一种低耗能制取可悬浮乳酸菌湿胶囊的生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种低耗能制取可悬浮乳酸菌湿胶囊的生产方法，该方法包括以下步骤：培养乳酸菌，菌液离心，悬浮菌泥；菌泥与海藻酸钠溶液搅拌乳化制备悬浊液；碳酸钙悬浊液与菌泥海藻酸钠悬浊液乳化离心，收集颗粒；收集的颗粒与壳聚糖混合，乳化离心收集颗粒；无菌水悬浮洗涤微胶囊。本发明是在经典壁材海藻酸钠和壳聚糖的基础上，将加工工艺和所使用试剂进行了改进，低能耗、益生菌微胶囊颗粒小、活菌致死率低；此外，此方法制备的微胶囊颗粒加到液体食品中可以形成胶体，实现悬浮不沉淀，不影响食品口感，益生菌高活力可以保持90～120天，添加保护剂后高活力可以保持半年以上，保持菌体活性可在一年以上，完全可以满足食品货架期的要求。
【专利说明】一种低耗能制取可悬浮乳酸菌湿胶囊的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明属于微胶囊制备领域，尤其涉及一种低耗能制取可悬浮乳酸菌湿胶囊的生产方法。
【背景技术】
[0002]微胶囊技术(Microencapsulation),是微量物质包裹在聚合物薄膜中的技术,是一种储存固体、液体、气体的微型包装技术。
[0003]具体来说，微胶囊技术是指将某一目的物(芯或内相)用各种天然的或合成的高分子化合物连续薄膜(壁或外相)完全包覆起来，而对目的物的原有化学性质丝毫无损，然后逐渐地通过某些外部刺激或缓释作用使目的物的功能再次在外部呈现出来，或者依靠囊壁的屏蔽作用起到保护芯材的作用，微胶囊的直径一般为I?500 μ m，壁的厚度为0.5?150 μ m,目前已开发了粒径在I μ m以下的超微胶囊。
[0004]微胶囊粒子在某些实例中扩大到0.25?1000 μ m。当微胶囊粒径小于5 μ m时，因布朗运动加剧而不容易收集；当粒径大于300 μ m时，其表面摩擦系数会突然下降而失去微胶囊作用。一般胶囊膜壁厚度为1-30 μ m。化妆品中用的多为32 μ m和180 μ m。超薄壁微胶囊膜壁厚度为0.01 μ m。国外微胶囊已用于遮盖霜、保湿剂、口红、眼影、香水、浴皂、香粉等中。微胶囊能够提高产品的稳定性，防止各种组分之间的相互干扰。
[0005]微胶囊技术中常用的壁材有三类:①天然高分子材料，如:明胶、阿拉伯胶、虫胶、紫胶、淀粉、糊精、蜡、松脂、海藻酸钠、玉米朊，特点是无毒，稳定，成膜性好；②半合成高分子材料，如:缩甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素，特点是毒性小，粘度大，成盐后溶解度增加，但易水解，不耐高温，需临时配制；③全合成高分子材料，如:聚乙烯、聚苯乙烯、聚丁二烯、聚丙烯、聚醚、聚脲、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚酰胺、聚丙烯酰胺、聚氨酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯吡咯烷酮、环氧树脂、聚硅氧烷，特点是成膜性好，化学稳定性好。
[0006]制备微胶囊的方法有物理法，喷雾干燥法、喷雾冷冻法、空气悬浮法、真空蒸发沉积法、复凝聚法、多空离心法；物理化学法，水相分离法、油相分离法、囊心交换法、挤压法、锐孔法、粉末床法；化学法，界面聚合法、原位聚合法、分子包囊法、辐射包囊法。
[0007]但是喷雾干燥法、喷雾冷冻法、空气悬浮法等加工方法耗能大，且对益生菌有较高致死率，形成也颗粒较大，难在液体中悬浮。这些原因造成益生菌微胶囊的成本增加，并微胶囊颗粒对食品性状产生不利影响，限制了益生菌微胶囊在食品中应用的范围。
