一种具有抗氧化活性的植物提取物混合型饲料添加剂的制作方法

1.本发明属于饲料添加剂技术领域，更具体地，涉及一种具有抗氧化活性的植物提取物混合型饲料添加剂。


背景技术：

2.现代高密度、集约化的饲养方式使得动物对应激和疾病的易感性增加，动物容易发病甚至死亡，影响动物生产。此外，在畜禽规模化生产中，诸多因素诱发的畜禽氧化应激，也严重影响畜禽的健康水平、生长性能和畜产品品质。动物体内应激所导致的生产问题已经成为制约养殖业飞速发展的重要因素之一。因此，有效的抗氧化应激措施对改善动物健康水平，提高畜禽生产效益意义重大。
3.自然界中，具有明显抗氧化活性的天然植物较多，常见的有黄芩（有效抗氧化成分为黄芩苷）、迷迭香（包括水溶性抗氧化成分迷迭香酸、脂溶性抗氧化成分鼠尾草酸）、虎杖、芍药等。天然抗氧化物质主要来自于自然界，具有自然结构和生物活性，其来源广，具有多功能性、无毒害性、无残留，不会使动物产生耐药性，其生产加工过程不产生环境污染，作为饲料添加剂具有很好的应用前景。
4.但是目前的植物型饲料添加剂的原料种类繁多、参差不齐，各植物成分之间容易相互影响（比如维生素c会将黄芩提取物中的苷类分解成为苷元和糖，从而影响疗效），造成不稳定甚至降低效果。其次在植物的活性成分的提取工艺上的不完善，造成饲料添加剂的抗氧化成分偏低，影响产品的抗氧化活性。
5.综上所述，如何设计一种具有抗氧化活性的植物提取物混合型饲料添加剂，不仅能够有效提高抗氧化活性，而且绿色环保，能够保证产品的稳定性和质量，是目前急需解决的问题。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于为了解决上述技术问题，而提供一种具有抗氧化活性的植物提取物混合型饲料添加剂，通过改进黄芩和迷迭香的提取工艺，提高了饲料添加剂的抗氧化活性，且通过饲料添加剂的制备工艺中的包膜处理，保证了原料之间的稳定性和协同增效作用。
7.本发明通过以下技术方案来实现上述目的，一种具有抗氧化活性的植物提取物混合型饲料添加剂，包括以下重量份数的原料：黄芩40-60份、迷迭香30-40份、地榆10-20份、芍药8-14份、橙皮6-10份、甘草4-8份。
8.所述黄芩的提取方法包括以下步骤：（1）按照配方量取黄芩药材，净制除去杂质，粉碎至10-20目的粗粉，将黄芩粗粉与钠离子吸附树脂混合均匀后，投入提取罐中，加入去离子水，在50-60℃减压回流提取10-30min；（2）取氢型阳离子交换树脂置于液体过滤袋中，扎紧液体过滤袋后，投入提取罐中
悬挂放置且浸入液体，继续提取2-3h；（3）将步骤（2）中的液体过滤袋取出，将袋内的物料水洗、干燥后，筛分除去氢型阳离子交换树脂，得第一产物；（4）取步骤（2）得到的提取液，依次进行浓缩、大孔树脂吸附、一次酸沉，得第二产物；（5）将第一产物、第二产物合并后，依次进行二次酸沉、乙醇洗脱、减压干燥，即得黄芩提取物。
9.进一步地，步骤（1）中加入的去离子水与黄芩药材的质量比为（10-20）：1；黄芩药材、钠离子吸附树脂、氢型阳离子交换树脂的质量比为1：（0.03-0.06）：（0.05-0.1）；钠离子吸附树脂的粒径为0.4-0.6mm，氢型阳离子交换树脂的粒径为0.8-1.2mm，钠离子吸附树脂和氢型阳离子交换树脂的质量全交换容量≥4.5mmol/g。
10.进一步地，步骤（3）中的液体过滤袋的过滤精度为0.5-1μm，其内表面涂有阳离子涂层，所述阳离子涂层为含有3-5%几丁质的常温固化型环氧树脂胶黏剂。
11.进一步地，步骤（4）中，浓缩的具体操作为：控制温度为85℃，真空度为-（0.04～0.07）mpa，将提取液浓缩至相对密度为1.10的清膏。
12.大孔树脂吸附的具体操作为：将清膏加入到6倍重量的水中，加热至60℃，搅拌混均，得到混均液；将混均液加入到hpd-100型大孔吸附树脂柱中进行吸附，然后依次用4bv的水、20%的乙醇水溶液以及50%的乙醇水溶液洗脱，得到洗脱液，浓缩洗脱液至药材比例为1:1收膏，得浸膏。
13.进一步地，步骤（4）中一次酸沉的具体操作为：将浸膏用稀盐酸调节ph值至1-2，80℃保温，静置12小时，滤过，取沉淀物。
14.步骤（5）中二次酸沉的具体操作为：加水将一次酸沉得到的沉淀物混匀，用40%氢氧化钠溶液调节ph值至7，加等量乙醇溶液搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节ph值至1-2，60℃保温静置12小时，滤过，取沉淀物即可。
15.进一步地，所述迷迭香的提取方法包括以下步骤：s1、按照配方量取迷迭香干叶，去杂后，粉碎成20-40目颗粒，然后采用水蒸气蒸馏，蒸馏5-6h后，取油相得迷迭香精油，水相备用；s2、将步骤s1蒸馏后的迷迭香残渣干燥、粉碎成100-200目后，置于3-6倍量的深共熔溶剂中，在50-60℃、搅拌条件下预处理1-2h，然后过滤，得预处理后的迷迭香残渣；s3、将迷迭香精油、乙酸乙酯、表面活性剂、助表面活性剂混合均匀，然后再加入碳酸氢钠溶液，搅拌均匀得微乳液；s4、将步骤s2预处理后的迷迭香残渣加入5-8倍量的微乳液中，在40-50℃下超声提取15-20min，并回收挥发产物，得到的提取产物离心进行固液分离，取离心液；s5、采用维生素c调节离心液的ph至中性，再与步骤s1所得水相合并，然后过滤，滤液蒸发、回收溶剂和迷迭香精油后，即得迷迭香提取物。
