水果中游离态和键合态香气物质在卷烟中的应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种水果中游离态和键合态香气物质在卷烟中的应用，属于烟草领 域。
【背景技术】
[0002] 水果类属于天然植物果实，其含有丰富的营养物质，包括糖类、有机酸类、蛋白质、 纤维素及矿物离子和一些含有香味的有机化合物。现有技术中有提取水果中的有效成分作 为香料物质报道，但是目前的提取方法（如有压榨法、溶剂萃取法、水蒸气蒸馏法、超声波 提取法等）以及分离方法（如柱层析、液液萃取、膜分离技术等）都只能提取到其中的一些 糖类和有机酸类，而天然的香物质成分几乎提取不到，所以提取的成分中有效香气成分较 少，香气比较单一，丰富性不够。
[0003] 水果中的芳香物质主要有游离态和键合态两种形式。游离态的芳香物质本身具有 浓郁、典型的水果芳香；而键合态芳香成分是一类糖苷类化合物，其本身并没有呈香功能， 需要通过化学或生物作用使其裂解糖苷键释放配糖基，产生游离态芳香物质后，也具有浓 郁的水果芳香。键合态芳香物质构成了水果中重要的、潜在的芳香成分。而现有传统提取 水果中香物质的方法，由于芳香物质的热敏性和热挥发性，使得天然芳香物质在提取和加 工过程中损失严重，不但失去原有天然风味，还会产生不良气味，严重影响了水果提取物的 品质，限制了其应用。即使获得键合态的香物质，由于键合态的香物质化学性质比较稳定， 且没有香味，需要采用化学或生物手段使其分解成游离态才能作为香味物质利用。中国专 利CN1579185A公开了一种天然高香液体茶的加工方法，用酸水解的方法释放其中的键合 态香气物质，再将释放后的香气物质回收后重新添加到液体茶中以提高液体茶香气品质， 可以明显改善液体茶香气品质。很多水果中键合态香气组分的含量高于游离态香气物质的 含量。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术中低焦油卷烟口感差，香气淡弱欠丰满、烟气干燥、甜润度不够、舒 适度较差等缺陷，本发明的另一个目的是在于提供一种所述水果中天然游离态香气物质和 键合态香气物质在卷烟中的应用，水果中天然游离态香气物质和键合态香气物质可有效改 善卷烟感官品质，包括增加香气量，丰富卷烟香韵，改善口感和增加卷烟舒适性，弥补香味 方面。
[0005] 为了实现本发明的技术目的，本发明提供了水果中游离态和键合态香气物质在卷 烟中的应用，该应用是将水果中游离态香气物质和/或键合态香气物质添加在卷烟烟丝上 应用于改善卷烟感官品质。
[0006] 优选的应用方法，改善卷烟感官品质包括增加香气质和香气量，改善杂气，柔和烟 气，减轻干燥，以及增加回甜和余味。
[0007] 优选的应用方法，水果中游离态和键合态香气物质通过如下方法提取得到：（1) 将水果依次经过清洗、切块、打浆、离心分离后，取上层清液，得到水果果汁；（2)将大孔树 脂在乙醇溶液中回流处理或浸渍处理；（3)将回流处理或浸渍处理后的大孔树脂填充在层 析分离柱中后，水洗层析分离柱，再用层析分离柱对的水果果汁进行吸附处理；(4)吸附处 理完成后，先用水洗层析分离柱，再用正戊烷洗脱，收集洗脱液，浓缩，即得水果中游离态香 味物质；（5)正戊烷洗脱完成后，进一步用乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，得到水果中键合态 香气物质；所述的大孔树脂为Amberlite XAD-2树脂、AB-8树脂、D101树脂中的一种。传 统提取水果香气物质的方法存在无法获得水果中的天然香物质，只能得到部分糖类和有 机酸类，用其作为香料物质存在成分单一，增香效果差等缺陷。本发明的技术方案中采用 Amberlite XAD-2树脂、AB-8树脂、D101树脂等进行吸附，再结合水洗、正戊烷洗脱、乙醇洗 脱，能有效实现水果中的游离态香味物质和键合态香气物质的分离提取出来。
[0008] 较优选的应用方法，水果为苹果、梨子和葡萄中的至少一种；本发明的技术方案可 供选择的水果不局限于这几种，这几种水果相对廉价，香味物质含量相对较多，所以优选这 几种水果。
[0009] 较优选的应用方法，回流处理是将大孔树脂置于乙醇溶液中在70~80°C下回流 3~5h ;所述的浸渍处理是将大孔树脂置于乙醇溶液中浸渍12~24h。回流处理或浸渍处 理能有效活化大孔树脂，能选择性吸附水果中游离态和键合态香气物质；最佳是采用回流 处理。
[0010] 较优选的应用方法，吸附处理是将保持水果果汁进入层析分离柱中的流速和层析 分离柱下端出口的流速一致，将水果果汁置于层析分离柱中，保证水果果汁在层析分离柱 中的高度高于大孔树脂的填充高度2~5cm。该操作能使水果果汁中的游离态和键合态香 气物质被充分吸附。
