一种低咖啡因茶制品的制备方法与流程

1.本发明属于茶叶深加工技术领域，具体涉及一种低咖啡因茶制品的制备方法。


背景技术：

2.茶叶作为我国历史悠久的饮品之一,深受广大消费者喜爱。不仅具有口味醇香的特点,还有很多医疗保健的作用，其宏量元素和微量元素约有40多种,含有非常丰富的铁、锌、锰等多种人体必需的元素。伴随着人们生活水平的逐步提高，人们对茶饮提出了更高健康要求。茶叶中主要含有茶多酚类、茶色素、茶多糖、茶蛋白和茶氨酸等有效成分。至今，已被现代科学所证实的茶的医疗、保健功效主要有：抗胂瘤、抗突变,抗衰芒、抗疲劳、抗辐射、抗龋齿、消除重金属毒害、代谢调节和生理调节、美容、抑制有害微生物、增强记忆及改善大脑功能等。另一方面茶叶中含有约2％-5％的咖啡因，而研究表明少量摄入咖啡因能起到兴奋中枢神经系统、提神醒脑、促进肠胃分泌等作用，但针对对咖啡因不耐受人群，饮用茶及茶叶制品则会引起心跳过速、失眠、焦虑、血压增加，或对孕妇引起胎儿早产等不良反应,尤其是儿童、孕妇、更年期女性、心脏病人、胃溃疡患者、神经衰弱者等特殊人群不宜摄入过多咖啡因产品。在此背景下，低咖啡因茶叶或者脱咖啡因茶制品的技术开发是既可满足这些消费群体对饮茶的需求、又可以避免茶叶所含的咖啡因组分对他们的不利影响，具有广阔的市场前景。
3.cn103431088公开了一种脱咖啡因红茶的加工工艺，将茶鲜叶按照传统工艺进行适度萎凋后，经冷冻与解冻，进而揉捻、发酵，利用高温蒸汽杀青和真空微波干燥脱除咖啡因。此方法前处理虽用快速冷冻的方法达到咖啡因快速脱除的目的，但后期利用高温处理还是使得茶叶其他成分如茶多酚、茶多糖、氨基酸等属性组分也造成损失，对茶叶本身的风味、口感造成影响。
4.cn104738221公开了一种亚临界流体(如丙烷、丁烷)脱除茶叶中咖啡因的方法，将茶叶浸泡于亚临界流体中，得到萃取物；去除掉萃取物中的亚临界流体和亚临界流体中的咖啡因提取物，即得到脱除咖啡因茶叶。此方法去除率高，但由于这种亚临界流体使用都是有毒物质，存在溶剂残留的风险问题。后续产品作为药用或保健品原料的安全性认证会受影响。
5.cn105685334公开了一种茶叶中脱除咖啡因的方法，将茶叶用乙醇浸提，加入熟石灰作为掩蔽剂，通过减压浓缩、雾化干燥，随后再次放入乙醇浸泡，放入热水中释放，实现茶叶脱除咖啡因的方法。此方法无法单一选择性脱除咖啡因，如水溶性茶多酚类物质也会随着溶出，流失。


技术实现要素：

6.本发明所要解决的技术问题在于针对现有低咖啡因茶叶加工技术的不足，提供一种能高效制备低咖啡因茶叶制品的方法。
7.本发明提供一种低咖啡因茶叶制品的制备方法，包括以下步骤：
8.将茶叶粉置于超临界流体萃取系统中，在温度30～50℃、压力10～20mpa、流体流量为0.3～4.0l/h条件下进行萃取，得到低咖啡因茶叶。
9.优选地，所述制备方法还包括加入夹带剂。
10.优选地，所述夹带剂体积与茶叶粉质量的比例，以ml/g计，为10-30:100。
11.优选地，所述夹带剂为乙醇。
12.优选地，所述夹带剂的质量浓度为40-95％。
13.优选地，所述超临界流体为co2或no2。
14.优选地，萃取时间为2～5小时。
15.本发明还提供所述的制备方法制备得到的茶叶。
16.优选地，所述茶叶中咖啡因含量为0.5-0.7wt％。
17.优选地，所述茶叶中茶多酚含量为9-25wt％。本发明具有以下优点和效果：
18.整个茶叶中咖啡因的脱除及回收纯化是一个物理过程，没有引入额外的有毒有害有机溶剂，并且通过分子蒸馏技术也完全可将夹带剂乙醇进一步去除回收，不会产生溶剂残留和环境污染问题；
19.本发明提供的制备方法相对现有常规技术更方便快捷，得到的低咖啡因茶制品以及咖啡碱制品纯度更高。
20.本发明在实现茶叶中咖啡因良好的脱除效果同时，也使茶叶本身其他属性成分保持不变，保证了低咖啡因茶叶的品质。
21.本发明获得低咖啡因茶叶的方法，可广泛适用于红茶、绿茶、乌龙茶，得到的高纯度天然咖啡碱制品也可在食品添加剂和功能性饮料等方面有较大商业应用价值。
