一种高品质食品级植物源复合氨基酸的制备方法及应用与流程

本发明属于植物蛋白技术领域，具体涉及到一种高品质食品级植物源复合氨基酸的制备方法及应用。

背景技术：

植物源复合氨基酸是以含有食用植物蛋白的脱脂大豆粕、花生粕、小麦蛋白粕(谷朊)或玉米蛋白粕、大米蛋白粕为原料，经盐酸水解、碱中和制成的液体鲜味调味品，广泛应用于调味品，休闲食品中。

目前工业上制备植物源复合氨基酸产品工艺一般为植物源蛋白粕通过浓盐酸水解后，加碱中和，调制成ph中性或弱酸性的产品，该方法具有水解彻底、经济高效的优点，同时也有着无法回避的缺点，例如：产品中杂质较多，碳水化合物经高温水解后产生苦涩味，影响口感；脂肪经高温反应后生成大量3-氯丙醇，高剂量3-氯丙醇具有生理毒性，能够引起肿瘤，造成肾脏和生殖系统损伤；产品中杂质多，氨基酸含量低，鲜味不突出；产品中盐含量高，不合符健康生活的理念，限制其使用量，从而影响其添加效果等。

因此，本领域亟需一种高纯度、低盐、鲜香可口的植物源复合氨基酸产品的制备方法，以解决植物源复合氨基酸产品盐含量高、杂质多、安全性低的问题。

技术实现要素：

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。

因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种高品质食品级植物源复合氨基酸的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种高品质食品级植物源复合氨基酸的制备方法，包括，将植物蛋白原料粉碎，过120～140目，将粉碎后的原料用水调浆至10～20％，得调浆后的料液；将调浆后的料液用氢氧化钠调节ph至9～10，搅拌20～30分钟后，离心分离得滤液，向滤液中加入盐酸，调节ph至4～5，搅拌20～30分钟，离心分离得滤渣；将得到的滤渣，加水调浆至10～20％，搅拌，离心分离，得调浆后分离的滤渣，按照植物蛋白原料：盐酸＝1:4～6的质量比，将调浆后分离的滤渣和盐酸混合，于105～110℃条件下常压水解6～24小时后，得料液，抽滤去不溶性杂质，得到的滤液调节至固含10～20％，加入4％～6％的活性炭，搅拌15～30分钟，抽滤得滤液，重复2次，得到脱色液；将脱色液依次通过预处理好的阴离子交换树脂、阳离子交换树脂，去除盐分；将得到的去除盐分滤液浓缩、喷雾干燥，所得粉末状产品即为高品质食品级植物源复合氨基酸。

作为本发明所述高品质食品级植物源复合氨基酸的制备方法的一种优选方案，其中：所述搅拌20～30分钟后，离心分离得滤液，其中，搅拌温度为45～55℃，搅拌转速为150rpm/min，离心分离转速为4000rpm/min，时间为10min。

作为本发明所述高品质食品级植物源复合氨基酸的制备方法的一种优选方案，其中：所述调节ph至4～5，搅拌20～30分钟，离心分离得滤渣，其中，搅拌温度为40～50℃，搅拌转速为150rpm/min，离心分离转速为4000rpm/min，时间为10min。

作为本发明所述高品质食品级植物源复合氨基酸的制备方法的一种优选方案，其中：所述将得到的滤渣，加水调浆至10～20％，搅拌，离心分离，其中，搅拌温度为室温，搅拌时间为10～20分钟，搅拌转速为150rpm/min，离心分离转速为4000rpm/min，时间为10min。

作为本发明所述高品质食品级植物源复合氨基酸的制备方法的一种优选方案，其中：所述植物蛋白原料为豆粕、花生粕、玉米粕、小麦粕中的一种或任意几种的组合物。

作为本发明所述高品质食品级植物源复合氨基酸的制备方法的一种优选方案，其中：所述将脱色液依次通过预处理好的阴离子交换树脂、阳离子交换树脂，其中，阴离子交换树脂为d201树脂，阳离子交换树脂为001x4树脂。

作为本发明所述高品质食品级植物源复合氨基酸的制备方法的一种优选方案，其中：所述脱色液通过阴、阳离子交换树脂的流速均为100～200ml/min。

作为本发明所述高品质食品级植物源复合氨基酸的制备方法的一种优选方案，其中：所述将得到的去除盐分滤液浓缩、喷雾干燥，其中，浓缩至滤液固含30％，喷雾干燥的进风温度为170～190℃，排风温度80～95℃。

