具有硬脂酸的油凝胶的制作方法

文档序号:17730984发布日期:2019-05-22 02:50阅读:376来源:国知局
解决这个问题的一种方法是使用乙基纤维素油凝胶,所述油凝胶是不饱和油与相对少量的乙基纤维素聚合物的共混物。乙基纤维素油凝胶在室温下是固体。在开发本发明的过程中,已经观察到多种乙基纤维素油凝胶在室温下储存时倾向于分离;即,在储存期间油倾向于从油凝胶中渗漏出来。此类分离是不合期望的。wo2010/143066描述含有乙基纤维素聚合物、油和表面活性剂的油凝胶,所述表面活性剂通常是非离子表面活性剂。期望提供改良的制造乙基纤维素油凝胶的方法,所述方法提供抵抗储存期间的分离的乙基纤维素油凝胶。以下是本发明的陈述。本发明的第一方面是一种组合物,其包含一种或多种乙基纤维素聚合物、一种或多种油和硬脂酸。以下是本发明的具体实施方式。如本文所用,除非上下文另外明确指示,否则以下术语具有指定定义。如本文所用,乙基纤维素聚合物意指重复葡萄糖单元上的一些羟基转化为乙醚基团的纤维素衍生物。乙醚基团的数目可以变化。乙醚基团的数目的特征为“乙氧基取代百分比”。乙氧基取代百分比按经取代产物的重量计并且根据如astmd4794-94(2003)中所描述的蔡塞尔(zeisel)气相色谱技术测定。乙氧基取代(也称为“乙醚含量”)是10%到55%。如本文所用,乙基纤维素聚合物的粘度是按溶液的重量计5重量%所述乙基纤维素聚合物在溶剂中的溶液的粘度。溶剂是80重量%甲苯与20重量%乙醇的混合物。溶液的粘度在乌氏粘度计(ubbelohdeviscometer)中在25℃下测量。如本文所用,“聚合物”是由较小化学重复单元的反应产物组成的相对大的分子。聚合物具有2,000道尔顿或更高的重均分子量。材料的软化点是如下温度,低于其材料行为像固体并且高于其材料在轻度到中度压力下开始能够流动。软化点根据astme28-14通过环球法测量。离子基团是化学基团,其可以是分子的一部分,其中一个或多个ph值在4与12之间,当多个离子基团在所述ph下与水接触时,50摩尔%或更多的离子基团将处于离子化状态。如本文所用,油是具有35℃或更低的熔点并且每分子具有一个或多个碳原子的材料。油不具有离子基团。油不具有结构-(-ch2ch2-o-)n-的化学基团,其中n是2或更大。一类油是甘油三酯,它们是脂肪酸与甘油的三酯。食用油是人类通常食用的油。植物油是从植物中提取的甘油三酯。如本文所用,术语“油凝胶”是指含有一种或多种油和一种或多种乙基纤维素聚合物的混合物;油凝胶在25℃下是固体。油凝胶可以含有额外成分,如硬脂酸。油凝胶可以是相对硬的固体或相对软的固体。在25℃下放置在平坦表面上的高度为2cm的油凝胶立方体将抵抗在其自身重量下的坍塌,达到在1分钟后的高度将为1cm或更高的程度。如本文所用,表面活性剂是包括烃部分和亲水性部分的分子。烃部分含有4个或更多个在直链、支链、环状或其组合的构型中彼此连接的碳原子。烃部分进一步含有一个或多个氢原子。如果亲水性部分作为与表面活性剂分子的其余部分断开的独立分子存在,那么亲水性部分可溶于水。亲水性部分可以是例如离子基团或非离子水溶性基团(例如eo基团),其具有结构-(ch2ch2-o-)n-,其中n是1或更高。具有一个或多个离子基团的表面活性剂是离子表面活性剂,并且不具有离子基团的表面活性剂是非离子表面活性剂。任何乙基纤维素聚合物都可以用于本发明的组合物。乙基纤维素聚合物的乙氧基取代含量优选是10%或更多;更优选30%或更多;更优选40%或更多;优选45%或更多;更优选48%或更多。乙基纤维素聚合物的乙氧基取代含量优选是55%或更少;更优选53%或更少;更优选52%或更少;更优选51%或更少;更优选50%或更少。乙基纤维素聚合物的粘度优选是2mpa·s或更高;更优选5mpa·s或更高;更优选12mpa·s或更高;更优选16mpa·s或更高。