本发明属于香精香料
技术领域：
，具体涉及一种鸡蛋花香精胶囊及其制备方法和应用。
背景技术：
鸡蛋花(英文名称：plumeriarubral.cv.acutifolia)是夹竹桃科(apocynaceae)鸡蛋花属(plumeriu)的小乔木。因其花瓣洁白，花心蛋黄，极似蛋白包裹着蛋黄因而得名。原产墨西哥和中美洲地区，现广泛栽培于热带及亚热带地区。鸡蛋花在我国为引种栽培，已经有数百年的历史。主要在福建、广东、广西、海南等南方热带、亚热带地区广泛栽培。鸡蛋花品种十分多样化，有白鸡蛋花、红鸡蛋花、黄鸡蛋花等，其中种植最为广泛的是黄花白心品种(plumeriuruhru“acutifolia”)，别名缅栀子、但黄花和鹿角树等。鸡蛋花的花香味清新淡雅，可提取精油和浸膏，作为化妆品原料、食品添加剂。干花还可以用作药用，具有清热解毒、润肺止咳、抗自由基和抗氧化作用等功效。鸡蛋花在许多国家和地区被作为一种传统民间药用植物并广泛使用。在广东，鸡蛋花是多种凉茶的主要原料之一。近几年来，凉茶产业的迅猛发展，在全国市场遍地开花，大大的拉动对鸡蛋花的需求量。鸡蛋花花朵还可以提取香精供制造高级化妆品、香皂和食品添加剂之用。随着鸡蛋花在食品饮料中的广泛使用，鸡蛋花化学成分及其生物活性研究也正在成为该植物的研究热点之一。现有文献中报道：鸡蛋花中富含挥发油、环烯醚萜类以及黄酮类等有机成分。目前，将鸡蛋花提取物应用于香精香料的报道并不鲜见。但是现有技术中的鸡蛋花提取物包含很多杂质，使其作为添加剂使用时并不能完美的发挥效果。另外，传统的液体加香方法，香料留香不持久，香气容易变质及损耗。因此有必要探求新的鸡蛋花香精的制作工艺，以确保鸡蛋花香精杂质含量少、易于保存并且具有较长的留香时间。技术实现要素：针对目前鸡蛋花香精杂质含量高、不易于保存并且留香时间短等问题，本发明提供一种鸡蛋花香精胶囊及其制备方法。进一步地，本发明还提供包含上述鸡蛋花香精胶囊的香烟。为实现上述发明目的，本发明实施例的技术方案如下：一种鸡蛋花香精胶囊，所述鸡蛋花香精胶囊为核壳结构，包括鸡蛋花香精颗粒以及包覆于所述鸡蛋花香精颗粒表面的包衣膜。相应地，所述鸡蛋花香精胶囊的制备方法，至少包括以下步骤：步骤s01.将鸡蛋花粗提物进行萃取处理，获得鸡蛋花香精；步骤s02.对所述鸡蛋花香精依次进行乳液成型、固化、清洗处理，获得鸡蛋花香精球；步骤s03.采用包衣膜前躯体对所述鸡蛋花香精球进行包衣处理，获得鸡蛋花香精胶囊。相应地，一种香烟，所述香烟具有滤棒，所述滤棒中含有鸡蛋花香精胶囊，所述鸡蛋花香精胶囊为如上所述的鸡蛋花香精胶囊或采用如上所述的鸡蛋花香精胶囊的制备方法制备。本发明鸡蛋花香精胶囊的有益效果为：相对于现有技术，本发明上述提供的鸡蛋花香精胶囊，由于在鸡蛋花香精表面形成一层包衣膜，使得鸡蛋花香精能够长时间保存，质量稳定可控，在使用过程中具有留香时间长等优点。