本发明属于保健品
技术领域：
，特别是涉及一种滇橄榄金银花泡腾片及其制备方法。
背景技术：
：滇橄榄(phyllanthusemblicalinn.)又名余甘子，是云南省野生水果，其营养价值很高，维生素c的含量约为苹果的160倍，还含有18种氨基酸和人体必需的多种常量和微量元素。云南省是全国野生滇橄榄分布最广，产量最高的省。目前橄榄的加工产品主要有咸橄榄、橄榄蜜饯等传统橄榄加工产品，及橄榄汁、橄榄茶、橄榄口服液、橄榄咀嚼片等新型橄榄加工产品。滇橄榄食后回甜生津，并具有清咽利和，止咳化痰，降血压及胆固醇，具有极高的营养和药用价值。余甘子使用历史与情况已有不少文献进行过考察与综述，在《中国药典》和《藏药标准》中有详细介绍，其具有清热解毒、利咽生津和润肺化痰的功效，单独或配伍使用主要用于咽喉肿痛、口感烦躁、痰多咳嗽及有关疾病。由金银花、余甘子、蒲公英、芦根等提取物制成的余甘清润含片具有改善慢性咽炎的功效。金银花(lonicerajaponica)为忍冬科忍冬属植物，以其干燥花蕾或初开的花入药，具有有清热解毒、疏散风热之功效，可用于治疗痈肿疔疮、喉痹、丹毒、热毒血痢、风热感冒、温病发热等症。金银花临床上广泛应用于极性热病及外科感染性疾病，如上呼吸道感染、急性扁桃体炎、咽炎、荨麻疹、痢疾等。泡腾片是指含有碳氢酸钠和有机酸，遇水会产生大量二氧化碳而迅速溶解呈泡腾状的片剂。泡腾片除主料外，还含有泡腾崩解剂(泡腾赋型剂)、制粒剂(粘合剂和湿润剂)、填充剂、矫味剂、甜味剂、香精、色素等辅料。泡腾片起始于制药领域，具有起效快、利用率高、便于携带等优点，近年来，逐渐向食品行业拓展。泡腾片固体饮料近些年来发展相当迅速，主要原因是其与传统的液体饮料相比具有如下一些优点：①风味自然，速溶性好，应用范围广，饮用方便；②质量显著减少，体积显著变小，携带方便；③包装简易，运输方便，含水量小于5％，不仅货架期长、不易变质，而且体积小，便于携带和运输。④易于保持卫生；⑤常添加于泡腾片固体饮料中的还有许多营养丰富的物质，如维生素、氨基酸、果汁、蜂蜜等，在饮用的同时人体获得了人体需要的丰富的营养素，有益于人体健康。泡腾片固体饮料由于上述优点及其简单较为成熟的生产工艺，产品销售量长期大幅递增，市场前景较为广阔。然而现在市场上已有单独以滇橄榄、金银花制得的泡腾片，但是尚无以滇橄榄、金银花为原料制得的泡腾片。由于滇橄榄提取物易吸潮，活性物质易降解失活，严重影响到泡腾片质量和稳定性。目前泡腾片再生产上制备方法主要有5种，它们分别为酸碱分开湿法制粒、干法制粒、酸碱混合非水制粒、直接压片和聚乙二醇包裹法。但是，除酸碱混合非水制粒法之外的四种方法制备起来工艺较为复杂，成本较高，最后制得的片剂外观有瑕疵。而本文选择的酸碱混合非水制粒法相对于其他四种制备方法，工艺简单，节约成本，且制出的片剂外观整洁、亮丽。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种滇橄榄金银花泡腾片及其制备方法，以均具有清咽利喉作用的滇橄榄和金银花为主要原料，辅以碳酸氢钠、有机酸、崩解剂等，完善了其制作工艺，确定滇橄榄金银花泡腾片的产品配方为目的，研制出崩解性能较好、外形、口感优良的具有清咽利喉作用的泡腾片。本发明所采用的技术方案是，滇橄榄金银花泡腾片，按照质量百分比由以下原料组成：选取滇橄榄提取物14-16％，金银花提取物4-6％，柠檬酸19-21％，碳酸氢钠19-21％，甜蜜素3-5％，peg60002-4％，聚乙烯吡咯烷酮0.4％-0.6％，甘露醇32％-33％，以上组分之和为100％。