一种电子雾化液溶剂及其制备方法与流程

1.本技术涉及电子雾化液技术领域，更具体地说，它涉及一种电子雾化液溶剂及其制备方法。


背景技术：

2.电子雾化液是一种新型烟草制品，近年来随着烟碱盐技术的应用，电子雾化被消费者接受的程度显著提升。其中电子雾化液的溶剂是体系中核心组分，为有效溶解香精，并更好地产生气溶胶，通常采用丙二醇、甘油和水的混合物作为电子雾化液的溶剂。
3.电子雾化液使用过程中，是盛放在烟弹里面的雾化液溶剂通过高温条件下雾化而形成烟雾。丙二醇沸点低、在电子烟中易气化，且气化后的烟雾在口腔与鼻腔中的扩散性与充盈感较好，因此丙二醇作为雾化液溶剂中的主要成雾成分，丙二醇在雾化液中的含量为50-90％。
4.针对上述相关技术，申请人发现，以丙二醇、甘油和水形成的电子雾化液溶剂，粘度低、流动性高，虽然成雾能高、烟雾量大，能满足雾化需求，但是在雾化器底座、油仓与底座连接处、吸嘴等部位易发生漏液和污染，影响产品储运和消费者抽吸体验。


技术实现要素：

5.为了降低电子雾化液发生漏液的现象，本技术提供一种电子雾化液溶剂及其制备方法。
6.第一方面，本技术提供一种电子雾化液溶剂，采用如下的技术方案：一种电子雾化液溶剂，包括以下重量份原料：丙二醇55-65份、甘油30-40份、水2-8份、明胶2-8份。
7.通过采用上述技术方案，在电子雾化液溶剂中加入明胶，增加电子雾化液的稠度，使得电子雾化液由流动度高的液态向流动度低的凝胶态或接近凝胶态的状态转化，可以减少雾化液在储存和使用过程种发生漏液，提高使用感受。另外，相对于以丙二醇、甘油和水形成的电子雾化液溶剂，本技术的电子雾化液溶剂对烟味成分与其他雾化成分有一定的缓释作用，避免在使用前期烟雾量过大而后期烟雾量过小，有利于提高烟雾量的稳定性，进一步提高使用体验。
8.优选的，所述明胶为3-6份。
9.通过采用上述技术方案，明胶的用量对电子雾化液的形态有决定性影响，如果明胶量过少，则电子雾化液的流动度仍然会保持在一个较高的水平，防渗漏作用不显著；如果明胶含量过多，则可能会导致电子雾化液的形态接近固态，从而影响雾化发烟；明胶在本技术显示的添加范围内，即可以有效降低发生渗漏的几率，又可以保证正常的雾化发烟。
10.优选的，所述明胶为表面接枝丙烯酸的改性明胶。
11.通过采用上述技术方案，用丙烯酸对明胶进行接枝改性，在明胶表面接枝丙烯酸，可以提高明胶的稳定的和耐温性，提高电子雾化液的稳定性，进一步提高防渗漏性能，另外
还可以保证电子雾化液可以持续雾化发烟，有利于提高使用感。
12.优选的，所述改性明胶的制备方法为：将明胶溶解在水中，然后加入丙烯酸溶解，然后加入引发剂，通入保护气体去除氧气，在60-65℃下反应3-4h，得到改性明胶。
13.通过采用上述技术方案，由于明胶分子中富含羧基、羟基和氨基，是一种两性物质，在没有外加酸或碱的情况下，溶于水中会形成中性溶液；但在酸性条件下，明胶分子链上的活性官能团氨基易被极化成氨基离子；丙烯酸作为阴离子型单体，在明胶溶液中被引发聚合形成聚丙烯酸，同时聚丙烯酸链上的羧基电离出羧基离子，与明胶分子链之间发生相互作用，即羧基离子与氨基离子发生强烈的静电相互作用，从而破坏了明胶分子链间原有的氢键作用；大量的阴阳离子依靠紧密的静电相互作用形成聚离子对，并以此结构为交联点形成改性明胶，得到稳定型明胶；并且可以提高明胶与丙二醇以及甘油的相容性，提高电子雾化液的稳定性。
14.优选的，所述明胶与丙烯酸的重量比为(1-1.5)：1。
15.通过采用上述技术方案，调节丙烯酸与明胶的配比，从而调节明胶上接枝的官能团的比例，有利于进一步提高改性明胶的稳定性。
16.优选的，所述丙烯酸为甲基丙烯酸。
17.优选的，还包括1-2份甘油二酯油凝胶。
18.通过采用上述技术方案，甘油二酯油凝胶与明胶复配作为凝胶成分，二者复配一方面可以进一步降低电子雾化液的流动性，减少电子雾化液的渗漏，另一方面可以提高电子雾化液的雾化成烟能力，从而提高电子雾化液的使用性能。
19.优选的，所述甘油二酯油凝胶的制备方法为：将大豆二酯食用油与乙基纤维素中混合，然后边搅拌边加热至140-150℃，保温10-15min后在25-30℃下冷却至形成凝胶，得到甘油二酯油凝胶。
20.通过采用上述技术方案，以大豆二酯食用油为连续相，乙基纤维素为凝胶因子制备甘油二酯油凝胶，可以提高甘油二酯油凝胶与其他溶剂的结合力，从而提高电子雾化液的稳定性。
