一种复合改性淀粉番茄红素纳米乳液的制备方法

本发明涉及一种复合改性淀粉番茄红素纳米乳液的制备方法，属于功能食品制备。

背景技术：

1、在当前市场中青稞虽然被广大消费者认定为是一种健康杂粮，其营养成分丰富，但是受其食用口感和加工特性的影响，使其在工业生产过程中受到阻碍。淀粉是青稞籽粒中含量最高的碳水化合物，与其他植物来源淀粉的结构和性质具有一定的差异性，且淀粉本身的缺陷也限制了其在工业发展中的应用。对青稞淀粉进行改性研究扩大了淀粉的应用范围，也揭示了青稞淀粉的潜在价值。现有的研究中已包含了大量关于球磨处理对淀粉的影响的探究，但对于冷冻球磨处理以及不同处理时长对淀粉结构和性质造成何种影响还缺乏系统性探究。

2、利用传统水相法制备辛烯基琥珀酸改性淀粉，不足之处在于反应取代度和取代效率低，且辛烯基琥珀酸基团(-osa)在淀粉中分布不够均匀，大多附着在淀粉颗粒表层。冷冻球磨处理能够影响淀粉的形态以及晶体结构，还能减少球磨过程中产热对淀粉造成的影响，使淀粉产生裂缝表面变得粗糙，易于酯化反应的发生，osa基团能进入淀粉颗粒内部，能提高反应效率。但目前尚未发现关于冷冻球磨预处理如何影响osa改性青稞淀粉制备的研究。现有的相关研究中，主要是探讨了不同研磨条件对淀粉的影响，以及如何提高反应取代度和取代效率，关于球磨处理对osa改性淀粉的乳化性能和消化性能影响未曾涉及。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种复合改性淀粉番茄红素纳米乳液的制备方法。

2、为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种复合改性淀粉番茄红素纳米乳液的制备方法，包括青稞淀粉的提取、冷冻球磨处理青稞淀粉、osa改性青稞淀粉的制备和复合改性淀粉番茄红素纳米乳液的制备。

3、优选的技术方案为：青稞淀粉的提取包括：取青稞粉，筛取500g青稞粉，加入2000-3000ml浓度为0.3-0.6％的naoh溶液，搅拌均匀，浸泡1-5h；然后调节ph值至中性，再以4400-4800r/min离心，保存下层白色沉淀，用蒸馏水清洗；重复此操作1-5次，将最终收集到的白色沉淀用无水乙醇洗涤，随后抽滤，自然风干，粉碎后得到青稞淀粉。

4、优选的技术方案为：利用行星式冷冻球磨机对青稞淀粉进行处理，在研磨过程中向球磨机内腔中通入液氮。

5、优选的技术方案为：将青稞淀粉置于行星式冷冻球磨机的球磨罐内，采用干法球磨，转速设定为400-600r/min，运行期间保持液氮持续通入，使球磨机内腔环境温度维持在-15～-10℃范围内，设定冷冻球磨时间分别为10-40min。

6、优选的技术方案为：向所述冷冻球磨处理青稞淀粉，加入蒸馏水，配置成18-22％w/w的青稞淀粉水分散液，用磁力搅拌水浴锅控制反应温度为30-40℃；反应开始前，用naoh溶液调节体系ph为8.5；然后加入经无水乙醇稀释3-6倍后的辛烯基琥珀酸酐溶液，继续搅拌1.5-3h，反应过程中控制ph值始终保持在8.5；反应结束后用hcl溶液将ph调整到6.5，分别用蒸馏水、无水乙醇、蒸馏水洗涤，将产品置于40℃下干燥，研磨成粉末，得到改性淀粉。

7、优选的技术方案为：将质量分数为0.0.8-1.2％的番茄红素与中链甘油三酯混合，使番茄红素完全分散于油相中；然后将此油相与质量分数为2-4％的osa改性青稞淀粉以1:5-10的质量比例混合均匀，在高剪切分散乳化机下乳化，得粗乳液；再用高压均质机对粗乳液进行均质，压力50-70mpa，循环3-5次，均质得到最终乳液。

8、优选的技术方案为：将质量分数为0.0.8-1.2％的番茄红素与中链甘油三酯混合，利用超声或者磁力搅拌器搅拌辅助其溶解.

