一种饲料级维生素E粉的制备方法与流程

本发明涉及一种制备方法，尤其涉及一种饲料级维生素e粉的制备方法。

背景技术：

1、维生素e是一种脂溶性维生素，抗氧化能力较强，可提高机体免疫能力和生育能力，目前全球需求量约7万吨，作为大健康产品，未来发展前景广阔，具有广泛的应用前景与市场价值。但是高纯度的维生素e容易氧化变质，不易保存，通过酯化等手段将其转化维生素e醋酸酯，且经人体或动物的消化吸收后可分解出生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。其中，维生素e醋酸酯为油状物，一般称之为维生素e油，在饲料、医药化妆品和食品饮料等领域具有广泛应用。

2、为了方便运输，易于保存，一般将维生素e油制成各种粉剂再加以使用。目前维生素e粉的主要制备工艺是，将维生素e油和二氧化硅等固体载体混合吸附，得到粉末，如专利us4603143a、cn109718206b公开的方案。对于饲料级维生素e粉而言，基于制品在下游应用时需要与其它添加剂以及饲料进行混合使用的需求，提高制品的流动性及收率是领域内致力于追求的目标。

3、专利us4603143a将饲料级维生素e醋酸盐加热至60℃温度后，通过连接到搅拌机增强杆的加料漏斗缓慢加入至二氧化硅中，但20-100目之间的颗粒含量仅占48.5％，产品收率较差。

4、专利cn109718206b以喷射的方式将维生素e油与沸腾稳定的硅石载体相混合，得到维生素e醋酸酯含量≥50％的维生素e粉。但流化混合的过程复杂，易造成堆积和架桥，并且维生素e粉在流化过程中易造成破损，造成微小细粉含量高、产品粘度大，下游应用性较差，该技术目前已基本淘汰。

技术实现思路

1、为了解决以上技术问题，本发明提出一种饲料级维生素e粉的制备方法。该方法以喷射的方式将维生素e油预热后与二氧化硅均匀混合，同时通过冷却水外循环控制混合温度，可以显著提高饲料级维生素e粉的收率和流动性，从而完成了本发明。

2、一种饲料级维生素e粉的制备方法，包括以下步骤：

3、s1、将维生素e油预热至40-80℃，优选50-60℃；

4、s2、向卧式犁刀式混合机中加入二氧化硅载体，并开启冷却水外循环，控制冷却水温度为0-20℃，优选5-10℃；

5、s3、向混合机中喷入预热的维生素e油，使其与二氧化硅充分混合，得到维生素e粉。

6、作为本发明的优选方案，所述二氧化硅与维生素e油的质量比为(0.5-1):1，优选(0.7-1):1。

7、作为本发明的优选方案，所述维生素e油的纯度≥93％。

8、作为本发明的优选方案，所述二氧化硅吸油值为1.5-3.5，粒度为30-150目，孔径32-36nm，比表面积150-200㎡/g。通过对二氧化硅的原料指标进行优选，可以提高物料混合的均匀度，并且有利于提高混合物料的粒径分布均匀度，进一步降低大颗粒含量。

9、作为本发明的优选方案，步骤s3中，所述维生素e油的喷入时间为10-60min，选优20-40min。

10、作为本发明的优选方案，步骤s3中，维生素e油全部喷入后再混合10-60min，优选20-40min。

11、作为本发明的优选方案，所述卧式犁刀式混合机的犁刀转速为20-80rpm，优选30-50rpm；

12、本发明采用卧式犁刀式混合机作为混合设备，特别适用于维生素e油在二氧化硅上的喷射混合，可最大程度上发挥固液混合的优势，避免颗粒存在较多破裂和损失，得到粒径分布均匀的维生素e粉。

13、优选地，所述卧式犁刀式混合机的水平旋转轴上均匀分布有通气孔，空气以流速5-25m/s,优选10-15m/s从通气孔进入混合机中对物料进行助混合，提高分散均匀度以及混合效率，减少混合死区。

14、作为本发明的优选方案，步骤s3混合结束后，筛分，得到粒度分布为30-100目的饲料级维生素e粉。

15、本发明选用卧式犁刀式混合机作为生产设备，在对维生素e油进行预热喷射的同时，综合控制较低的混合温度，意外地提升了饲料级维生素e粉的收率以及产品流动性。

技术特征：

1.一种饲料级维生素e粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的饲料级维生素e粉的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅与维生素e油的质量比为(0.5-1):1，优选(0.7-1):1。

3.根据权利要求1或2所述的饲料级维生素e粉的制备方法，其特征在于，所述维生素e油的纯度≥93％。

4.根据权利要求3所述的饲料级维生素e粉的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅吸油值为1.5-3.5，粒度为30-150目，孔径32-36nm，比表面积150-200㎡/g。

5.根据权利要求1-4任一项所述的饲料级维生素e粉的制备方法，其特征在于，步骤s3中，所述维生素e油的喷入时间为10-60min，选优20-40min。

6.根据权利要求5所述的饲料级维生素e粉的制备方法，其特征在于，步骤s3中，维生素e油全部喷入后再混合10-60min，优选20-40min。

7.根据权利要求1-6任一项所述的饲料级维生素e粉的制备方法，其特征在于，所述卧式犁刀式混合机的犁刀转速为20-80rpm，优选30-50rpm；

8.根据权利要求1-7任一项所述的饲料级维生素e粉的制备方法，其特征在于，步骤s3混合结束后，筛分，得到粒度分布为30-100目的饲料级维生素e粉。

技术总结
本发明公开了一种饲料级维生素E粉的制备方法。该方法包括以下步骤：S1、将维生素E油预热至40‑80℃，优选50‑60℃；S2、向卧式犁刀式混合机中加入二氧化硅载体，并开启冷却水外循环，控制冷却水温度为0‑20℃，优选5‑10℃；S3、向混合机中喷入预热的维生素E油，使其与二氧化硅充分混合，得到维生素E粉。该方法以喷射的方式将维生素E油预热后与二氧化硅均匀混合，同时通过冷却水外循环控制混合温度，可以显著提高饲料级维生素E粉的收率和流动性。

技术研发人员：李莉,王瑾,龚旭,高洪坤,王延斌
受保护的技术使用者：万华化学集团股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/19