【发明内容】
[0008]本发明实施例的目的在于提供一种低耗能制取可悬浮乳酸菌湿胶囊的生产方法，旨在解决现有微胶囊加工方法耗能大，对益生菌致死率高，微胶囊颗粒加入食品后出现的食品口感差的问题。
[0009]本发明实施例是这样实现的，一种低耗能制取可悬浮乳酸菌湿胶囊的生产方法，该制备方法包括以下步骤:[0010]培养乳酸菌,菌液离心,悬浮菌泥；
[0011]菌泥与海藻酸钠溶液搅拌乳化制备悬浊液；
[0012]碳酸钙悬浊液与菌泥海藻酸钠悬浊液乳化离心，收集颗粒；
[0013]收集的颗粒与壳聚糖混合，乳化离心收集颗粒；
[0014]无菌水悬浮洗涤微胶囊。
[0015]进一步、乳酸菌的培养方法为:配制MRS培养基，将乳酸菌按照3%?5%的接菌量，接在500mlMRS培养基，37 °C?42°C，培养12?24h。
[0016]进一步、菌液离心取菌泥,转速在5000?8000r/min。
[0017]进一步、离心获取菌泥后向菌泥中加入体积比50%?80%甘油I?3ml，甘油能用脱脂乳取代。
[0018]进一步、海藻酸钠溶液的质量分数为2%?4%，菌泥与海藻酸钠溶液的混合比例为体积比1: 5?10，搅拌乳化时间为15?30min，转速为1000?5000r/min。
[0019]进一步、碳酸钙悬浊液的制备方法为:碳酸钙300?400目，配成质量分数为2?4%的悬浊液，调pH值到7.5?8.5。
[0020]进一步、碳酸钙悬浊液与菌泥海藻酸钠悬浊液乳化时间为15?30min，转速1000?5000r/min ;高速搅拌，转速为1000?5000r/min，加入盐酸溶液的浓度为0.01?0.lmol/L,调至PH4.5?5.5，达到pH后继续搅拌10?15min，并确使没有碳酸钙颗粒。
[0021]进一步、离心收集海藻酸钠颗粒的转速为3000?5000r/min,蒸懼水洗漆次数为2?3次。
[0022]进一步、壳聚糖颗粒的制备方法为:
[0023]收集的海藻酸钠颗粒加到I %?3%的壳聚糖溶液中，溶液pH值3.0?4.0，高速搅拌乳化，转速1000?5000r/min, 15?30min,制备壳聚糖颗粒；
[0024]离心收集颗粒，加入壳聚糖上清液，悬浮颗粒，转速1000?5000r/min,加入0.01 ?ImoI/LNaOH 溶液调 pH 值 6.0 ?7.0。
[0025]进一步、无菌水洗涤次数为3次。
[0026]本发明提供低耗能制取可悬浮乳酸菌湿胶囊的生产方法是在经典壁材海藻酸钠和壳聚糖的基础上，将加工工艺和所使用试剂进行了改进，低能耗、益生菌微胶囊颗粒小、活菌致死率低。此方法加工工艺的微胶囊颗粒直径在10_6?10_8m，加到液体食品中可以形成胶体，实现悬浮不沉淀，不影响食品口感。益生菌高活力可以保持90?120天，添加保护剂后高活力可以保持半年以上，保持菌体活性可在一年以上，完全可以满足食品货架期的要求。
【专利附图】
【附图说明】
[0027]图1是本发明实施例提供的低耗能制取可悬浮乳酸菌湿胶囊的生产方法的流程图。
【具体实施方式】
[0028]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0029]图1示出了本发明提供的低耗能制取可悬浮乳酸菌湿胶囊的生产方法的流程。为了便于说明，仅仅示出了与本发明相关的部分。
[0030]如图1所示，本发明实施例提供的低耗能制取可悬浮乳酸菌湿胶囊的生产方法包括以下步骤:
[0031]培养乳酸菌,菌液离心,悬浮菌泥；