作为本发明所述高品质食品级植物源复合氨基酸的制备方法的一种优选方案，其中：所述高品质食品级植物源复合氨基酸，其总氮≥13％、氨基酸态氮≥9％、氯化物含量≤1％，灰分≤4％，3-氯丙醇含量≤0.3mg/kg。

本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种高品质食品级植物源复合氨基酸在食品调味料中的应用。

本发明有益效果：

(1)本发明提供一种高品质食品级植物源复合氨基酸的制备方法，将植物蛋白进行预处理，去杂并提纯蛋白；将预处理的植物蛋白与盐酸混合，进行酸水解；水解液经过氯化氢回收装置，脱除80％以上盐酸，实现盐酸的循环利用；脱酸液经脱色后经过阴离子交换树脂、阳离子交换树脂去掉阴阳离子；流出液经浓缩喷干后得到高品质食品级植物源复合氨基酸。本发明制备工艺简单、能耗低、产品中含盐量少、生产周期短、且产品品质高。与传统酸水解植物蛋白产品相比，盐分含量及氯丙醇含量大大降低，符合低盐健康食品的发展趋势。所得高品质食品级植物源复合氨基酸中，总氮≥13％、氨基酸态氮≥9％、氯化物含量≤1％，灰分≤4％，3-氯丙醇含量≤0.3mg/kg，远高于行业标准及目前市售产品。

(2)本发明制得的高品质食品级植物源复合氨基酸鲜味突出，盐含量低，咸味极低，可广泛应用于低盐食品领域；本发明制得的高品质食品级植物源复合氨基酸中氨基酸种类多，营养丰富，可广泛用于医药、保健品及农业领域；本发明制备工艺简单易行，适于工业化应用。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：

图1为本发明实施中高品质食品级植物源复合氨基酸的制备工艺流程图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。

实施例1

称取1kg豆粕，粉碎至120目；

用水调浆至10l；

使用氢氧化钠调节ph至9，在50℃、150rpm/min搅拌20分钟，4000rpm/min离心10min分离得滤液；

用盐酸调节该滤液ph至4.5，在45℃、150rpm/min搅拌20分，4000rpm/min离心10min分离得滤渣；

将滤渣调浆至20％，常温150rpm/min搅拌10分钟，4000rpm/min离心10min分离得滤渣；

取该部分滤渣，加入4kg盐酸，调浆后置入常压反应釜中，调节反应釜温度108℃，转速150rpm/min，反应20小时，水解过程中冷凝回流；

反应结束，将水解液经过氯化氢回收装置，回收80％以上盐酸；

待反应液冷却后，放出料液，抽滤该料液去除不溶性杂质；

调节抽滤液固含至10％，加入20g活性炭，在80℃搅拌15分钟，抽滤得滤液，重复2次，得到脱色液；

称取分别5kg的d201和001x4树脂，预处理装柱后，链接蠕动泵，将脱色液以100ml/min的流速依次流经d201和001x4树脂，脱除盐分；

接收001*4树脂流出液，旋转浓缩至固含30％；

喷雾干燥浓缩液，喷雾干燥的具体条件为：进风温度170-190℃，排风温度80-95℃，所得粉末状产品即高品质食品级植物源复合氨基酸。其技术指标经国标方法测定后列于表1。

实施例2

称取1kg玉米粕，粉碎至120目；

用水调浆至10l；

使用氢氧化钠调节ph至9，在50℃、150rpm/min搅拌20分钟，4000rpm/min离心10min分离得滤液；

用盐酸调节该滤液ph至4.5，在45℃、150rpm/min搅拌20分，4000rpm/min离心10min分离得滤渣；

将滤渣调浆至20％，常温150rpm/min搅拌10分钟，4000rpm/min离心10min分离得滤渣；

取该部分滤渣，加入4kg盐酸，调浆后置入常压反应釜中，调节反应釜温度108℃，转速150rpm/min，反应20小时，水解过程中冷凝回流；

反应结束，将水解液经过氯化氢回收装置，回收80％以上盐酸；；

待反应液冷却后，放出料液，抽滤该料液去除不溶性杂质；

调节抽滤液固含至10％，加入20g活性炭，在80℃搅拌15分钟，抽滤得滤液，重复2次，得到脱色液；

称取分别5kg的d201和001x4树脂，预处理装柱后，链接蠕动泵，将脱色液以100ml/min的流速依次流经d201和001x4树脂，脱除盐分；

接收001*4树脂流出液，旋转浓缩至固含30％；

喷雾干燥浓缩液，喷雾干燥的具体条件为：进风温度170-190℃，排风温度80-95℃，所得粉末状产品即高品质食品级植物源复合氨基酸。其技术指标经国标方法测定后列于表1。

