专利名称：底质颜料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及底质颜料及其制备方法。
背景技术：
作为化妆产品的底质颜料，球形硅石和由尼龙、聚乙烯和聚甲基丙烯酸酯构成的球形聚合物都是为人们所熟知的和被使用的。不过，对皮肤有良好滑动性(铺展性)和粘附性的粉剂仍有需要。并且，有时要求底质颜料在显示有一定程度的滑动性时还要显示有抗滑动性的作用。当然，作为底质颜料的前提条件是它须有对脂肪组分的吸收能力。近年来，旨在改进铺展性的底质颜料如凝聚的颜料粒(JP-A-2001-220318，JP-A-2001-247790等)已有披露，它们与湿润剂或各种有机物质组合而具有碎散性。
然而，这些底质颜料虽对皮肤有良好的滑动性，但却没有足够的粘附性。因为它们是无序的凝聚体，是通过湿润剂而预先粘合的，因而在考虑它们应用于各种化妆品时，它们的应用领域也受到粘合剂品种的限制。因此，要求底质颜料有良好的滑动性与粘附性，并能不受粘合剂品种的限制而在各方面得到应用。
氢氧化镁和碱式碳酸镁加入到树脂组分和纸中作为火焰的阻抑添加剂(此后叫“阻燃剂”)是熟知的(如JP-A-H3-197316，JP-A-H3-197314)，这些阻燃剂大多利用吸热反应使这些化合物变为氧化物。为在这些变化的过程中达到最大的火焰阻抑效应，该颜料的形状因素起重要作用，即最好是在单位体积中具有大的表面积的颜料。
所披露的制备氢氧化镁的方法是将氧化镁加入到氢氧化镁的淤浆中，通过水化作用形成似细粒状的球状或鳞状的小叶状物，然后这些粒子淀积于氢氧化镁的次级粒子的表面(JP-A-2001-158617)。这一过程包括氢氧化镁次级粒子的产生和相继发生的加入的氧化镁粒子在该次级粒子表面的水化处理。因此，这种方法涉及到对含水淤浆进行高浓缩的表面处理以改进它的传输效率。换句话说，这种方法提供了通过二步过程在中心有次级粒子和在其表面有其它粒子的一种具有双重结构的颜料。由于非均一的阶梯状的表面结构，这种粒子缺乏平滑的滑动特性，因而并不符合化妆品底质颜料的使用要求。
此外还披露了一种凝聚的粉剂，可作为易碎散的软性凝聚粉剂的实例，其中的的初级粒子用固态型的有机物质和液态油涂覆，它具有良好的滑动特性与抗滑动特性(JP-A-9-31158)。在此种粉剂中，因为涂覆的材料限于有机物质并同时使用了液态油，它在化妆品上的应用范围将受到液态油品种的限制。还由于凝聚的颗粒结构，因而在粒子间有低的粘附性，在实际的化妆品使用时容易剥离，这种粉剂也是不被优选的。
发明内容
因此，本发明的目的是提供化妆品的一种底质颜料，它具有良好的皮肤感觉和适当的碎散性能，并兼有不牺牲油吸收性能的滑动性与粘附性。
本发明的发明者作了热心的研究，通过将金属盐水溶液和碱性水溶液或碳酸镁水溶液同时加入到水中产生金属化合物，成功的得到了具有两个以上小叶状薄片并合或交叉的相当独特结构的底质颜料，并发现上述的问题可通过使用这种底质颜料得以解决，由此进一步继续进行了最终完成本发明的研究。
相应地，本发明涉及包含金属化合物的底质颜料，其中所述的底质颜料具有呈不同取向的两个以上的小叶状薄片并合和/或交叉的结构。
本发明还涉及上述的底质颜料，其中所述的底质颜料大体上是球状的。
