短柄五加多糖作为烟草保润剂在卷烟中的应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于保润剂技术领域，具体涉及一种短柄五加多糖作为烟草保润剂在卷烟 中的应用。
【背景技术】
[0002] 当前，我国卷烟工业中主要采用甘油、丙二醇、山梨醇等多羟基物质作为保润剂， 使用此类保润剂的主要目的在于维持加工过程中烟丝的含水率，提高烟丝的耐加工性，但 上述保润剂对成品卷烟含水率的维持和吸食舒适度的改善效果并不理想。
[0003] 多糖是由大量单糖聚合而成，其大量的羟基与水分子形成氢键，可以使其具有较 强的持水能力。目前，国内外尚未有将短柄五加多糖作为烟草保润剂在卷烟中应用的相关 报道。
【发明内容】
[0004] 本发明目的在于提供一种短柄五加多糖作为烟草保润剂在卷烟中的应用。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 一种短柄五加多糖的提取纯化方法，包括下述步骤：将粉碎过的干燥短柄五加用乙醚 索氏提取(一般按料液比Ig:5 - 8ml添加乙醚）后，残渣挥干再用沸水进行提取，沸水提取 液浓缩、离心，取上清液醇沉静置，再次离心收集沉淀物，沉淀物洗涤后用蒸馏水溶解，再加 入沉淀物重量1一2%。的木瓜蛋白酶于50±5°C水浴中放置2-4h，采用Sevage法脱除蛋 白，活性炭脱色后减压浓缩，冷却后进行流水透析用以除去小分子杂质，透析结束后再次醇 沉静置，沉淀于60 - 70°C干燥得短柄五加粗多糖。
[0006] 进一步优选，将粗多糖层析分离纯化两次，获得精制多糖；两次分离纯化所用洗脱 液分别为 〇? 5mol/LNaCl溶液和 0? 05mol/LNH4HCO3溶液。
[0007] 利用上述提取纯化方法制备所得的短柄五加多糖。
[0008] 利用上述提取纯化方法制备所得短柄五加多糖作为烟草保润剂在卷烟中的应用。 具体的，短柄五加多糖在烟丝烘丝前添加，其添加量为烟丝重量的0. 01 - 2%。。
[0009] 本发明通过提取纯化获得了高纯度的精制短柄五加多糖，并将其进行物理保润性 能测试和内在感官质量评价，发现其对卷烟具有很好的物理和感官保润作用，并且可以降 低卷烟的刺激性和杂气，提高卷烟烟气的圆润感和舒适性，可以作为一种性能优良的烟草 保润剂在卷烟中应用，并确定了其在卷烟中的适宜用量。经试验证明，本发明短柄五加多糖 对烟草制品的保润效果明显，因此具有显著的工业应用价值和广阔的推广应用前景。
【具体实施方式】
[0010] 以下通过实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围不限于此。
[0011] 试验所用的主要试剂和仪器： 乙醚、乙醇、丙酮（中国宿州化学试剂有限公司，分析纯)，DEAE-Celluose和Sephadex G200凝胶(美国sigma公司），实验用水为蒸馏水。
[0012]BS200SWE1型电子天平(感量：0.0 OOlg，北京赛多丽丝天平有限公司）；R-215型旋 转蒸发仪(瑞士BUCHI公司）;V-700真空栗(瑞士BUCHI公司）；DLSB-20/60°C低温冷却循环 栗(上海美强仪器设备有限公司）;KDM型调温电热套（山东华鲁电热仪器有限公司）;85-2型 恒温磁力搅拌器(上海司乐仪器厂)、ZK-82B型电热真空干燥箱(上海申光仪器仪表有限公 司），CHRIST冻干机(瑞士BUCHI公司），TSKGELG2000PW高效凝胶色谱柱（美国Sigma公 司），AgilentLCllOO型高效液相仪及示差折光检测仪(美国Agilent公司）。