实施例3

称取1kg花生粕，粉碎至120目；

用水调浆至10l；

使用氢氧化钠调节ph至9，在50℃、150rpm/min搅拌20分钟，4000rpm/min离心10min分离得滤液；

用盐酸调节该滤液ph至4.5，在45℃、150rpm/min搅拌20分，4000rpm/min离心10min分离得滤渣；

将滤渣调浆至20％，常温150rpm/min搅拌10分钟，4000rpm/min离心10min分离得滤渣；

取该部分滤渣，加入4kg盐酸，调浆后置入常压反应釜中，调节反应釜温度108℃，转速150rpm/min，反应20小时，水解过程中冷凝回流；

反应结束，将水解液经过氯化氢回收装置，回收80％以上盐酸；

待反应液冷却后，放出料液，抽滤该料液去除不溶性杂质；

调节抽滤液固含至10％，加入20g活性炭，在80℃搅拌15分钟，抽滤得滤液，重复2次，得到脱色液；

称取分别5kg的d201和001x4树脂，预处理装柱后，链接蠕动泵，将脱色液以100ml/min的流速依次流经d201和001x4树脂，脱除盐分；

接收001*4树脂流出液，旋转浓缩至固含30％；

喷雾干燥浓缩液，喷雾干燥的具体条件为：进风温度170-190℃，排风温度80-95℃，所得粉末状产品即高品质食品级植物源复合氨基酸。其技术指标经国标方法测定后列于表1。

实施例4

称取1kg豆粕，粉碎至120目；

用水调浆至10l；

使用氢氧化钠调节ph至9，在50℃、150rpm/min搅拌20分钟，4000rpm/min离心10min分离得滤液；

用盐酸调节该滤液ph至4.5，在45℃、150rpm/min搅拌20分，4000rpm/min离心10min分离得滤渣；

将滤渣调浆至20％，常温150rpm/min搅拌10分钟，4000rpm/min离心10min分离得滤渣；

取该部分滤渣，加入6kg盐酸，调浆后置入常压反应釜中，调节反应釜温度108℃，转速150rpm/min，反应6小时，水解过程中冷凝回流；

反应结束，将水解液经过氯化氢回收装置，回收80％以上盐酸；

待反应液冷却后，放出料液，抽滤该料液去除不溶性杂质；

调节抽滤液固含至10％，加入20g活性炭，在80℃搅拌15分钟，抽滤得滤液，重复2次，得到脱色液；

称取分别5kg的d201和001x4树脂，预处理装柱后，链接蠕动泵，将脱色液以100ml/min的流速依次流经d201和001x4树脂，脱除盐分；

接收001*4树脂流出液，旋转浓缩至固含30％；

喷雾干燥浓缩液，喷雾干燥的具体条件为：进风温度170-190℃，排风温度80-95℃，所得粉末状产品即高品质食品级植物源复合氨基酸。其技术指标经国标方法测定后列于表1。

实施例5

称取1kg豆粕，粉碎至60目；

用水调浆至10l；

使用氢氧化钠调节ph至9，在50℃、150rpm/min搅拌20分钟，4000rpm/min离心10min分离得滤液；

用盐酸调节该滤液ph至4.5，在45℃、150rpm/min搅拌20分，4000rpm/min离心10min分离得滤渣；

将滤渣调浆至20％，常温150rpm/min搅拌10分钟，4000rpm/min离心10min分离得滤渣；

取该部分滤渣，加入4kg盐酸，调浆后置入常压反应釜中，调节反应釜温度108℃，转速150rpm/min，反应20小时，水解过程中冷凝回流；

反应结束，将水解液经过氯化氢回收装置，回收80％以上盐酸；

待反应液冷却后，放出料液，抽滤该料液去除不溶性杂质；

调节抽滤液固含至10％，加入20g活性炭，在80℃搅拌15分钟，抽滤得滤液，重复2次，得到脱色液；

称取分别5kg的d201和001x4树脂，预处理装柱后，链接蠕动泵，将脱色液以100ml/min的流速依次流经d201和001x4树脂，脱除盐分；

接收001*4树脂流出液，旋转浓缩至固含30％；

喷雾干燥浓缩液，喷雾干燥的具体条件为：进风温度170-190℃，排风温度80-95℃，所得粉末状产品即高品质食品级植物源复合氨基酸。其技术指标经国标方法测定后列于表1。