[0011] 较优选的应用方法，（3)中的水洗直至填充柱中无残留乙醇气味。将乙醇除去更 有利于大孔树脂的选择性吸附性能。
[0012] 较优选的应用方法，（4)中的水洗所用水的体积为水果果汁体积的1/2~1倍，水 在层析分离柱中的流速为1~10mL/min。通过水洗可以除去没有被吸附的可溶性糖类、有 机酸类及其它化合物。
[0013] 较优选的应用方法，（4)中所用正戊烷的体积为水果果汁体积的1~2倍，正戊烷 在层析分离柱中的流速为1~10mL/min。
[0014] 较优选的应用方法，（5)中所用乙醇的体积为水果体积的1~2倍，乙醇在层析分 离柱中的流速为1~10mL/min。
[0015] 本发明通过选择合适的洗脱液及用量，更有利于游离态和键合态香气物质分步洗 脱收集。
[0016] 较优选的应用方法，（5)中的浓缩是在40~60°C温度下减压浓缩。低温可以减少 香气物质的挥发。
[0017] 优选的方案中大孔树脂为Amberlite XAD-2。
[0018] 优选的方案中AmberliteXAD-2大孔吸附树脂在层析分离柱中填充的径高比为 1:10 ~1:50〇
[0019] 较优选的应用方法，水果中游离态香气物质在烟丝上的添加量为10~40ppm，最 优选为15~30ppm。
[0020] 较优选的应用方法，水果中键合态香气物质在烟丝上的添加量为烟丝质量的 0. 1~0. 4% ;最优选为0. 1~0. 2%。
[0021] 较优选的应用方法，水果中游离态香气物质和/或水果中键合态香气物质以溶液 形式通过喷洒添加在烟丝表面。
[0022] 进一步优选的应用方法，水果中游离态香气物质和/或键合态香气物质配制成质 量百分浓度为〇. 5~1. 5%的酒精溶液，喷洒在烟丝表面，平衡水分后，卷制成卷烟。
[0023] 更进一步优选的应用方法，平衡水分的过程是将喷洒了水果中游离态香气物质和 /或水果中键合态香气物质溶液的烟丝在温度为22 ± 1 °C、湿度为60 ± 2 % RH的环境中保持 24~48小时。
[0024] 本发明的技术方案中采用Amberlite XAD-2树脂、AB-8树脂、D101树脂是市面上 常规的市售树脂，如可以从Sigma-Aldrich公司或者郑州勤实科技有限公司购买。
[0025] 相对现有技术，本发明有益效果是：1、首次以日常水果为原料，通过特殊的提取方 法和分离方法有效获得主要含水果中的游离态香气物质和键合态香气物质的提取物。本发 明的提取过程（包括榨汁，离心等步骤）都在常温下进行，保证了绝大部分的游离态香气物 质和键合态香气物质提取，减少损失。本发明的分离过程也是在常温下进行，特别是采用特 殊的树脂及洗脱液，能将游离态香气物质和键合态香气物质有效分离出来。2、首次将提取 的游离态香气物质和键合态香气物质应用于卷烟，能有效改善卷烟的感官品质，主要表现 在：同时具有改善杂气、柔和烟气、减轻干燥，增加回甜和余味以及增加香气质和香气量方 面的效果。3、本发明的游离态香气物质和键合态香气物质以水果为原料，来源广，且提取工 艺简单，成本低，易于工业化生产。
【附图说明】
[0026] 【图1】为实施例1中提取的水果中游离态香气物质GC-MS图。
[0027] 【图2】为传统萃取法提取的水果提取物的GC-MS图。
[0028] 【图3】为实施例1中苹果乙醇相流出物中分离得到的五种物质的核磁氢谱图。
【具体实施方式】
[0029] 以下实施例旨在进一步说明本
【发明内容】
，而不是限制本发明权利要求保护的范 围。
[0030] 实施例1
[0031] 提取：1、将Amberlite XAD-2大孔吸附树脂在乙醇中回流处理4小时，上柱，用水 冲洗，直至无乙醇味。
[0032] 2、取新鲜苹果200g，将苹果打浆与水混合，苹果与水的质量比为2:1，果汁在在 3000r/min转速下离心10min，取上清液，约300毫升澄清的苹果汁。
[0033] 3、上柱，直到柱子上面有大约3厘米的清液，保持水果果汁进入层析分离柱中的 流速和层析分离柱下端出口的流速一致，吸附处理完成后；先用100毫升的水以5mL/min的 流速冲柱，洗去果汁中的糖、酸类物质。
[0034]4、再用400毫升的正戊烷冲柱，收集正戊烷流出物，在常温下浓缩至2毫升左右， 得到苹果中游离态香气物质。游离态香气物质的GC-MS图如图1所示。
[0035] 5、再用400毫升的乙醇冲柱，收集乙醇流出物，在50度下减压浓缩至20毫升左 右，得到苹果中键合态香气物质。
[003