护眼微量营养素预混料乳剂及其制备方法和应用与流程

本发明涉及食品加工制备技术领域，特别是涉及一种护眼微量营养素预混料乳剂及其制备方法和应用。

背景技术：

随着电子产品和移动互联网的发展，用眼过度，已成为常态，智能终端的普及，手机、平板成为了生活中的视力杀手，每天看2个小时以上智能终端和电脑、起床第一件事看手机、睡前还要看看手机消息，是很多人的习惯。而这种近距离的接触，就造成用眼过度，眼部严重疲劳，从而引发各种眼部问题，所有的生活习惯，几乎都让眼睛成为了最累的器官，工作离不开电脑、沟通离不开手机、娱乐离不开平板，学生近视率逐年上升，青少年视疲劳严重，老年退行性病变困扰着很多老年人。因此，开发适于各类人群的保护眼睛的健康食品就变得的十分重要。

到目前为止，在眼部健康食品方面研究很多，比较常见的技术有以下几类：一是以决明子为代表的药食同源组合物，例如中国专利cn109619328a公开了《一种保护视力、缓解视觉疲劳功能饮料》、中国专利cn109757722a公开了《一种杜仲叶明目复方含片及其制备方法》、中国专利cn109568444a公开了《一种改善视力的药物组合物及其制备方法和应用》、中国专利cn108815390a公开了《一种改善视力的中药组合物及其制备方法》、中国专利cn109363048a公开了《一种缓解视疲劳的决明子固体饮料》、中国专利cn108721434a公开了《一种视力保健口服液的配方》、中国专利cn108498637a公开了《一种提高视力的中药组合物》等，这些技术尽管采用的原料来源属于药食同源的中药，但基本上都是提取物，其组方只有经过保健食品技术评价并取得相应许可后才能生产应用；二是以叶黄素为代表的抗氧化剂，中国专利cn108925736a公开了《能改善视力和眼部疾患的超浓缩生物复合花青素压片糖果及制备方法》、中国专利cn109527180a公开了《一种dha蓝莓叶黄素酯凝胶糖果及其制备方法》、中国专利cn109717283a公开了《一种富含叶黄素的糖果及其制备方法》、中国专利cn109123646a公开了《一种含玉米黄质、叶黄素酯的制品及制作方法》、中国专利cn109645202a《一种蓝莓叶黄素酯凝胶糖果夹心的配方》、中国专利cn109663122a公开了《一种为视网膜黄斑区提供营养、改善视力、预防眼病的组合物颗粒冲剂及其制备方法》、中国专利cn109731027a公开了《有助于缓解视疲劳及干眼症系列症状的组合物及其制备方法》等，这些技术采用的原料基本上都是对眼部健康有益的抗氧化剂，食品类别上基本集中在压片糖果和固体饮料上，但是，所有抗氧化剂都是光、氧、热敏物质，不论是压片糖果还是固体饮料，加工过程中有效成分的保护都是十分重要的。压片糖果在加工过程中需要采用制粒、干燥压片工艺，其没有对抗氧化剂进行有效的保护；固体饮料生产中，如果不对叶黄素类产品提前进行防护处理，在喷雾干燥工序中将会大幅度降解。中国专利cn109567169a公开了《微量营养素预混料的微囊化纳米制剂及其制备方法》，虽然解决了高浓度抗氧化营养素的稳定性问题，但是，由于脂质体的制备条件苛刻，加工成本高等缺点，因为要想让叶黄素类抗氧化剂形成稳定的脂质体，高压微射流的处理压力应在100mpa以上，而且，处理次数在7次以上，这就使该技术的工业化应用受到限制。

到目前为止，在国内未见乳剂型眼部健康食品的研究报道，护眼微量营养素预混料乳剂及其制备方法，在国际上也未见相关技术。

综上所述，提供一种对光、氧、热稳定的护眼微量营养素预混料乳剂及其制备方法是本领域亟待解决的技术问题。

技术实现要素：

为了解决上述技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种对光、氧、热稳定的护眼微量营养素预混料乳剂。