实施例6

称取1kg豆粕，粉碎至120目；

用水调浆至10l；

使用氢氧化钠调节ph至9，在50℃、150rpm/min搅拌20分钟，4000rpm/min离心10min分离得滤液；

用盐酸调节该滤液ph至4.5，在45℃、150rpm/min搅拌20分，4000rpm/min离心10min分离得滤渣；

将滤渣调浆至20％，常温150rpm/min搅拌10分钟，4000rpm/min离心10min分离得滤渣；

取该部分滤渣，加入2kg盐酸，调浆后置入常压反应釜中，调节反应釜温度108℃，转速150rpm/min，反应20小时，水解过程中冷凝回流；

反应结束，将水解液经过氯化氢回收装置，回收80％以上盐酸；

待反应液冷却后，放出料液，抽滤该料液去除不溶性杂质；

调节抽滤液固含至10％，加入20g活性炭，在80℃搅拌15分钟，抽滤得滤液，重复2次，得到脱色液；

称取分别5kg的d201和001x4树脂，预处理装柱后，链接蠕动泵，将脱色液以100ml/min的流速依次流经d201和001x4树脂，脱除盐分；

接收001*4树脂流出液，旋转浓缩至固含30％；

喷雾干燥浓缩液，喷雾干燥的具体条件为：进风温度170-190℃，排风温度80-95℃，所得粉末状产品即高品质食品级植物源复合氨基酸。其技术指标经国标方法测定后列于表1。

实施例7

称取1kg豆粕，粉碎至120目；

用水调浆至10l；

使用氢氧化钠调节ph至9，在50℃、150rpm/min搅拌20分钟，4000rpm/min离心10min分离得滤液；

用盐酸调节该滤液ph至4.5，在45℃、150rpm/min搅拌20分，4000rpm/min离心10min分离得滤渣；

将滤渣调浆至20％，常温150rpm/min搅拌10分钟，4000rpm/min离心10min分离得滤渣；

取该部分滤渣，加入4kg盐酸，调浆后置入常压反应釜中，调节反应釜温度108℃，转速150rpm/min，反应20小时，水解过程中冷凝回流；

反应结束，将水解液经过氯化氢回收装置，回收80％以上盐酸；

待反应液冷却后，放出料液，抽滤该料液去除不溶性杂质；

调节抽滤液固含至10％，加入10g活性炭，在80℃搅拌15分钟，抽滤得滤液，重复2次，得到脱色液；

称取分别5kg的d201和001x4树脂，预处理装柱后，链接蠕动泵，将脱色液以100ml/min的流速依次流经d201和001x4树脂，脱除盐分；

接收001*4树脂流出液，旋转浓缩至固含30％；

喷雾干燥浓缩液，喷雾干燥的具体条件为：进风温度170-190℃，排风温度80-95℃，所得粉末状产品即高品质食品级植物源复合氨基酸。其技术指标经国标方法测定后列于表1。

实施例8

称取1kg豆粕，粉碎至120目；

用水调浆至10l；

使用氢氧化钠调节ph至9，在50℃、150rpm/min搅拌20分钟，4000rpm/min离心10min分离得滤液；

用盐酸调节该滤液ph至4.5，在45℃、150rpm/min搅拌20分钟，4000rpm/min离心10min分离得滤渣；

将滤渣调浆至20％，常温150rpm/min搅拌10分钟，4000rpm/min离心10min分离得滤渣；

取该部分滤渣，加入6kg盐酸，调浆后置入常压反应釜中，调节反应釜温度108℃，转速150rpm/min，反应6小时，水解过程中冷凝回流；

反应结束，将水解液经过盐酸回收装置，回收80％以上盐酸；

待反应液冷却后，放出料液，抽滤该料液去除不溶性杂质；

调节抽滤液固含至10％，加入20g活性炭，在80℃搅拌15分钟，抽滤得滤液，重复2次，得到脱色液；

称取分别5kg的d201和001x4树脂，预处理装柱后，链接蠕动泵，将脱色液以300ml/min的流速依次流经d201和001x4树脂，脱除盐分；

接收001*4树脂流出液，旋转浓缩至固含30％；

喷雾干燥浓缩液，喷雾干燥的具体条件为：进风温度170-190℃，排风温度80-95℃，所得粉末状产品即高品质食品级植物源复合氨基酸。其技术指标经国标方法测定后列于表1。

