一种低温超声波辅助制备紫皮石斛、铁皮石斛液体饮料的制备工艺及产品的制作方法

1.本发明涉及石斛制备技术领域，尤其涉及一种低温超声波辅助制备紫皮石斛、铁皮石斛液体饮料的制备工艺及产品。


背景技术：

2.紫皮石斛(dendrobium devonia-num paxt.)，铁皮石斛俗称黑节草(dendrobium officinale kimura et migo.)又被称为仙草，紫皮石斛与铁皮石斛均为兰科石斛属多年生附生草本植物。全球石斛种类多达1500多种，中国境内就有有84个种以及2个变种，在众多石斛品种中滋补、食用、药用价值最高，用量最大的是铁皮石斛，其次是紫皮石斛。铁皮石斛在我国分布广泛,主要生长在浙江、福建、广东、广西、云南、贵州、西藏等省；铁皮石斛常见于泰国、越南、缅甸等，主要以茎或干燥茎食用、滋补、入药等。其食用价值和药用价值由来已久，广为人知，深受人们喜爱。
3.紫皮石斛主要产于我国云南龙陵，民间以茎或干燥茎食用、滋补、入药，其他地区记载甚少。进入21世纪后经济高速发展，人们生活水平不断提高，对健康和养生有了更高的要求，铁皮石斛价格一路飙升，2012年铁皮石斛枫斗价格竟高达8000元到10000元每公斤。龙陵县在云南省政府、云南省药品监督管理局、云南省市场监督管理局等部门的支持下，于2010年云南省药品监督管理局正式颁布了《齿瓣石斛》(云ynzyc-0329-2010)中药材质量标准，提出了紫皮石斛的合法化和标准化管理要求，为龙陵县紫皮石斛的发展奠定了基础，将紫皮石斛的发展推向了前所未有的高度。2016年，《齿瓣石斛》云南省地方药品标准正式变更为《紫皮石斛(齿瓣石斛)》(云ynzyc-0329-2010-2016)中药材质量标准，随后又相继出台了紫皮石斛(齿瓣石斛)切片(云pzgf-0001-2016)、紫皮石斛(齿瓣石斛)干条(云pzgf-0002-2016)；到2018年dbs 53/027-2018食品安全地方标准紫皮石斛正式颁布，将紫皮石斛的发展再次推到新高潮，为紫皮石斛的食品合法化、标准化管理提供有效支撑；云南省药品监督管理局发布公告，由保山龙陵县石斛研究所起草的关于《紫皮石斛(齿瓣石斛)zipishihu(chibanshihu)中药标准》已完成专家审评、公开征求意见、合法性审查等程序，自2021年12月7日之日起执行。
4.与此同时，由原云南省食品药品监督管理局发布的紫皮石斛(齿瓣石斛)中药材质量标准(云ynzyc-0329-2010-2016)、紫皮石斛(齿瓣石斛)切片(云pzgf-0001-2016)、紫皮石斛(齿瓣石斛)干条(云pzgf-0002-2016)停止使用，实施日期前生产的产品可按原标准检验。国家卫生健康委，2019年11月25日根据《食品安全法》规定，经安全性评估并广泛公开征求意见，将对党参、肉苁蓉、铁皮石斛、西洋参、黄芪、灵芝、山茱萸、天麻、杜仲叶等9种物质开展按照传统既是食品又是中药材的物质(以下简称食药物质)生产经营试点工作。各省级卫生健康委会同市场监管局(厅、委)根据辖区实际，提出具体的试点方案，试点方案应当包括拟开展试点的食药物质种类、风险监测计划和配套监管措施等，报请省级人民政府同意后，报国家卫生健康委与国家市场监管总局核定。自从铁皮石斛作为食品原料也真正迎来
了合法身份。
5.在过去，铁皮石斛、紫皮石斛都是作为药品的身份出现在大众的视野中，对其开发也是以饮片、颗粒、片剂、胶囊等为主。虽然也作为滋补品在使用，但多以炖、煲汤、泡水为主。随着紫皮石斛、铁皮石斛作为食品原料后，也有不少企业在开发相关的固体饮料和液体饮料产品。但产品多为黄色、褐色、淡黄色等在视觉上就失去了食欲，这主要是因为本来紫皮石斛和紫杆铁皮石斛本身含有丰富的花色苷，但是花色苷本身不稳定，随着温度从80℃、100℃到120℃花色苷高温后分解，在结合其他糖蛋白等成分也随着温度的变化而讲解破坏产生的；其次市场上的产品大多含有沉淀，时间越久沉淀越多，同时粘度也随着摆放时间而降低，最终成为像水一样的产品。都是因为随着温度从80℃、100℃到120℃花色苷高温后分解，在结合其他糖蛋白等成分也随着温度的变化而讲解破坏产生的。