本发明鸡蛋花香精胶囊的制备方法的有益效果为：本发明鸡蛋花香精胶囊的制备方法，一方面通过对鸡蛋花粗提物进行萃取处理，极大地降低鸡蛋花香精的杂质含量，另一方面，通过对鸡蛋花香精进行处理成球，并且在外表面包覆一层包衣膜，使得鸡蛋花香精具有保留时间长并且香味散发时间长、留香时间长的效果，而且整个鸡蛋花香精胶囊的制备工艺简单，设备要求低，适合规模化生产。本发明提供的香烟，由于在滤棒中添加上述的鸡蛋花香精胶囊，使得香烟具有鸡蛋花花香香气风格，能够显著提高烟气香气丰富性，较好降低卷烟烟气的刺激性，改善和丰富卷烟香气，提升口感和余味，显著提升卷烟的香气丰富性、感官质量及抽吸的趣味性，并且效果能够持续至香烟抽吸结束。具体实施方式为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本发明实例提供一种鸡蛋花香精胶囊的制备方法。具体地，所述鸡蛋花香精胶囊的制备方法，至少包括以下步骤：步骤s01.将鸡蛋花粗提物进行萃取处理，获得鸡蛋花香精；步骤s02.对所述鸡蛋花香精依次进行乳液成型、固化、清洗处理，获得鸡蛋花香精球；步骤s03.采用包衣膜前躯体对所述鸡蛋花香精球进行包衣处理，获得鸡蛋花香精胶囊。下面对该鸡蛋花香精胶囊的制备方法做进一步详细的解释说明。本发明步骤s01中涉及的鸡蛋花粗提物指的是将药材市场或药材公司销售的干燥鸡蛋花花瓣经过粉碎处理后，采用(a)常温浸泡法、(b)加热回流法、(c)超声波提取法、(d)超临界萃取法、(e)亚临界萃取法中的至少一种处理得到的提取物。粉碎过程中，将鸡蛋花花瓣粉碎至40～100目即可。因此在步骤s01中，可以是直接将粗提物进行处理，也可以是将鸡蛋花花瓣采用上述提取方式进行提取得到。该粗提取步骤的目的在于要充分提取原材料鸡蛋花中风味物质，而又要尽可能少的引入其它杂质，以便降低后续工艺的分离纯化难度。当采用上述中的至少一种方式进行粗提取时，其具体步骤如下：(a)常温浸泡法：将鸡蛋花花瓣置于提取液中，室温下浸泡12～48h，取滤液；重复上述过程至少3次，合并所有滤液。常温浸泡法涉及的提取液为水、丙酮溶液、甲醇溶液和乙醇溶液中的至少一种。其中，丙酮溶液、甲醇溶液和乙醇溶液的体积百分含量均为30～80％。鸡蛋花花瓣与提取液的质量的比例为1:7～10。该提取液优选丙酮，可以有效的减少大量水溶性氨基酸、多糖等大分子溶出，有利于后续的工艺处理。(b)加热回流法：将鸡蛋花花瓣在提取液中加热回流提取1～4h后过滤得到滤液，重复上述过程至少3次，合并所有滤液。加热回流法使用的提取液为丙酮溶液、甲醇溶液和乙醇溶液中的至少一种。丙酮溶液、甲醇溶液和乙醇溶液的体积百分含量均为30～80％，鸡蛋花花瓣与提取液的质量的比例为1:7～10。(c)超声波提取法：将鸡蛋花花瓣置于提取液中超声波提取1～2h，随后过滤得到滤液，重复上述过程至少3次，合并所有滤液。超声波提取法使用的提取液为水、丙酮溶液、甲醇溶液和乙醇溶液中的至少一种。其中，丙酮溶液、甲醇溶液和乙醇溶液的体积百分含量均为30～80％，鸡蛋花花瓣与提取液的质量的比例为1:7～10。该超声波的频率为40～60khz，当然，本发明并不以此为限，也可以采用其它适合的频率。上述列举的提取方法可以有效地提取鸡蛋花香味物质而又不会将大量的水溶性杂质提取出来。