[0013] 实施例1 一种短柄五加多糖的提取纯化方法，包括下述步骤：将粉碎过的300g干燥短柄五加用 1800ml乙醚索氏提取2h用以除去油脂，残渣挥干。挥干后的残渣再用2L沸水提取3次， 合并3次所得的沸水提取液，浓缩、离心，取上清液，加上清液3倍体积量的无水乙醇进行醇 沉，静置过夜（12h)，再次离心收集沉淀物。沉淀物依次用乙醇、丙酮洗涤3次后用蒸馏水溶 解，再加入沉淀物重量1%。的木瓜蛋白酶于50°C水浴中放置2h，采用Sevage法脱除蛋白。 加入8g活性炭置于70°C水浴中加热3h，过滤除去活性炭，减压浓缩，自然冷却后装入透析 袋中流水透析48h用以除去小分子杂质，透析结束后，再次加入透析后多糖溶液体积3倍量 的无水乙醇进行醇沉，静置过夜（12h)，沉淀于70°C干燥得11. 79g粗多糖，收率为3. 93%。
[0014] 取2.Og粗多糖用蒸馏水溶解后，用DEAE-CelIuose凝胶色谱柱层析分离 (5. 0X50cm)，以0. 5mol/LNaCl溶液为流动相（即洗脱液)，流速为2. 5ml/min，采用硫酸 苯酚法对层析液显色，收集主要色谱峰，冻干。然后将冻干所得固体用0. 05mol/LNH4HOV^ 液溶解，用3印11&(1616200凝胶色谱柱再次层析分离（5.0\50〇11)，以0.05111〇1/1順 4110)3 溶液为流动相（即洗脱液)，流速为2.Oml/min，采用硫酸苯酚法对层析液显色，收集主要色 谱峰，冻干，即得486mg精制短柄五加多糖固体，收率24. 3%，经检测LTl糖含量为95. 3%。
[0015] 实施例2 一种短柄五加多糖的提取纯化方法，包括下述步骤：将粉碎过的300g干燥短柄五加用 2000ml乙醚索氏提取4h用以除去油脂，残渣挥干。挥干后的残渣再用2L沸水提取3次， 合并3次所得的沸水提取液，浓缩、离心，取上清液，加上清液3倍体积量的无水乙醇进行醇 沉，静置12h，再次离心收集沉淀物。沉淀物依次用乙醇、丙酮洗涤3次后用蒸馏水溶解，再 加入沉淀物重量2%。的木瓜蛋白酶于50°C水浴中放置4h，采用Sevage法脱除蛋白。加入 Sg活性炭置于70°C水浴中加热4h，过滤除去活性炭，减压浓缩，自然冷却后装入透析袋中 流水透析48h用以除去小分子杂质，透析结束后，再次加入透析后多糖溶液体积3倍量的无 水乙醇进行醇沉，静置过夜，沉淀于70°C干燥得12. 66g粗多糖，收率为4. 22%。
[0016] 取2.Og粗多糖用蒸馏水溶解后，用DEAE-CelIuose凝胶色谱柱层析分离 (5. 0X50cm)，以0. 5mol/LNaCl溶液为流动相（即洗脱液)，流速为2. 5ml/min，采用硫酸 苯酚法对层析液显色，收集主要色谱峰，冻干。然后将冻干所得固体用0. 05mol/LNH4HOV^ 液溶解，用3印11&(1616200凝胶色谱柱再次层析分离（5.0\50〇11)，以0.05111〇1/1順 4110)3 溶液为流动相（即洗脱液)，流速为2.Oml/min，采用硫酸苯酚法对层析液显色，收集主要色 谱峰，冻干，即得476mg精制短柄五加多糖固体，收率23. 8%，经检测LTl糖含量为96. 3%。