6.综上，传统的铁皮石斛、紫皮石斛液体饮料采用的是煮沸高温提取，过滤、高温浓缩、高温灭菌、调配、灌装、高温灭菌的方式，第一、这样会导致花色苷。所以原本鲜艳的紫红色会褪去，变为淡红色、褐色、黑褐色等；第二、紫皮石斛和铁皮石斛含有丰富的多糖以及糖蛋白等成分，高温会是多糖和糖蛋白降解和变性，从而活性降低；第三、紫皮石斛和铁皮石斛含有丰富的胶质，高温会使胶质降解和破坏，最明显的就是粘度降低和产生沉淀；时间久了原本粘稠的液体变得跟水一样的产品。


技术实现要素：

7.本发明提供一种低温超声波辅助制备紫皮石斛、铁皮石斛液体饮料的制备工艺及产品。
8.结合目前铁皮石斛、紫皮石斛在开发饮料过程中遇到的问题和困难。对紫皮石斛和铁皮石斛饮料开发进入了深入研究，所有导致紫皮石斛和铁皮石斛的困境都是因为高温使得不稳定的花色苷、糖蛋白等成分的结构和性能的破坏导致的。所以开发了低温烘干或者直接用新鲜紫皮石斛作为原料，在所有设备准备好以后对设备和管道采用高温进行消毒，在提取过程中就将加入0.15％的山梨酸钾，同时采用低温结合超声波进行提取，提取3次合并提取液，采用减压蒸馏将液体浓缩到所需体积，添加或者不添加其他辅料，混合均匀即得到我们需要的产品。在洁净区进行灌装即得到成品。
9.本发明的方案是：
10.一种低温超声波辅助制备紫皮石斛、铁皮石斛液体饮料的制备工艺，包括下列步骤：
11.1)预处理，将紫皮石斛与铁皮石斛鲜条清洗，滤干，切成2-4mm的薄片，获得原料的新鲜物料，对新鲜物料将进行干燥，获得原料的干料，将干料收集入库备用；
12.2)提取前对管道、设备消毒，将清洗好的设备与管道采用高温蒸汽进行消毒灭菌，105℃，15min；
13.3)预添加防护剂：冷却到≤80℃以下时，向超声波提取罐中预先加入防护剂；
14.4)粉碎，取原料进行湿法粉碎，将原料与纯化水充分混合与提取；第1次原料采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min；第2次提取原料采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min；第3次提取原料采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min；
15.5)过滤，将提取液搅拌均匀后通过螺杆泵，振动筛三级过滤；泵入缓冲罐，通过过
滤框加入硅藻土进行过滤，循环过滤至提取液澄清后，将过滤后的提取液送入储罐中；
16.6)浓缩，将储罐中提取液输送到浓缩罐中，采用减压蒸馏，温度控制在≤80℃以下，压力≤0.065mpa，浓缩至液体重量占原料重量的75～85％，停止浓缩；
17.7)调配，将浓缩液抽取到洁净厂房中的配液罐中，浓缩液调和成为灌装液；
18.8)灌装，在洁净区中将灌装液灌装到已经灭菌处理的盛放器皿中。
19.作为优选的技术方案，所述步骤1)中对新鲜物料将进行干燥，采用低温50～65℃干燥方式或采用冻干干燥方式的其中一种方式进行干燥，使新鲜物料的水分低于10％，获得干料。
20.作为优选的技术方案，所述步骤3)中防护剂包括山梨酸钾、苯甲酸钠与对羟基苯甲酸甲酯钠，其山梨酸钾、苯甲酸钠与对羟基苯甲酸甲酯钠的重量分别占原料重量的0.045％、0.095％、0.02％。
21.作为优选的技术方案，所述步骤4)中原料为干料，第1次干料与纯化水以液料比1:75采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min；第2次提取干料与纯化水以液料比1:25采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min；第3次提取干料与纯化水以液料比1:25采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min。