本发明另一目的在于提供一种护眼微量营养素预混料乳剂的制备方法。

本发明还一目的在于提供一种护眼微量营养素预混料乳剂的应用。

上述目的是通过以下技术方案实现的：

根据本发明的一个方面，本发明提供一种护眼微量营养素预混料乳剂，以该护眼微量营养素预混料乳剂的总重量为100％计，包含：

其中，大豆卵磷脂和酶解大豆磷脂包裹α-生育酚、叶黄素酯、玉米黄质和中链甘油三酯形成胶团。

优选地，所述酶解大豆磷脂为0.50％～3.50％。

所述酶解大豆磷脂为微量营养素预混料乳剂胶团的重要包埋物质(辅料)，其质量应符合gb30607-2014食品安全国家标准食品添加剂酶解大豆磷脂的要求。

所述大豆卵磷脂为油溶性微量营养素胶团的主要包埋物质(辅料)，其质量应符合lst3219-2017中华人民共和国粮食行业标准大豆磷脂的要求，其磷脂酰胆碱含量≥70％。

所述中链甘油三酯为油溶性微量营养素的载体(辅料)，其质量应符合卫生部2012年16号公告要求。

其中，胶团的直径一般小于300nm，优选地，所述胶团的直径为100nm～300nm，与水溶性活性物质混合形成均匀的胶团状的乳液。

所述水为去离子脱气水(即去离子后再脱气)。

活性微量营养素中：叶黄素酯应符合卫生部2008年12号公告要求，玉米黄质应符合卫生部2017年7号公告要求，l-抗坏血酸(维生素c)、α-生育酚(维生素e)、盐酸硫胺素(维生素b1)、核黄素(维生素b2)、盐酸吡哆醇(维生素b6)、烟酸应符合gb14880-2012食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准要求。

根据本发明的另一个方面，本发明提供一种上述护眼微量营养素预混料乳剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将α-生育酚(维生素e)、叶黄素酯、玉米黄质、大豆卵磷脂、酶解大豆磷脂按配方量溶于中链甘油三酯中，加入到搅拌反应釜中，通入氮气，搅拌均质，得到均质油状液体；

步骤二、将步骤一得到的均质油状液体置于高压均质设备(本领域使用的常规设备)中，加入等量的去离子脱气水，通入氮气，均质处理后，得到胶团状的脂溶性乳剂；

步骤三、将l-抗坏血酸(维生素c)、盐酸硫胺素(维生素b1)、核黄素(维生素b2)、盐酸吡哆醇(维生素b6)、烟酸按配方量溶于去离子脱气水中，制成水溶液；

步骤四、将步骤二得到的脂溶性乳剂和步骤三得到的水溶液一起加入到搅拌容器(如搅拌罐)中，用去离子脱气水补足至100wt％，搅拌均质，得到均质的胶团状的护眼微量营养素预混料乳剂。

优选地，所述步骤一中，通入氮气的流速为1～5升/分钟；搅拌均质的条件为：30～60℃常压搅拌均质，转速为100～500转/分钟，搅拌均质时间10～25分钟。

所述步骤二中，通入氮气的流速为1～10升/分钟；均质处理的条件为：30～60mpa压力下均质处理，均质次数1～6次。

所述步骤四中，常压下搅拌均质，转速为400～600转/分钟，搅拌均质时间为15～30分钟。例如，在500转/分的条件下进行常压搅拌均质20分钟，得到均质的护眼微量营养素预混料乳剂。

优选地，所述制备方法还包括：步骤五、将所述护眼微量营养素预混料乳剂进行包装并灭菌操作，灭菌温度为100～120℃，灭菌时间为20～30分钟。例如，将步骤四得到的护眼微量营养素预混料乳剂灌装于500毫升的输液瓶中，通入氮气，加丁基胶塞，铝盖密封，115℃旋转灭菌25分钟。

根据本发明的还一方面，本发明提供的护眼微量营养素预混料乳剂作为预混料应用于液态配方食品中。优选地，所述护眼微量营养素预混料乳剂以1：(80～120)的比例添加到液态配方食品中。例如，所述护眼微量营养素预混料乳剂可作为微量营养素预混料以1：100的比例添加到纯牛奶、果汁、矿泉水等饮料中。或者，也可以在净化车间中分装成10～50毫升的带滴灌的棕色瓶中，每天加入1毫升至需要饮用的饮品中直接饮用。