16.进一步地，步骤s2中，所述深共熔溶剂由摩尔比为1：（1-2）：（0.01-0.04）的氯化胆碱、苯酚、磷脂制成。
17.进一步地，步骤s3中，所述表面活性剂为聚山梨酯，所述助表面活性剂为无水乙醇，所述碳酸氢钠溶液的质量浓度为1-5%，迷迭香精油、乙酸乙酯、表面活性剂、助表面活性
剂、碳酸氢钠溶液的质量比为（1-3）：（8-10）：（15-18）：（2-3）：（75-85）。
18.本发明还公开了上述具有抗氧化活性的植物提取物混合型饲料添加剂的制备方法，包括以下具体步骤：a、按照配方量，取地榆、芍药、橙皮、甘草原料，净制除去杂质，粉碎至10-20目的粗粉，加入8-12倍量的乙醇水溶液中，加热回流提取2-4次，每次30-50min，合并提取液，减压浓缩至相对密度为1.1-1.2的稠膏，往稠膏中加入1-2倍量的糊精，混合均匀后干燥、制成20-40目的颗粒、烘干，即得颗粒一；b、取竹叶洗净，粉碎成80-120目的竹叶粉，然后加入聚乙二醇、无水乙醇，混合均匀，制成材料液；c、分别取黄芩提取物、迷迭香提取物，加入0.8-1.6倍量的糊精、2-4倍量的水，混合均匀后干燥、制成100-160目的颗粒、烘干，分别得颗粒二、颗粒三；d、将颗粒二、颗粒三分别投入包衣机内，喷入材料液，并干燥，得到的物料再混合均匀，加入1-2倍量的糊精、3-5倍量的水，投入制粒机制成20-40目颗粒，烘干后即得混合颗粒；e、将颗粒一和混合颗粒分别投入包衣机内，喷入材料液，并干燥，得到的物料混合均匀，即得饲料添加剂。
19.进一步地，步骤b中竹叶粉、聚乙二醇、无水乙醇的质量比为1：（4-6）：（5-8），步骤d中喷入材料液的厚度为50-100μm，步骤e中喷入材料液的厚度为0.2-0.4mm。
20.本发明的有益效果在于：（1）本发明采用多种植物提取物制成混合型饲料添加剂，绿色无污染，且通过各植物提取物的抗氧化效果，特别是黄芩和迷迭香之间的协同增效作用，使得本发明的饲料添加剂具备良好的抗氧化活性；（2）由于黄芩中的有效成分黄芩苷在植物体内以镁盐的形式存在，可以采用水提酸沉的方法提取黄芩苷，但是提取出的黄芩苷镁盐，容易水解产生沉淀（氢氧化镁沉淀，以及脱去镁离子后的黄芩苷与氢离子结合后形成的水不溶物），因此本发明在提取前阶段，首先采用钠离子吸附树脂交换黄芩苷镁盐中的镁离子，使得提取出的黄芩苷以钠盐形式存在，增强了水提物中黄芩苷的稳定性，提高了黄芩苷的提取率；（3）本发明在提取黄芩时，还在提取罐中设置装有氢型阳离子交换树脂的液体过滤袋，液体过滤袋的孔径很小，可以使得黄芩苷盐自由通过液体过滤袋，氢型阳离子交换树脂中的氢离子会与黄芩苷盐中的钠离子交换，使得黄芩苷沉淀下来，收集在液体过滤袋，这样一方面提高了工作效率，使得水提和酸沉同时进行，另一方面还能减少提取罐中水溶性提取物的含量，从而提高提取率；（4）本发明在提取黄芩时，为了防止液体过滤袋中交换出的氢离子跑出过滤袋之外，影响提取过程，本发明还在液体过滤袋的内表面涂有阳离子涂层，防止过滤袋内的阳离子释放出去；（5）本发明在提取迷迭香时，首先采用水蒸气蒸馏提取出迷迭香的精油成分后，余下的残渣再依次通过深共熔溶剂预处理除木质素、微乳液提取，提取出迷迭香的脂溶性和水溶性抗氧化成分，能够明显提高迷迭香的抗氧化成分的提取率；（6）本发明在提取迷迭香，对迷迭香残渣进行深共熔溶剂预处理时，在深共熔溶剂
中加入磷脂，磷脂含有极性基团和非极性基团，磷脂通过深共熔溶剂的其他成分渗透进迷迭香残渣内部，使得预处理后的迷迭香残渣能够稳定分布在微乳液的界面膜中，这样迷迭香残渣能够同时与油相（迷迭香精油、乙酸乙酯）和水相（碳酸氢钠溶液）紧密接触，有助于迷迭香中脂溶性和水溶性抗氧化成分的同时提取；（7）本发明在对迷迭香进行微乳液提取时，将微乳液的油相中加入迷迭香精油，其一迷迭香精油同属于迷迭香的脂溶性成分，可以提高油相对迷迭香中脂溶性抗氧化成分的提取；其二迷迭香精油为极易挥发性成分，在微乳液提取过程中，迷迭香的脂溶性抗氧化成分逐渐被提取到油相中，增加了油相的物质浓度，从而影响到微乳液的稳定性，因此油相中的迷迭香的挥发，能够适当平衡油相中的物质浓度，增强微乳液的稳定性；同理，本发明将碳酸氢钠溶液作为微乳液的水相，由于碳酸氢钠溶液加热易分解，在微乳液提取过程中，迷迭香的水溶性抗氧化成分逐渐被提取到水相中，增加了水相的物质浓度，从而影响到微乳液的稳定性，因此水相中的碳酸氢钠溶液的分解，能够适当平衡水相中的物质浓度，增强微乳液的稳定性；（8）本发明在提取迷迭香时，由于微乳液中的水相呈弱碱性，