具体地，将上述列举的提取方法得到的提取滤液于40～60℃环境中浓缩，优选为50℃，并将溶剂回收。该浓缩的过程可以在旋转蒸发仪中进行，由此，得到鸡蛋花粗提物。当然本发明并不以此为限，也可以采用其它适合的仪器。优选地，步骤s01中的萃取处理过程，使用的萃取剂为橄榄油、辛癸酸甘油酯、食用油、月桂醇甘油酯、棕榈酸异丙酯的至少一种。这几类萃取剂可以有效地将鸡蛋花粗提物中的鸡蛋花香精与其他成分进行分离，获得的鸡蛋花香精杂质含量少，并且可以制成鸡蛋花香精胶囊。进一步优选地，按照质量比，所述鸡蛋花粗提物与萃取剂的投料比例为1:1～1.5。该比例下，鸡蛋花粗提物与萃取剂经过搅拌、静置即可实现鸡蛋花香精的分离，使得鸡蛋花香精存留于上层油状液体中。一般地，鸡蛋花粗提物与萃取剂的混合静置时间为12～24h，即可实现萃取分离。在实际处理过程中，还可以向获得的含有鸡蛋花香精油状液体中加入适量的干燥剂对鸡蛋花香精进行干燥处理。一般地，干燥处理的时间为12～24h。优选地，加入的干燥剂为无水硫酸钠、无水氯化钙中的至少一种。这几种干燥剂，不会引入其他杂质，并且方便分离。最后经过过滤、收集滤液，即可获得符合鸡蛋花香精胶囊制作工艺的鸡蛋花香精。上述步骤s02中，可以采用滴丸机进行鸡蛋花香精乳液成型、固化处理。具体地，将获得的鸡蛋花香精制成鸡蛋花香精乳液，然后滴加至反应液中，使鸡蛋花香精乳液与反应液发生反应，从而表面固化成球。随后采用清洗液进行清洗处理，进一步两次加强固化，每次固化后均进行清洗处理，即可获得鸡蛋花香精球。优选地，所述反应液为明胶、甘油、去离子水的混合物；按质量比为所述明胶：甘油：去离子水＝(4.0～6.0):(2.5～4.0):(1.5～3)。优选地，清洗液为乙醇、去离子水中的至少一种。以乙醇、去离子水作为清洗液，在清洗过程中，不引入杂质，清洗效果良好。在固化过程中，需要将获得的鸡蛋花香精球浸泡于成型冷却液中，以保障固化成球时均匀性良好。优选地，成型冷却剂为：硅油、植物油、石蜡、橄榄油、辛癸酸甘油酯中的一种或几种进行复配。更为具体地，采用dw-50快速滴丸机进行鸡蛋花香精球的制备。该dw-50快速滴丸机可对液滴的大小、形状和反应的状态进行控制，以满足产品工艺稳定生产。滴液方式为全重力自由落体滴丸成型技术，设备由三个带磁力转动轴的反应桶、滴液装置、控制系统组成，由于该设备属于成熟的设备，故本发明不再给出具体的结构图。在反应桶也叫磁力搅拌桶，其下设置四个出液口和一个出料口，磁力搅拌桶具有变频调速功能。滴液装置在磁力搅拌桶的上方，是一个可维持液面恒定的旋转滴液装置，可滴制粒径均匀的液滴，滴头的口径可更换，共配有50个滴头，每个滴头距反应液的高度可根据实际情况调节，同时鸡蛋花香精乳液的液面高度可由底盘中的溢流孔的高度来决定，从而可保持鸡蛋花香精乳液滴制的持续稳定。而控制系统为整个系统的控制调节。上述步骤s03中，包衣膜前躯体为形成包衣膜的材料与有机溶媒形成的溶液或者分散体。这里的分散体可以是胶乳或者伪胶乳。具体地，包衣膜的材料为羟丙基甲基纤维素或者羟丙基纤维素中的任一种。