与现有技术相比，本发明护眼微量营养素预混料乳剂具有以下优点和技术效果：

(一)护眼功效明确，对光、氧、热稳定性好

本发明所述的护眼微量营养素预混料乳剂所采用的重要功效成分是叶黄素酯及玉米黄质。首先要说明的是人体内不存在叶黄素合成酶，因此叶黄素只能通过饮食摄取获得；其次，叶黄素酯和玉米黄质中含有独特的紫罗酮环二羟基结构，可作为蓝光过滤器和强抗氧化剂淬灭单线态氧，具有强力保护视网膜、抗氧化等生物学作用；本发明特别添加维生素e和c以及b族维生素，与叶黄素酯和玉米黄质形成协同抗氧化作用，同时采用磷脂包裹脂溶性活性成分形成胶团，保证了护眼成分功效。而且b族维生素可以预防因一系列缺乏症而导致的眼部疾病，例如维生素b1缺乏导致脚气病，其中70％可以伴有眼部异常，角结膜上皮改变可以表现为眼睛干燥，严重的时候，甚至发生视神经萎缩、视力丧失；维生素b2缺乏可以表现为酒糟鼻性角膜炎，新生血管会长入角膜，严重时可以累及整个角膜，还可以引起脂溢性睑缘炎和结膜炎等等，核黄素能减少体内的氧化应激，包括眼睛；维生素b3(烟酸)可在预防青光眼中起作用；维生素b6可活化眼细胞组织。配方中各种活性成分的协同作用使得护眼功效明确，各活性成分的协同作用参见图1所示，胶团的具体结构参见图2所示。

同时，对比例1和对比例2的结果也充分证明了本发明所述的护眼微量营养素预混料乳剂配方中功效成分之间的协同效果。对比例1和2中琥珀酸脱氢酶sdh活性(氧化酶)、谷胱甘肽过氧化物酶gsh-px(过氧化物分解酶)活性、以及超氧化物歧化酶sod(超氧化物歧化酶)含量较低，丙二醛mda(过氧化产物)含量较高，说明对比例1和对比例2中的发生过氧化反应且氧化程度较高。而本发明产品中琥珀酸脱氢酶活性和谷胱甘肽过氧化物酶活性以及超氧化物歧化酶含量均较高，细胞中丙二醛含量较低。说明本发明氧化程度低，即本发明采用叶黄素酯及玉米黄质作为重要功效成分，同时添加维生素b、c、e，并将维生素e等脂溶性活性成分包裹在磷脂内形成可与水互溶的胶团，可显著提高抗氧化作用，提高产品对光、氧、热的稳定性。

(二)保护配方的完整性以及微量营养素的混合均匀性

本发明所述的护眼微量营养素预混料乳剂中的微量活性营养素的选择以及添加量是在大量的文献研究的基础上，设计不同的配方，再经过反复试验得出的结果，主要分为脂溶性和水溶性两部分，具体制备原理如图2所示。本发明采用磷脂(食用大豆卵磷脂和酶解大豆磷脂)将脂溶性活性成分(如叶黄素酯、玉米黄质、维生素e、中链甘油三酯)包埋成可与水互溶的胶团(胶束)，再与水溶性活性物质混合，结果形成了均匀的乳液(乳剂型)，如图2所示，形成了水溶性维生素与胶团互混型的乳剂。经过对比试验发现，若不添加胶团包埋物质，只是简单地将其混配在一起，加入到护眼配方食品中，静置1小时后，乳剂就会出现分层现象，取上层漂浮油滴分析检测结果显示主要为叶黄素酯和玉米黄质和维生素e，这样就会出现这些活性成分不能完全被摄入的问题(例如会出现挂壁或直接作为异物弃掉)，而本发明所述的护眼微量营养素预混料乳剂静置2小时后，乳剂仍不会出现分层现象。本发明所得到的护眼微量营养素预混料乳剂有效解决了各组分混合不均匀问题，避免了活性成分无法完全被摄入的问题。

(三)作为预混料稳定性好

本发明所述的食用安全的护眼微量营养素预混料乳剂的营养素，以叶黄素酯和玉米黄质为主。这些抗氧化剂遇光、氧(空气)很容易变质失效。本发明将微量营养素制备成均一化的乳剂，使得脂溶性活性成分被卵磷脂包裹着形成胶团，一方面提高了这些光敏、易氧化营养素的稳定性，另一方面使其更易于在食品加工行业得到应用，即可为生产护眼配方食品的企业提供了一种微量营养素的预混料。同时对比例3也充分证明了该护眼微量营养素的预混料的稳定性。

附图说明

图1是本发明护眼微量营养素预混料乳剂中活性成分的协同作用示意图；

图2是本发明护眼微量营养素预混料乳剂制备原理示意图；

图3是本发明制备护眼微量营养素预混料乳剂的流程示意图。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施例及说明书附图对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。