乙基纤维素聚合物的粘度优选是5000mpa·s或更低;更优选2000mpa·s或更低;更优选1000mpa·s或更低;更优选500mpa·s或更低;更优选350mpa·s或更低;更优选250mpa·s或更低;更优选125mpa·s或更低。乙基纤维素聚合物的软化点是100℃或更高;优选120℃或更高;更优选130℃或更高。乙基纤维素聚合物的软化点优选是160℃或更低;更优选150℃或更低;更优选140℃或更低。可以用于本发明的乙基纤维素聚合物的市售形式包括例如可从陶氏化学公司(thedowchemicalcompany)以名称ethoceltm获得的那些,包括例如ethoceltmstandard4、ethoceltmstandard7、ethoceltmstandard10、ethoceltmstandard20、ethoceltmstandard45或ethoceltmstandard100,其中乙氧基取代含量是48.0%到49.5%。适用于本发明的实施例的其它市售乙基纤维素聚合物包括可从亚什兰公司(ashland,inc.)获得的某些等级的aqualontm乙基纤维素,和可从ashacellulosepvt.ltd获得的某些等级的ashaceltm乙基纤维素聚合物。按组合物的重量计,组合物中的乙基纤维素聚合物的量按重量计优选是1%或更多;更优选2%或更多;更优选4%或更多;更优选6%或更多。按油凝胶的重量计,组合物中的乙基纤维素聚合物的量按重量计优选是20%或更少;更优选18%或更少;更优选16%或更少;更优选14%或更少。油凝胶含有油。优选的油是食用油。优选的食用油是植物油。优选的植物油是棉籽油、花生油、椰子油、亚麻籽油、棕榈仁油、菜籽油(也称为芥花油)、棕榈油、葵花油、橄榄油和其混合物。优选的植物油是从植物来源提取的并且没有由其它化学反应氢化或改性。优选的油是甘油三酯。按组合物的重量计,组合物中的油的量按重量计优选是80%或更多;更优选82%或更多;更优选84%或更多;更优选86%或更多。按组合物的重量计,组合物中的油的量按重量计优选是99%或更少;更优选98%或更少;更优选96%或更少;94%或更少。组合物含有硬脂酸。按组合物的重量计,组合物中的硬脂酸的量按重量计优选是0.5%或更多;更优选1%或更多;更优选2%或更多。按组合物的重量计,组合物中的硬脂酸的量按重量计优选是15%或更少;更优选10%或更少;更优选7%或更少;更优选5%或更少。组合物的特征可以在于除硬脂酸以外的表面活性剂的量。按组合物的重量计,所有除硬脂酸以外的表面活性剂的量按重量计优选是0到1%;更优选0到0.5%;更优选0到0.2%;更优选0到0.1%。组合物更优选不含除硬脂酸以外的表面活性剂。组合物的特征可以在于所有除硬脂酸、油和乙基纤维素聚合物以外的化合物的量。按组合物的重量计,所有除硬脂酸、油和乙基纤维素聚合物以外的化合物的量按重量计优选是0到10%;更优选0到5%;更优选0到2%;更优选0到1%;更优选0到0.5%。组合物更优选不含除硬脂酸、油和乙基纤维素聚合物以外的化合物。组合物优选是油凝胶。油凝胶的坚实度如下评估。将高于乙基纤维素聚合物软化点的温度下的油凝胶倒入内径9.1cm的浅结晶皿中达到2.5cm的深度。在制备凝胶后约24小时,油凝胶已经冷却到室温(约23℃)。将内径为2mm的注射器的分配端插入油凝胶的中心。将圆形压缩探针放置在注射器的中间。坚实度测试在室温(23℃)下以反挤出模式使用来自stablemicrosystems的ta.xtplus质构分析仪,使用13mm浸入深度和5kgf的单元力执行。油凝胶的坚实度优选是0.5n或更大;更优选1n或更大;更优选2n或更大;更优选5n或更大。油凝胶的坚实度优选是50n或更小;更优选40n或更小。组合物可以通过各种方法中的任一种来制备。