利，该专利公开了一种芦笋皂苷的提取制备方法，芦笋药材乙醇提取液浓缩后经萃取、大孔吸附树脂分离即可得到芦笋总皂苷，本发明方法安全度高、适宜工业化生产、操作简便，所得芦笋总皂苷含量高。该方法包括如下步骤(1)取芦笋，粉碎，粉末中加入60%-95%的乙醇，调节使提取溶媒中的乙醇含量为55%-70%，加热，保持提取温度为60-90°C，提取2-4次，过滤，合并滤液；(2)将所得滤液减压浓缩至无醇味，相对密度为1. 05-1. 15，以水饱和的正丁醇萃取，至萃取液颜色变淡，合并正丁醇萃取液，正丁醇萃取液以正丁醇饱和的水洗2-3次，弃水洗液，正丁醇萃取部分减压浓缩，蒸去正丁醇，浓缩液备用；(3)将所得浓缩液加入到大孔吸附树脂柱上，进一步分离纯化，从而得到芦笋皂苷提取物精制品，总皂苷含量为85%-90%。
上述提取制备芦笋皂苷的方法采用了加热回流提取、萃取以及大孔吸附树脂，存在提取时间长、提取效率低、能量消耗大、提取温度高以及提取的有效成分的活性较低的问题。
发明内容
本发明旨在解决现有对芦笋皂甙的提取方法存在提取时间长、提取效率低、能量消耗大、提取温度高以及提取的有效成分的活性较低的问题，提供一种芦笋皂甙的超高压提取方法，该方法能够解决上述问题，达到提高效率、提高有效成分活性的目的，可使芦笋皂甙的提取率达到0. 77%以上，产品纯度达到85%以上。为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下
一种芦笋皂甙的超高压提取方法，其特征在于包括以下工艺步骤
A、原料处理
将芦笋剔除杂物、清洗干净后待用； B、干燥粉碎
将处理好的芦笋干燥并粉碎成芦笋粉末；
C、脱脂
向步骤B得到的芦笋粉末中加入三氯甲烷，回流提取，然后过滤除去滤液，滤渣挥发干溶剂后得到芦笋脱脂品，备用；
D、超闻压提取
选用正丁醇水溶液作为提取溶剂在常温下进行超高压提取，所述的提取溶剂与芦笋脱脂品的质量比为65:1-70:1，提取压力为200-300MPa，保压2_4min后回收提取液中溶剂得到超闻压提取液；
E、分离纯化
用大孔吸附树脂对步骤D得到的超高压提取液进行提纯；
F、减压蒸干
将大孔吸附树脂吸附后得到的溶剂进行减压蒸干，得到芦笋皂甙。优选的，本发明在步骤B中，所述的干燥并粉碎是指在60-65 °C真空干燥箱中干燥18-20h，粉碎后过孔径为0. 4-0. 5mm的筛。优选的，本发明在步骤C中，所述的芦笋粉末与三氯甲烷的质量比为40:1-45:1。优选的，本发明在步骤C中，所述的回流提取时间为3_4h。优选的，本发明在步骤D中，所述的正丁醇水溶液的体积浓度百分比为70%。优选的，本发明在步骤E中，所述的大孔吸附树脂为AB-8型大孔吸附树脂。本发明步骤E的大孔吸附树脂吸附过程采用本领域常规大孔吸附树脂吸附方法，经过对树脂的预处理、提取液的上柱吸附、树脂的解析和再生等操作步骤，用大孔吸附树脂对步骤D得到的提取液进行提纯，其吸附率可达到83-88%，用乙醇解析，其解析率为89-94%o本发明带来的有益技术效果
