一种基于热聚集大豆蛋白-卡拉胶高内相乳液的制备方法

本发明涉及乳液制备，尤其涉及一种基于热聚集大豆蛋白-卡拉胶在中性条件下制备高内相乳液的方法。

背景技术：

1、高内相水包油乳液是油相体积分数大于74%，具备类似半固体结构特征的乳液，具有普通乳液不具备的特殊性质，可涂抹于各种食品表面、也可制备动物脂肪替代物进而在食品中应用。

2、皮克林乳液是由固体颗粒不可逆吸附于油水界面而稳定的乳液，因而相比传统表面活性剂所稳定乳液具有优异的稳定性。而以食品级固体颗粒作为稳定剂所制备的乳液具有无毒无害，良好的生物可接受度等优点，目前在食品、化妆品、生物医药等领域具有较好的应用前景。

3、蛋白质与多糖是稳定食品级皮克林乳液最重要的食品原料。大豆分离蛋白是食品各领域中最广泛使用的优质植物蛋白，富含人体所必需的八种氨基酸且具有良好的乳化特性。蛋白质加热后所形成的球状蛋白质颗粒可作为皮克林乳化剂稳定油水界面，研究表明热聚集大豆蛋白相比原始大豆分离蛋白具有更好的乳化特性。然而单纯热聚集大豆蛋白的乳化特性差，需要高浓度蛋白或添加盐离子才能使其乳化性能提升，且单纯蛋白所稳定乳液的稳定性差，3d打印及塑形稳定性差，因此采用新方法提升热聚集大豆蛋白的乳化效率以及所稳定乳液的稳定性仍然是一个具有挑战的问题。

4、多糖蛋白质混合体系因多糖粘度的增加进而能促进蛋白质在油水界面的吸附从而提高蛋白质的乳化特性以及乳化稳定性。已有研究表明一定浓度大豆蛋白在酸性条件下能稳定高内相乳液，此外，在酸性条件下蛋白质与多糖之间存在静电相互作用进而能进一步提高蛋白质的乳化特性以及乳化稳定性。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是，大多数食品中是中性食品体系，如何在中性条件下以最少的大豆蛋白稳定形成高内向乳液且所稳定的乳液具有更好的稳定性、粘弹性以及3d打印特性。本发明的目的是，以热聚集大豆蛋白与食品中最广泛使用的食品添加剂卡拉胶为对象以最低的大豆蛋白浓度在中性条件下制备稳定性好、3d打印特性及稳定性好的高内相皮克林乳液。

2、本发明的技术方案为：

3、一种基于热聚集大豆蛋白-卡拉胶高内相乳液的制备方法，包括以下步骤：

4、 (1) 大豆蛋白的制备：将脱脂大豆粕溶于去离子水，调节至碱性后搅拌，离心得到上清液，收集上清液调节至酸性，离心收集沉淀物。沉淀物水洗3次除去盐离子, 加一定去离子水复溶分散，并用hcl将蛋白溶液调节至中性，最后将样品冷冻干燥获得大豆蛋白；

5、(2) 大豆蛋白原液的制备：将步骤(1)所得大豆蛋白溶于去离子水溶液中，室温下磁力搅拌得到大豆蛋白原液；

6、(3) 热聚集大豆蛋白原液的制备：将步骤（2）所得的大豆蛋白原液，水浴加热后迅速冰水浴冷却至室温，得到热聚集大豆蛋白原液。

7、(4) 卡拉胶原液的制备：将卡拉胶溶解于去离子水，热水浴搅拌，得到卡拉胶原液；

8、(5) 将步骤(3)所得大豆蛋白溶液加入到步骤(4)所得卡拉胶溶液中进行混合，得到热聚集大豆蛋白-卡拉胶稳定剂；

9、(6) 热聚集大豆蛋白-卡拉胶高内相乳液的制备：将步骤（5）所得的热聚集大豆蛋白-卡拉胶稳定剂与油相高速均质混合，得到热聚集大豆蛋白-卡拉胶高内相乳液。

10、为进一步实现本发明目的，优选地，步骤(1)中，大豆蛋白通过如下方法制备：

11、将脱脂大豆粕按料液比1:10（g/ml）与去离子水混合，用2 mol/l naoh调节溶液的ph至8.0，室温下磁力搅拌2 h使其充分溶解。离心（9000×g，15 min)，收集上清液，用2mol/l hcl调节ph至4.5，离心（9000×g，15 min)后收集沉淀，用去离子水水洗三次，收集沉淀加入少量去离子水，并用2 mol/l naoh调节溶液ph至7.0，搅拌使蛋白充分复溶，冷冻干燥后保存备用。

12、优选地，步骤(2)中，大豆蛋白原液通过如下方法制备：

13、称取一定量冷冻干燥后的大豆蛋白溶于去离子水，形成浓度为6.0 wt%的蛋白分散液，室温下磁力搅拌2 h。如有必要，可使用1 m的naoh或hcl将大豆蛋白溶液的ph调至7.0。大豆蛋白完全溶解后，置于4℃冰箱过夜水化，使大豆蛋白完全水合。所得大豆蛋白原液质量百分浓度为2%-6%。