进一步的，按照质量百分比由以下原料组成：选取滇橄榄提取物15％，金银花提取物5％，柠檬酸20％，碳酸氢钠20％，甜蜜素4％，peg60003％，聚乙烯吡咯烷酮0.5％，甘露醇32.5％。本发明所采用的另一技术方案是：一种滇橄榄金银花泡腾片的制备方法，首先称取各原料；然后按照酸碱混合非水制粒，采用10％的pvp95％乙醇溶液作为制粒液。进一步的，具体按照以下步骤进行：取滇橄榄提取物、金银花提取物，然后依次加入柠檬酸、碳酸氢钠、甜蜜素，再加适量制粒液混合后揉搓，过18目筛造粒，湿度控制在30％以下，温度不能超过25℃，然后过16目筛整粒，选择甘露醇作填充剂，加peg6000作润滑剂，混匀，压片即得。本发明的有益效果是以均具有清咽利喉作用的滇橄榄和金银花为主要原料，辅以碳酸氢钠、有机酸、崩解剂等，完善了其制作工艺，确定了滇橄榄金银花泡腾片的产品配方，研制出了崩解性能较好、外形、口感优良的具有清咽利喉作用的泡腾片。选用酸碱混合非水造粒法进行滇橄榄金银花泡腾片的制备实验，采用10％pvp95％乙醇溶液做制粒液，可有效防止操作过程中泡腾剂发生反应；此法不仅工艺简单，操作方便，而且干燥时间短，节约能源，降低成本。此外，酸碱混合造粒法制出的颗粒不易吸潮，能在一般的室内环境压片，对环境湿度要求低；颗粒不易黏冲，能顺利出片，片剂光滑整洁。滇橄榄和金银花营养丰富，具有一定的药用和保健价值，本实验在保证泡腾性能的基础上，尽可能保留了滇橄榄和金银花特有的风味，口感独特，酸甜可口，是一种良好的保健饮料。因此，为滇橄榄深加工的研究和产品开发开辟了新思路，提供了理论和数据支持；同时也丰富了泡腾片的产品种类，具有一定的实践意义。具体实施方式下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。仪器与设备auy220万分之一电子天平、电子秤、筛子、zps-8旋转式压片机，sy-6d型片剂四用测定仪、ph计、电热恒温水浴锅、电热恒温干燥箱。材料与试剂滇橄榄提取物、金银花提取物、聚乙二醇6000(peg6000)、95％食用乙醇、碳酸氢纳、柠檬酸、甘露醇、乳糖、甜蜜素、淀粉、聚乙烯吡咯烷酮(pvp)均为食品级。本实验选择酸碱分开湿法制粒、酸碱混合非水制粒、直接压片和聚乙二醇包裹法4种方法造粒、压片预实验，以出片难易程度、片剂外观等为评定指标，确定最佳泡腾片制备工艺。工艺流程：滇橄榄、金银花提取物+辅料→加制粒液混合，揉搓制软材→过18目筛造粒→干燥→过16目筛整粒→加润滑剂混合→压片→滇橄榄金银花泡腾片。滇橄榄金银花泡腾片配方的研究填充剂及制粒液(粘合剂)的选择：常用的填充剂有淀粉、微晶纤维素、糊精、乳糖、甘露醇、蔗糖、葡萄糖等。本试验选择乳糖和甘露醇做预实验，用乳糖作为填充剂压片时发现，其吸潮严重不利于压片，且有可能造成部分人群产生乳糖不耐症；故选择甘露醇作填充剂。本文选择淀粉浆和pvp乙醇溶液作为主要粘合剂进行考察，发现10％的pvp95％乙醇溶液效果较好。泡腾崩解剂酸源的选择：选用柠檬酸做添加量单因素实验，添加量为12％，16％，20％，24％，28％，以感官、产气量、崩解时限为评价指标。泡腾崩解剂碳源的选择：对比碳酸氢钠、碳酸钠产气效果，产气量相同时碳酸氢钠用量更少。选用碳酸氢钠作为泡腾崩解剂进行单因素实验，添加量为12％，14％，16％，18％，20％，以感官、产气量、崩解时限为评价指标。