本发明属于乳液制备领域，主要涉及一种提高乳化体系稳定性的方法。
背景技术：
：胶体体系如乳液，微乳液和纳米乳液能够运输活性分子，提高活性分子溶解性和稳定性，并将其副作用降至最低。然而，由于它们是含水连续相的分散体，它们具有一些缺点，例如微生物污染的风险，水解降解，物理化学不稳定性和药物药理活性的丧失。有人建议通过在真空下升华将水从制剂中除去的冷冻干燥作为解决这些问题的手段。冷冻干燥过程似乎是一个很好的方法来提高它们的稳定性，因为在干燥状态下，这些不良反应会减慢。提到提高乳化体系稳定性的方法，更多的研究是通过改变添加乳化剂的种类或者浓度去提高稳定性，而目前市场上还没有冻干乳剂，微乳剂或纳米乳剂等稳定粉末的大量出售。此外，冻干乳化系统有望成为良好的药物输送系统，因为药物不会存在于具有微生物污染风险的液体培养基中，并且稳定性将得到提高。但是，为确保药物的正确输送，必须验证并正确执行冷冻干燥过程，并采取本专利中的相关操作步骤。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种提高乳化体系稳定性的方法，达到乳液体系稳定性显著提高的效果，实现延长乳化体系（如乳液，微乳液和纳米乳液）保质期的目的。本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：一种提高乳化体系稳定性的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）大豆磨粉并过60目筛，所得豆粉与正己烷以料液比1∶3（m/v）的比例混合，在40℃条件下搅拌2h进行脱脂3次；（2）将（1）得到的脱脂豆粉按料液比1∶10（m/v）的比例与水混合，然后用2mol/l的naoh调节溶液的ph值至8.5，50℃搅拌l.5h后，将其在4℃条件下9000r/min离心20min，取上清液再用2mol/lhcl调节ph值至4.5，静置后在4℃条件下7500r/min离心20min，取蛋白沉淀水洗2次，最后将沉淀分散于水中并用2mol/lnaoh调节ph值至7.0，将此蛋白溶液冷冻干燥后粉碎即得粉末状大豆分离蛋白（spi）；（3）将大豆卵磷脂与spi以1∶10的质量比混合分散在20mm磷酸盐缓冲液（ph7.0）中制备分散体（其中spi1％，w/v），并在25℃下用磁力搅拌器搅拌1小时，然后使用功率为100-400w的探头超声波均化器在冰浴中处理分散体5min；（4）通过混合玉米油和（3）中处理后溶液（最终含有10％v/v玉米油和1％w/v蛋白质）并通过使用匀浆器以10000rpm匀浆1min来形成预乳液，预乳液通过微射流处理器匀化预乳液来形成纳米乳液，将叠氮化钠（0.02％w/v）加入到乳液中；（5）将（4）中的乳液置于铝板中并在-70℃下冷冻24h，使用冻干机冷冻干燥乳液，在干燥过程中，冷凝器设定在-60—30℃，压力约为0.120mbar，将冷冻乳液干燥20-24h，收集冷冻干燥的样品并研磨，以获得细而蓬松的粉末。所述步骤（3）的超声探头功率为300w。所述的步骤（4）的微射流处理器压力位120mpa，入口直径200μm。所述的步骤（5）中冷冻干燥机冷凝器温度设定-50℃，压力为0.120mbar，冷冻干燥22h。本方法通过将乳液冷冻干燥成粉末，大大提高了乳化体系的稳定性，延长货架期，更适应市场的需求。本发明提供了一种提高乳化体系稳定性的方法，将超声技术和冷冻干燥技术相结合，超声技术可以提高乳液乳化活性，使乳液各种性能都得到显著改善，之后利用冷冻干燥技术在保证蛋白质不变性的低温下将乳液水分蒸发，保留乳化稳定性较高的乳液粉，可用于各种食品的添加。