有机溶媒为有机溶剂，具体为50～70％的乙醇溶液。在具体制作过程中，可以使用包衣机，如型号为pilotcoatingⅱ的高效包衣机。pilotcoatingⅱ高效包衣机的工作原理为：首先香精成型胶囊在包衣机洁净密闭的旋转滚筒内，不停地作复杂轨迹运动，翻转流畅，交换频繁，由搅拌桶搅拌的包衣材料，经过蠕动泵的作用，从进口喷枪喷漉到香精胶囊上，同时在排风和负压作用下，由热风柜供给的10万级洁净热风穿过香精胶囊，由底部筛孔从风门排出，使包衣介质在胶囊表面快速干燥，形成坚固、致密、光滑的表面薄膜。整个过程在plc控制下完成。当然，也可以采用喷雾包衣工艺，采用喷雾包衣工艺时，喷出的衣液很快雾化，并形成微小的液滴均匀润湿在鸡蛋花香精球表面，然后扩散蔓延，最终形成包覆在鸡蛋花香精球表面的薄膜。经由上述制备方法获得的鸡蛋花香精胶囊，其结构为一种核壳结构，包括以鸡蛋花香精颗粒作为核体，以包衣膜作为壳体。所述包衣膜包覆于所述鸡蛋花香精颗粒的表面。通过包衣膜的作用，使得鸡蛋花香精能够长期稳定存在，并且在释放香味时能够延长释放时间。优选地，获得的鸡蛋花香精胶囊的粒径为1.0～4.0mm，粒径过大，在使用时，无法使用完全，造成鸡蛋花香精的浪费，而粒径过小，则提前消耗殆尽，不利于鸡蛋花香精的发挥。由于上述包衣膜前躯体的主要成分为羟丙基甲基纤维素或羟丙基纤维素中的任一种，因此形成的包衣膜为羟丙基甲基纤维素膜或羟丙基纤维素膜中的任一种。在上述制备方法获得的鸡蛋花香精胶囊的基础上，本发明还进一步提供一款香烟。所述香烟具有滤棒，在所述滤棒中添加有采用如上的制备方法制备的鸡蛋花香精胶囊。更为具体地，每支香烟的滤棒中，添加一粒所述的鸡蛋花香精胶囊即可。由于鸡蛋花香精胶囊具有明显的鸡蛋花花香香气风格，添加至香烟的滤棒后，与烟香完美融合，能够显著提高烟气香气丰富性，增强烟气的饱满感受和丰富性，提升口感和余味，增加卷烟抽吸的感官品质和抽吸趣味性。当然，采用本发明的制备方法获得的鸡蛋花香精胶囊，由于提升了鸡蛋花香精的留香时间、易于保存、不被空气氧化变质，确保香精品质长期稳定，因此本发明得到的鸡蛋花香精胶囊并不局限于用在香烟中，也可应用于食品用香精、日化香精、烟用香精、香精胶囊等领域。为更有效的说明本发明的技术方案，下面通过多个具体实施例说明本发明的技术方案。实施例1一种鸡蛋花香精胶囊的制备方法，包括以下步骤：(1)鸡蛋花粗提物的制备取500g干燥后的鸡蛋花花瓣药材粉碎至50目，加入3500g体积百分比为70％的丙酮溶液，室温浸泡24h，过滤得到一次滤液；将滤渣在同样的条件下再重复提取2次，获得第二次滤液和第三次滤液。将上述所有滤液合并，在旋转蒸发仪中50℃浓缩至无醇味得到鸡蛋花粗提物。(2)取100g上述鸡蛋花粗提物，加入100g辛癸酸甘油酯，搅拌混合2h，静置12h，取上清液。往获得的上清液中加入占上清液质量1％的无水硫酸钠，搅拌，静置12h，过滤，收集滤液，即得符合鸡蛋花香精胶囊制备工艺的鸡蛋花香精。