需要用酸中和离心液，但是普通的酸如硫酸和盐酸的加入，产生的无机盐会对迷迭香提取产物的性质产生影响，本发明采用维生素c（酸性）中和，调节离心液的ph至中性，产生的维生素c的钠盐不仅不会对产物造成影响，而且还可以作为抗氧化剂，同时补充维生素c的作用；（9）本发明的混合型饲料添加剂的表面均有包膜，能够防止饲料添加剂中的植物提取物在储存过程中被氧化，影响效果；（10）由于上述提取迷迭香时，迷迭香提取物中添加了维生素c成分，而维生素c会将黄芩提取物中的苷类分解成为苷元和糖，从而影响疗效，为了避免黄芩提取物、迷迭香提取物之间造成影响，同时也为了充分发挥黄芩和迷迭香之间的协同增效作用，本发明先将黄芩提取物、迷迭香提取物分别制粒、包膜后，再混合一起进行二次制粒和包膜，使得黄芩提取物、迷迭香提取物之间相互阻隔，但又能在相近时间内释放发挥抗氧化作用；（11）本发明的混合型饲料添加剂制备工艺中，在包膜材料液中加入了竹叶，竹叶中含有大量抗氧化成分，能够防止被包膜的物料氧化，且其可以在包膜中形成阻隔结构，更好的保证包膜的密封性。
具体实施方式
21.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
22.实施例1本实施例提供了一种具有抗氧化活性的植物提取物混合型饲料添加剂，包括以下重量份数的原料：黄芩40份、迷迭香30份、地榆10份、芍药8份、橙皮6份、甘草4份。
23.其中，黄芩的提取方法包括以下步骤：（1）按照配方量取黄芩药材，净制除去杂质，粉碎至10目的粗粉，将黄芩粗粉与钠离子吸附树脂混合均匀后，投入提取罐中，加入去离子水，在50℃减压回流提取10min；
（2）取氢型阳离子交换树脂置于液体过滤袋中，扎紧液体过滤袋后，投入提取罐中悬挂放置且浸入液体，继续提取3h；（3）将步骤（2）中的液体过滤袋取出，将袋内的物料水洗、干燥后，筛分除去氢型阳离子交换树脂，得第一产物；（4）取步骤（2）得到的提取液，依次进行浓缩、大孔树脂吸附、一次酸沉，得第二产物；（5）将第一产物、第二产物合并后，依次进行二次酸沉、乙醇洗脱、减压干燥，即得黄芩提取物。
24.步骤（1）中加入的去离子水与黄芩药材的质量比为10：1；黄芩药材、钠离子吸附树脂、氢型阳离子交换树脂的质量比为1：0.03：0.05；钠离子吸附树脂的粒径为0.4mm，氢型阳离子交换树脂的粒径为0.8mm，钠离子吸附树脂和氢型阳离子交换树脂的质量全交换容量≥4.5mmol/g。
25.步骤（3）中的液体过滤袋的过滤精度为0.5μm，其内表面涂有阳离子涂层，所述阳离子涂层为含有3%几丁质的常温固化型环氧树脂胶黏剂。
26.步骤（4）中，浓缩的具体操作为：控制温度为85℃，真空度为-0.04mpa，将提取液浓缩至相对密度为1.10的清膏。
27.大孔树脂吸附的具体操作为：将清膏加入到6倍重量的水中，加热至60℃，搅拌混均，得到混均液；将混均液加入到hpd-100型大孔吸附树脂柱中进行吸附，然后依次用4bv的水、20%的乙醇水溶液以及50%的乙醇水溶液洗脱，得到洗脱液，浓缩洗脱液至药材比例为1:1收膏，得浸膏。
28.步骤（4）中一次酸沉的具体操作为：将浸膏用稀盐酸调节ph值至1，80℃保温，静置12小时，滤过，取沉淀物。
29.步骤（5）中二次酸沉的具体操作为：加水将一次酸沉得到的沉淀物混匀，用40%氢氧化钠溶液调节ph值至7，加等量乙醇溶液搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节ph值至1，60℃保温静置12小时，滤过，取沉淀物即可。
30.实施例2在实施例1的基础上，本实施例还提供了一种具有抗氧化活性的植物提取物混合型饲料添加剂，其中，迷迭香的提取方法包括以下步骤：s1、按照配方量取迷迭香干叶，去杂后，粉碎成20目颗粒，然后采用水蒸气蒸馏，蒸馏5-6h后，取油相得迷迭香精油，水相备用；s2、将步骤s1蒸馏后的迷迭香残渣干燥、粉碎成100目后，置于3倍量的深共熔溶剂中，在50℃、搅拌条件下预处理1h，然后过滤，得预处理后的迷迭香残渣；s3、将迷迭香精油、乙酸乙酯、表面活性剂、助表面活性剂混合均匀，然后再加入碳酸氢钠溶液，搅拌均匀得微乳液；s4、将步骤s2预处理后的迷迭香残渣加入5倍量的微乳液中，在40℃下超声提取15min，并回收挥发产物，得到的提取产物离心进行固液分离，取离心液；s5、采用维生素c调节离心液的ph至中性，再与步骤s1所得水相合并，然后过滤，滤液蒸发、回收溶剂和迷迭香精油后，即得迷迭香提取物。
31.步骤s2中，深共熔溶剂由摩尔比为1：1：0.01的氯化胆碱、苯酚、磷脂制成。
32.步骤s3中，表面活性剂为聚山梨酯，助表面活性剂为无水乙醇，碳酸氢钠溶液的质量浓度为1-5%，迷迭香精油、乙酸乙酯、表面活性剂、助表面活性剂、碳酸氢钠溶液的质量比为1：8：15：2：75。
33.其余与实施例1相同。