此外，冻干乳化系统有望成为良好的药物输送系统，因为药物不会存在于具有微生物污染风险的液体培养基中，并且稳定性将得到提高。具体实施方式下面根据实施例对本发明进行详细描述。实施例1：大豆磨粉并过60目筛，所得豆粉与正己烷以料液比1∶3（m/v）的比例混合，在40℃条件下搅拌2h进行脱脂3次得脱脂豆粉；脱脂豆粉按料液比1∶10（m/v）的比例与水混合，用2mol/l的naoh调节溶液的ph值为8.5，50℃搅拌l.5h后，将其悬浮液在4℃条件下9000r/min离心20min，取上清液再用2mol/lhcl调节ph值至4.5。静置后在4℃条件下7500r/min离心20min，取蛋白沉淀水洗2次，最后将沉淀分散于水中并用2mol/lnaoh调节ph值至7.0。将此蛋白溶液冷冻干燥后粉碎即得粉末状大豆分离蛋白（spi）；将大豆卵磷脂与spi以1∶10的料液比混合分散在20mm磷酸盐缓冲液（ph7.0）中制备分散体（其中spi1％，w/v），并在25℃下用磁力搅拌器搅拌1小时。然后使用功率为10%的探头超声波均化器在冰浴中处理分散体5分钟；通过混合玉米油和蛋白-磷脂混合溶液（最终含有10％v/v玉米油和1％w/v蛋白质）在t25ultraturrax匀浆器以10000rpm匀浆1min来形成预乳液。之后通过微射流处理器匀化预乳液来形成纳米乳液。将叠氮化钠（0.02％w/v）加入到乳液中以防止微生物生长；将乳液置于铝板中并在-70℃下冷冻24h，使用冻干机冷冻干燥乳液。在干燥过程中，冷凝器设定在-30℃以下，压力约为0.120mbar。将冷冻乳液干22h。收集冷冻干燥的样品并研磨，以获得细而蓬松的粉末。实施例1实验结果如下表测定指标实例1粒径（nm）841.8±0.20电位(mv)5.21±0.20乳化活性(m2/g)60.27±0.18乳化稳定性(min)22.75±0.19实施例2：大豆磨粉并过60目筛，所得豆粉与正己烷以料液比1∶3（m/v）的比例混合，在40℃条件下搅拌2h进行脱脂3次得脱脂豆粉；脱脂豆粉按料液比1∶10（m/v）的比例与水混合，用2mol/l的naoh调节溶液的ph值为8.5，50℃搅拌l.5h后，将其悬浮液在4℃条件下9000r/min离心20min，取上清液再用2mol/lhcl调节ph值至4.5。静置后在4℃条件下7500r/min离心20min，取蛋白沉淀水洗2次，最后将沉淀分散于水中并用2mol/lnaoh调节ph值至7.0。将此蛋白溶液冷冻干燥后粉碎即得粉末状大豆分离蛋白（spi）；将大豆卵磷脂与spi以1∶10的料液比混合分散在20mm磷酸盐缓冲液（ph7.0）中制备分散体（其中spi1％，w/v），并在25℃下用磁力搅拌器搅拌1小时。然后使用功率为20%的探头超声波均化器在冰浴中处理分散体5分钟；通过混合玉米油和蛋白-磷脂混合溶液（最终含有10％v/v玉米油和1％w/v蛋白质）在t25ultraturrax匀浆器以10000rpm匀浆1min来形成预乳液。之后通过微射流处理器匀化预乳液来形成纳米乳液。将叠氮化钠（0.02％w/v）加入到乳液中以防止微生物生长；将乳液置于铝板中并在-70℃下冷冻24h，使用冻干机冷冻干燥乳液。在干燥过程中，冷凝器设定在-40℃以下，压力约为0.120mbar。将冷冻乳液干22h。收集冷冻干燥的样品并研磨，以获得细而蓬松的粉末。