(3)鸡蛋花香精球的制备：采用国产设备dw-50快速滴丸机进行制备，具体是将步骤(2)获得的鸡蛋花香精置于液滴盘中，由滴头滴入反应液中，其中，反应液由明胶、甘油、水组成，三者的质量配比为5：3：2。鸡蛋花香精球和反应液进行搅拌包裹，形成鸡蛋花香精球，将鸡蛋花香精球由出料口排入二甲基硅油冷却液中进行固化，然后，用去离子水对鸡蛋花香精球进行清洗，制得一批鸡蛋花香精球。(4)鸡蛋花香精胶囊的制备：采用国产设备pilotcoatingⅱ高效包衣机进行制备。将水清洗过的鸡蛋花香精球在滚筒干燥机中干燥，然后置于包衣机中，并将包衣膜前躯体喷涂在鸡蛋花香精球表面，获得一批鸡蛋花香精胶囊；其中，包衣膜前躯体的组成为羟丙基甲基纤维素10g、亮蓝色素0.04g、60％乙醇溶液100g。随机取实施例1制备得到的一批鸡蛋花香精胶囊10粒，进行相应性能的检测，其检测方法为按照常见胶囊质量控制常规检测方法。具体检测项目及检测结果如表1所示。实施例2一种鸡蛋花香精胶囊的制备方法，包括以下步骤：(1)鸡蛋花粗提物的制备取500g干燥后的鸡蛋花花瓣药材粉碎至50目，加入4000g体积百分比为75％的乙醇溶液，加热回流提取2h，过滤得到一次滤液；将滤渣在同样的条件下再重复提取2次，获得第二次滤液和第三次滤液。将上述所有滤液合并，在旋转蒸发仪中50℃浓缩至无醇味得到鸡蛋花粗提物。(2)取100g上述鸡蛋花粗提物，加入100g食用油，搅拌混合2h，静置12h，取上清液。往获得的上清液中加入占上清液质量1％的无水硫酸钠，搅拌，静置12h，过滤，收集滤液，即得符合鸡蛋花香精胶囊制备工艺的鸡蛋花香精。(3)鸡蛋花香精球的制备：采用国产设备dw-50快速滴丸机进行制备，具体是将步骤(2)获得的鸡蛋花香精置于液滴盘中，由滴头滴入反应液中，其中，反应液由明胶、甘油、水组成，三者的质量配比为5：3：2。鸡蛋花香精球和反应液进行搅拌包裹，形成鸡蛋花香精球，将鸡蛋花香精球由出料口排入橄榄油冷却液中进行固化，然后，用去离子水对鸡蛋花香精球进行清洗，制得一批鸡蛋花香精球。(4)鸡蛋花香精胶囊的制备：采用国产设备pilotcoatingⅱ高效包衣机进行制备。将水清洗过的鸡蛋花香精球在滚筒干燥机中干燥，然后置于包衣机中，并将包衣膜前躯体喷涂在鸡蛋花香精球表面，获得一批鸡蛋花香精胶囊；其中，包衣膜前躯体的组成为羟丙基甲基纤维素10g、亮蓝色素0.04g、60％乙醇溶液100g。随机取实施例2制备得到的一批鸡蛋花香精胶囊10粒，进行相应性能的检测，其检测方法为按照常见胶囊质量控制常规检测方法。具体检测项目及检测结果如表1所示。实施例3一种鸡蛋花香精胶囊的制备方法，包括以下步骤：(1)鸡蛋花粗提物的制备取500g干燥后的鸡蛋花花瓣药材粉碎至50目，加入5000g去离子水，煮沸提取2h，过滤得到一次滤液；将滤渣在同样的条件下再重复提取2次，获得第二次滤液和第三次滤液。将上述所有滤液合并，在旋转蒸发仪中50℃浓缩，将浓缩物用80％乙醇沉淀，过滤去除沉淀，收集滤液，将滤液浓缩，用75％乙醇对浓缩物进行二次醇沉，收集滤液，浓缩汁无醇味，得到鸡蛋花粗提物。