1、本发明公开了一种以芦笋或者芦笋植株和下脚料为原料生产高纯度皂甙的生产方法，该产品具有抗菌、抗癌等生物学活性，广泛应用于医药、化工、食品、保健品等领域，作为产品原料。该方法以芦笋植株一干燥粉碎一脱脂一添加丁醇溶液一超高压提取一大孔树脂吸附一减压蒸干一高纯度皂甙为生产工艺流程，该发明利用先进科学技术手段，不仅能够对芦笋的根茎进行提取，还能把芦笋植株和下脚料变废为宝，生产出价值极高的产品，实现了资源的综合利用，为企业增效寻找到了新的经济增长点，为促进农民增收寻找到了可靠途径，为城乡环境治理做出了突出贡献，具有显著的经济、社会和生态效益；
2、本发明的生产工艺把超高压提取技术结合大孔树脂吸附技术应用于芦笋皂甙的生产，有效解决了芦笋皂甙生产中的技术难关，使生产出来的皂甙具有安全性高、不易吸潮、润湿性好、展着性强、粘附性优等特点；
3、本发明的超高压提取方法提取时间短、提取效率高、能量消耗少、提取温度低、有效成分活性高、环保无污染，能够有效提取芦笋植株和下角料中的芦笋皂甙，还能够提取芦笋植株和下角料中的氨基酸；本发明的方法中的优化工艺参数为一个完整的工艺参数体系，互相关联不可分割，能够使有效成分达到溶解平衡后迅速转移至细胞外的提取液中，使得提取时间更短，提取率更闻; 4、本发明还将现有的大孔吸附树脂工艺与超高压提取相结合，在分离纯化芦笋皂甙方面，大孔吸附树脂的分离技术有着显著的优点传统溶剂法提取皂甙时，有机溶剂易残留，而用大孔树脂吸附法可只使用乙醇和水，条件温和，避免皂甙因加热、化学处理等过程造成活性降低；工艺简便、成本低、树脂易再生、无需特殊设备、利于工业化生产；所得皂甙纯度高。大孔树脂吸附法可有效去除糖类、色素等杂质，使产品颜色浅，粘性和吸湿性降低，本发明的大孔吸附树脂吸附与超高压提取相结合后，其吸附率可达到83-88%，用乙醇解析，其解析率为89_94%。5、本发明利用芦笋整棵植株提取皂甙，提高原料利用率。芦笋是一种品味兼优、药食兼用的名贵蔬菜。但其被利用部位仅占整株生物学产量的1/3左右，近70%的茎叶被当作弃物。芦笋根、茎、叶中均含有抗肿瘤、抗氧化和抗高血糖的多糖和皂甙等生物学活性物质。目前，仅有从芦笋茎或其下脚料中提取芦笋皂甙的研究。本发明通过对芦笋整棵植株的综合利用进行皂甙的提取，实现了无废弃物生产，提升了芦笋价值，消除了环保隐患；
6、本发明运用了超高压提取技术提取芦笋皂甙，改进皂甙提取工艺。超高压提取是指常温下在100 IOOOMPa的液体静压力作用下，使提取溶剂渗透到细胞内，在预定压力下保持一段时间，使有效成分达到溶解平衡后迅速卸压。由于细胞内外渗透压力差突然增大，细胞内的有效成分转移到细胞外的提取液中，从而达到提取有效成分的目的。超高压提取与其他提取技术相比较，能显著缩短提取时间、明显降低溶剂的消耗、显著提高提取效率。7、本发明所得产品品质稳定，有效成分活性高。超高压提取可以维持在接近常温的条件下进行，这对于天然产物中的热敏性成分、易挥发性成分的提取极为有利。同时，由于超高压提取时压力传递能瞬间完成，容器内任何方向和位置的压力相等。因此，作用在物料上的力是均匀一致的。这避免了微波提取、热回流提取等因局部受热不均而造成目标成分结构变化和损失的缺点，从而保证了产品的生物活性。
具体实施例方式实施例1
一种芦笋皂甙的超高压提取方法，包括以下工艺步骤
A、原料处理
将芦笋剔除杂物、清洗干净后待用；
B、干燥粉碎
将处理好的芦笋干燥并粉碎成芦笋粉末；
C、脱脂