具体实施方式
22.本发明提供一种低咖啡因茶叶制品的制备方法。
23.本发明提供的制备方法得到的茶叶制品中咖啡因含量为0.5-0.7wt％。
24.在本发明的一种具体实施方式中，本发明提供的低咖啡因茶叶制品的制备方法得到的茶叶咖啡因提取物通过包含如下的方法得到天然咖啡碱制品：
25.将所得的咖啡因提取物在真空脱气罐中，脱气25～40分钟，然后在0.1pa～150pa、25～45℃条件下进行蒸馏，冷凝温度为-15～10℃，收集得到天然咖啡碱制品。
26.所得的天然咖啡碱制品中咖啡碱含量在70％以上。
27.在本发明的一种具体实施方式中，超临界流体—分子蒸馏联用脱除并回收茶叶中咖啡因组分，制备低咖啡因茶叶制品及高纯度天然咖啡碱制品的方法包括以下步骤：
28.步骤一：将茶叶粉置于超临界流体萃取系统中，在温度30～50℃、压力10～20mpa、流体流量为0.3～4.0l/h条件下进行萃取，得到低咖啡因茶叶及茶叶咖啡因提取物；
29.步骤二：将步骤一所得的茶叶咖啡因提取物在分子蒸馏真空脱气罐中脱气，然后进行连续蒸发，真空度为0.1pa～150pa，蒸馏温度为25～45℃，冷凝温度为-15～10℃，收集得到天然咖啡碱制品。
30.在本发明的一种具体实施方式中，超临界流体—分子蒸馏联用脱除并回收茶叶中咖啡因组分，制备低咖啡因茶叶制品的方法包括以下步骤：
31.步骤一：先把茶叶粉碎至粉末，装入超临界流体萃取系统的萃取釜，形成填充层，
加入夹带剂，与茶叶末的质量体积比为5～10:100，在温度30～50℃、压力10～20mpa、流体流量为0.5～4.0l/h分条件下，萃取2～5小时，从萃取釜中得到低咖啡因茶叶，分离釜中得到茶叶咖啡因提取物；
32.步骤二：将步骤一分离釜中所得的咖啡因提取物转移到分子蒸馏真空脱气罐中脱气，然后进行连续蒸发，真空度控制在0.1pa～150pa，蒸馏温度控制在25～45℃，冷凝温度为-15～10℃，收集得到天然咖啡碱制品。
33.在本发明的一种具体实施方式中，所述夹带剂选择为乙醇。
34.在本发明的一种具体实施方式中，所述夹带剂质量浓度为40-95％。
35.在本发明的一种具体实施方式中，步骤一中萃取时间为2-5小时。
36.在本发明的一种具体实施方式中，步骤二中脱气时间为25-40分钟。
37.在本发明的一种具体实施方式中，得到天然咖啡碱制品中咖啡碱含量在70％以上。
38.本发明实施例中所用的试剂和仪器来源信息如下表1所示。
39.表1
40.试剂/仪器出售厂家乙醇郑州派尼化学试剂厂超临界设备江苏高科制药设备有限公司分子蒸馏装置杭州安研仪器制造股份有限公司
41.本发明实施例中的绿茶和红茶产自中国湖北省，乌龙茶产自中国福建省。
42.实施例1
43.本实施例的方法中，采用的是超临界co2，处理的茶叶为绿茶。具体包括以下步骤；
44.1、将上述茶叶200g粉碎后放入1000ml萃取釜中，流量0.5l/h保证co2气体充满整个系统，夹带剂为50％乙醇水溶液，夹带剂体积和茶叶粉末质量比30：100，通过加压泵使得萃取压力为15mpa，保持温度40℃，萃取180min，得到萃取物；
45.2、步骤1)中的萃取物在分离釜中通过降低压力至6mpa，保持温度45℃，咖啡因提取物和co2气体分离，萃取釜中获得低咖啡因茶叶。
46.3、将制备得到的咖啡因提取物加入到分子蒸馏的真空脱气罐中，脱气25min，然后通过流量计使物料以均匀的速率送入连续蒸发器中，真空度控制在0.1pa，蒸馏温度控制在35℃，冷凝温度为10℃，转速200转/min，蒸馏2h得到富含咖啡碱制品。
47.实施例2
48.本实施例的方法中，采用的是超临界co2，处理的茶叶为红茶。具体包括以下步骤；
49.1、将上述茶叶300g粉碎后放入1000ml萃取釜中，流量2l/h用co2作超临界流体，夹带剂为50％乙醇水溶液，夹带剂体积和茶叶粉末质量比10：100，通过加压泵使得萃取压力为20mpa，保持温度40℃，萃取240min，得到萃取物；