本发明也涉及上述的底质颜料，其特点是金属化合物为镁化合物。
本发明进一步涉及上述的底质颜料，其特点是镁化合物包括氢氧化镁、碱式碳酸镁和氧化镁中的一种或一种以上的镁化合物。
本发明也涉及上述的底质颜料，其特点是底质颜料的平均粒径为3至80μm。
本发明还涉及上述的底质颜料，其特点是金属化合物或是以氢氧化镁为主的金属化合物，它的油吸收不大于150(ml/100g)，或是以碱式碳酸镁为主的金属化合物，它的油吸收为150至400(ml/100g)。
本发明也涉及上述的底质颜料，其特点是用KES摩擦试验机测量的底质颜料的摩擦系数(MIU值)不大于0.6。
本发明也涉及上述的底质颜料，其特点是用KES压缩试验机测量的底质颜料的压缩能为0.1至0.7(gf·cm/cm2)。
本发明也涉及上述的底质颜料，其特点是用KES压缩试验机测量的底质颜料的压缩回弹性为15至50％。
本发明还涉及底质颜料的制备方法，它包括的步骤有将金属盐水溶液和碱性水溶液或碳酸盐水溶液在搅拌下同时滴入水中形成沉淀物，此后分离/洗涤该沉淀物，再将其干燥。
本发明还涉及上述的底质颜料的制备方法，它还包括焙烧沉淀物的步骤。
本发明还涉及上述的底质颜料的制备方法，某特点是金属盐的水溶液中含有硫酸根离子并且硫酸根离子/金属离子的离子浓度比为0.3至2.0。
本发明还涉及含有上述底质颜料的化妆品材料，其中的化妆品材料还含有皮肤防护剂、着色剂、其他底质颜料、防晒黑剂、抗汗剂、湿润剂、抗微生物剂/杀微生物剂、皮肤感觉改进剂和油中的一种或多种物质。
本发明还涉及化妆品材料，其中至少含有按重量计达5％的上述底质颜料。
本发明还涉及上述底质颜料作为阻燃剂的使用。
本发明还涉及包含树脂或纸和上述底质颜料的阻燃剂模塑产品。
本发明还涉及上述底质颜料在塑料、油漆、涂料、粉末涂层、农用薄膜(agriculture foil)、激光标记、印刷或油墨中的使用。
本发明的底质颜料是由有单一形式结构的金属化合物形成的，其中小叶状的薄片呈并合或交叉状。因本发明的底质颜料大体上为球状粒子的形式，它具有良好的滑动特性与良好的碎散特性。此外，例如使用于化妆品材料上时，由于它的破散的小叶状薄片容易粘附于皮肤上，由该颜料可得到有极好粘附性的化妆品材料。同样也由于小叶状薄片呈并合或交叉状的结构，使该底质颜料具有多孔的特性而保证有良好的油吸收性能。此外，本发明的底质颜料是由不含有任何粘合剂的单一形式结构的金属化合物形成的，因此当把它加入到化妆品材料时，无需考虑有其它组分的影响，因而它的使用范围不会受到限制。并且，由于在上述的制备过程中没使用其它的粘合剂，按照本发明方法可快速而可靠地制备出上述的底质颜料。
当本发明的底质颜料是由镁化合物如氢氧化镁组成时，它可用作为阻燃剂材料。尽管由于小叶状结构而使底质颜料具有大的表面积，但由于它大体上为球状粒子结构而仍有良好的铺展性能，因此它能优选使用于阻燃剂树脂模塑物的制造。
本发明将细述如下。
本发明的底质颜料是由金属化合物形成的。它有单一形式的结构，其中的小叶状薄片的生长具有不同的取向。
本发明的金属化合物为包括含有铁、镁、铝等的金属化合物，尤其是金属氢氧化物，碱金属的碳酸盐，金属氧化物等可作为实例叙述。
