一种茶叶中茶多酚提取及咖啡碱脱除的方法与流程

本技术涉及茶多酚提取纯化的，更具体地说，它涉及一种茶叶中茶多酚提取及咖啡碱脱除的方法。

背景技术：

1、茶叶有降血糖、降血脂、抗癌、抗衰老、抗辐射等诸多保健作用，这与茶叶中的有效功能成分密不可分。茶叶中的有效成分包括茶多酚、茶多糖、咖啡碱、茶氨酸、茶蛋白等。其中茶多酚是茶叶中最主要的功能性物质，约占茶叶的16-34wt％，是茶叶中所有酚类化合物的总称；茶多酚主要化学成分为儿茶素类、花色素类、黄酮及黄酮醇类、酚酸及缩酚酸类等；其中儿茶素类化合物作为茶多酚的主体成分，占茶多酚总量的60-80wt％。

2、目前对于茶多酚的提取方法包括：溶剂提取法、酶法辅助提取法、超声辅助提取法、微波辅助提取法、超临界co2萃取法以及脉冲电场辅助萃取法等。其中的溶剂提取方法包括水浸提和有机溶剂浸提，其都存在得到的茶多酚中茶色素、咖啡碱以及茶多糖等杂质含量高导致的纯化不易的问题。酶法辅助过程中酶与茶多酚的强络合作用导致茶多酚活性被抑制。超声、微波辅助和超临界co2萃取法是几种显著提高茶多酚提取率以及茶多酚活性的方案，但是超临界co2萃取法存在设备成本高的问题。但是无论是哪种提取方法，必然存在得到的茶多酚中含有茶色素、咖啡碱这些杂质，因此要想得到高纯度的茶多酚，茶多酚的纯化是必要的。

3、茶多酚中存在的杂质咖啡碱是一种引起中枢神经兴奋的物质，但是对于神经衰弱者、动脉粥样硬化、高血压、孕妇等人群有副作用，例如引起心悸、兴奋、失眠等症状；同时高含量咖啡碱对敏感人群也易引起胃部痉挛、胃酸分泌过多、抑制食物营养吸收等症状；此外，高含量的咖啡碱摄入还会使得人们对其产生了依赖感，甚至引起机体的功能失调等问题。因此脱除茶多酚中的咖啡碱是必要的。

4、目前纯化咖啡碱的方法包括溶剂萃取法、金属离子沉淀法、大孔树脂吸附法、微生物降解以及吸附与离子交换法。其中相关研究中表明，以树脂型号为al-2、nka-9、ab-8以及hpd等大孔树脂吸附法脱除咖啡碱时，咖啡碱的吸附率一般为55-75％，但是同时，茶多酚的吸附率为45-55％；更换树脂型号为al-1时，尽管咖啡碱的吸附率高达98％，但是同时，茶多酚的吸附率依然高达38％。也就是说以大孔树脂吸附法脱除咖啡碱时，存在茶多酚损失率高的问题。而以吸附剂脱除茶多酚中咖啡碱时，相关研究中以蒙脱石为吸附剂，对乌龙茶中咖啡碱的脱除率为92％，茶多酚保留率86％；对红茶中咖啡碱的脱除率为92％，茶多酚保留率75％。

5、因此，提供一种咖啡碱脱除率、茶多酚保留率均较高的方法是必要的。

技术实现思路

1、为了提高在茶多酚脱除咖啡碱过程中咖啡碱的脱除率以及茶多酚的保留率，本技术提供一种茶叶中茶多酚提取及咖啡碱脱除的方法。

2、本技术提供的一种茶叶中茶多酚提取及咖啡碱脱除的方法采用如下的技术方案：

3、一种茶叶中茶多酚提取及咖啡碱脱除的方法，包括以下步骤：

4、提取得到茶多酚提取液，使得所述茶多酚提取液和改性蒙脱石粉接触以脱除咖啡碱，所述改性蒙脱石粉用量为茶多酚提取液的2-8wt％；

5、所述改性蒙脱石粉是将蒙脱石粉经包括负载羧基改性纳米纤维晶须的步骤得到。

6、通过采用上述技术方案，本技术的吸附剂是将羧基改性纳米纤维晶须负载于蒙脱石粉后得到的，其中的纳米纤维晶须和纤维素相比具有更加优异的溶解性和热稳定性，羧基改性后，羧基改性纳米纤维晶须上含有更多的羧基，且其吸附性、稳定性以及亲水性显著提高。羧基改性纳米纤维晶须负载于蒙脱石粉后，羧基和茶多酚的多羟基结构在溶液中电荷相斥，因此吸附过程中减少茶多酚的损失；而羧基改性纳米纤维素负载于蒙脱石粉后，显著提高其吸附性。该方案通过羧基和茶多酚的电荷相斥减少茶多酚的损失，另外通过羧基改性纳米纤维晶须和蒙脱石粉协同提高对咖啡碱的脱除效果。