22.作为优选的技术方案，所述步骤4)中原料为新鲜物料，第1次新鲜物料与纯化水以液料比1:15采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min；第2次提取新鲜物料与纯化水以液料比1:5采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min；第3次提取新鲜物料与纯化水以液料比1:5采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min。
23.作为优选的技术方案，所述步骤5)中振动筛三级过滤中振动筛分别为4目、40目与100目。
24.作为优选的技术方案，硅藻土包括细硅藻土与粗硅藻土，所述细硅藻土与粗硅藻土重量比为3：7。
25.作为优选的技术方案，所述灌装液为原浆或饮料；所述灌装液为原浆，则所述步骤7)中浓缩液与纯化水调和成为原浆；所述灌装液为饮料，则所述步骤7)中浓缩液与纯化水、辅料调和成为饮料。
26.作为优选的技术方案，盛放器皿为pe袋子或瓶子其中的一种。
27.本发明还公开了一种低温超声波辅助制备紫皮石斛、铁皮石斛液体饮工艺的产品。
28.由于采用了上述技术方案一种低温超声波辅助制备紫皮石斛、铁皮石斛液体饮料的制备工艺及产品，包括下列步骤：1)预处理，将紫皮石斛与铁皮石斛鲜条清洗，滤干，切成2-4mm的薄片，获得原料的新鲜物料，对新鲜物料将进行干燥，获得原料的干料，将干料收集入库备用；
29.2)提取前对管道、设备消毒，将清洗好的设备与管道采用高温蒸汽进行消毒灭菌，105℃，15min；
30.3)预添加防护剂：冷却到≤80℃以下时，向超声波提取罐中预先加入防护剂；
31.4)粉碎，取原料进行湿法粉碎，将原料与纯化水充分混合与提取；第1次原料采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min；第2次提取原料采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min；第3次提取原料采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min；
32.5)过滤，将提取液搅拌均匀后通过螺杆泵，振动筛三级过滤；泵入缓冲罐，通过过滤框加入硅藻土进行过滤，循环过滤至提取液澄清后，将过滤后的提取液送入储罐中；
33.6)浓缩，将储罐中提取液输送到浓缩罐中，采用减压蒸馏，温度控制在≤80℃以下，压力≤0.065mpa，浓缩至液体重量为总计划产量的70％-95％，停止浓缩；
34.7)调配，将浓缩液抽取到洁净厂房中的配液罐中，浓缩液调和成为灌装液；
35.8)灌装，在洁净区中将灌装液灌装到已经灭菌处理的盛放器皿中。
36.本发明的优点：
37.本发明从原料就进行控制，全工艺设备管道消毒灭菌处理，生产提取过程中就加入安全的食品级山梨酸钾、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯钠，(由于紫皮石斛、铁皮石斛主要成分为多糖、糖蛋白、胶质等，在提取、生产过程中容易滋生微生物，导致产品在生产过程中变质，所以采取从源头就开始控制微生物)低温≤80℃以下超声波提取，≤80℃及以下减压浓缩，对容器进行微生物控制，在洁净区生产灌装。整个生产过程均在80℃以下，花色苷没有被破坏，所以花色苷的活性成分得以保留；多糖、糖蛋白、胶质等成分得以最大程度的保留，活性成分就得以保留；采用低温超声波提取大大提高了提取的效率和节省了时间；最终得到的产品是高粘度的、紫红色、不产生絮状沉淀的高品质紫皮石斛铁皮石斛原液。
附图说明
38.图1为本发明实施例1的框架流程图。
具体实施方式
39.为了弥补以上不足，本发明提供了一种低温超声波辅助制备紫皮石斛、铁皮石斛液体饮料的制备工艺及产品以解决上述背景技术中的问题。
40.一种低温超声波辅助制备紫皮石斛、铁皮石斛液体饮料的制备工艺，包括下列步骤：
41.1)预处理，将紫皮石斛与铁皮石斛鲜条清洗，滤干，切成2-4mm的薄片，获得原料的新鲜物料，对新鲜物料将进行干燥，获得原料的干料，将干料收集入库备用；