向步骤B得到的芦笋粉末中加入三氯甲烷，回流提取，然后过滤除去滤液，滤渣挥发干溶剂后得到芦笋脱脂品，备用；
D、超闻压提取
选用正丁醇水溶液作为提取溶剂在常温下进行超高压提取，所述的提取溶剂与芦笋脱脂品的质量比为65:1，提取压力为200MPa，保压2min后回收提取液中溶剂得到超高压提取液；
E、分离纯化
用大孔吸附树脂对步骤D得到的超高压提取液进行提纯； F、减压蒸干
将大孔吸附树脂吸附后得到的溶剂进行减压蒸干，得到芦笋皂甙。实施例2
一种芦笋皂甙的超高压提取方法，包括以下工艺步骤
A、原料处理
将芦笋剔除杂物、清洗干净后待用；
B、干燥粉碎
将处理好的芦笋干燥并粉碎成芦笋粉末；
C、脱脂
向步骤B得到的芦笋粉末中加入三氯甲烷，回流提取，然后过滤除去滤液，滤渣挥发干溶剂后得到芦笋脱脂品，备用；
D、超闻压提取
选用正丁醇水溶液作为提取溶剂在常温下进行超高压提取，所述的提取溶剂与芦笋脱脂品的质量比为70:1，提取压力为300MPa，保压4min后回收提取液中溶剂得到超高压提取液；
E、分离纯化
用大孔吸附树脂对步骤D得到的超高压提取液进行提纯；
F、减压蒸干
将大孔吸附树脂吸附后得到的溶剂进行减压蒸干，得到芦笋皂甙。实施例3
一种芦笋皂甙的超高压提取方法，包括以下工艺步骤
A、原料处理
将芦笋剔除杂物、清洗干净后待用；
B、干燥粉碎
将处理好的芦笋干燥并粉碎成芦笋粉末；
C、脱脂
向步骤B得到的芦笋粉末中加入三氯甲烷，回流提取，然后过滤除去滤液，滤渣挥发干溶剂后得到芦笋脱脂品，备用；
D、超闻压提取
选用正丁醇水溶液作为提取溶剂在常温下进行超高压提取，所述的提取溶剂与芦笋脱脂品的质量比为67. 5:1，提取压力为250MPa，保压3min后回收提取液中溶剂得到超高压提取液；
E、分离纯化
用大孔吸附树脂对步骤D得到的超高压提取液进行提纯；
F、减压蒸干
将大孔吸附树脂吸附后得到的溶剂进行减压蒸干，得到芦笋皂甙。实施例4
一种芦笋皂甙的超高压提取方法，包括以下工艺步骤
A、原料处理 将芦笋剔除杂物、清洗干净后待用；
B、干燥粉碎
将处理好的芦笋干燥并粉碎成芦笋粉末；
C、脱脂
向步骤B得到的芦笋粉末中加入三氯甲烷，回流提取，然后过滤除去滤液，滤渣挥发干溶剂后得到芦笋脱脂品，备用；
D、超闻压提取
选用正丁醇水溶液作为提取溶剂在常温下进行超高压提取，所述的提取溶剂与芦笋脱脂品的质量比为66:1，提取压力为280MPa，保压2. 5min后回收提取液中溶剂得到超高压提取液；
E、分离纯化
用大孔吸附树脂对步骤D得到的超高压提取液进行提纯；
F、减压蒸干
将大孔吸附树脂吸附后得到的溶剂进行减压蒸干，得到芦笋皂甙。实施例5
在实施例1-4的基础上，优选的
在步骤B中，所述的干燥并粉碎是指在60°C真空干燥箱中干燥18h，粉碎后过孔径为
0.4mm的筛。在步骤C中，所述的芦笋粉末与三氯甲烷的质量比为40:1。在步骤C中，所述的回流提取时间为3h。在步骤D中，所述的正丁醇水溶液的体积浓度百分比为70%。在步骤E中，所述的大孔吸附树脂为AB-8型大孔吸附树脂。实施例6
在实施例1-4的基础上，优选的
在步骤B中，所述的干燥并粉碎是指在65°C真空干燥箱中干燥20h，粉碎后过孔径为