7、在一些实施方案中，所述改性蒙脱石粉用量为茶多酚提取液的2-2.5wt％、2.3-3.6wt％、3.2-4.7wt％、3.6-5.8wt％、4.7-6.9wt％或5.2-8wt％。

8、在一个实施例中，所述改性蒙脱石粉用量为茶多酚提取液的2.3wt％、3.2wt％、4wt％、4.7wt％、5.1wt％、5.8wt％、6.7wt％、7.3wt％或8.6wt％。

9、可选的，所述改性蒙脱石粉的制备方法包括以下步骤：将所述羧基改性纳米纤维晶须分散在酸性溶液中，并和蒙脱石粉混合搅拌，随后固液分离并收集固体、干燥、粉碎，得到改性蒙脱石粉。

10、通过采用上述技术方案，酸性条件下一方面显著提高蒙脱石粉的吸附性，同时也能保留羧基改性纳米纤维晶须的羧基，使得羧基改性纳米纤维晶须稳定负载于蒙脱石粉上。

11、可选的，将所述羧基改性纳米纤维晶须分散在酸性溶液中后，得到的羧基改性纳米纤维晶须分散液的ph为3.0-4.0。

12、在一些实施方案中，所述羧基改性纳米纤维晶须分散液ph为3.0-3.2、3.2-3.5、3.5-3.8或3.8-4.0。

13、可选的，所述羧基改性纳米纤维晶须和所述蒙脱石粉的质量比为(0.06-0.09):1。

14、在一些实施方案中，所述羧基改性纳米纤维晶须和所述蒙脱石的质量比为(0.06-0.07):1、(0.07-0.08):1或(0.08-0.09):1。

15、在一个实施例中，所述羧基改性纳米纤维晶须和所述蒙脱石的质量比为0.06:1、0.065:1、0.072:1、0.078:1、0.084:1或0.089:1。

16、可选的，所述羧基改性纳米纤维晶须分散在酸性溶液中时，所述羧基改性纳米纤维晶须和所述酸性溶液的重量比为(0.001-0.005):1。

17、在一些实施方案中，所述羧基改性纳米纤维晶须分散在酸性溶液中时，所述羧基改性纳米纤维晶须和所述酸性溶液的重量比为(0.001-0.0015):1、(0.0015-0.003):1、(0.003-0.0048):1或(0.0048-0.005):1。

18、在一个实施例中，所述羧基改性纳米纤维晶须分散在酸性溶液中时，所述羧基改性纳米纤维晶须和所述酸性溶液的重量比为0.001:1、0.0013:1、0.0018:1、0.0023:1、0.0027:1、0.0032:1、0.0039:1、0.0041:1、0.0048:1或0.005:1。

19、可选的，所述羧基改性纳米纤维晶须的制备方法包括以下步骤：

20、以纳米纤维晶须和丙烯酸(2-4):1的质量比将纳米纤维晶须分散液和丙烯酸混合，并和光引发剂混合后在紫外光照射下反应，固液分离后，收集固体并水洗、干燥，得到羧基改性纳米纤维晶须。

21、通过采用上述技术方案，以光引发使得丙烯酸稳定接枝在纳米纤维晶须上，以得到稳定的羧基改性纳米纤维晶须。

22、可选的，紫外光照射下的反应时间为10-15min。

23、可选的，使得所述茶多酚提取液和改性蒙脱石粉吸附剂接触的时间为10-20min，并伴随7000-8000rpm的转速搅拌。

24、本技术的茶多酚提取液可以是以现有方法获得的，例如以热水蒸煮获得，例如以乙醇溶液浸提获得，例如以超声辅助有机溶剂萃取获得，例如以微博辅助有机溶剂萃取获得等。

25、可选的，提取得到茶多酚提取液的方法包括以下步骤：

26、步骤1、将茶叶粉末和40-50vol.％乙醇溶液混合，以超声-微波协同萃取，所述茶叶粉末重量为40-50vol.％乙醇溶液的10-20wt％；

27、步骤2、随后加入40-50vol.％乙醇溶液，使得料液比为1:20-35，浸提，固液分离后取上清液浓缩，得到茶多酚提取液。

28、通过采用上述技术方案，以超声-微波协同乙醇溶液获得茶多酚提取液，能够得到高茶多酚含量的茶多酚提取液。

29、可选的，步骤1中超声-微波协同萃取时，微波功率为300-500w，超声功率为40-70w；萃取时间为100-200s，萃取温度为60-80℃；

30、步骤2中浸提时间为30-70min。

31、综上所述，本技术具有以下有益效果：

32、1、本技术以改性蒙脱土吸附茶多酚提取液中的咖啡碱，通过在蒙脱土粉上负载羧基改性纳米纤维晶须以提高咖啡碱脱除率的同时还降低了茶多酚的损失。

33、2、本技术制备改性蒙脱石粉时是以羧基改性纳米纤维晶须和蒙脱石粉(0.06-0.09):1的质量比制得改性蒙脱石粉，以获得更高的咖啡碱脱除率和茶多酚保留率。