一种利用龙眼核提取液快速制备金纳米颗粒的方法

1.本发明涉及领域，特别涉及一种利用龙眼核提取液快速制备金纳米颗粒的方法。


背景技术：

2.金纳米颗粒(aunps)，是一种尺寸介于1～100nm之间的超微金颗粒。金纳米颗粒因其能与多种生物大分子结合，同时具有独特的小尺寸效应、光学效应、表面效应等优势，现已在生物医药、临床诊断、工业催化等领域得到广泛应用。
3.目前现有技术中金纳米颗粒合成时常用柠檬酸三钠、硼氢化钠、十六烷基三甲基溴化铵等化学试剂作为还原剂，例如申请号为：201710058203.x，专利名称为一种多尺寸单分散金纳米颗粒的制备方法及应用，该专利中公开了一种用柠檬酸盐和由硼氢化钠、四氢铝锂组成的第一还原剂对氯金酸进行还原反应制备金纳米颗粒的技术方案，其中硼氢化钠等作为还原剂的材料具有毒性，会对操作者和环境造成一定的危害。
4.同时现有技术中也有通过植物提取物对氯金酸进行还原从而制备金纳米颗粒的方法，例如ling gao利用橘皮提取物，超声辅助法制备出尺寸为52nm的金纳米颗粒
6.；wei zhao通过铁皮石斛提取物与氯金酸水溶液混合，在80℃下加热30min制得尺寸为194.9nm的金颗粒
7.；shib shankar dash使用石榴汁作为还原剂，室温下孵育24h后制得平均尺寸为23.1nm的金纳米颗粒
8.；s.vijayakumar将芭蕉叶提取物作为还原剂，最终制得三角形和球形金纳米颗粒
9.；mousa a.alghuthaymi将晚香玉花瓣提取物与氯金酸溶液混合加热60min，最终制得的金纳米颗粒呈球形、三角形、五边形、六边形以及棒状
10.；但是上述制备方法中存在反应周期长、制备条件复杂、颗粒形貌均一性差和尺寸偏大等问题，因此亟需建立一种可以快速、便利的合成高质量金纳米颗粒的方法。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种利用龙眼核提取液作为还原剂，构建一种便利且快速制备高质量金纳米颗粒的方法。
6.为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：包括以下步骤：
7.步骤s1：制备龙眼核提取液；
8.将龙眼核进行初步处理后分别与体积分数0％-100％的乙醇溶液进行混合，对混合后的溶液进行水浴加热提取，之后通过0.22μm滤膜过滤得到龙眼核提取液；
9.步骤s2：通过所述步骤s1中得到的龙眼核提取液作为还原剂制备金纳米颗粒；
10.在50ml超纯水中依次添加一定投加量和乙醇体积分数的龙眼核提取液、0.5ml 0.01g/ml的haucl4水溶液，之后对得到的溶液进行水浴加热并搅拌30min后，即制得金纳米颗粒。
11.进一步的，所述步骤s1中的龙眼核进行初步处理操作具体包括将龙眼核洗净、烘干和粉碎，并过筛至60目。
12.进一步的，所述水浴加热提取温度为60℃。
13.进一步的，所述龙眼核提取液保存时需置于4℃环境进行保存，所述步骤s2中的龙眼核提取液使用时应恢复至室温。
14.进一步的，所述步骤s2中的龙眼核提取液乙醇体积分数为0.71％、龙眼核提取液投加量为0.55ml、制备温度为62℃。进一步的，所述步骤s2中的龙眼核提取液乙醇体积分数、制备温度、龙眼核提取液投加量通过获得的拟合方程得出，所述拟合方程为：
15.y＝0.51-0.012a+0.00295b-0.004938c+0.012ab+0.042ac-0.024bc-0.001635a2+0.023b
2-0.017c216.式中：y为金纳米颗粒溶液最大吸光度；a为龙眼核提取液乙醇体积分数；b为制备温度；c为龙眼核提取液投加量；(ab、ac、bc)分别代表两个制备参数对y的交互作用；(a2、b2、c2)分别代表制备参数与y的非线性关系。
17.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
18.在本发明中，通过对废弃龙眼核的再度利用减少了资源的浪费。与现有技术相比，本发明不仅具有制备条件简单，制备周期短的特点，且可以在25℃～80℃温度范围内制备出高质量标准尺寸的金纳米颗粒。
附图说明
19.图1为本发明中的制备流程示意图；
20.图2为本发明中的金纳米颗粒透射电镜图；
具体实施方式
21.下面结合附图说明和实施例对本发明作进一步说明，本发明的方式包括但不仅限于以下实施例。
22.实施例1