0.5mm的筛。在步骤C中，所述的芦笋粉末与三氯甲烷的质量比为45:1。在步骤C中，所述的回流提取时间为4h。在步骤D中，所述的正丁醇水溶液的体积浓度百分比为70%。在步骤E中，所述的大孔吸附树脂为AB-8型大孔吸附树脂。实施例7
在实施例1-4的基础上，优选的
在步骤B中，所述的干燥并粉碎是指在62. 5°C真空干燥箱中干燥19h，粉碎后过孔径为
0.45mm 的筛。在步骤C中，所述的芦笋粉末与三氯甲烷的质量比为42. 5:1。在步骤C中，所述的回流提取时间为3. 5h。在步骤D中，所述的正丁醇水溶液的体积浓度百分比为70%。在步骤E中，所述的大孔吸附树脂为AB-8型大孔吸附树脂。实施例8 在实施例1-4的基础上，优选的
在步骤B中，所述的干燥并粉碎是指在62°C真空干燥箱中干燥18. 5h，粉碎后过孔径为
0.42mm 的筛。在步骤C中，所述的芦笋粉末与三氯甲烷的质量比为41:1。在步骤C中，所述的回流提取时间为3. 25h。在步骤D中，所述的正丁醇水溶液的体积浓度百分比为70%。在步骤E中，所述的大孔吸附树脂为AB-8型大孔吸附树脂。实施例9
A、原料处理
将新鲜芦笋剔除杂物、清洗干净后待用；
B、干燥粉碎
将处理好的芦笋置于70°C真空干燥箱中干燥20h，粉碎后过孔径为0. 42mm的筛制成芦笋粉末；
C、脱脂
向步骤B得到的芦笋粉末中加入三氯甲烷，芦笋粉末与三氯甲烷的质量比为45:1。回流提取4h，然后过滤除去滤液，滤渣挥发干溶剂后得到芦笋脱脂品，备用；
D、超闻压提取
选用浓度为70% (v/v)的正丁醇水溶液作为提取溶剂，所述的提取溶剂与芦笋脱脂品质量比为70:1，提取压力为200MPa，保压4min后回收提取液中溶剂；
E、分离纯化
通过对树脂的预处理、提取液的上柱吸附、树脂的解析和再生等操作步骤，用AB-8型大孔吸附树脂对步骤C得到的提取液进行提纯，其吸附率可达到84. 18%，用乙醇解析，其解析率为90. 27% ；
F、减压蒸干
将树脂吸附后的溶剂进行减压蒸干，得到芦笋皂甙。此工艺条件下，芦笋皂甙的提取率为0. 80%，产品纯度为86. 06%。实施例10
A、原料处理
将新鲜芦笋剔除杂物、清洗干净后待用；
B、干燥粉碎
将处理好的芦笋置于65°C真空干燥箱中干燥19h，粉碎后过孔径为0. 42mm的筛制成芦笋粉末；
C、脱脂
向步骤B得到的芦笋粉末中加入三氯甲烷，芦笋粉末与三氯甲烷的质量比为42:1。回流提取2h，然后过滤除去滤液，滤渣挥发干溶剂后得到芦笋脱脂品，备用；
D、超闻压提取
选用浓度为70% (v/v)的正丁醇水溶液作为提取溶剂，所述的提取溶剂与芦笋脱脂品质量比为60:1，提取压力为200MPa，保压3min后回收提取液中溶剂；
E、分离纯化 通过对树脂的预处理、提取液的上柱吸附、树脂的解析和再生等操作步骤，用AB-8型大孔吸附树脂对步骤D得到的提取液进行提纯，其吸附率可达到82. 18%，用乙醇解析，其解析率为89. 23% ；
F、减压蒸干
将树脂吸附后的溶剂进行减压蒸干，得到芦笋皂甙。此工艺条件下，芦笋皂甙的提取率为0. 78%，产品纯度为87. 53%。实施例11
A、原料处理
将新鲜芦笋剔除杂物、清洗干净后待用；
B、干燥粉碎
将处理好的芦笋置于60°C真空干燥箱中干燥18h，粉碎后过孔径为0. 42mm的筛制成芦笋粉末；