实施例9

称取1kg豆粕，粉碎至120目；

加入6kg盐酸，调浆后置入常压反应釜中，调节反应釜温度108℃，转速150rpm/min，反应6小时，水解过程中冷凝回流；

反应结束，加入氢氧化钠，调节产品ph至5-6之间；

旋转浓缩至固含30％；

喷雾干燥浓缩液，喷雾干燥的具体条件为：进风温度170-190℃，排风温度80-95℃，所得粉末状产品市售复合氨基酸产品。其技术指标经国标方法测定后列于表1。

表1实施例1～9中高品质食品级植物源复合氨基酸产品技术指标

由实施例1-3可知，本发明不受蛋白原料种类的限制，豆粕、花生粕、玉米粕等原料通过本技术方案均可制备出高品质食品级植物源复合氨基酸；对比实施例1、实施例5可知，粉碎不完全，会导致产品中的杂质或盐分溶出不完全，从而影响产品中灰分含量；对比实施例1、实施例6可知，酸水解时盐酸比例添加不足会导致水解不完全、水解度低，产品中氨基酸含量降低；由实施例8可知，离子交换树脂流速过快，会影响离子交换效果，导致产品杂质去除不完全(总氮及氨基酸态氮含量明显降低，氯化物及灰分含量高)。

由实施例9(目前市售植物源复合氨基酸生产方法)可知，普通酸水解法生产的植物源复合氨基酸产品中氨基酸含量少，仅为本发明的30％以下，且产品中含有大量氯化物及灰分，3-氯丙醇含量超标严重(1mg/kg)。

本发明感官指标评价标准，见表2。

表2感官指标评价标准

实施例1～实施例9中高品质食品级植物源复合氨基酸感官评价，见表3。

表3实施例1～实施例9中高品质食品级植物源复合氨基酸感官评价

由表2、表3可知，本发明可改善植物源复合氨基酸的色泽、味道及口感，通过本发明制备的高品质植物源复合氨基酸产品色泽浅、鲜香味突出、异味少、咸味低。实施例1-4制备的产品均具备良好的感官感受，实施例5会因为粉碎不完全，盐分含量高导致产品偏咸，影响口感；实施例6由于盐酸添加比例较低，水解不完全，氨基酸含量低而导致鲜味略低，影响口感；实施例7由于活性炭添加比例少，脱色不完全而导致产品色泽偏微黄，影响产品的色泽；实施例8由于离子交换树脂流速过快而导致杂质脱除不完全，影响整体感观；实施例9作为市售复合氨基酸的制备工艺，产品工艺简陋粗糙，盐分含量高，杂质多，整体感观差。因此，本发明通过各工艺协同作用，制备的高品质植物源复合氨基酸产品色泽浅、鲜香味突出、异味少、咸味低。通过本发明制备的高品质食品级植物源复合氨基酸产品可作为低盐食品的增鲜剂、也可做为保健食品的营养补充剂。

实施例10

高品质食品级植物源复合氨基酸在凉菜调味品中的应用：按重量比复配如下：高品质食品级复合氨基酸10份、酵母抽提物5份、核苷酸二钠2份、麦芽糊精20份、蔗糖10份、盐5份、水100份。将调配好的调味汁取5g至500g黄瓜丝中，搅拌均匀，品尝口感。

实施例11

普通植物源复合氨基酸在凉菜调味汁中的应用：按重量比复配如下：普通植物源复合氨基酸10份、酵母抽提物5份、核苷酸二钠2份、麦芽糊精20份、蔗糖10份、水100份。将调配好的调味汁取5g至500g黄瓜丝中，搅拌均匀，品尝口感。

表4植物源复合氨基酸在凉菜调味汁中的应用

由实施例10、实施例11可知，普通植物源复合氨基酸产品中由于存在大量盐分和杂质，影响口感，即使在不额外添加食盐的情况下复配其他调味品仍会过度咸，且产品中的焦糊味会影响整体感官。

实施例12

高品质食品级植物源复合氨基酸在低盐膨化食品调味料中的应用：高品质食品级植物源复合氨基酸10份、酵母抽提物2份、核苷酸二钠1份、盐1份、糖2份、鸡精2份、淀粉10份、抗结剂1份。

普通植物源复合氨基酸产品中含盐量占比在40％以上，在后续使用中其添加量受到盐分的制约，添加10份复合氨基酸，至少加入了4份盐，在使用中多有不便，高品质食品级植物源复合氨基酸产品不仅解决了该产品盐分限制问题，而且去掉了3-氯丙醇及杂质，提高了安全性，改善了口感。

制备出高纯度、低盐、鲜香可口的植物源复合氨基酸产品，不仅可改善目前酸水解工艺生产的植物源复合氨基酸产品盐含量高、杂质多、安全性低的问题，同时等鲜度情况下可减少植物源复合氨基酸的用量、盐含量低还可扩大该产品的应用领域。在等鲜条件下，达到同样的鲜味效果，本产品的添加量更少；本产品也可作为低盐食品的增鲜成分。因此，高品质植物源复合氨基酸产品的制备具有极大的意义。

应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。