以下所有实施例所用原料和辅料的来源如下：

水：实验室自行制备，去离子再脱气；

大豆卵磷脂：嘉吉德国公司；其磷脂酰胆碱含量≥70％；

中链甘油三酯：北京凤礼精求公司；

酶解大豆磷脂：嘉吉德国公司；

l-抗坏血酸：石药集团；

α-生育酚(维生素e)：德国巴斯夫公司；

叶黄素酯：德国巴斯夫公司；

玉米黄质：德国巴斯夫公司；

盐酸硫胺素(维生素b1)：江西天新药业；

核黄素(维生素b2)：赤峰制药；

盐酸吡哆醇(维生素b6)：江西天新药业；

烟酸：广州南沙龙沙公司。

实施例1

本实施例提供一种护眼微量营养素预混料乳剂，以该护眼微量营养素预混料乳剂的总重量为100％计，其配料表为：

其中，大豆卵磷脂和酶解大豆磷脂包裹α-生育酚、叶黄素酯、玉米黄质和中链甘油三酯形成胶团。

如图3所示，该护眼微量营养素预混料乳剂的制备步骤如下：

步骤一：将α-生育酚(维生素e)、叶黄素酯、玉米黄质、大豆卵磷脂、酶解大豆磷脂按配方量溶于中链甘油三酯中，加入到搅拌反应釜中，以1升/分钟的流速通入氮气，在100转/分钟，30℃条件下进行常压搅拌均质10分钟，得到均质油状液体；

步骤二：将步骤一得到的均质油状液体置于高压均质设备中，加入等量的去离子脱气水，以1升/分钟的流速通入氮气，在30mpa压力下在均质处理六次后，得到胶团状的脂溶性乳剂；

步骤三：将l-抗坏血酸(维生素c)、盐酸硫胺素(维生素b1)、核黄素(维生素b2)、盐酸吡哆醇(维生素b6)、烟酸按配方量溶于去离子脱气水中，制成水溶液；

步骤四：将步骤二和三得到的脂溶性乳剂与水溶液一起加入到搅拌罐中，用去离子脱气水补足至100wt％，在500转/分钟的条件下，进行常压搅拌均质20分钟，得到均质的胶团状的护眼微量营养素预混料乳剂；

步骤五：将步骤四获得的护眼微量营养素预混料乳剂灌装于500毫升的输液瓶中，通入氮气，加丁基胶塞，铝盖密封，115℃旋转灭菌25分钟。

实施例2

本实施例提供一种护眼微量营养素预混料乳剂，以该护眼微量营养素预混料乳剂的总重量为100％计，其配料表为：

其中，大豆卵磷脂和酶解大豆磷脂包裹着α-生育酚、叶黄素酯、玉米黄质和中链甘油三酯形成胶团。

如图3所示，该实施例护眼微量营养素预混料乳剂的制备步骤如下：

步骤一：将α-生育酚(维生素e)、叶黄素酯、玉米黄质、大豆卵磷脂、酶解大豆磷脂按配方量溶于中链甘油三酯中，加入到搅拌反应釜中，以5升/分钟的流速通入氮气，在300转/分钟，40℃条件下，进行常压搅拌均质15分钟，得到均质油状液体；

步骤二：将步骤一得到的均质油状液体置于高压均质设备中，加入等量的去离子脱气水，以5升/分钟的流速通入氮气，在40mpa压力下，均质处理三次后，得到胶团状的脂溶性乳剂；

步骤三：将l-抗坏血酸(维生素c)、盐酸硫胺素(维生素b1)、核黄素(维生素b2)、盐酸吡哆醇(维生素b6)、烟酸按配方量溶于去离子脱气水中，制成水溶液；

步骤四：将步骤二和三得到的脂溶性乳剂与水溶液一起加入到搅拌罐中，用去离子脱气水补足至100wt％，在500转/分钟的条件下进行常压搅拌均质20分钟，得到均质的胶团状的护眼微量营养素预混料乳剂；