特别是含镁的金属化合物包括氢氧化镁，碱式碳酸镁和氧化镁是被优选的。例如，虽然这些化合物制备方法的细节后面将要叙述，当使用镁盐水溶液和碱性水溶液时可得到氢氧化镁，而当使用碳酸盐水溶液替代碱性水溶液时则得到碱式碳酸镁。还有是取决于干燥/焙烧过程的条件，如温度越高和时间越久，氧化镁的含量越多。本说明书中的词语氢氧化镁，碱式碳酸镁或氧化镁”意在包括所有的中间状态(如氢氧化物与氧化物的混杂状态和碱式碳酸镁，碳酸盐和氧化物的混杂状态)。
考虑到使用时皮肤的感觉如滑动性及异常的感觉，本发明的底质颜料的平均粒子大小优选为3至80μm。本发明得到的氢氧化镁粒子大小优选为3至40um，碱式碳酸镁粒子大小为20至80μm。
在这些粒子大小的范围内，根据本发明的具体实施方案和应用领域适当地选择本发明底质颜料的粒子大小。
考虑到滑动特性，本发明使用的化妆品底质颜料用KES-SE摩擦试验机测量的摩擦系数(MIU)优选不大于0.6。这是一个表示滑动特性的指数，它的低数值指示有较好的滑动特性。
当使用KES-G5压缩试验机测量时，本发明得的底质颜料的压缩能优选在0.1至0.7(gf·cm/cm2)范围内。通常压缩能的数值大指示越容易压缩，前述的压缩能范围显示出良好的皮肤感觉。当用KES-G5压缩试验机测量时，本发明的底质颜料也有15至50％的压缩回弹性。压缩回弹性的数值大指示有较高的复原能力。为此较小的数值指示为可塑性而较大的数值指示为弹性(复原能力)。有上述范围的压缩能与压缩回弹性的底质颜料具有适当的弹性，因此使用于化妆品材料时可有柔软性又有适当的碎散性，因而是被优选的。
本发明使用的金属化合物包括主要组分是氢氧化镁的金属化合物，其油吸收不大于150(ml/100g)，或是碱式碳酸镁的金属化合物，其油吸收为150至400(ml/100g)。例如，以碱式碳酸镁为主的金属化合物由于它有大的油吸收能力而适宜在抗汗剂中使用。
下面将详述本发明的底质颜料的制备方法。
本发明采用的方法包括步骤分别地制备金属盐的水溶液和碱性水溶液或碳酸盐水溶液；在搅拌下同时滴入这些水溶液于预热的水中，并保持pH在7.5至11的恒定范围内；过滤，收集，洗涤，干燥，有些情况下焙烧所得的沉淀物。在滴入阶段，如果金属盐的水溶液和碱性水溶液或碳酸盐水溶液不同时滴入或未能自然地调节pH值，则沉淀物粒子的形状有不呈球状的畸变，并且粒子的大小也是不均一的，为此它是不被优选的。
例如，当制备本发明的包含镁化合物的底质颜料时，为制备镁盐水溶液而使用的镁盐化合物包括硫酸镁，硝酸镁，氯化镁，醋酸镁和草酸镁。这些全都作为水溶液使用。即使用了在水中有低溶解度的镁盐时，也可用硫酸使它成为水溶性的而得到使用，如后所述，硫酸也能作为硫酸离子的来源。
为了制备具有不同生长取向的、被此并合或交叉的小叶状薄片结构的本发明的颜料粒子，制备过程中硫酸离子浓度是一个重要因素，硫酸离子/金属离子的离子浓度比(例如，镁的情况下离子化的硫酸离子(SO42-)/镁离子(Mg2+)的离子浓度比)优选在0.3至2.0范围之内。当离子浓度比小于0.3时，特别是在氢氧化镁的情况下将不出现粒子的球化作用。反之，当离子浓度比超过2.0时，除了仅仅增加硫酸离子来源物质的使用和与此相关的增加被耗用的碱性组分或碳酸盐组分之外将无大的改变。