[0032]菌泥与海藻酸钠溶液搅拌乳化制备悬浊液；
[0033]碳酸钙悬浊液与菌泥海藻酸钠悬浊液乳化离心，收集颗粒；
[0034]收集的颗粒与壳聚糖混合，乳化离心收集颗粒；
[0035]无菌水悬浮洗涤微胶囊。
[0036]作为本发明实施例的一优化方案，乳酸菌的培养方法为:配制MRS培养基,将乳酸菌按照3%?5%的接菌量，接在500mlMRS培养基，37°C?42°C，培养12?24h。
[0037]作为本发明实施例的一优化方案，菌液离心取菌泥，转速在5000?8000r/min。
[0038]作为本发明实施例的一优化方案，离心获取菌泥后向菌泥中加入体积比50%?80%甘油I?3ml，甘油能用脱脂乳取代。
[0039]作为本发明实施例的一优化方案，海藻酸钠溶液的质量分数为2%?4%，菌泥与海藻酸钠溶液的混合比例为体积比1: 5?10,搅拌乳化时间为15?30min,转速为1000 ?5000r/min。
[0040]作为本发明实施例的一优化方案，碳酸钙悬浊液的制备方法为:碳酸钙300?400目，配成质量分数为2?4%的悬浊液，调pH值到7.5?8.5。
[0041]作为本发明实施例的一优化方案，碳酸钙悬浊液与菌泥海藻酸钠悬浊液乳化时间为15?30min，转速1000?5000r/min ;高速搅拌，转速为1000?5000r/min，加入盐酸溶液的浓度为0.01?0.lmol/L,调至PH4.5?5.5，达到pH后继续搅拌10?15min，并确使
没有碳酸钙颗粒。
[0042]作为本发明实施例的一优化方案，离心收集海藻酸钠颗粒的转速为3000?5000r/min,蒸懼水洗漆次数为2?3次。
[0043]作为本发明实施例的一优化方案，壳聚糖颗粒的制备方法为:
[0044]收集的海藻酸钠颗粒加到I %?3%的壳聚糖溶液中，溶液pH值3.0?4.0，高速搅拌乳化，转速1000?5000r/min, 15?30min,制备壳聚糖颗粒；
[0045]离心收集颗粒，加入壳聚糖上清液，悬浮颗粒，转速1000?5000r/min,加入
0.01 ?lmol/L NaOH 溶液调 pH 值 6.0 ?7.0。
[0046]作为本发明实施例的一优化方案，无菌水洗涤次数为3次。
[0047]下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
[0048]本发明实施例提供的低耗能制取可悬浮乳酸菌湿胶囊的生产方法包括以下步骤:
[0049]SlOl:培养乳酸菌,菌液离心,悬浮菌泥；
[0050]S102:菌泥与海藻酸钠溶液搅拌乳化制备悬浊液；
[0051]S103:碳酸钙悬浊液与菌泥海藻酸钠悬浊液乳化离心，收集颗粒；
[0052]S104:收集的颗粒与壳聚糖混合，乳化离心收集颗粒；[0053]S105:无菌水悬浮洗涤微胶囊。
[0054]本发明实施例提供的低耗能制取可悬浮乳酸菌湿胶囊的生产方法以可悬浮两歧杆菌湿微胶囊为例，以双岐两歧杆菌为芯材，制取可悬浮两歧湿微胶囊。具体步骤为:
[0055]1.取10?25ml的菌液接到500ml灭完菌的MRS中，37°C恒温培养12?24h。
[0056]2.转速1000?5000r/min,离心取菌泥。
[0057]3.向菌泥中加入2ml体积比为50%?80%的甘油，作为菌体保护剂。
[0058]4.加入7?9ml生理盐水悬浮菌泥。
[0059]5.高速搅拌下，转速1000?5000r/min，按照体积比1: 5加入到质量分数为2%?4%的海藻酸钠溶液中，乳化15?30min。用lmol/1的NaOH溶液调pH值到7.5?