34.实施例3在实施例2的基础上，本实施例还公开了一种具有抗氧化活性的植物提取物混合型饲料添加剂的制备方法，包括以下具体步骤：a、按照配方量，取地榆、芍药、橙皮、甘草原料，净制除去杂质，粉碎至10目的粗粉，加入8倍量的乙醇水溶液中，加热回流提取2次，每次50min，合并提取液，减压浓缩至相对密度为1.1的稠膏，往稠膏中加入1倍量的糊精，混合均匀后干燥、制成20目的颗粒、烘干，即得颗粒一；b、取竹叶洗净，粉碎成80目的竹叶粉，然后加入聚乙二醇、无水乙醇，混合均匀，制成材料液；c、分别取黄芩提取物、迷迭香提取物，加入0.8倍量的糊精、2倍量的水，混合均匀后干燥、制成100目的颗粒、烘干，分别得颗粒二、颗粒三；d、将颗粒二、颗粒三分别投入包衣机内，喷入材料液，并干燥，得到的物料再混合均匀，加入1倍量的糊精、3倍量的水，投入制粒机制成20目颗粒，烘干后即得混合颗粒；e、将颗粒一和混合颗粒分别投入包衣机内，喷入材料液，并干燥，得到的物料混合均匀，即得饲料添加剂。
35.步骤b中竹叶粉、聚乙二醇、无水乙醇的质量比为1：4：5，步骤d中喷入材料液的厚度为50μm，步骤e中喷入材料液的厚度为0.2mm。
36.其余与实施例2相同。
37.实施例4本实施例提供了一种具有抗氧化活性的植物提取物混合型饲料添加剂，包括以下重量份数的原料：黄芩50份、迷迭香35份、地榆15份、芍药11份、橙皮8份、甘草6份。
38.其中，黄芩的提取方法包括以下步骤：（1）按照配方量取黄芩药材，净制除去杂质，粉碎至15目的粗粉，将黄芩粗粉与钠离子吸附树脂混合均匀后，投入提取罐中，加入去离子水，在55℃减压回流提取20min；（2）取氢型阳离子交换树脂置于液体过滤袋中，扎紧液体过滤袋后，投入提取罐中悬挂放置且浸入液体，继续提取2.5h；（3）将步骤（2）中的液体过滤袋取出，将袋内的物料水洗、干燥后，筛分除去氢型阳离子交换树脂，得第一产物；（4）取步骤（2）得到的提取液，依次进行浓缩、大孔树脂吸附、一次酸沉，得第二产物；（5）将第一产物、第二产物合并后，依次进行二次酸沉、乙醇洗脱、减压干燥，即得黄芩提取物。
39.步骤（1）中加入的去离子水与黄芩药材的质量比为15：1；黄芩药材、钠离子吸附树脂、氢型阳离子交换树脂的质量比为1：0.045：0.075；钠离子吸附树脂的粒径为0.5mm，氢型阳离子交换树脂的粒径为1mm。
40.步骤（3）中的液体过滤袋的过滤精度为0.75μm，其内表面涂有阳离子涂层，所述阳离子涂层为含有4%几丁质的常温固化型环氧树脂胶黏剂。
41.步骤（4）浓缩过程中，真空度为-0.05mpa。
42.步骤（4）中一次酸沉的具体操作为：将浸膏用稀盐酸调节ph值至1.5，80℃保温，静置12小时，滤过，取沉淀物。
43.步骤（5）中二次酸沉的具体操作为：加水将一次酸沉得到的沉淀物混匀，用40%氢氧化钠溶液调节ph值至7，加等量乙醇溶液搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节ph值至1.5，60℃保温静置12小时，滤过，取沉淀物即可。
44.其中，迷迭香的提取方法包括以下步骤：s1、按照配方量取迷迭香干叶，去杂后，粉碎成30目颗粒，然后采用水蒸气蒸馏，蒸馏5.5h后，取油相得迷迭香精油，水相备用；s2、将步骤s1蒸馏后的迷迭香残渣干燥、粉碎成150目后，置于4.5倍量的深共熔溶剂中，在55℃、搅拌条件下预处理1.5h，然后过滤，得预处理后的迷迭香残渣；s3、将迷迭香精油、乙酸乙酯、表面活性剂、助表面活性剂混合均匀，然后再加入碳酸氢钠溶液，搅拌均匀得微乳液；s4、将步骤s2预处理后的迷迭香残渣加入6.5倍量的微乳液中，在45℃下超声提取18min，并回收挥发产物，得到的提取产物离心进行固液分离，取离心液；s5、采用维生素c调节离心液的ph至中性，再与步骤s1所得水相合并，然后过滤，滤液蒸发、回收溶剂和迷迭香精油后，即得迷迭香提取物。
45.步骤s2中，深共熔溶剂由摩尔比为1：1.5：0.025的氯化胆碱、苯酚、磷脂制成。
46.步骤s3中，碳酸氢钠溶液的质量浓度为3%，迷迭香精油、乙酸乙酯、表面活性剂、助表面活性剂、碳酸氢钠溶液的质量比为2：9：16.5：2.5：80。
47.本实施例还公开了上述具有抗氧化活性的植物提取物混合型饲料添加剂的制备方法，包括以下具体步骤：a、按照配方量，取地榆、芍药、橙皮、甘草原料，净制除去杂质，粉碎至15目的粗粉，加入10倍量的乙醇水溶液中，加热回流提取3次，每次40min，合并提取液，减压浓缩至相对密度为1.15的稠膏，往稠膏中加入1.5倍量的糊精，混合均匀后干燥、制成30目的颗粒、烘干，即得颗粒一；b、取竹叶洗净，粉碎成100目的竹叶粉，然后加入聚乙二醇、无水乙醇，混合均匀，制成材料液；c、分别取黄芩提取物、迷迭香提取物，加入1.2倍量的糊精、3倍量的水，混合均匀后干燥、制成130目的颗粒、烘干，分别得颗粒二、颗粒三；d、将颗粒二、颗粒三分别投入包衣机内，喷入材料液，并干燥，得到的物料再混合均匀，加入1.5倍量的糊精、4倍量的水，投入制粒机制成30目颗粒，烘干后即得混合颗粒；e、将颗粒一和混合颗粒分别投入包衣机内，喷入材料液，并干燥，得到的物料混合均匀，即得饲料添加剂。