在这一方面，一开始就使用硫酸镁应是优选的，这可在制备的后续过程中无需其它的硫酸离子来源。当硫酸镁不作为镁盐水溶液时，为了补给硫酸离子的来源，可采取预先混合与溶解各种硫酸盐化合物(此后叫做“附加的硫酸盐化合物”)到镁盐水溶液中的方法。此外，当使用硫酸镁时，如硫酸离子浓度的增高高于等当量(equivalentweight)(硫酸离子(SO42-)/镁离子(Mg2+)的离子浓度比大于1而不大于2)，也可采用预先混合与溶解附加的硫酸盐化合物的方法。附加的硫酸盐化合物实例有硫酸钠，硫酸钾，硫酸铵和硫酸等。当使用如所述的低溶解度的镁盐时，硫酸为优选使用的附加的硫酸盐化合物。
只要满足完全溶解的条件，本发明的镁盐水溶液浓度基本上是任选的，一般采用的浓度是0.2至1.0摩尔/升。可根据设备、生产规模等来确定适当的浓度。
本发明中，沉淀的pH值确定在7.5至11的范围，以便所需求的金属化合物能被沉淀。
本发明中水解使用的碱组分包括氢氧化钠，氢氧化钾和氢氧化铵。为了得到碱式碳酸镁，使用的碳酸盐化合物包括碳酸钠，碳酸钾和碳酸铵。它们都是以水溶液使用。
考虑到易于形成球状粒子，本发明中采用的反应优选在热水中进行，以优选不低于50℃的温度较好。从可操作性来看，70℃至90℃的温度范围是更为优选的。
从如此制备的包含氢氧化镁或碱式碳酸镁的悬浮物中，通过例如过滤、离心分离出沉淀物，洗涤与去除附着在沉淀物上的游离的水溶性盐类。随后的步骤包括干燥和在有些情况下的焙烧沉淀物。在这些步骤中，若温度的升高和停留的时间增加时，氢氧化镁逐渐脱水变为氧化镁，因此得到的是含有在这个变化过程中的中间产物的混合物。而在碱式碳酸镁的情况下，它是逐渐脱水和脱气变为碳酸镁和进一步的氧化镁，由此得到的是在这个变化过程中的中间产物的混合物。
本发明的干燥温度通常在105℃至150℃范围内选择。干燥步骤的主要目的是去除游离的水分与附着的水分，因而可适当的选取干燥的时间。决定于干燥步骤的条件，所得产品的主要成分是氢氧化镁或碱式碳酸镁。此外，本发明在有些情况下将干燥得到的粉末物进行焙烧。通过采取这一步骤，得到的是如上所述的有高含量氧化镁的产品。与此相比，碱式碳酸镁则是在高温下脱水或分解产生二氧化碳气体而变为碳酸镁与进一步变为氧化镁。因此为了保持它为碱式碳酸镁，宜优选不实施焙烧的步骤。不过，在不产生分解的二氧化碳气体的温度/时间条件下焙烧不应当成为一个问题。
当使用本发明的底质颜料作为阻燃剂时，因阻燃剂是利用由氢氧化镁变化氧化镁时相转变中的吸热反应，所以优选没有焙烧的干燥操作以便得到氢氧化镁。为了得到高含量氧化镁的产物，焙烧的优选温度应不低于350℃。在这一温度范围，如焙烧温度高和焙烧时间长，产物逐渐从有高含量氢氧化镁和碱式碳酸镁的物态变为有高含量氧化镁的物态。
由此，可得到平均粒径为3至80μm的底质颜料。具体来说，可得到平均粒径为3至40μm的氢氧化镁和20至80μm的碱式碳酸镁。本发明的底质颜料的油吸收，例如，对于氢氧化镁是不大于150(ml/100g)，对于碱式碳酸镁是150至400(ml/100g)。
本发明的底质颜料可在化妆品，塑料，涂料，涂覆介质，粉末涂层，农用薄膜，激光标记，印刷，油墨和树脂，以及纸等中使用，也可加入到那里作阻燃剂使用。