8.5。
[0060]6.将200?400目碳酸钙配成质量分数为2%?4%的悬浊液，用0.01?lmol/1的NaOH溶液调pH值到7.5?8.5。然后缓缓加入到5得到的海藻酸钠溶液中，搅拌乳化15 ?30min，转速 1000 ?5000r/min。
[0061]7.保持高速搅拌，缓缓加入0.01?0.lmol/L的盐酸溶液，至液体颗粒形成，溶液中不再有碳酸钙粉末，PH值为5.0，5?IOmin内不再升高。
[0062]8.离心收集颗粒,弃掉上清液,转速3000?5000r/min。
[0063]9.振散颗粒，加入到配制好的质量分数为2%?4%壳聚糖溶液中，高速乳化20?30min，转速 1000 ?5000r/min。
[0064]10.离心收集所制微胶囊，加入少量无菌水悬浮后，调pH值到6.0?7.0。
[0065]用无菌水冲洗微胶囊三次，用生理盐水浸泡，短期4°C保存；或者真空冻干，长期-80°C保存。
[0066]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种低耗能制取可悬浮乳酸菌湿胶囊的生产方法，其特征在于，该生产方法包括以下步骤: 培养乳酸菌，菌液离心，悬浮菌泥； 菌泥与海藻酸钠溶液搅拌乳化制备悬浊液； 碳酸钙悬浊液与菌泥海藻酸钠悬浊液乳化离心，收集颗粒； 收集的颗粒与壳聚糖混合，乳化离心收集颗粒； 无菌水悬浮洗涤微胶囊。
2.如权利要求1所述的低耗能制取可悬浮乳酸菌湿胶囊的生产方法，其特征在于，乳酸菌的培养方法为:配制MRS培养基，将乳酸菌按照3%?5%的接菌量，接在500mlMRS培养基，37°C?42°C，培养12?24h。
3.如权利要求1所述的低耗能制取可悬浮乳酸菌湿胶囊的生产方法，其特征在于，菌液离心取菌泥，转速在5000?8000r/min。
4.如权利要求1所述的低耗能制取可悬浮乳酸菌湿胶囊的生产方法，其特征在于，离心获取菌泥后向菌泥中加入体积比50%?80%甘油I?3ml，甘油能用脱脂乳取代。
5.如权利要求1所述的低耗能制取可悬浮乳酸菌湿胶囊的生产方法，其特征在于，海藻酸钠溶液的质量分数为2%?4%，菌泥与海藻酸钠溶液的混合比例为体积比1: 5?10，搅拌乳化时间为15?30min，转速为1000?5000r/min。
6.如权利要求1所述的低耗能制取可悬浮乳酸菌湿胶囊的生产方法，其特征在于，碳酸钙悬浊液的制备方法为:碳酸钙300?400目，配成质量分数为2?4%的悬浊液，调pH值到7.5?8.5。
7.如权利要求1所述的低耗能制取可悬浮乳酸菌湿胶囊的生产方法，其特征在于，碳酸钙悬浊液与菌泥海藻酸钠悬浊液乳化时间为15?30min，转速1000?5000r/min ;高速搅拌，转速为1000?5000r/min，加入盐酸溶液的浓度为0.01?0.lmol/L，调至PH4.5?5.5，达到pH后继续搅拌10?15min，并确使没有碳酸钙颗粒。
8.如权利要求1所述的低耗能制取可悬浮乳酸菌湿胶囊的生产方法，其特征在于，离心收集海藻酸钠颗粒的转速为3000?5000r/min，蒸馏水洗涤次数为2?3次。
9.如权利要求1所述的低耗能制取可悬浮乳酸菌湿胶囊的生产方法，其特征在于，壳聚糖颗粒的制备方法为: 收集的海藻酸钠颗粒加到I %?3%的壳聚糖溶液中，溶液pH值3.0?4.0，高速搅拌乳化，转速1000?5000r/min, 15?30min,制备壳聚糖颗粒； 离心收集颗粒，加入壳聚糖上清液，悬浮颗粒，转速1000?5000r/min,加入0.01?lmol/L NaOH 溶液调 pH 值 6.0 ?7.0。
10.如权利要求1所述的低耗能制取可悬浮乳酸菌湿胶囊的生产方法，其特征在于，无菌水洗涤次数为3次。
【文档编号】A23L1/29GK103431379SQ201310337653
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年7月31日 优先权日:2013年7月31日
【发明者】胡耀辉, 朴春红, 魏胜宁, 于寒松, 刘俊梅, 王玉华, 代伟长 申请人:吉林农业大学