48.步骤b中竹叶粉、聚乙二醇、无水乙醇的质量比为1：5：6.5，步骤d中喷入材料液的厚度为75μm，步骤e中喷入材料液的厚度为0.3mm。
49.其余与实施例3相同。
50.实施例5本实施例提供了一种具有抗氧化活性的植物提取物混合型饲料添加剂，包括以下重量份数的原料：黄芩60份、迷迭香40份、地榆20份、芍药14份、橙皮10份、甘草8份。
51.其中，黄芩的提取方法包括以下步骤：（1）按照配方量取黄芩药材，净制除去杂质，粉碎至20目的粗粉，将黄芩粗粉与钠离子吸附树脂混合均匀后，投入提取罐中，加入去离子水，在60℃减压回流提取30min；（2）取氢型阳离子交换树脂置于液体过滤袋中，扎紧液体过滤袋后，投入提取罐中悬挂放置且浸入液体，继续提取2h；（3）将步骤（2）中的液体过滤袋取出，将袋内的物料水洗、干燥后，筛分除去氢型阳离子交换树脂，得第一产物；（4）取步骤（2）得到的提取液，依次进行浓缩、大孔树脂吸附、一次酸沉，得第二产物；（5）将第一产物、第二产物合并后，依次进行二次酸沉、乙醇洗脱、减压干燥，即得黄芩提取物。
52.步骤（1）中加入的去离子水与黄芩药材的质量比为20：1；黄芩药材、钠离子吸附树脂、氢型阳离子交换树脂的质量比为1：0.06：0.1；钠离子吸附树脂的粒径为0.6mm，氢型阳离子交换树脂的粒径为1.2mm。
53.步骤（3）中的液体过滤袋的过滤精度为1μm，其内表面涂有阳离子涂层，所述阳离子涂层为含有5%几丁质的常温固化型环氧树脂胶黏剂。
54.步骤（4）中，浓缩过程中的真空度为-0.07mpa。
55.步骤（4）中一次酸沉的具体操作为：将浸膏用稀盐酸调节ph值至2，80℃保温，静置12小时，滤过，取沉淀物。
56.步骤（5）中二次酸沉的具体操作为：加水将一次酸沉得到的沉淀物混匀，用40%氢氧化钠溶液调节ph值至7，加等量乙醇溶液搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节ph值至2，60℃保温静置12小时，滤过，取沉淀物即可。
57.其中，迷迭香的提取方法包括以下步骤：s1、按照配方量取迷迭香干叶，去杂后，粉碎成40目颗粒，然后采用水蒸气蒸馏，蒸馏6h后，取油相得迷迭香精油，水相备用；s2、将步骤s1蒸馏后的迷迭香残渣干燥、粉碎成200目后，置于6倍量的深共熔溶剂中，在60℃、搅拌条件下预处理2h，然后过滤，得预处理后的迷迭香残渣；s3、将迷迭香精油、乙酸乙酯、表面活性剂、助表面活性剂混合均匀，然后再加入碳酸氢钠溶液，搅拌均匀得微乳液；s4、将步骤s2预处理后的迷迭香残渣加入8倍量的微乳液中，在50℃下超声提取20min，并回收挥发产物，得到的提取产物离心进行固液分离，取离心液；s5、采用维生素c调节离心液的ph至中性，再与步骤s1所得水相合并，然后过滤，滤液蒸发、回收溶剂和迷迭香精油后，即得迷迭香提取物。
58.步骤s2中，深共熔溶剂由摩尔比为1：2：0.04的氯化胆碱、苯酚、磷脂制成。
59.步骤s3中，碳酸氢钠溶液的质量浓度为5%，迷迭香精油、乙酸乙酯、表面活性剂、助表面活性剂、碳酸氢钠溶液的质量比为3：10：18：3：85。
60.本实施例还公开了上述具有抗氧化活性的植物提取物混合型饲料添加剂的制备方法，包括以下具体步骤：a、按照配方量，取地榆、芍药、橙皮、甘草原料，净制除去杂质，粉碎至20目的粗粉，加入12倍量的乙醇水溶液中，加热回流提取4次，每次30min，合并提取液，减压浓缩至相对密度为1.2的稠膏，往稠膏中加入2倍量的糊精，混合均匀后干燥、制成40目的颗粒、烘干，即得颗粒一；b、取竹叶洗净，粉碎成120目的竹叶粉，然后加入聚乙二醇、无水乙醇，混合均匀，制成材料液；c、分别取黄芩提取物、迷迭香提取物，加入1.6倍量的糊精、4倍量的水，混合均匀后干燥、制成160目的颗粒、烘干，分别得颗粒二、颗粒三；d、将颗粒二、颗粒三分别投入包衣机内，喷入材料液，并干燥，得到的物料再混合均匀，加入2倍量的糊精、5倍量的水，投入制粒机制成40目颗粒，烘干后即得混合颗粒；e、将颗粒一和混合颗粒分别投入包衣机内，喷入材料液，并干燥，得到的物料混合均匀，即得饲料添加剂。
61.步骤b中竹叶粉、聚乙二醇、无水乙醇的质量比为1：6：8，步骤d中喷入材料液的厚度为100μm，步骤e中喷入材料液的厚度为0.4mm。
62.其余与实施例3相同。
63.对比例1本对比例与实施例3的区别在于，黄芩的提取方法采用普通水提酸沉，具体为：（1）按照配方量取黄芩药材，净制除去杂质，粉碎至10目的粗粉，将黄芩粗粉投入提取罐中，加入去离子水，在50℃减压回流提取3h10min；（2）取步骤（1）得到的提取液，依次进行浓缩、大孔树脂吸附、一次酸沉、二次酸沉、乙醇洗脱、减压干燥，即得黄芩提取物。