23.参考图1所示，本实施例中所述的一种利用龙眼核提取液快速制备金纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
24.步骤s1：制备龙眼核提取液；
25.取20g龙眼核依次进行洗净、烘干、粉碎操作后，过筛至60目，之后取25ml体积分数为0％(即水)，20％、40％、60％、80％、100％(即无水乙醇)的乙醇溶液分别与1g龙眼核粉末进行混合，混合均匀后进行时间为3h，温度为60℃的水浴提取，提取到的溶液经过0.22μm滤膜过滤后即得到龙眼核提取液，置于4℃环境进行保存；
26.步骤s2：利用龙眼核提取液作为还原剂提取金纳米颗粒
27.向200ml平底烧瓶中依次加入50ml超纯水、0.55ml乙醇体积分数为0.71％的龙眼核提取液和0.5ml 0.01mg/l的haucl4水溶液，在62℃水浴条件下搅拌30min后，即制得金纳米颗粒，其中龙眼核提取液在使用前需将温度恢复至室温(25℃)。
28.把金纳米颗粒溶液最大吸光度作实验考察的响应值(y)，提取液乙醇体积分数(a)、合成温度(b)、提取液投加量(c)考察因素作为变量(x)。采用box-behnken对制备金纳米颗粒的提取液乙醇体积分数(a)、制备温度(b)、提取液投加量(c)进行条件水平设计，进行17组实验。其中5组为平行实验，评估整个实验随机误差，最终获得box-behnken试验结果的拟合方程，如下所示：
29.y＝0.51-0.012a+0.00295b-0.004938c+0.012ab+0.042ac-0.024bc-0.001635a2+0.023b
2-0.017c230.式中：y为金纳米颗粒溶液最大吸光度；a为龙眼核提取液乙醇体积分数；b为制备温度；c为龙眼核提取液投加量；(ab、ac、bc)分别代表两个制备参数对y的交互作用；(a2、b2、c2)分别代表制备参数与y的非线性关系。
31.之后依据拟合方程，获得不同优化目标的制备参数组合及验证结果，如下表所示：
[0032][0033]
上表为不同优化目标下制备参数组合及验证结果
[0034]
对于本实施例中植物提取物的获得过程进行对比
[0035]
ling gao
6.利用甲醇对橘皮粉末进行3次重复提取，获得橘皮甲醇提取液后烘干保存；
[0036]
wei zhao
7.将铁皮石斛用蒸馏水煮沸，获得煮液后烘干保存；
[0037]
本实施例将乙醇和超纯水作为提取剂，一次提取即可获得龙眼核提取液，而后将其置于4℃保存。
[0038]
各提取技术之间的差异见下表。
[0039]
[0040]
上表为不同提取技术与本实施例的差异
[0041]
由上表可知，本提取技术与其他技术相比，改良了提取剂类型，降低提取次数，改变了提取物保存方式，使得提取流程更简便、安全。
[0042]
对于本实施例中金纳米颗粒制备条件进行对比
[0043]
lin gao
6.利用超声波在80℃的条件下，耗时15min制得金纳米颗粒；
[0044]
wei zhao
7.在80℃水浴条件下，耗时30min制备金纳米颗粒；
[0045]
shib shankar dash
8.不使用任何加热方式，在25℃下花费1440min制备出金纳米颗粒；
[0046]
本实施例在25℃～80℃水浴加搅拌条件下，耗时30min制备金纳米颗粒。
[0047]
各制备技术差异如下表所示
[0048][0049][0050]
如上表所示，本实施例的制备技术与其他制备技术相比，制备时间短，并可在25℃～80℃区间内任意温度制备出符合标准要求的金纳米颗粒，且制备条件更为简单与便利。
[0051]
对于本实施例中金纳米颗粒的尺寸和形貌对比
[0052]
ling gao
6.制备出平均尺寸为54nm的球形金纳米颗粒；
[0053]
wei zhao
7.制成的的金纳米颗粒平均尺寸高达194.9nm；
[0054]
mousa a.alghuthaymi
10.制得球形、三角形、五边形的金纳米颗粒。
[0055]
各制备技术制得金纳米颗粒差异见下表。
[0056][0057]
如上表所示，本实施例中的制备技术与其他制备技术相比，其他制备方法中的金
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上述实施例仅为本发明的优选实施方式之一，凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内。