优选将油、乙基纤维素聚合物、硬脂酸和任选的额外成分放在一起以形成混合物。优选将混合物加热到高于乙基纤维素聚合物软化点的温度。优选地,混合物经受机械搅拌。机械搅拌可以通过使混合物通过挤出机,使混合物通过静态混合器,通过在混合物内旋转一个或多个机械物体(如旋转螺旋桨叶片或转子定子混合器的元件)或其组合来适当地施加。优选将混合物加热并且同时搅拌。一些合适的方法是分批方法,其中将油、乙基纤维素聚合物、硬脂酸和任选的额外成分放置于容器中,并且将所得混合物加热并且搅拌,并且然后将全部混合物从容器中移出。一些其它合适的方法是连续的。一种合适的连续方法是挤出,其中将油、乙基纤维素聚合物、硬脂酸和任选的其它成分连续馈送到挤出机的入口中,所述挤出机加热、搅拌并且输送所得混合物,所述混合物在出口从挤出机连续移出。以下是本发明的实例。所使用的材料如下:ec=来自陶氏化学公司的ethocelstd45乙基纤维素聚合物油=ω9芥花油aam=来自savannahsurfactants的acetemtm乙酰化甘油单脂cae=来自savannahsurfactants的citremtm甘油单酯和甘油二酯的柠檬酸酯-液体pgpr=来自savannahsurfactants的聚甘油聚蓖麻酸酯sm=来自ioiloderscroklaan的durtantm60脱水山梨糖醇单硬脂酸酯,其中生育酚以100ppm添加ssl=来自美国堪萨斯州莱尼克萨(lenexa,ks,usa)的caravaningredients的emplextm硬脂酰基-2-乳酸钠lae=来自savannahsurfactants的lactemtm甘油单脂的乳酸酯实例1:制备油凝胶油凝胶使用以下方法制备:将乙基纤维素(ethoceltmstd.45,来自陶氏化学公司)(545g)和芥花油(4,906g)放置于氮气覆盖下的7.57升(二加仑)夹套玻璃反应器中。将混合物经200分钟加热到155℃同时用连接到顶置式搅拌电动机的双层3”a320叶轮以200rpm搅拌,并且在以350rpm连续搅拌下保持在所述温度下35分钟。在保持时间结束时,关闭加热器,并且将混合物冷却到130℃同时以100rpm搅拌。当温度达到130℃时,将液体混合物排放到三个氮气吹扫的金属罐,并且使其冷却到室温并且形成凝胶。实例2:测试油凝胶将高于乙基纤维素聚合物软化点的温度下的油凝胶倒入浅结晶皿(100×50mm)中,填充约一半。在制备凝胶后约24小时,油凝胶已经冷却到室温(约23℃),并且制备样品用于油分离测量。通过垂直于注射器的轴切割来拆除20ml注射器的分配端。将柱塞从注射器移出,并且将注射器插入油凝胶的中心。然后将注射器从油凝胶中移出,在注射器筒内携带油凝胶塞。然后将注射器安置于配衡的称重舟皿上方,并且将柱塞插入注射器筒中以迫使油凝胶塞从注射器中流到称重舟皿上。记录塞的重量(应该是约8.3克)。(1个结晶皿应该具有足够的凝胶用于4个塞)。将称重为约83克的7.62cm×7.62cm×0.635cm(3×3×1/4英寸)玻璃板放置于凝胶顶部。在各种时间间隔,去除从塞分离的油,并且记录剩余塞的重量。每个结晶皿测试两个或三个一式多份的塞。所记录的结果是如下表示为百分比的“重量损失”:重量损失=100×(初始重量-最终重量)/(初始重量)5周后,重量损失结果如下。展示重复样品的结果:表1-重量损失(%)表面活性剂第一重复第二重复第三重复无*1515aam*1524苯甲醇*1722cae*1720pgpr*1414sm*1718ssl*1015lae*2425亚油酸*2424油酸*1519硬脂酸468*比较硬脂酸的性能优于任何其它化合物。当前第1页12当前第1页12
当前第1页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1