润滑剂的选择：聚乙二醇润滑效果好，抗粘性和水溶性均很好，可有效地防止片剂黏冲。因此，本实验选择1％，2％，3％，4％，5％的peg6000做润滑剂添加量单因素实验，以感官、崩解时限、压片顺利程度和片剂外观作为评定指标。制备工艺正交试验设计选用l9(34)正交设计法试验，考察3个因素泡腾剂柠檬酸、碳酸氢钠和润滑剂peg6000的添加量对泡腾片的影响，因素水平表见表1。表1制备工艺试验因素水平表l9(34)滇橄榄提取物添加量的选择：滇橄榄提取物主要影响泡腾片的风味和色泽，添加量过小，泡腾片风味淡、色泽暗，无法呈现滇橄榄原本的红褐色；添加量过大，易吸潮，不利于压片工艺，并且产品成本偏高。本试验采用单因素实验，比较不同滇橄榄提取物粉添加量对滇橄榄金银花泡腾片色泽、风味及口感的影响。设定滇橄榄提取物粉添加量分别为5％、10％、15％、20％、25％进行单因素实验，以泡腾片的感官评分作为评价指标。金银花提取物添加量的选择：金银花提取物为黄色，主要影响泡腾片的风味和色泽。添加量过小，泡腾片无金银花的风味和功效；添加量过大，则影响泡腾片的口感，并且产品成本偏高。本实验选择1％、3％、5％、7％、9％的添加量做单因素试验。甜味剂的选择：本试验以甜蜜素为甜味剂，选择1％、2％、3％、4％、5％的添加量做单因素试验。产品配方正交试验设计：选用l9(34)正交设计法试验，考察3个因素滇橄榄提取物，金银花提取物，甜蜜素的添加量对泡腾片的影响。因素水平表见表2。表2产品配方正交试验因素水平表l9(34)滇橄榄金银花泡腾片成品审评按照最佳工艺配方，制备400片滇橄榄金银花泡腾片，每片均重约0.6g，做感官审评和质量考察。感官审评滇橄榄金银花泡腾片，片型为椭圆形，表面光滑，外形整洁。遇水迅速崩解并产生大量气体，所得饮料酸甜可口，口感柔和，无杂质，具有滇橄榄和金银花特有的香气和滋味。其感官评价表见表3。表3滇橄榄金银花泡腾片感官评分指标本产品的使用方法是按1g泡腾片/70ml水的比例将泡腾片加入水中，待泡腾片停止产气后，立即让8人评定小组进行评定，根据感官评定标准进行感官评定。评定指标为：色泽﹑甜味﹑酸味和风味，每一项以5分计。其权重分别为色泽0.3﹑甜味0.2﹑酸味0.2和风味0.3；评分越高，产品质量就越好。以8位评分员的平均分为各指标的评分，其总分计算公式为：总评分＝σxiyi(i＝1﹑2、…n)(其中x表示评定指标，y为权重)。质量考察按中国药典2015年版一部附录i片剂重量差异项，取滇橄榄金银花泡腾片6片，精密称定总重量后，再分别精密称定每片重量，计算平均值和rsd值。按规定片重差异限度为±0.5％。崩解时限考察准确称取一片泡腾片，按照1g泡腾片溶于70ml水的比例，量取一定体积的纯净水倒入100ml烧杯中，55℃预热30min，然后再把泡腾片放入水中并开始计时，等完全崩解时终止计时。平行检测6片，取平均值，即为崩解时间。产气量考察取本品1片，置入含50ml热水的锥形瓶中，立即将产生的气体导入倒立充满水的量筒中，至该片不再有气体产生时，记录量筒中气体的体积，即为产气量。硬度考察按中国药典2015年版要求测定。取6片滇橄榄金银花泡腾片，分别精确测定径向硬度，取硬度平均值及rsd值。结果分析泡腾片制备工艺的确定选择酸碱分开湿法制粒、直接压片、酸碱混合非水制粒和聚乙二醇包裹法4种方法造粒、压片预实验，结果见表4。