本发明属于饲料添加剂的
技术领域：
，具体涉及一种用于预防肠道感染的饲料添加剂及其制备方法与应用。
背景技术：
：随着我国畜牧业生产规模不断扩大和集约化程度的不断提高，各种肠道疾病呈现多发趋势，其中因肠道疾病造成的直接经济损失每年高达数百亿元。常见的畜禽肠道疾病主要是由于细菌、病毒和寄生虫引起的肠道感染。目前，主要的防治措施是使用抗生素，然而，大量的抗生素使用导致病原微生物产生耐药性以及畜产品中大量的抗生素残留，严重威胁人类健康。因此，寻找一种可防治肠道感染的天然产品替代抗生素成为十分迫切的需求。农产品粗加工过程会产生较多的废弃物，这些废弃物中含有多种活性成分。若是将这些废弃物通过合理筛选、提取，有望形成价廉有效地防治畜禽肠道感染的制剂或饲料添加剂。技术实现要素：为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种用于预防肠道感染的饲料添加剂。本发明的另一目的在于提供上述用于预防肠道感染的饲料添加剂的制备方法。本发明的再一目的在于提供上述饲料添加剂在预防畜禽肠道感染制剂中的应用。本发明的目的通过下述技术方案实现：一种用于预防肠道感染的饲料添加剂，由以下按重量份数计的原料制备而成：无患子果皮15～40份、核桃果皮10～30份、油茶果皮10～30份、苦槠壳5～20份、板栗壳5～20份、花生壳5～20份、橡子壳5～20份。上述用于预防肠道感染的饲料添加剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将无患子果皮、核桃果皮、油茶果皮、苦槠壳、板栗壳、花生壳和橡子壳采用亚临界水进行萃取，得到提取液和残渣；(2)将残渣进行处理，获得水不溶性纤维；(3)将水不溶性纤维与提取液混合，吸附，干燥，获得用于预防肠道感染的饲料添加剂。步骤(1)中所述亚临界水萃取的条件为压力5～20mpa，温度150～300℃；所述萃取的时间0.5～3h。所述亚临界水与原料总量的体积质量比为(8～50)ml：1g。步骤(2)中所述处理是指采用酸进行酸解和采用碱进行碱解，可以为先酸解再碱解或先碱解再酸解。所述酸解的酸为盐酸、硫酸或硝酸；所述碱解的碱为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；所述酸解条件为酸的浓度为0.5～2.5mol/l，酸解时间为1～5h，酸解温度为50～100℃；酸解时，残渣与酸的质量体积比为1g:(3～20)ml；所述碱解条件为碱的浓度为2wt％～5wt％，碱解时间为1～5h，碱解温度为50～100℃；碱解时，残渣与碱的质量体积比为1g:(3～20)ml。步骤(3)中所述吸附为震荡吸附，吸附的条件为：吸附温度为20～45℃，震荡频率为50～300次/min，震荡吸附的时间0.5～2h。步骤(3)中所述干燥为真空干燥，真空干燥的条件为：温度为50～80℃，压力为0.01～0.1mpa，干燥时间为2～8h。步骤(3)中，吸附之后可进行过滤。步骤(1)中萃取之前需将原料混合，粉碎，过筛。所述过筛是指过40～120目筛。上述饲料添加剂，在预防畜禽肠道感染制剂中的应用；用于制备预防畜禽肠道感染和/或提高畜禽的抗病能力的畜禽饲养饲料。所述饲料添加剂按0.05～1％的质量分数添加(是指添加剂为饲料质量的0.05～1％)到畜禽饲养饲料中，可用于预防畜禽肠道感染和提高畜禽的抗病能力。本发明的原理：利用油茶果皮、无患子果皮、核桃果皮和苦槠壳的杀虫、消炎、抗菌、抗病毒的作用，配合花生壳和板栗壳的胃肠道调节功能，以及橡子壳的免疫增强功能，进行合理组方，能有效防治畜禽肠道感染和提高畜禽的抗病能力。本发明采用亚临界水萃取，利用亚临界水的极性变化，可以充分提取果皮或果壳中的不同极性的活性成分。果皮或果壳中的活性物质被提取后，用酸解和碱解去除果壳的可降解成分，剩下水不溶的纤维素。该纤维素具有较大的孔隙率和比表面积，并含有大量的羟基，容易与多酚等活性成分形成氢键，具有较强的吸附性，将提取的活性成分负载在果壳纤维内，能够提高活性成分在动物肠道中的稳定性和在饲料中的分散性。