C、脱脂
向步骤B得到的芦笋粉末中加入三氯甲烷，芦笋粉末与三氯甲烷的质量比为40:1。回流提取3h，然后过滤除去滤液，滤渣挥发干溶剂后得到芦笋脱脂品，备用；
D、超闻压提取
选用浓度为70% (v/v)的正丁醇水溶液作为提取溶剂，所述的提取溶剂与芦笋脱脂品质量比为65:1，提取压力为200MPa，保压2min后回收提取液中溶剂；
E、分离纯化
通过对树脂的预处理、提取液的上柱吸附、树脂的解析和再生等操作步骤，用AB-8型大孔吸附树脂对步骤D得到的提取液进行提纯，其吸附率可达到86. 18%，用乙醇解析，其解析率为92. 27% ；
F、减压蒸干
将树脂吸附后的溶剂进行减压蒸干，得到芦笋皂甙。此工艺条件下，芦笋皂甙的提取率为0. 93%，产品纯度为88. 72%。
权利要求
1.一种芦笋皂甙的超高压提取方法，其特征在于包括以下工艺步骤 A、原料处理 将芦笋剔除杂物、清洗干净后待用； B、干燥粉碎 将处理好的芦笋干燥并粉碎成芦笋粉末； C、脱脂 向步骤B得到的芦笋粉末中加入三氯甲烷，回流提取，然后过滤除去滤液，滤渣挥发干溶剂后得到芦笋脱脂品，备用； D、超闻压提取 选用正丁醇水溶液作为提取溶剂在常温下进行超高压提取，所述的提取溶剂与芦笋脱脂品的质量比为65:1-70:1，提取压力为200-300MPa，保压2_4min后回收提取液中溶剂得到超闻压提取液； E、分离纯化 用大孔吸附树脂对步骤D得到的超高压提取液进行提纯； F、减压蒸干 将大孔吸附树脂吸附后得到的溶剂进行减压蒸干，得到芦笋皂甙。
2.根据权利要求1所述的一种芦笋皂甙的超高压提取方法，其特征在于在步骤B中，所述的干燥并粉碎是指在60-65°C真空干燥箱中干燥18-20h，粉碎后过孔径为0. 4-0. 5mm的筛。
3.根据权利要求1所述的一种芦笋皂甙的超高压提取方法，其特征在于在步骤C中，所述的芦笑粉末与三氯甲烧的质量比为40:1-45:1。
4.根据权利要求1或3所述的一种芦笋皂甙的超高压提取方法，其特征在于在步骤C中，所述的回流提取时间为3-4h。
5.根据权利要求1所述的一种芦笋皂甙的超高压提取方法，其特征在于在步骤D中，所述的正丁醇水溶液的体积浓度百分比为70%。
6.根据权利要求1所述的一种芦笋皂甙的超高压提取方法，其特征在于在步骤E中，所述的大孔吸附树脂为AB-8型大孔吸附树脂。
全文摘要
本发明涉及一种芦笋皂甙的超高压提取方法，属于天然产物技术领域。本发明的工艺包括原料处理、干燥粉碎、脱脂、超高压提取、分离纯化以及减压蒸干步骤，主要通过优化和改进超高压提取步骤，把超高压提取技术结合大孔树脂吸附技术应用于芦笋皂甙的生产，有效解决了芦笋皂甙生产中的技术难关，使生产出来的皂甙具有安全性高、不易吸潮、润湿性好、展着性强、粘附性优等特点，且提取时间短、提取效率高、能量消耗少、提取温度低、有效成分活性高、环保无污染，能够有效提取芦笋植株和下角料中的芦笋皂甙，还能够提取芦笋植株和下角料中的氨基酸。
文档编号A23L1/29GK103055535SQ20121056529
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月24日 优先权日2012年12月24日
发明者杨晶 申请人:杨晶