[0017] 应用试验：短柄五加多糖作为烟草保润剂的应用研究 1、物理保润性能测试 为考察短柄五加多糖对卷烟的物理保润性能，以黄金叶(金满堂）空白卷烟烟丝为载 体，将实施例1制备所得精制短柄五加多糖同甘油、丙二醇和山梨醇一起分别进行物理保 润性能对比测试研究，分别配制质量分数为5%的上述化合物水溶液。先将1500g混匀的空 白卷烟烟丝置于温度22±1°C、相对湿度60±2%环境中平衡48h。然后等量称取五份烟丝， 每份l〇〇g，分别向烟丝中均匀施加4g上述化合物水溶液，对照空白样为烟丝均匀施加4g 水。然后将五份烟丝分别置于22 ±I°C、相对湿度40 ± 2%的环境下考察其解湿过程，并对即 时含水率的变化进行分析，考察其物理保润效果，结果见表1。
[0018] 表1物理保润效果对比表
试验结果表明，添加短柄五加多糖、甘油、丙二醇和山梨醇四种化合物的烟丝与空白烟 丝相比，水分散失速率较缓慢，这是由于多羟基化合物所含有的亲水基团羟基可以和水形 成氢键而将水束缚起来，延缓了水分的散失，提高了烟丝的物理保润性能；其中短柄五加多 糖的物理保润性能最好，其次是丙二醇和甘油、最后是山梨醇。
[0019] 2、感官保润性能测试 以20v%乙醇水溶液作溶剂，将实施例1制备所得精制短柄五加多糖配成质量分数为 1% 的溶液。分别取〇?l〇〇g、〇.500g、I. 000g、5. 000g、10. 000g、15.OOOg和 20.OOOg上述含短 柄五加多糖的溶液，然后分别均匀喷加到七份未加香料的l〇〇g黄金叶空白卷烟烟丝中，卷 制，各挑选出100支同一重量卷烟，置于温度22°C±1°C、湿度60%±2%的恒温恒湿箱中平 衡48h，评吸。对照样为黄金叶空白卷烟，对照样同样在相同温度、湿度条件下平衡48h。评 吸结果见表2。
[0020] 由表2的评吸结果可以看出，短柄五加多糖对卷烟的主要作用表现为使烟气明显 变得圆润、柔和，口感舒适性提升，杂气和刺激性降低。当短柄五加多糖用量较小时，其对卷 烟的作用不是很明显；当其用量达2. 0%。时，出现尖刺感增加、浓度降低的现象；当其用量 为1. 5%。时吸食品质最好。因此，在100g卷烟中添加0. 15g短柄五加多糖时效果最佳，即最 适宜用量为1. 5%。。
[0021] 表2不同添加量的短柄五加多糖评吸结果
【主权项】
1. 短柄五加多糖作为烟草保润剂在卷烟中的应用。2. 如权利要求1所述短柄五加多糖作为烟草保润剂在卷烟中的应用，其特征在于：短 柄五加多糖在烟丝烘丝前添加，其添加量为烟丝重量的0.0 l - 2%。。
【专利摘要】本发明涉及一种短柄五加多糖及其提取纯化方法，具体为：将粉碎过的干燥短柄五加果实用乙醚索氏提取后，残渣挥干再用沸水进行提取，沸水提取液浓缩、离心，取上清液醇沉静置，再次离心收集沉淀物，洗涤后用蒸馏水溶解，再加入1－2‰的木瓜蛋白酶于50±5℃水浴中放置2－4h，采用Sevage法脱除蛋白，活性炭脱色后减压浓缩，冷却后进行流水透析，透析结束后再次醇沉静置，沉淀于60－70℃干燥得短柄五加粗多糖。试验证明：本发明短柄五加多糖对卷烟具有很好的物理和感官保润作用，并且可以降低卷烟的刺激性和杂气，提高卷烟烟气的圆润感和舒适性，可作为一种性能优良的烟草保润剂在卷烟中应用。
【IPC分类】A24B3/12
【公开号】CN105077552
【申请号】CN201510414991
【发明人】陈芝飞, 孙志涛, 芦昶彤, 张文娟
【申请人】河南中烟工业有限责任公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年7月15日