50.2、步骤1)中的萃取物在分离釜中通过降低压力至6mpa，保持温度45℃，咖啡因提取物和co2气体分离，萃取釜中留存低咖啡因的茶叶。
51.3、将制备得到的咖啡因提取物加入到分子蒸馏的真空脱气罐中，脱气30min，然后通过流量计使物料以均匀的速率送入连续蒸发器中，真空度控制在60pa，蒸馏温度控制在40℃，冷凝温度为0℃，转速250转/min，蒸馏2h得到富含咖啡因产品。所得产品性状、品质同
实例1。
52.实施例3
53.本实施例的方法中，采用的是超临界no2，处理的茶叶为乌龙茶。
54.具体包括以下步骤；
55.1、将上述茶叶400g粉碎后放入1000ml萃取釜中，流量5l/h用no2作超临界流体，夹带剂为95％乙醇水溶液，夹带剂体积和茶叶粉末质量比30：100，通过加压泵使得萃取压力为20mpa，保持温度50℃，萃取300min，得到萃取物；
56.2、步骤1)中的萃取物在分离釜中通过降低压力至6mpa，保持温度45℃，咖啡因提取物和no2气体分离，萃取釜中获取低咖啡因的茶叶。
57.3、将制备得到的咖啡因提取物加入到分子蒸馏的真空脱气罐中，脱气40min，然后通过流量计使物料以均匀的速率送入连续蒸发器中，真空度控制在150pa，蒸馏温度控制在60℃，冷凝温度为-10℃，转速300转/min，蒸馏1.5h得到富含咖啡碱制品。所得产品性状、品质同实例1。
58.实施例4
59.本实施例的方法中，采用的是超临界co2，处理的茶叶为绿茶。具体包括以下步骤；
60.1、将上述茶叶200g粉碎后放入1000ml萃取釜中，流量0.3l/h保证co2气体充满整个系统，通过加压泵使得萃取压力为15mpa，保持温度40℃，萃取180min，得到萃取物；
61.2、步骤1)中的萃取物在分离釜中通过降低压力至6mpa，保持温度45℃，咖啡因提取物和co2气体分离，萃取釜中获得低咖啡因茶叶。
62.3、将制备得到的咖啡因提取物加入到分子蒸馏的真空脱气罐中，脱气25min，然后通过流量计使物料以均匀的速率送入连续蒸发器中，真空度控制在0.1pa，蒸馏温度控制在35℃，冷凝温度为10℃，转速200转/min，蒸馏2h得到富含咖啡碱制品。
63.实施例5
64.本实施例的方法中，采用的是超临界co2，处理的茶叶为红茶。具体包括以下步骤；
65.1、将上述茶叶300g粉碎后放入1000ml萃取釜中，流量2l/h用co2作超临界流体，夹带剂为20％乙醇水溶液，夹带剂体积和茶叶粉末质量比10：100，通过加压泵使得萃取压力为20mpa，保持温度40℃，萃取240min，得到萃取物；
66.2、步骤1)中的萃取物在分离釜中通过降低压力至6mpa，保持温度45℃，咖啡因提取物和co2气体分离，萃取釜中留存低咖啡因的茶叶。
67.3、将制备得到的咖啡因提取物加入到分子蒸馏的真空脱气罐中，脱气30min，然后通过流量计使物料以均匀的速率送入连续蒸发器中，真空度控制在60pa，蒸馏温度控制在40℃，冷凝温度为0℃，转速250转/min，蒸馏2h得到富含咖啡因产品。
68.实施例6
69.本实施例的方法中，采用的是超临界co2，处理的茶叶为红茶。具体包括以下步骤；
70.1、将上述茶叶300g粉碎后放入1000ml萃取釜中，流量2l/h用co2作超临界流体，夹带剂为50％乙醇水溶液，夹带剂体积和茶叶粉末质量比10：100，通过加压泵使得萃取压力为20mpa，保持温度40℃，萃取240min，得到萃取物；
71.2、步骤1)中的萃取物在分离釜中通过降低压力至6mpa，保持温度45℃，咖啡因提取物和co2气体分离，萃取釜中留存低咖啡因的茶叶。
72.3、将制备得到的咖啡因提取物加入到分子蒸馏的真空脱气罐中，脱气30min，然后通过流量计使物料以均匀的速率送入连续蒸发器中，真空度控制在60pa，蒸馏温度控制在50℃，冷凝温度为0℃，转速250转/min，蒸馏2h得到富含咖啡因产品。