42.2)提取前对管道、设备消毒，将清洗好的设备与管道采用高温蒸汽进行消毒灭菌，105℃，15min；
43.3)预添加防护剂：冷却到≤80℃以下时，向超声波提取罐中预先加入防护剂；
44.4)粉碎，取原料进行湿法粉碎，将原料与纯化水充分混合与提取；第1次原料采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min；第2次提取原料采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min；第3次提取原料采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min；
45.5)过滤，将提取液搅拌均匀后通过螺杆泵，振动筛三级过滤；泵入缓冲罐，通过过滤框加入硅藻土进行过滤，循环过滤至提取液澄清后，将过滤后的提取液送入储罐中；
46.6)浓缩，将储罐中提取液输送到浓缩罐中，采用减压蒸馏，温度控制在≤80℃以下，压力≤0.065mpa，浓缩至液体重量占原料重量的75～85％，停止浓缩；
47.7)调配，将浓缩液抽取到洁净厂房中的配液罐中，浓缩液调和成为灌装液；
48.8)灌装，在洁净区中将灌装液灌装到已经灭菌处理的盛放器皿中。
49.所述步骤1)中对新鲜物料将进行干燥，采用低温50～65℃干燥方式或采用冻干干
燥方式的其中一种方式进行干燥，使新鲜物料的水分低于10％，获得干料。
50.所述步骤3)中防护剂包括山梨酸钾、苯甲酸钠与对羟基苯甲酸甲酯钠，其山梨酸钾、苯甲酸钠与对羟基苯甲酸甲酯钠的重量分别占原料重量的0.045％、0.095％、0.02％。
51.所述步骤4)中原料为干料，第1次干料与纯化水以液料比1:75采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min；第2次提取干料与纯化水以液料比1:25采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min；第3次提取干料与纯化水以液料比1:25采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min。
52.所述步骤4)中原料为新鲜物料，第1次新鲜物料与纯化水以液料比1:15采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min；第2次提取新鲜物料与纯化水以液料比1:5采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min；第3次提取新鲜物料与纯化水以液料比1:5采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min。
53.所述步骤5)中振动筛三级过滤中振动筛分别为4目、40目与100目。
54.硅藻土包括细硅藻土与粗硅藻土，所述细硅藻土与粗硅藻土重量比为3：7。
55.所述灌装液为原浆或饮料；所述灌装液为原浆，则所述步骤7)中浓缩液与纯化水调和成为原浆；所述灌装液为饮料，则所述步骤7)中浓缩液与纯化水、辅料调和成为饮料。
56.盛放器皿为pe袋子或瓶子其中的一种。
57.本发明还公开了一种低温超声波辅助制备紫皮石斛、铁皮石斛液体饮工艺的产品。
58.为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
59.实施例1
60.1、前处理：将紫皮石斛和铁皮石斛鲜条用自来水清晰干净，再用纯化水清洗，滤干后，用中药饮片切片机切成2-4mm的薄片，采用低温50-65℃干燥或者是采用冻干干燥技术进行干燥。当水分低于10％时，将干燥物收集入库备用。
61.2、提取前对管道消毒：将清洗好的设备和管道采用高温蒸汽进行消毒灭菌，(105℃15min)。
62.3、向提取罐中加入山梨酸钾：冷却到≤80℃以下时，向超声波提取罐中预先加入40.5g山梨酸钾和苯甲酸钠85.5g，对羟基苯甲酸甲酯钠18g。