64.对比例2本对比例与实施例3的区别在于，黄芩的提取方法步骤（1）中不加入钠离子吸附树脂，此时步骤（1）为：按照配方量取黄芩药材，净制除去杂质，粉碎至10目的粗粉，将黄芩粗粉投入提取罐中，加入去离子水，在50℃减压回流提取10min。
65.对比例3本对比例与实施例3的区别在于，黄芩的提取方法中不加入液体过滤袋和氢型阳离子交换树脂，此时提取具体步骤为：（1）按照配方量取黄芩药材，净制除去杂质，粉碎至10目的粗粉，将黄芩粗粉与钠离子吸附树脂混合均匀后，投入提取罐中，加入去离子水，在50℃减压回流提取3h10min；（2）取步骤（1）得到的提取液，依次进行浓缩、大孔树脂吸附、一次酸沉、二次酸沉、乙醇洗脱、减压干燥，即得黄芩提取物。
66.对比例4本对比例与实施例3的区别在于，黄芩的提取方法中不加入液体过滤袋，此时步骤（2）为：取氢型阳离子交换树脂投入提取罐中，继续提取3h。
67.步骤（3）为：将提取罐中的物料过滤，滤渣水洗、干燥后，筛分除去钠离子吸附树脂和氢型阳离子交换树脂，得第一产物。
68.对比例5本对比例与实施例3的区别在于，黄芩的提取方法步骤（1）和（2）具体为：（1）按照配方量取黄芩药材，净制除去杂质，粉碎至10目的粗粉，将黄芩粗粉与钠离子吸附树脂混合均匀后，投入提取罐中；（2）取氢型阳离子交换树脂置于液体过滤袋中，扎紧液体过滤袋后，投入提取罐中悬挂放置，加入去离子水，调整液体过滤袋的高度使其浸入液体中，在50℃减压回流提取3h10min。
69.对比例6本对比例与实施例3的区别在于，黄芩的提取方法中，黄芩药材、钠离子吸附树脂、氢型阳离子交换树脂的质量比为1：0.02：0.05。
70.对比例7本对比例与实施例3的区别在于，黄芩的提取方法中，黄芩药材、钠离子吸附树脂、氢型阳离子交换树脂的质量比为1：0.07：0.05。
71.对比例8本对比例与实施例3的区别在于，黄芩的提取方法中，黄芩药材、钠离子吸附树脂、氢型阳离子交换树脂的质量比为1：0.03：0.03。
72.对比例9本对比例与实施例3的区别在于，黄芩的提取方法中，黄芩药材、钠离子吸附树脂、氢型阳离子交换树脂的质量比为1：0.03：0.12。
73.对比例10本对比例与实施例3的区别在于，液体过滤袋的内表面不涂阳离子涂层。
74.对比例11本对比例与实施例4的区别在于，迷迭香的提取方法采用常规溶剂提取法，具体为：s1、按照配方量取迷迭香干叶，去杂后，粉碎成30目颗粒，然后采用水蒸气蒸馏，蒸馏5.5h后，取油相得迷迭香精油，水相备用；s2、将步骤s1蒸馏后的迷迭香残渣干燥、粉碎成150目后，加入6.5倍量的60%乙醇水溶液中，在45℃下超声提取18min，得到的产物与步骤s1所得水相合并，然后过滤，滤液蒸发、回收溶剂后，即得迷迭香提取物。
75.对比例12本对比例与实施例4的区别在于，迷迭香的提取方法中不对迷迭香残渣进行深共熔溶剂预处理，此时步骤s2为：将步骤s1蒸馏后的迷迭香残渣干燥、粉碎成150目。
76.对比例13本对比例与实施例4的区别在于，迷迭香的提取方法中，深共熔溶剂中不含磷脂。
77.对比例14本对比例与实施例4的区别在于，迷迭香的提取方法中，深共熔溶剂由摩尔比为1：1.5：0.005的氯化胆碱、苯酚、磷脂制成。
78.对比例15本对比例与实施例4的区别在于，迷迭香的提取方法中，深共熔溶剂由摩尔比为1：
1.5：0.045的氯化胆碱、苯酚、磷脂制成。
79.对比例16本对比例与实施例4的区别在于，迷迭香的提取方法中，微乳液中不加入迷迭香精油。
80.对比例17本对比例与实施例4的区别在于，迷迭香的提取方法中，将微乳液中的碳酸氢钠溶液换成纯水。
81.对比例18本对比例与实施例4的区别在于，迷迭香的提取方法中，将微乳液中的碳酸氢钠溶液换成氯化钠溶液。
82.对比例19本对比例与实施例4的区别在于，迷迭香的提取方法中，迷迭香精油、乙酸乙酯、表面活性剂、助表面活性剂、碳酸氢钠溶液的质量比为0.5：9：16.5：2.5：80。
83.对比例20本对比例与实施例4的区别在于，迷迭香的提取方法中，迷迭香精油、乙酸乙酯、表面活性剂、助表面活性剂、碳酸氢钠溶液的质量比为3.5：9：16.5：2.5：80。
84.对比例21本对比例与实施例4的区别在于，迷迭香的提取方法中，迷迭香精油、乙酸乙酯、表面活性剂、助表面活性剂、碳酸氢钠溶液的质量比为2：7：16.5：2.5：80。
85.对比例22本对比例与实施例4的区别在于，迷迭香的提取方法中，迷迭香精油、乙酸乙酯、表面活性剂、助表面活性剂、碳酸氢钠溶液的质量比为2：11：16.5：2.5：80。
86.对比例23本对比例与实施例4的区别在于，迷迭香的提取方法中，迷迭香精油、乙酸乙酯、表面活性剂、助表面活性剂、碳酸氢钠溶液的质量比为2：9：16.5：2.5：70。
87.对比例24本对比例与实施例4的区别在于，迷迭香的提取方法中，迷迭香精油、乙酸乙酯、表面活性剂、助表面活性剂、碳酸氢钠溶液的质量比为2：9：16.5：2.5：90。