21.第二方面，本技术提供一种电子雾化液溶剂的制备方法，采用如下的技术方案：一种电子雾化液溶剂的制备方法，包括以下步骤：s1.将明胶与水混合，得到混合物a：s2.将丙二醇与甘油混合得到混合物b：s3.将混合物a逐滴加入到混合物b中，然后加热至80-85℃，反应4-5h，再降温至20-25℃，得到电子雾化液溶剂。
22.通过采用上述技术方案，先将明胶与水混合制备凝胶组分，再向凝胶组分中加入其他溶剂，可以提高明胶与其他组分的混合均匀性。本技术制备方法简单易操作，对生成设备没有特殊需求，适合工业化生产。
23.优选的，所述甘油二酯油凝胶随明胶一起与水混合，得到混合物a。
24.综上所述，本技术具有以下有益效果：1、由于本技术添加明胶制得的电子雾化液溶剂，得到的电子雾化液在至少储存240d后才会发生轻微泄露；而在使用后至少3d才出现轻微渗漏，本技术制得的电子雾化液
在储存与使用期间均不易发生渗漏，且感官体验与不添加明胶相差不大。
25.2、本技术中优选采用丙烯酸对明胶进行接枝改性，进一步提高电子雾化液防渗漏性能。
具体实施方式
26.以下结合实施例对本技术作进一步详细说明。
27.原料和中间体的制备例原料本技术实施例的原料均可以通过市售获得：丙二醇、甘油、明胶均为食品级；乙基纤维素，特性黏度值20mpa
·
s。
28.制备例制备例i-1一种改性明胶，其制备方法为：将15g明胶与15l水混合，加热至50℃并搅拌至明胶溶解，然后加入15g丙烯酸搅拌至溶解，然后加入0.2g过硫酸钠引发剂，通入氮气去除氧气，然后加热至60℃下反应3h，得到改性明胶。
29.制备例i-2一种改性明胶，其制备方法为：与制备例1不同的是，制备例2中丙烯酸的用量为10g。
30.制备例i-3一种改性明胶，其制备方法为：与制备例1不同的是，制备例3中丙烯酸的用量为8g。
31.制备例i-4一种改性明胶，其制备方法为：与制备例1不同的是，制备例4中丙烯酸的用量为20g。
32.制备例ii-1一种甘油二酯油凝胶，其制备方法为：将10g大豆二酯食用油与1g乙基纤维素混合，在25℃下以130r/min的转速搅拌3min；然后调整为300r/min的转速搅拌，边搅拌边加热至145℃，在145℃下保温10min；最后在25℃下冷却24定型，得到甘油二酯油凝胶。实施例
33.实施例1-5一种电子雾化液溶剂，其制备方法为：s1.按照表1中的原料配比，将明胶与水混合，得到混合物a：s2.按照表1中的原料配比，将丙二醇与甘油混合得到混合物b：s3.将s1得到的混合物a逐滴加入到s2得到的混合物b中，然后加热至80℃，反应4h，再降温至20℃保持10min，得到电子雾化液溶剂。
34.表1实施例1-5原料配比表(10g)
ꢀ
实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5丙二醇5560656060甘油4035303535水25855明胶85236实施例6-9与实施例2不同的是，实施例6-9中分别用等量来自于制备例i-1～i-4的改性明胶替换明胶。
35.实施例10与实施例6不同的是，实施例10中的原料还包括10g来自于制备例ii-1的甘油二酯油凝胶，其制备方法为：s1.按照表1中的原料配比，将明胶、甘油二酯油凝胶与水混合，得到混合物a：s2.按照表1中的原料配比，将丙二醇与甘油混合得到混合物b：s3.将s1得到的混合物a逐滴加入到s2得到的混合物b中，然后加热至80℃，反应4h，再降温至20℃保持10min，得到电子雾化液溶剂。
36.实施例11与实施例10不同的是，实施例11中甘油二酯油凝胶的用量为20g。
37.实施例12与实施例10不同的是，实施例12中甘油二酯油凝胶的用量为30g。
38.对比例对比例1与实施例1不同的是，对比例1中的原料不包括明胶。
39.对比例2与实施例1不同的是，对比例2中的原料中明胶含量为10g。
40.对比例3与实施例1不同的是，对比例3中的原料中明胶含量为100g。
41.应用例应用例1一种电子雾化液，其制备方法为：以烟碱与实施例1得到的电子雾化液溶剂重量比为1：100的配比制备电子雾化液，其制备方法为：s1.将明胶与水混合，得到混合物a：s2.将丙二醇、甘油、烟碱混合得到混合物b：s3.将s1得到的混合物a逐滴加入到s2得到的混合物b中，然后加热至80℃，反应4h，再降温至20℃保持10min，得到电子雾化液。
42.应用例2-12与应用例1不同的是，应用例2-12中的电子雾化液溶剂分别来自于实施例2-12。
43.对比应用例对比应用例1-3