9、本发明与现有技术相比具有的优点是：

10、1、本发明的冷冻球磨处理能显著改变青稞淀粉颗粒形貌，使淀粉颗粒表面变得粗糙，出现裂缝和孔洞；冷冻球磨处理后的青稞淀粉粒径变大主要是由于淀粉颗粒出现破损、原光滑的表面变得毛糙，且在冷冻球磨达到一定时长后细小的淀粉颗粒发生团聚；青稞淀粉冷冻球磨后，其直链淀粉含量降低。同时，冷冻球磨处理破坏淀粉的晶体结构，引起结晶度降低，球磨时间越长结晶度越低，但不影响淀粉晶型。

11、2、本发明的冷冻球磨能促进青稞淀粉辛烯基琥珀酸酐改性，当冷冻球磨时间达到40mi n时，osa改性青稞淀粉的取代度是传统改性方法的1.32倍。冷冻球磨处理没有显著破坏osa青稞淀粉的长程有序性，相反，经冷冻球磨预处理的osa改性淀粉较原青稞淀粉osa改性后结晶度有所增大，其短程有序性随冷冻球磨时间的延长而降低。冷冻球磨处理降低了osa淀粉的糊化温度，提高了其溶解、膨胀度、糊化透明度以及冻融稳定性等，同时抗性淀粉(rs)含量也增加了。

12、3、本发明与传统改性方法相比，冷冻球磨预处理显著提高了osa改性青稞淀粉的乳化性能，淀粉乳液在常温贮存15天后未出现明显的分层现象，依旧保持较好的稳定性，乳液体系内形成的三维网状空间结构缠结的更加紧密，稳定性更强。冷冻球磨预处理提高了淀粉乳液的zeta电位绝对值，加大了乳液液滴间的静电排斥作用力。

13、4、本发明与传统改性方法相比，冷冻球磨/osa改性青稞淀粉制备的纳米乳液体系能更好地保护番茄红素，有效地对番茄红素进行储存。

技术特征：

1.一种复合改性淀粉番茄红素纳米乳液的制备方法，其特征在于：包括青稞淀粉的提取、冷冻球磨处理青稞淀粉、osa改性青稞淀粉的制备和复合改性淀粉番茄红素纳米乳液的制备。

2.根据权利要求1所述的复合改性淀粉番茄红素纳米乳液的制备方法，其特征在于：青稞淀粉的提取包括：取青稞粉，筛取500g青稞粉，加入2000-3000ml浓度为0.3-0.6%的naoh溶液，搅拌均匀，浸泡1-5h；然后调节ph值至中性，再以4400-4800r/min离心，保存下层白色沉淀，用蒸馏水清洗；重复此操作1-5次，将最终收集到的白色沉淀用无水乙醇洗涤，随后抽滤，自然风干，粉碎后得到青稞淀粉。

3.根据权利要求1所述的复合改性淀粉番茄红素纳米乳液的制备方法，其特征在于：利用行星式冷冻球磨机对青稞淀粉进行处理，在研磨过程中向球磨机内腔中通入液氮。

4.根据权利要求3所述的复合改性淀粉番茄红素纳米乳液的制备方法，其特征在于：将青稞淀粉置于行星式冷冻球磨机的球磨罐内，采用干法球磨，转速设定为400-600r/min，运行期间保持液氮持续通入，使球磨机内腔环境温度维持在-15~-10℃范围内，设定冷冻球磨时间分别为10-40min。

5.根据权利要求1所述的复合改性淀粉番茄红素纳米乳液的制备方法，其特征在于：向所述冷冻球磨处理青稞淀粉，加入蒸馏水，配置成18-22%w/w的青稞淀粉水分散液，用磁力搅拌水浴锅控制反应温度为30-40℃；反应开始前，用naoh溶液调节体系ph为8.5；然后加入经无水乙醇稀释3-6倍后的辛烯基琥珀酸酐溶液，继续搅拌1.5-3h，反应过程中控制ph值始终保持在8.5；反应结束后用hcl溶液将ph调整到6.5，分别用蒸馏水、无水乙醇、蒸馏水洗涤，将产品置于40℃下干燥，研磨成粉末，得到改性淀粉。

6.根据权利要求1所述的复合改性淀粉番茄红素纳米乳液的制备方法，其特征在于：将质量分数为0.0.8-1.2%的番茄红素与中链甘油三酯混合，使番茄红素完全分散于油相中；然后将此油相与质量分数为2-4%的osa改性青稞淀粉以1:5-10的质量比例混合均匀，在高剪切分散乳化机下乳化，得粗乳液；再用高压均质机对粗乳液进行均质，压力50-70mpa， 循环3-5次，均质得到最终乳液。

7.根据权利要求6所述的复合改性淀粉番茄红素纳米乳液的制备方法，其特征在于：将质量分数为0.0.8-1.2%的番茄红素与中链甘油三酯混合，利用超声或者磁力搅拌器搅拌辅助其溶解。

技术总结
一种复合改性淀粉番茄红素纳米乳液的制备方法，包括青稞淀粉的提取、冷冻球磨处理青稞淀粉、OSA改性青稞淀粉的制备和复合改性淀粉番茄红素纳米乳液的制备。本发明与传统改性方法相比，冷冻球磨/OSA改性青稞淀粉制备的纳米乳液体系能更好地保护番茄红素，有效地对番茄红素进行储存。

技术研发人员：余振宇,赵忠云,周裔彬,郑明明,刘英男,肖亚庆,刘抗,王永泉,李诗义
受保护的技术使用者：安徽农业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/2/8