经对比发现，酸碱混合非水制粒法工艺简单，节约成本，且制出的片剂外观整洁、亮丽，因此，本实验选用酸碱混合非水制粒法进行滇橄榄金银花泡腾片的制备实验。表4不同滇橄榄金银花泡腾片的制备方法比较柠檬酸添加量对产品品质的影响结果见表5，表5可知，当柠檬酸的添加量范围为12％—28％时，对感官品质影响不大(2.55—2.92)，但对产气量和崩解时限有着较大的影响。但添加量为20％时，产气量最大，为44ml；崩解时限最短为3.55min。因此，选择柠檬酸添加量为16％、20％、24％作为下一步正交因素水平进行研究。表5柠檬酸添加量对产品品质的影响添加量感官评分产气量(ml)崩解时限(min)12％2.72324.2616％2.84344.0520％2.92443.5524％2.77244.1128％2.55305.21碳酸氢钠添加量对产品品质的影响结果见表6。由表6可见，当碳酸氢钠添加量在12％—20％时，随着添加量增加，感官、产气量、都增加，崩解时限缩短，但当添加量为20％时感官评分和产气量都变小，崩解时限增大。因此选择碳酸氢钠添加量16％，18％，20％进行正交试验。表6碳酸氢钠添加量对产品品质的影响添加量感官评分产气量(ml)崩解时限(min)12％2.62305.4914％2.78424.9316％2.77404.3218％3.10534.520％3.05454.59peg6000添加量对产品品质的影响结果见表7。由表可知peg6000对感官、崩解时限影响不大，随着peg用量的增加压片越顺利，片剂外观越完整，但添加量到4％以后压片顺利程度和片剂外观都不变，因此选择添加量3％-5％进行正交试验。表7peg6000添加量对产品品质的影响制备工艺正交试验采用综合平衡法对试验结果进行极差分析和方差分析，结果见表8–11。表8制备工艺正交试验结果表9基于感官评分分析结果注：*差异显著，p<0.05；**差异极显著，p<0.01。由方差分析表可知，因素a,b,c对感官评分的影响无显著性，结合极差分析，确定最优水平组合为1号处理，即a1b1c1。表10基于产气量(ml)分析结果注：*差异显著，p<0.05；**差异极显著，p<0.01。由方差分析表可知，因素a,b,c对产气量的影响无显著性，结合极差分析，确定因素b即碳酸氢钠添加量为最主要的因素，选择b3水平，因此，确定最优组合为6号处理，即a2b3c1。表11基于崩解时限(min)分析结果注：*差异显著，p<0.05；**差异极显著，p<0.01。由方差分析表可知，因素a,b,c对崩解时限的影响无显著性，结合极差分析，进行因素主次判断，可以看出a因素即柠檬酸添加量为最重要因素，然后依次为b因素即碳酸氢钠添加量、c因素即peg6000添加量。最终确定最优组合为6号处理，即a2b3c1。根据以上三个指标得到三个最优组合，进行验证实验后得到最优组合为a2b3c1，即柠檬酸添加量20％，碳酸氢钠添加量20％，peg6000添加量3％。滇橄榄添加量对产品品质的影响结果见表12。由表可见，滇橄榄添加量为15％时泡腾片的感官评分最高为2.94，产气量为27ml仅稍小于添加量为20％的29ml，崩解时限为3.51min。综合考虑之后选择滇橄榄添加量为10％，15％，20％进行下一步正交试验。表12滇橄榄添加量对产品品质的影响添加量感官评分产气量(ml)崩解时限(min)5％2.88253.3010％2.84234.2515％2.94273.5120％2.52293.0125％2.42123.74金银花添加量对产品品质的影响见表13。