(2)取100g上述鸡蛋花粗提物，加入100g食用油，搅拌混合2h，静置12h，取上清液。往获得的上清液中加入占上清液质量1％的无水硫酸钠，搅拌，静置12h，过滤，收集滤液，即得符合鸡蛋花香精胶囊制备工艺的鸡蛋花香精。(3)鸡蛋花香精球的制备：采用国产设备dw-50快速滴丸机进行制备，具体是将步骤(2)获得的鸡蛋花香精置于液滴盘中，由滴头滴入反应液中，其中，反应液由明胶、甘油、水组成，三者的质量配比为5：3：2。鸡蛋花香精球和反应液进行搅拌包裹，形成鸡蛋花香精球，将鸡蛋花香精球由出料口排入植物油冷却液中进行固化，然后，用去离子水对鸡蛋花香精球进行清洗，制得一批鸡蛋花香精球。(4)鸡蛋花香精胶囊的制备：采用国产设备pilotcoatingⅱ高效包衣机进行制备。将水清洗过的鸡蛋花香精球在滚筒干燥机中干燥，然后置于包衣机中，并将包衣膜前躯体喷涂在鸡蛋花香精球表面，获得一批鸡蛋花香精胶囊；其中，包衣膜前躯体的组成为羟丙基甲基纤维素10g、亮蓝色素0.04g、60％乙醇溶液100g。随机取实施例3制备得到的一批鸡蛋花香精胶囊10粒，进行相应性能的检测，其检测方法为按照常见胶囊质量控制常规检测方法。具体检测项目及检测结果如表1所示。表1鸡蛋花香精胶囊产品参数下面将实施例1～3制备得到的鸡蛋花香精胶囊用于香烟的制备中，具体如下：应用实施例1香烟的制备：按现有滤棒生产工艺，通过滤棒成型机将实施例1获得的鸡蛋花香精胶囊置入滤棒中心后，添加于普通卷烟滤棒中，每支卷烟添加一粒胶囊，并卷接卷烟样品后即为鸡蛋花香精胶囊卷烟。应用实施例2香烟的制备：按现有滤棒生产工艺，通过滤棒成型机将实施例2获得的鸡蛋花香精胶囊置入滤棒中心后，添加于普通卷烟滤棒中，每支卷烟添加一粒胶囊，并卷接卷烟样品后即为鸡蛋花香精胶囊卷烟。应用实施例3香烟的制备：按现有滤棒生产工艺，通过滤棒成型机将实施例3获得的鸡蛋花香精胶囊置入滤棒中心后，添加于普通卷烟滤棒中，每支卷烟添加一粒胶囊，并卷接卷烟样品后即为鸡蛋花香精胶囊卷烟。空白样香烟的制备：按现有滤棒生产工艺，滤嘴中不添加鸡蛋花香精胶囊，制作卷烟。按照国标《gb/t16447-2004烟草和烟草制品调节和测试的大气环境》调节应用实施例1～3及空白样的香烟样品的含水率，按《gb5606.4-2005卷烟感官技术要求》由广东省级卷烟评吸小组进行应用实施例1～3及空白样的香烟样品的感官质量的评吸，每个样品评吸3支，具体的评吸结果表2所示。表2应用实施例1～3及空白样香烟的感官质量的评吸结果样品光泽香气谐调杂气刺激性余味合计应用实施例1432612162090应用实施例2432611162089应用实施例3431611152087空白样427510141878从上述对比评吸结果可以看出，在香烟中加入鸡蛋花香精胶囊后，可以使得卷烟香气质量提升，谐调烟香，丰富烟香，显著降低刺激性，烟气饱满、柔和、余味和杂气分数提高，提升香烟吸食品质和感官舒适度，并且具有明显的回甜感。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。当前第1页12