步骤五：将步骤四获得的护眼微量营养素预混料乳剂灌装于500毫升的输液瓶中，通入氮气，加丁基胶塞，铝盖密封，115℃旋转灭菌25分钟。

实施例3

本实施例提供了一种护眼微量营养素预混料乳剂，以该护眼微量营养素预混料乳剂的总重量为100％计，其配料表为：

其中，大豆卵磷脂和酶解大豆磷脂包裹着α-生育酚、叶黄素酯、玉米黄质和中链甘油三酯形成胶团。

如图3所示，该实施例护眼微量营养素预混料乳剂的制备步骤如下：

步骤一：将α-生育酚(维生素e)、叶黄素酯、玉米黄质、大豆卵磷脂、酶解大豆磷脂按配方量溶于中链甘油三酯中；加入到搅拌反应釜中，以1升/分钟的流速通入氮气，在500转/分，60℃条件下，进行常压搅拌均质25分钟，得到均质油状液体；

步骤二：将步骤一得到的均质油状液体置于高压均质设备中，加入等量的去离子脱气水，以10升/分钟的流速通入氮气，在60mpa压力下，均质处理一次，得到胶团状的脂溶性乳剂；

步骤三：将l-抗坏血酸(维生素c)、盐酸硫胺素(维生素b1)、核黄素(维生素b2)、盐酸吡哆醇(维生素b6)、烟酸按配方量溶于去离子脱气水中，制成水溶液；

步骤四：将步骤二和三得到的脂溶性乳剂与水溶液一起加入到搅拌罐中，用去离子脱气水补足至100wt％，在500转/分条件下，进行常压搅拌均质20分钟，得到均质的胶团状的护眼微量营养素预混料乳剂；

步骤五：将步骤四获得的护眼微量营养素预混料乳剂灌装于500毫升的输液瓶中，通入氮气，加丁基胶塞，铝盖密封，115℃旋转灭菌25分钟。

对比例1

对比例1的配料表与实施例2相比，仅不添加维生素e、c、b，制备方法与实施例2相同，得到叶黄素酯乳剂。

对比例2

该对比例2的配料表与实施例2相比，除了不添加维生素e、c、b之外，用叶黄素代替叶黄素酯，得到叶黄素乳剂。

采用实施例2的产品、对比例1的叶黄素酯乳剂、以及对比例2的叶黄素乳剂进行体外试验。通过多次体外实验，进行了比较，分别测定了琥珀酸脱氢酶sdh活性(氧化酶)、谷胱甘肽过氧化物酶gsh-px活性(过氧化分解酶)、丙二醛mda(过氧化产物)含量、超氧化物歧化酶sod(超氧化物歧化酶)含量，结果如表2所示。

表2体外试验比较

从表2的检测数据不难看出，与采用同一方法制备的不添加维生素e、c、b的对比例2叶黄素乳剂和对比例1叶黄素酯乳剂相比，实施例2的护眼微量营养素预混料乳剂中由于合理添加了b族维生素以及维生素e、c，且脂溶性活性成分例如维生素e等被磷脂包裹形成胶团，与水溶性活性物质混合形成均匀的乳剂，使得琥珀酸脱氢酶(sdh)活性、谷胱甘肽过氧化物酶活性、细胞中sod含量较高，细胞中丙二醛(mda)含量较低，说明本发明的氧化程度低，抗氧化效果显著，对于光、氧、热的稳定性好。

对比例3

不含大豆卵磷脂和酶解大豆磷脂，中链甘油三酯为18.2％，其他组分与实施例2的配料表相同，先将各种辅料和活性成分全部加入到搅拌反应釜中，通入氮气，在2500转/分钟的转速下，搅拌均质25分钟，得到混合均匀的乳液。

分别取对比例3的乳液和实施例2中的产品各10毫升，置于培养皿中，在室温(25℃)阳光直射的条件下，分别放置0、0.5、1.0、1.5、2.0小时，在各个时间点取样，用《gb5009.248—2016食品安全国家标准食品中叶黄素的测定》检测叶黄素的含量，结果如表1所示。

表1不同加工工艺对叶黄素稳定性的影响

由表1可见，在室温(25℃)阳光直射的条件下，照射2小时后，实施例2护眼微量营养素预混料乳剂中叶黄素的衰减率为17.91％；而对比例3中同配方混合乳液中叶黄素的含量在照射2小时后，衰减率为90.8％。

另外，按照相同的检测方法对实施例1和实施例3制得的产品进行了叶黄素含量的检测，结果显示，照射2小时后衰减率均小于20％。可见，本申请将脂溶性活性成分用使用大豆卵磷脂和酶解大豆磷脂包埋成可与水互溶的胶团，再与水溶性活性物质混合，可以形成均匀且稳定好的乳剂。