实施例2实验结果如下表测定指标实例2粒径（nm）734.7±0.20电位(mv)4.89±0.20乳化活性(m2/g)88.23±0.18乳化稳定性(min)51.25±0.19实施例3：大豆磨粉并过60目筛，所得豆粉与正己烷以料液比1∶3（m/v）的比例混合，在40℃条件下搅拌2h进行脱脂3次得脱脂豆粉；脱脂豆粉按料液比1∶10（m/v）的比例与水混合，用2mol/l的naoh调节溶液的ph值为8.5，50℃搅拌l.5h后，将其悬浮液在4℃条件下9000r/min离心20min，取上清液再用2mol/lhcl调节ph值至4.5。静置后在4℃条件下7500r/min离心20min，取蛋白沉淀水洗2次，最后将沉淀分散于水中并用2mol/lnaoh调节ph值至7.0。将此蛋白溶液冷冻干燥后粉碎即得粉末状大豆分离蛋白（spi）；将大豆卵磷脂与spi以1∶10的料液比混合分散在20mm磷酸盐缓冲液（ph7.0）中制备分散体（其中spi1％，w/v），并在25℃下用磁力搅拌器搅拌1小时。然后使用功率为30%的探头超声波均化器在冰浴中处理分散体5分钟；通过混合玉米油和蛋白-磷脂混合溶液（最终含有10％v/v玉米油和1％w/v蛋白质）在t25ultraturrax匀浆器以10000rpm匀浆1min来形成预乳液。之后通过微射流处理器匀化预乳液来形成纳米乳液。将叠氮化钠（0.02％w/v）加入到乳液中以防止微生物生长；将乳液置于铝板中并在-70℃下冷冻24h，使用冻干机冷冻干燥乳液。在干燥过程中，冷凝器设定在-50℃以下，压力约为0.120mbar。将冷冻乳液干22h。收集冷冻干燥的样品并研磨，以获得细而蓬松的粉末。实施例3实验结果如下表测定指标实例3粒径（nm）609.3±0.20电位(mv)5.46±0.20乳化活性(m2/g)12015±0.18乳化稳定性(min)84.32±0.19实施例4：大豆磨粉并过60目筛，所得豆粉与正己烷以料液比1∶3（m/v）的比例混合，在40℃条件下搅拌2h进行脱脂3次得脱脂豆粉；脱脂豆粉按料液比1∶10（m/v）的比例与水混合，用2mol/l的naoh调节溶液的ph值为8.5，50℃搅拌l.5h后，将其悬浮液在4℃条件下9000r/min离心20min，取上清液再用2mol/lhcl调节ph值至4.5。静置后在4℃条件下7500r/min离心20min，取蛋白沉淀水洗2次，最后将沉淀分散于水中并用2mol/lnaoh调节ph值至7.0。将此蛋白溶液冷冻干燥后粉碎即得粉末状大豆分离蛋白（spi）；将大豆卵磷脂与spi以1∶10的料液比混合分散在20mm磷酸盐缓冲液（ph7.0）中制备分散体（其中spi1％，w/v），并在25℃下用磁力搅拌器搅拌1小时。然后使用功率为40%的探头超声波均化器在冰浴中处理分散体5分钟；通过混合玉米油和蛋白-磷脂混合溶液（最终含有10％v/v玉米油和1％w/v蛋白质）在t25ultraturrax匀浆器以10000rpm匀浆1min来形成预乳液。之后通过微射流处理器匀化预乳液来形成纳米乳液。将叠氮化钠（0.02％w/v）加入到乳液中以防止微生物生长；将乳液置于铝板中并在-70℃下冷冻24h，使用冻干机冷冻干燥乳液。在干燥过程中，冷凝器设定在-60℃以下，压力约为0.120mbar。将冷冻乳液干22h。收集冷冻干燥的样品并研磨，以获得细而蓬松的粉末。实施例4实验结果如下表测定指标实例4粒径（nm）515.7±0.20电位(mv)4.32±0.20乳化活性(m2/g)114.65±0.18乳化稳定性(min)74.28±0.19当前第1页12