以下是组方原料的来源和功效：油茶果皮：山茶科山茶属灌木或中乔木的果实外壳(果实中种子以外的部分)，具有清热解毒，杀虫、抗菌功效，但未加以开发利用；无患子果皮：无患子科无患子属乔木果实的果皮，其果实果皮(果实中果核(种子)以外的部分)中富含皂苷，具有清热，祛痰，消积，杀虫的功效；核桃果皮：胡桃科胡桃属乔木果实的果皮，具有杀虫、消炎、抗菌的功效；本发明的使用核桃果皮为果实的外果皮和中果皮；苦槠壳：壳斗科锥属乔木的果实外壳，苦槠具有清热解毒、解积化淤、止泻等作用，但其果壳未加以利用；苦槠壳为果实的外果皮(即壳斗，包裹种子的部分)；花生壳：豆科落花生属的一年生草本植物种子的外壳，含有白藜芦醇、单不饱和脂肪酸和β-谷甾醇等成分，具有健脾开胃，益气止血功效；板栗壳：壳斗科栗属乔木，板栗壳具有降逆生津、清热散结、止血、防反胃的功效，但未加以开发利用；板栗壳为板栗的壳斗(即板栗的外果皮)；橡子壳：壳斗科栎属乔木的果实的外壳，植物适应能力极强，其种子可治泻痢，增强免疫功能。其外壳中含有黄酮类化合物，但未加以利用。橡子壳为壳斗即橡子的外果皮。本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：(1)本发明采用亚临界水萃取提取果皮和果壳中活性化合物，提取率高，活性好，不使用有机溶剂，环境友好。(2)本发明采用果壳纤维负载多酚结构化合物，提高其在胃肠道的稳定性和在饲料中的分散性。(3)本发明制备工艺简单，便于工业化生产。具体实施方式下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例1(1)将无患子果皮40g、核桃果皮20g、油茶果皮20g、苦槠壳5g、板栗壳5g、花生壳5g和橡子壳5g混合，粉碎，过40目筛，加入1l水萃取，萃取压力15mpa、萃取温度200℃、萃取时间1h，得到提取液820g及残渣230g；(2)将步骤(1)残渣加入1150ml浓度为1.5mol/l盐酸溶液进行酸解，酸解温度为70℃，酸解2h后，过滤；滤渣加入1150ml质量分数为2％的氢氧化钠水溶液进行碱解，碱解2h后，过滤，滤渣水洗至中性，得产物56g；(3)将步骤(2)所得的产物加至步骤(1)的提取液中，20℃以300次/min的频率震荡2h，然后在温度50℃，压力0.01mpa，干燥2h，得预防肠道感染的饲料添加剂62g。实施例2(1)将无患子果皮20g、核桃果皮30g、油茶果皮15g、苦槠壳10g、板栗壳10g、花生壳10g和橡子壳5g混合，粉碎，过120目筛，加入2l水萃取，萃取压力20mpa、萃取温度300℃、萃取时间0.5h、得到提取液1850g及残渣210g；(2)将步骤(1)残渣加入4.2l浓度为0.5mol/l盐酸水溶液进行酸解，酸解温度为100℃，酸解3h后，过滤；滤渣加入2.1l质量分数为2％的氢氧化钠水溶液进行碱解，碱解3h后，过滤，滤渣水洗至中性，得产物47g；(3)将步骤(2)所得的产物加至步骤(1)的提取液中，45℃以50次/min的频率震荡0.5h；然后在温度80℃，压力0.05mpa，干燥4h，得预防肠道感染的饲料添加剂53g。实施例3(1)将无患子果皮30g、核桃果皮15g、油茶果皮15g、苦槠壳5g、板栗壳5g、花生壳20g和橡子壳10g混合，粉碎，过60目筛，加入0.8l水萃取，萃取压力5mpa、萃取温度150℃、萃取时间3h，得到提取液590g及残渣270g；(2)将步骤(1)残渣加入810ml浓度为2.5mol/l盐酸水溶液进行酸解，酸解温度为50℃，酸解1.5h后，过滤；滤渣加入1080ml质量分数为2.5％的氢氧化钠水溶液进行碱解，碱解1.5h后，过滤，滤渣水洗至中性，得产物63g；(3)将步骤(2)所得的产物加至步骤(1)的提取液中，35℃以100次/min的频率震荡1h；过滤，然后在温度80℃，压力0.1mpa，干燥3h，得预防肠道感染的饲料添加剂68g。实施例4(1)将无患子果皮15g、核桃果皮15g、油茶果皮30g、苦槠壳15g、板栗壳5g、花生壳5g和橡子壳15g混合，粉碎，过80目筛，加入5l水萃取，萃取压力10mpa、萃取温度250℃、萃取时间1.5h，得到提取液4850g及残渣240g；(2)将步骤(1)残渣加入2.4l浓度为2mol/l盐酸水溶液进行酸解，酸解温度为80℃，酸解1h后，过滤；滤渣加入1.2l质量分数为5％的氢氧化钠水溶液进行碱解，碱解1h后，过滤，滤渣水洗至中性，得产物44g；(3)将步骤(2)所得的产物加至步骤(1)的提取液中，25℃以200次/min的频率震荡1.5h；然后在温度70℃，压力0.03mpa，干燥8h，得预防肠道感染的饲料添加剂50g。