88.对比例25本对比例与实施例4的区别在于，迷迭香的提取方法步骤s5中，使用盐酸调节离心液的ph至中性。
89.对比例26本对比例与实施例4的区别在于，迷迭香的提取方法步骤s5中，使用硫酸调节离心液的ph至中性。
90.对比例27本对比例与实施例5的区别在于，混合型饲料添加剂的原料不包括黄芩。
91.对比例28本对比例与实施例5的区别在于，混合型饲料添加剂的原料不包括迷迭香。
92.对比例29
本对比例与实施例5的区别在于，混合型饲料添加剂的制备方法中，不对产品进行包膜处理，此时具体制备步骤为：a、按照配方量，取地榆、芍药、橙皮、甘草原料，净制除去杂质，粉碎至20目的粗粉，加入12倍量的乙醇水溶液中，加热回流提取4次，每次30min，合并提取液，减压浓缩至相对密度为1.2的稠膏，往稠膏中加入2倍量的糊精，混合均匀后干燥、制成40目的颗粒、烘干，即得颗粒一；b、分别取黄芩提取物、迷迭香提取物，加入1.6倍量的糊精、4倍量的水，混合均匀后干燥、制成160目的颗粒、烘干，分别得颗粒二、颗粒三；c、将颗粒一、二、三混合均匀，即得饲料添加剂。
93.对比例30本对比例与实施例5的区别在于，混合型饲料添加剂的制备方法步骤b为：将聚乙二醇、无水乙醇混合均匀，制成材料液。
94.对比例31本对比例与实施例5的区别在于，混合型饲料添加剂的制备方法步骤d为：将颗粒二、颗粒三分别投入包衣机内，喷入材料液，并干燥，得到的物料再混合均匀，即得混合颗粒。
95.对比例32本对比例与实施例5的区别在于，将黄芩提取物、迷迭香提取物混合制粒后包膜，此时混合型饲料添加剂的制备方法不包括步骤d，步骤c为：取黄芩提取物、迷迭香提取物混合均匀，加入1.6倍量的糊精、4倍量的水，混合均匀后干燥、制成160目的颗粒、烘干，得混合颗粒。
96.对比例33本对比例提供了一种具有抗氧化活性的植物提取物混合型饲料添加剂，包括以下重量份数的原料：黄芩60份、迷迭香40份、地榆20份、芍药14份、橙皮10份、甘草8份。
97.饲料添加剂的制备方法为：按照配方量，取黄芩、迷迭香、地榆、芍药、橙皮、甘草原料，净制除去杂质，粉碎至20目的粗粉，加入12倍量的乙醇水溶液中，加热回流提取4次，每次30min，合并提取液，减压浓缩至相对密度为1.2的稠膏，往稠膏中加入2倍量的糊精，混合均匀后干燥、制成40目的颗粒、烘干，即得成品。
98.一、本发明提取黄芩的黄芩苷得率按照本发明实施例3-5和对比例1-10的方法提取黄芩药材，得到黄芩提取物，按照2015版《中国药典》（一部）黄芩-含量测定-高效液相色谱法，测定黄芩苷含量，然后计算黄芩苷得率，黄芩苷得率=（黄芩提取物中黄芩苷质量/提取所用黄芩药材质量）
×
100%，其结果如下表1所示。
99.表 1
由表1结果可知，按照本发明实施例3-5的方法提取黄芩药材，其黄芩苷得率可达到10%以上。对比例1采用普通的水提酸沉进行提取，结果黄芩苷得率降为5.2%，说明采用本发明的提取方法，能够明显提高黄芩苷得率。
100.与实施例3相比，对比例2-10改变了提取黄芩的具体工艺，结果黄芩苷得率均出现不同程度降低，说明只有按照本发明的工艺进行黄芩提取，才能有效提高黄芩苷得率，从而提高产品质量。
101.二、本发明提取迷迭香的得率按照本发明实施例3-5和对比例11-20的方法提取迷迭香药材，得到迷迭香提取物，采用高效液相色谱法，测定提取物中迷迭香酸、鼠尾草酸含量，然后计算迷迭香酸/鼠尾草酸得率，迷迭香酸得率=（迷迭香提取物中迷迭香酸质量/提取所用迷迭香药材质量）
×
100%，鼠尾草酸得率计算公式同上，其结果如下表2所示。
102.表 2
由表2结果可知，按照本发明实施例3-5的方法提取迷迭香药材，其迷迭香酸、鼠尾草酸得率分别可达到2.5%和12%以上。对比例11采用常规溶剂提取法，结果迷迭香酸、鼠尾草酸得率分别降为1.3%和7.8%，说明采用本发明的提取方法，能够明显提高迷迭香药材中抗氧化成分的得率。
103.与实施例4相比，对比例11-24改变了提取迷迭香的具体工艺，结果迷迭香酸、鼠尾草酸得率均出现不同程度降低，说明只有按照本发明的工艺进行迷迭香提取，才能有效提高其抗氧化成分的得率，从而提高产品质量。
104.三、本发明的饲料添加剂的药效实验（1）小鼠急性毒性试验目的：研究本发明饲料添加剂对小鼠的急性毒性试验，观察饲料添加剂灌胃1日后产生的急性毒性反应和死亡情况，以评价其安全性。
105.样品：本发明实施例1-5方法制备的饲料添加剂。
106.动物：km小鼠，体重20~25g，雌雄各半。
107.方法：将60只km小鼠分为6组，第1组，常水对照组；第2-6组，样品组。每组10只，雌雄各半，禁食12h后，1天内给小鼠灌胃给药的样品最大浓度15%溶液，间隔4h给药1次，1天共
给药3次，每次0.40ml/10g，观察1周。观察动物急性毒性试验表现和症状，给药后正常颗粒料饲养，自由饮水，自然光照12h/12h，室温20~25℃，湿度60%。