化妆品上的使用本发明的底质颜料作为化妆产品的使用包括配制的化妆品、头发护理品和抗汗剂。例如，在凝胶、口红，粉底(包括乳液、液体、油型等)，压实粉饼，乳膏，唇膏，胭脂，睫毛油，指甲油，眉笔，眼影，眼线，发用产品，抗汗粉剂，抗汗喷雾剂等中可使用该底质颜料。底质颜料在化妆产品中的含量按重量计为1至50％。例如，可提出粉底用1至25重％，眼影用1至40重％，口红用1至20重％，指甲油用0.1至10重％。
这样，在上述化妆品所包括的实例中都有本发明的底质颜料作为主要成分，并兼有至少一种活性成分，它们选自皮肤防护剂，着色剂，其它的底质颜料，防晒黑剂，抗汗剂，湿润剂，抗微生物剂/杀微生物剂，皮肤感觉的改进剂，油类和泡沫稳定剂。
本发明的底质颜料可使用作为化妆品生产的材料，它们也可以被表面处理。(例如，用硅油、硅烷偶合剂、氢聚硅氧烷和氟化合物防水涂饰)。
本发明使用的皮肤防护剂是一种防护皮肤表面粗糙的制品，它们包括链烷烃，酯，高级醇，脂肪，和例如甘油酯的脂肪油，和丙烯酰基化合物、苯乙烯，醚、酯和硅氧烷的聚合物乳液或悬浮液。
本发明使用的着色剂和其它的底质颜料包括水不溶性颜料，油溶性染料，瓮染料和色淀，更具体的实例如下所示。它们是二氧化钛，碳酸钙，粘土，滑石，硫酸钡，白炭，氧化铬，氧化锌，铁黑粉，黄色氧化铁，红色氧化铁，普鲁士兰，群青青，荧光颜料，可溶性偶氮染料，不溶性偶氮染料，缩合型偶氮染料，酞青颜料，缩合型多环颜料，复合氧化物颜料，石墨，云母(如白云母、金云母、合成云母、氟四硅云母等)，涂覆金属氧化物的云母(如涂覆氧化钛的云母、涂覆二氧化钛的云母、涂覆(氢氧化)氧化铁的云母，用氧化铁和氧化钛涂覆的云母、用低有序的(lower ordered)氧化钛涂覆的云母)，金属氧化物涂覆的石墨(如二氧化钛涂覆的石墨等)，薄小片状的氧化铝，涂覆金属氧化物的薄小片状的氧化铝(如涂覆二氧化钛的薄小片状氧化铝、涂覆氧化铁的薄小片状氧化铝、涂覆Fe2O3的薄小片状氧化铝、涂覆Fe3O4的薄小片状氧化铬、涂覆干扰色料金属氧化物的薄小片状氧化铝等)，MIO，丝云母，碳酸镁，二氧化硅，沸石，羟磷灰石，氧化铬，钛酸钴，玻璃珠，尼龙珠，聚硅氧烷珠等。
有机颜料的实例包括红No.2，3，102，104，105，106，201，202，203，204，205，206，207，208，213，214，215，218，219，220，221，223，225，226，227，228，230-1，230-2，231，232，405；黄No.4，5，201，202-1，202-2，203，204，205，401，402，403，404，405，406，407；绿No.3，201，202，204，205，401，402；兰No.1，2，201，202，203，204，205，403，404；橙No.201，203，204，205，206，207，401，402，403；棕No.201；紫No.201，401；黑No.401。天然色料的实例包括萨罗黄，胭脂红，β-胡萝卜素，水槿类颜料，辣椒素，胭脂红酸，紫胶色酸，gurcumin，核黄素，紫草宁等。