14、进一步地，步骤(3)所述热水浴加热温度为95 ℃，加热时间为10-20 min，所得热聚集大豆蛋白原液质量百分浓度为2%-6%。

15、进一步地，步骤(4)所述热水浴加热温度为65 ℃-85 ℃，搅拌速率为750 rpm，所得卡拉胶原液质量百分浓度为1-2%。

16、进一步地，步骤(5)中，最终形成蛋白浓度为1%与卡拉胶浓度为0%-0.8%的热聚集大豆蛋白-卡拉胶混合液。所述混合条件为磁力搅拌，搅拌速率为100-450 rpm。

17、进一步地，步骤(6)中，所述油相为大豆油、山茶油、紫苏油、亚麻籽油等植物油中的一种，热聚集大豆蛋白-卡拉胶混合液与油相的体积比为1:3。

18、优选地，所述混合均质速度为10000 rpm，时间为2 min。

19、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

20、(1) 本发明采用热聚集大豆蛋白作为稳定剂稳定皮克林乳液，相比大豆蛋白具有更好的乳化效率，并使用卡拉胶进一步提升热聚集大豆蛋白在中性条件下的乳化效率，使得本发明的热聚集大豆蛋白-卡拉胶能够在低浓度固体颗粒中性条件下负载高达75%的油相，形成高内相乳液，且乳液具有较好的储藏稳定性、热稳定性、3d打印特性及稳定性。

21、(2) 本发明的热聚集大豆蛋白-卡拉胶高内相乳液在油相为75%时表现出凝胶状态，实现了液态油向固态油的转变，具有较好的可塑性和稳定性，在食品方面具有广阔的应用前景。

技术特征：

1.一种基于热聚集大豆蛋白-卡拉胶高内相乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2. 根据权利要求1所述的基于热聚集大豆蛋白-卡拉胶高内相乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中大豆蛋白的制备步骤为：将脱脂大豆粕按料液比1:10（g/ml）与去离子水混合，用2 mol/l naoh调节溶液的ph至8.0，室温下磁力搅拌2 h使其充分溶解，在9000×g的条件下离心15 min，收集上清液，用2 mol/l hcl调节ph至4.5，在9000×g的条件下离心15 min后收集沉淀，用去离子水水洗三次，收集沉淀后加入去离子水，并用2 mol/l naoh调节溶液ph至7.0，搅拌使蛋白充分复溶分散，再冷冻干燥得到大豆蛋白。

3. 根据权利要求1所述的基于热聚集大豆蛋白-卡拉胶高内相乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中大豆蛋白原液的制备步骤为：将大豆蛋白溶于去离子水中，大豆蛋白的质量百分浓度为2%-6%，室温下磁力搅拌2 h，用1 mol/l naoh或hcl将大豆蛋白溶液的ph调至6.0-7.0，大豆蛋白完全溶解后，置于4℃冰箱过夜水化，大豆蛋白完全水合，得到大豆蛋白原液。

4. 根据权利要求1所述的基于热聚集大豆蛋白-卡拉胶高内相乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中热水浴加热温度为95 ℃，加热时间为10-20 min，所得热聚集大豆蛋白原液质量百分浓度为2%-6%。

5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述热水浴加热温度为65℃-85℃，搅拌速率为750 rpm，所得卡拉胶原液质量百分浓度为1-2%。

6. 根据权利要求1所述的基于热聚集大豆蛋白-卡拉胶高内相乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，最终形成蛋白浓度为1%与卡拉胶浓度为0.2%-0.8%的热聚集大豆蛋白-卡拉胶混合液，所述混合条件为磁力搅拌，搅拌速率为100-450 rpm。

7.根据权利要求1所述的基于热聚集大豆蛋白-卡拉胶高内相乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，热聚集大豆蛋白-卡拉胶混合液与油相的体积比为1:2-5，所述油相为大豆油、山茶油、紫苏油、亚麻籽油等植物油中的一种。

8.根据权利要求1所述的基于热聚集大豆蛋白-卡拉胶高内相乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，热聚集大豆蛋白-卡拉胶混合液与油相的体积比为1:3。

9. 根据权利要求1所述的基于热聚集大豆蛋白-卡拉胶高内相乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，混合均质速度为5000 -20000rpm，时间为1-5min。

10. 根据权利要求1所述的基于热聚集大豆蛋白-卡拉胶高内相乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，混合均质速度为10000 rpm，时间为2 min。

技术总结
本发明涉及乳液制备技术领域，提供了一种中性条件下基于热聚集大豆蛋白‑卡拉胶高内相乳液的制备方法。热聚集大豆蛋白与卡拉胶在中性条件下复合获得大豆蛋白‑卡拉胶稳定剂：其中，大豆蛋白0.5‑4%，卡拉胶0‑0.8%，植物油含量75%以上，余量去离子水。本发明中的中性条件下热聚集大豆蛋白‑卡拉胶复合物具有良好的乳化性，所制备的乳液稳定性好，在4°C下储藏14天以上依然稳定，塑性稳定性、热稳定性、3D打印稳定性好，可用于负载递送营养活性成分、制备可涂抹植物油脂、替代动物脂肪用于肉制品加工等各食品领域，具有良好的应用前景。

技术研发人员：白艳红,望运滔,赵电波,郭秀琴,李瑞,栗俊广,王昱,杜曼婷
受保护的技术使用者：郑州轻工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/3/31