由表可见，当金银花添加量为5％时泡腾片的产气量，感官评分都最好分别为28ml和3.12分，崩解时限为第三3.77min。因此，综合考虑之后选择金银花添加量为3％，5％，7％进行下一步的正交试验。表13金银花添加量对产品品质的影响添加量感官评分产气量(ml)崩解时限(min)1％2.88232.763％2.78223.215％3.12283.777％2.16273.919％2.58214.48甜蜜素添加量对产品品质的影响结果见表14。由表可知在甜蜜素添加量在1％-5％范围内随着添加量的增加感官评分也不断增加；产气量也随之上升，3％除外；甜蜜素添加量对崩解时限的影响不明显。综合考虑后，选择甜蜜素添加量为3％，4％，5％进行正交试验。表14甜蜜素添加量对产品品质的影响添加量感官评分产气量(ml)崩解时限(min)1％2.02243.272％2.06253.943％2.54203.854％3.16263.355％3.46314.17产品配方正交试验结果分析：采用综合平衡法对试验结果进行极差分析和方差分析，结果见表15-19。表15产品正交正交试验结果表16基于感官评分分析结果注：*差异显著，p<0.05；**差异极显著，p<0.01。由方差分析表可知，因素a,b,c对感官评分的影响无显著性，结合极差分析，根据极差的大小，进行因素的主次排队。由表可知a因素即滇橄榄提取物的添加量为最重要的因素，然后依次为c因素即甜蜜素添加量、b因素即金银花提取物添加量。综合分析后，确定最优组合为试验号7，即a3b1c3。表17基于产气量(ml)分析结果注：*差异显著，p<0.05；**差异极显著，p<0.01。由方差分析表可知，因素a,b,c对感官评分的影响无显著性，结合极差分析，根据极差的大小，进行因素的主次排队。由表可知a因素即滇橄榄提取物的添加量为最重要的因素，然后依次为c因素即甜蜜素添加量、b因素即金银花提取物添加量。综合分析后，确定最优组合为试验号5，即a2b2c3。表18基于崩解时限(min)分析结果注：*差异显著，p<0.05；**差异极显著，p<0.01。由方差分析表可知，因素a,b,c对感官评分的影响无显著性，结合极差分析，根据极差的大小，进行因素的主次排队。由表可知a因素即滇橄榄提取物的添加量为最重要的因素，然后依次为b因素即金银花提取物的添加量、c因素即甜蜜素的添加量。综合分析后，确定最优组合试验号为2号，即a1b2c2。根据以上得到三个最优组合，进行验证实验后得到最优组合为a2b2c2，即滇橄榄提取物添加量为15％，金银花提取物添加量为5％，甜蜜素添加量为4％。滇橄榄金银花泡腾片的质量考察按照最佳配方，制备大量滇橄榄金银花泡腾片，考察其质量，结果见表19，并分析结果相对标准偏差。表19滇橄榄金银花泡腾片质量考察结果结论1.滇橄榄金银花泡腾片的制作工艺为：酸碱混合非水制粒，采用10％pvp95％乙醇溶液作为制粒液。2.以感官、产气量和崩解时限作为评判依据，筛选出滇橄榄金银花泡腾片的最优配方，其为滇橄榄提取物15％，金银花提取物5％，柠檬酸20％，碳酸氢钠20％，甜蜜素4％，peg60003％，聚乙烯吡咯烷酮(pvp)0.5％，甘露醇32.5％。本说明书中的各个实施例均采用相关的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。当前第1页12