63.4、粉碎：以紫皮石斛和铁皮石斛鲜条或者干燥物作为原料，原料为90kg，进行湿法粉碎，将物料和纯化水充分混合和提取。第1次干料6kg或者鲜条30kg以液料比1:75(新鲜物料以1:15)采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min；第2次干料以液料比1:25(新鲜物料以1:5)采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min；第3次干料以液料比1:25(新鲜物料以1:5)采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min。
64.5、过滤：将提取液通过螺杆泵、振动筛(4目、40目、100目)三级过滤；泵入缓冲罐，加入硅藻土，每个过滤框1kg硅藻土(细硅藻土：粗硅藻土为3：7)，搅拌均匀，启动螺杆泵，循环过滤至提取液澄清后，将过滤后的提取液送入储罐中。
65.6、浓缩：将提取液输送到浓缩罐中，采用减压蒸馏，温度控制在≤80℃以下，压力≤0.065mpa，浓缩至85kg左右，停止浓缩。
66.7、调配：将浓缩液抽取到洁净厂房中的配液罐中，添加或者不添加辅料，成为原浆
或者原浆饮料。
67.8、灌装，在洁净区中将原浆或者饮料灌装到已经灭菌或者灭菌处理的pe袋子或者瓶子中。
68.实施例2
69.1)预处理，将紫皮石斛与铁皮石斛鲜条清洗，滤干，切成2-4mm的薄片，获得原料的新鲜物料；
70.2)提取前对管道、设备消毒，将清洗好的设备与管道采用高温蒸汽进行消毒灭菌，105℃，15min；
71.3)预添加防护剂：冷却到≤80℃以下时，向超声波提取罐中预先加入防护剂；
72.4)粉碎，取原料进行湿法粉碎，将原料与纯化水充分混合与提取；第1次原料采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min；第2次提取原料采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min；第3次提取原料采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min；
73.5)过滤，将提取液搅拌均匀后通过螺杆泵，振动筛三级过滤；泵入缓冲罐，通过过滤框加入硅藻土进行过滤，循环过滤至提取液澄清后，将过滤后的提取液送入储罐中；
74.6)浓缩，将储罐中提取液输送到浓缩罐中，采用减压蒸馏，温度控制在≤80℃以下，压力≤0.065mpa，浓缩至液体重量占原料重量的75～85％，停止浓缩；
75.7)调配，将浓缩液抽取到洁净厂房中的配液罐中，浓缩液调和成为灌装液；
76.8)灌装，在洁净区中将灌装液灌装到已经灭菌处理的盛放器皿中。
77.所述步骤3)中防护剂包括山梨酸钾、苯甲酸钠与对羟基苯甲酸甲酯钠，其山梨酸钾、苯甲酸钠与对羟基苯甲酸甲酯钠的重量分别占原料重量的0.045％、0.095％、0.02％。
78.所述步骤4)中原料为新鲜物料，第1次新鲜物料与纯化水以液料比1:15采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min；第2次提取新鲜物料与纯化水以液料比1:5采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min；第3次提取新鲜物料与纯化水以液料比1:5采用低温≤80℃超声波3kw提取30min-90min。
79.所述步骤5)中振动筛三级过滤中振动筛分别为4目、40目与100目。
80.硅藻土包括细硅藻土与粗硅藻土，所述细硅藻土与粗硅藻土重量比为3：7。
81.所述灌装液为饮料，则所述步骤7)中浓缩液与纯化水、辅料调和成为饮料。
82.盛放器皿为瓶子。
83.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。