108.结果：小鼠灌胃给药后，无叫声异常、震颤、惊厥、运动失调、流涎、流泪、流鼻涕、呼吸困难、腹泻、便秘、肠胀气等现象发生。动物皮毛光泽，给药1周内小鼠无一死亡，给药第3、8天分别称重，体重变化两组没有差异，动物均增重。8天称重后逐只处死解剖，肉眼观察心、肝、脾、肺、肾、肾上腺、胸腺、卵巢、子宫、精囊、前列腺、睾丸、胃、肠及胸腔、腹腔，各器官均无异常。饲料添加剂灌胃给药在icr小鼠测不出ld50。
109.结论：本发明饲料添加剂具有较好的安全性。
110.（2）饲料添加剂体外抗氧化活性的测定样品：本发明实施例1-5和对比例25-33的方法制备饲料添加剂。
111.dpph法：按照体积比4:21将dpph（中文名称为1,1-二苯基-2-三硝基苯肼）和无水乙醇混合配制成dpph溶液，以dpph溶液中加入等量的无水乙醇制成的溶液作为空白对照组，以10mg/ml的维生素c溶液作为阳性对照组，取2mldpph溶液，依次加入样品2ml，形成14个样品组，将各实验组暗处反应2h，然后于515nm处测定吸光值，计算各组的dpph清除率，并设计平行组取平均值。结果见表3。
112.abts法：将abts（（中文名称为2,2'-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸）自由基工作液与等量的甲醇混合制成的溶液作为空白对照组，以维生素e为阳性对照组，取2ml abts自由基工作液，依次加入样品2ml，形成14个样品组，放置10min后，于734nm处测定吸光值，计算各组的abts清除率，并设计平行组取平均值。结果见表3。
113.表 3
由表3结果可知，按照本发明实施例1-5和对比例25-33的方法制备的饲料添加剂，其dpph清除率和abts清除率与阳性对照组差别不大，但是明显强于对比例25-33的体外抗氧化效果。说明按照本发明的工艺制备饲料添加剂，可以明显提高体外抗氧化活性。
114.与实施例1相比，实施例2对迷迭香的提取工艺进行了限定，结果实施例2制备的饲料添加剂的dpph清除率和abts清除率反而少许降低，说明实施例2的迷迭香提取过程中采用的维生素c对黄芩药材产生了影响，从而整体影响了药效。在实施例2的基础上，实施例3进一步提供了饲料添加剂的制备工艺，采用特殊包膜方式，减少了原料之间的影响，结果其dpph清除率和abts清除率也显著提高，表现出较强的体外抗氧化活性。
115.其中，对比例27、28中分别去掉了黄芩和迷迭香药材，结果dpph清除率和abts清除率均下降，说明只有将黄芩和迷迭香配合起来应用于饲料添加剂中，才能有效提高抗氧化活性。
116.对比例25、26分别使用了盐酸和硫酸调ph，结果dpph清除率和abts清除率也下降，说明无机盐离子的加入造成了产品的不稳定性，影响了产品的抗氧化效果。
117.（3）饲料添加剂体内抗氧化活性的测定样品：本发明实施例1-5和对比例25-33的方法制备饲料添加剂。
118.动物：km小鼠160只，体重18~24g，雌雄各半。
119.方法：小鼠适应性饲养1周后，随机分成16组，每组10只。样品组共14组，给药剂量
为0.5克/千克体重，空白对照组和模型对照组按照0.2ml/10g灌胃生理盐水，样品组按照0.2ml/10g灌胃相应的药品。每天灌胃给药一次，连续给药14天。末次给药后2h后，按照0.1ml/10g进行腹腔注射0.6%ccl4大豆油溶液，禁食不禁水12h后处死，迅速解剖取肝脏，测定肝脏中超氧化物歧化酶活性 (sod) 和丙二醛 (mda)含量。结果见表4。
120.表 4由表4结果可知，与空白对照组相比，模型对照组的sod降低，mda升高，说明造模成功。与模型对照组相比，按照本发明实施例1-5的方法制备的饲料添加剂，其sod明显升高，mda降低，表现出显著的体内抗氧化活性。
121.与实施例1相比，实施例2对迷迭香的提取工艺进行了限定，结果实施例2制备的饲料添加剂的抗氧化效果提升不明显，说明迷迭香的提取工艺对黄芩产生了负面影响。在实施例2的基础上，实施例3进一步提供了饲料添加剂的制备工艺，采用特殊包膜方式，减少了原料之间的影响，结果其体内抗氧化活性也显著提高。
122.其中，与实施例4相比，对比例25、26分别使用了盐酸和硫酸调ph，与实施例5相比，对比例27、28中分别去掉了黄芩和迷迭香药材，结果sod均出现降低，mda也升高。
123.与实施例5相比，对比例29-33分别改变了饲料添加剂的制备工艺，结果抗氧化效果也降低，说明只有按照本发明的方法制备饲料添加剂，才能显著提高体内抗氧化活性。
124.本发明的有益效果在于：本发明提供的植物提取物混合型饲料添加剂，通过改进黄芩和迷迭香的提取工艺，提高了饲料添加剂的抗氧化活性，且通过饲料添加剂的制备工
艺中的包膜处理，保证了原料之间的稳定性和协同增效作用。
125.最后应说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。