73.实施例7
74.本实施例的方法中，采用的是超临界co2，处理的茶叶为红茶。具体包括以下步骤；
75.1、将上述茶叶300g粉碎后放入1000ml萃取釜中，流量2l/h用co2作超临界流体，夹带剂为50％乙醇水溶液，夹带剂体积和茶叶粉末质量比10：100，通过加压泵使得萃取压力为20mpa，保持温度40℃，萃取240min，得到萃取物；
76.2、步骤1)中的萃取物在分离釜中通过降低压力至6mpa，保持温度45℃，咖啡因提取物和co2气体分离，萃取釜中留存低咖啡因的茶叶。
77.3、将制备得到的咖啡因提取物加入到分子蒸馏的真空脱气罐中，脱气30min，然后通过流量计使物料以均匀的速率送入连续蒸发器中，真空度控制在60pa，蒸馏温度控制在60℃，冷凝温度为0℃，转速250转/min，蒸馏2h得到富含咖啡因产品。
78.实施例8
79.本实施例的方法中，采用的是超临界co2，处理的茶叶为红茶。具体包括以下步骤；
80.1、将上述茶叶300g粉碎后放入1000ml萃取釜中，流量2l/h用co2作超临界流体，夹带剂为50％乙醇水溶液，夹带剂体积和茶叶粉末质量比10：100，通过加压泵使得萃取压力为20mpa，保持温度40℃，萃取240min，得到萃取物；
81.2、步骤1)中的萃取物在分离釜中通过降低压力至6mpa，保持温度45℃，咖啡因提取物和co2气体分离，萃取釜中留存低咖啡因的茶叶。
82.3、将制备得到的咖啡因提取物加入到分子蒸馏的真空脱气罐中，脱气30min，然后通过流量计使物料以均匀的速率送入连续蒸发器中，真空度控制在60pa，蒸馏温度控制在40℃，冷凝温度为-10℃，转速250转/min，蒸馏2h得到富含咖啡因产品。
83.实施例9
84.本实施例的方法中，采用的是超临界co2，处理的茶叶为红茶。具体包括以下步骤；
85.1、将上述茶叶300g粉碎后放入1000ml萃取釜中，流量2l/h用co2作超临界流体，夹带剂为50％乙醇水溶液，夹带剂体积和茶叶粉末质量比10：100，通过加压泵使得萃取压力为20mpa，保持温度40℃，萃取240min，得到萃取物；
86.2、步骤1)中的萃取物在分离釜中通过降低压力至6mpa，保持温度45℃，咖啡因提取物和co2气体分离，萃取釜中留存低咖啡因的茶叶。
87.3、将制备得到的咖啡因提取物加入到分子蒸馏的真空脱气罐中，脱气30min，然后通过流量计使物料以均匀的速率送入连续蒸发器中，真空度控制在60pa，蒸馏温度控制在40℃，冷凝温度为-15℃，转速250转/min，蒸馏2h得到富含咖啡因产品。
88.对比例
89.采用减压升华原理脱除茶叶中咖啡因方法，咖啡碱在标准大气压100℃开始失去结晶水，180℃以上升华显著加快，咖啡碱直接由固态变为气态挥发。具体方法为：将茶叶萎凋，至青气消失、叶质软绵、含水率55％，置于-2℃条件下冷冻3h。然后将冷冻鲜叶置于室内，15℃解冻4h，鼓风机吹风。将解冻后的茶叶揉入揉捻机进行揉捻60min，揉捻叶用纱布包裹后在27℃，湿度93％条件下发酵3h。发酵叶利用蒸汽杀青机杀灭酶活，杀青温度220℃，时
间5min，脱水温度为200℃，时间3min。杀青后的茶叶进入真空微波干燥机干燥，真空度-0.08mpa，温度68℃，时间4h。
90.检测实施例1-9及对比例中未进行处理及处理后的茶叶中咖啡因和茶多酚的含量，咖啡因含量检测方法为gb/t8312-2013第一法高效液相色谱法，茶多酚含量检测方法为gb/t 8313-2018分光光度法。
91.检测结果如表2和表3中所示，其中表2所示为未进行处理及处理后的茶叶中咖啡因含量，表3所示为未进行处理及处理后的茶叶中茶多酚含量。
92.表2
[0093][0094]
表3
[0095]
[0096][0097]
综上数据对比，采用本发明方法实施的验证案例，不论是绿茶、红茶、乌龙茶茶叶，在实现咖啡因80％以上脱除效果同时，其茶多酚本身含量变化不大，极大锁住茶叶本身特征。