实施例5(1)将无患子果皮20g、核桃果皮15g、油茶果皮15g、苦槠壳20g、板栗壳20g、花生壳5g和橡子壳5g混合，粉碎，过60目筛，加入3l水萃取，萃取压力8mpa、萃取温度180℃、萃取时间1.5h，得到提取液2750g及残渣280g；(2)将步骤(1)残渣加入1.4l浓度为1.5mol/l盐酸水溶液进行酸解，酸解温度为60℃，酸解4h后，过滤；滤渣加入1.4l质量分数为3％的氢氧化钠水溶液进行碱解，碱解4h后，过滤，滤渣水洗至中性，得产物62g；(3)将步骤(2)所得的产物加至步骤(1)的提取液中，35℃以250次/min的频率震荡1h；然后在温度60℃，压力0.01mpa，干燥5h，得预防肠道感染的饲料添加剂70g。实施例6(1)将无患子果皮25g、核桃果皮10g、油茶果皮10g、苦槠壳10g、板栗壳(板栗的外果皮)10g、花生壳15g和橡子壳20g混合，粉碎，过100目筛，加入4l水萃取，萃取压力12mpa、萃取温度250℃、萃取时间2.5h，得到提取液3700g及残渣310g；(2)将步骤(1)残渣加入3.1l浓度为2.5mol/l盐酸水溶液进行酸解，酸解温度为70℃，酸解3.5h后，过滤；滤渣加入5l质量分数为5％的氢氧化钠水溶液进行碱解，碱解3.5h后，过滤，滤渣水洗至中性，得产物65g。(3)将步骤(2)所得的产物加至步骤(1)的提取液中，40℃以150次/min的频率震荡1.5h；然后在温度70℃，压力0.05mpa，干燥6h，得预防肠道感染的饲料添加剂73g。实施例7预防肠道感染的饲料添加剂对鸡感染沙门氏菌的治疗效果实验方法：取1日龄清远麻鸡300只，随机分为10组，每组30只。分为对照组、抗生素组、实施例1添加剂高、中、低剂量组、实施例2～6添加剂中剂量组。用鸡源沙门氏菌c79－1感染1次(饲喂0.1ml，约108活菌)，添加剂在饲料中添加量为1％(高剂量)、0.5％(中剂量)和0.1％(低剂量)，抗生素为硫酸阿米卡星，在饲料中添加量为30mg/kg。连续喂养30天。统计鸡死亡数，对未死亡的鸡处死后取出脾脏和胸腺，计算脾脏指数和胸腺指数。结果：本发明的添加剂对沙门氏菌所致鸡感染均有良好的控制作用，无死亡发生，其脾脏和胸腺指数较对照有明显提高。说明它们具有抗生素的治疗效果和提高鸡免疫力的作用。结果见表1。表1添加剂对沙门氏菌感染鸡的治疗效果实施例8预防肠道感染的饲料添加剂对猪感染大肠杆菌的治疗效果实验方法：取10～20日内三元猪200只，随机分为10组，每组20只。分组为对照组、实施例1添加剂高、中、低剂量组、实施例2～6添加剂中剂量组、抗生素组。用大肠杆菌o301感染(饲喂5ml/天，约109活菌)5天，添加剂在饲料中添加量为0.2％(高剂量)、0.1％(中剂量)和0.05％(低剂量)，抗生素为硫酸庆大霉素，在饲料中添加量为10mg/kg。连续用药3天。观察猪状况：症状消失、饮食和精神状况良好为治愈；腹泻状况减轻、食欲好转为显效；腹泻状况未减轻或加重、食欲未好转为无效。结果：本发明的添加剂对大肠杆菌所致猪感染均有良好的控制作用，显效率为80～100％，治愈率为50～90％。说明它们对猪感染大肠杆菌具有抗生素的替代作用。结果见表2。表2添加剂对大肠杆菌感染猪的治疗效果提取物动物数/只显效数/只治愈数/只无效数/只显效率/％治愈率/％对照组20002000实施例1低剂量20161048050实施例1中剂量20191619580实施例1高剂量202018010090实施例2中剂量20181429070实施例3中剂量20191619580实施例4中剂量202017010085实施例5中剂量20181529075实施例6中剂量20191719585庆大霉素202017010085实施例9实施例1～6制得的预防肠道感染的饲料添加剂分别加入到鸡饲料中，添加量为5％，使用14天，鸡生长状况良好，两个月内无鸡肠道感染疾病发生。实施例10实施例1～6制得的预防肠道感染的饲料添加剂分别加入到牛饲料中，添加量为0.1％，使用7天，牛生长和产奶状况良好，两个月内无肠道感染疾病发生。上述实施例为本发明较佳的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代。组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12