与应用例1不同的是，对比应用例1-3中的电子雾化液溶剂分别来自于对比例1-3。
44.性能检测试验检测方法/试验方法对应用例1-12与对比应用例1-3中的电子雾化液进行如下性能检测：储存渗漏性检测：将电子雾化液装入烟弹中，置于室温25℃下保持竖直放置在滤纸上，放置一定时间后测量滤纸上的烟油油斑直径，并按表2的标准进行评价、记录：结果见表3使用渗漏性检测：将电子雾化液装入烟弹中，将装配后的烟弹采用电子烟吸烟机进行20次抽吸后置于滤纸上，并保持竖直在25℃下静置一定时间后测量滤纸上的烟油油斑直径，并按表2的标准进行评价、记录：其中抽吸参数为：抽吸容量55ml，抽吸持续时间3s，抽吸频率每30s抽吸1次；结果见表3；表2渗漏评价表烟油油斑直径/mm01-5＞5评价无渗漏轻微渗漏显著渗漏表3渗漏性性能检测表
感官评价：将电子雾化液装入烟弹中，组织5名具有烟草行业卷烟感官评吸资质的专家对电子雾化液按照表4标准进行感官质量评价。各单项分别计算平均分，感官质量合计得分以各单项平均分之和表示，见表5。
45.表4感官评价标准表4感官评价标准表5感官评价检测结果 得分
应用例186.5应用例286.4应用例386.5应用例486.6应用例586.5应用例686.4应用例786.3应用例886.5应用例986.5应用例1087.2应用例1187.6应用例1287.3对比应用例186.6对比应用例286.6对比应用例385.5结合应用例1-12与对比例应用例1-3，并结合表5可以看出，应用例1-12、对比应用例2-3添加明胶制得的电子雾化液与对比应用例1不添加明胶制得的电子雾化液的感官评价相差不大，这说明，明胶的加入不会影响电子雾化液的感觉感受；结合表3可以看出，本技术中制得的电子雾化液的防储存渗漏与使用渗漏性能均优于对比应用例1-3，这说明本技术者制得的电子雾化液防渗漏性能更好。
46.结合应用例1与对比应用例1并结合表3可以看出，对比应用例1中的电子雾化液溶剂中不含明胶；则在储存期间，对比应用例1中的电子雾化液在储存6h就出现轻微渗漏，在储存3d出现显著渗漏；而应用例1中的电子雾化液在储存240d才出现轻微渗漏，这说明本技术制得的电子雾化液在储存期间不易发生泄漏；在使用后，对比应用例1中的电子雾化液使用后1h就出现轻微渗漏，在使用后12h出现显著渗漏；而应用例1中的电子雾化液在使用后3d出现轻微渗漏，在使用后12hd还未出现显著渗漏，这说明本技术制得的电子雾化液在使用期间不易发生泄漏。本技术制得的电子雾化液在储存与使用期间均不易发生渗漏，这可能是因为在电子雾化液溶剂中加入明胶，使得电子雾化液由流动度高的液态向流动度低的凝胶态或接近凝胶态的状态转化，可以减少雾化液在储存和使用过程种发生漏液。
47.结合应用例1与对比应用例2-3并结合表3可以看出，应用例1中的电子雾化液在储存期间，储存240d发生轻微渗漏；在使用期间，使用后3d出现轻微渗漏，在使用后12d还未出现显著渗漏；对比应用例2中的电子雾化液在储存期间，储存3d发生轻微渗漏、储存240d发生显著渗漏；在使用期间，使用后12h出现轻微渗漏，在使用后7d出现显著渗漏；对比应用例3中的电子雾化液在储存期间，储存240d发生轻微渗漏；在使用期间，使用后3d出现轻微渗漏，在使用后12d还未出现显著渗漏。这说明明胶的含量会影响电子雾化液的防渗漏性能，在一定范围内，明胶含量越多防渗漏性能越好，但是当明胶含量高于本技术限定范围时其感官性能下降。
48.结合应用例1-9，并结合表3可以看出，在储存期间，应用例1-5中的电子雾化液在储存240d时出现轻微渗漏，而应用例6-9中的电子雾化液在储存240d仍然无渗漏；在使用期
间，应用例1-5中的电子雾化液在使用后3d时出现轻微渗漏，而应用例6-9中的电子雾化液在使用后12d时出现轻微渗漏，这说明对明胶进行接枝改性可以进一步提高电子雾化液防渗漏性能。
49.结合应用例6-12并结合表3可以看出，在储存期间，应用例6-12中的电子雾化液在储存240d仍然无渗漏；在使用期间，应用例6-9中的电子雾化液在使用后12d时出现轻微渗漏，而应用例10-12中的电子雾化液在使用后12d仍然无渗漏，这说明甘油二酯油凝胶与明胶复配可以进一步降低电子雾化液的流动性，减少电子雾化液的渗漏。
50.本具体实施例仅仅是对本技术的解释，其并不是对本技术的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。