本发明使用的防晒黑剂包括有机化合物如二苯酮化合物，二苯甲酰甲烷衍生物和肉桂酸酯衍生物，和无机化合物如氧化钛和氧化锌。
本发明使用的其它抗汗剂包括碱式氯化铝、鞣酸和硫酸锌，还有本发明得到的颜料可单独使用或与前述的抗汗剂组合使用。
本发明使用的湿润剂包括甘油，乙二醇，山梨醇，多元醇如聚乙二醇等。
本发明使用的抗微生物剂/杀微生物剂包括醇类如乙醇与异丙醇；酚类如苯酚与邻苯基苯酚；醛类如甲醛与戊二醛；羧酸如苯甲酸(钠)，十一碳烯酸锌-10与辛酸(盐)；各种噻唑；各种过氧化物；和各种季胺的表面活性剂。
本发明使用的皮肤感觉的改进剂可以是其它底质颜料或粉剂如合成的高分子颗粒和自然界存在的聚合物。这些实例包括无机化合物如滑石、高岭土、丝云母、碳酸钙、硅酸镁和硅酸盐类；合成的高分子如尼龙粉、聚乙烯粉，聚苯乙烯粉、tetron粉、环氧树脂粉，硅氧烷树脂；自然界存在的聚合物如脱乙酰壳多糖颗粒，淀粉颗粒、纤维素颗粒、蚕丝粉和结晶纤维素粉。
本发明使用的油类可以是挥发性油或不挥发性油，实例包括液态油如烃油(如矿物油)，酯油(如肉豆蔻酸异丙酯、辛酸甘油三酯等)，液态油如植物油，低粘性硅油和挥发性硅油；固态的石蜡和凡士林；神经酰胺，乙二醇脂肪酸二酯，二烃基醚等；带有硅烷醇链的化合物如甲基聚硅氧烷，甲基苯基硅氧烷和甲基氢聚硅氧烷；硅树脂和聚硅氧烷珠粒等。
本发明使用的泡沫稳定剂是稳定泡沫膜的表面活性剂，它包括水溶性聚合物和亲水的固态物。水溶性聚合物包括非离子型聚合物如甲基纤维素，羟丙基纤维素、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺；阴离子型聚合物如黄原胶的和聚丙烯酸的钠盐及羧甲基纤维素的钠盐；和阳离子型聚合物如羟丙基三甲基铵氯化物瓜耳树胶和羟丙基三甲基铵氯化物淀粉。香料在本发明中也适当的使用。表面活性剂如各种苏打，钾皂，各种金属(锌、钙、镁)皂和各种脱水山梨醇脂肪酸酯也任选使用。
对树脂的应用加入树脂组分的以本发明的底质颜料为主要组分的阻燃剂组合物将叙述如下。
本发明的底质颜料加入到树脂与纸中可使用来作为阻燃剂。在树脂的情况下，本底质颜料或是直接加入到树脂中，或是作为小丸预混合后再进一步与树脂混合，此后混合物通过挤压、压延、吹塑等形成各种模塑产品。本底质颜料可作为聚烯烃、环氧化合物、聚酯、聚酰胺(尼龙)、聚碳酸酯和聚丙烯酸酯的热塑性树脂也可作为热固性树脂中的树脂组成分使用。本发明的底质颜料也可加入到纸的制作过程中，以得到有阻燃剂特性的纸。
具体实施例方式
以下描述本发明的实施例，但它们不限制本发明的范围。
实例1在搅拌下将2升去离子水加热至85℃，以维持溶液的pH9.0为目标，于该热水中同时加入1480g硫酸镁水溶液(0.45mol/l，MgSO4·7H2O)和32重％的氧氧化钠水溶液。加入这些水溶液后，将悬浮液过滤，用去离子水洗涤，然后在110℃干燥。所得的粉末使用SEM摄影术进行观察，以确认它大体上是由球状粒子所组成，粒子有并合或交叉的小叶状薄片结构，并有8至17μm的粒径。X-射线衍射分析还确认该粉末是Mg(OH)2。
实例2在搅拌下将2升去离子水加热至75℃，以维持溶液PH9.0为目标，于该热水中同时加入1480g硫酸镁水溶液(0.45mol/l，MgSO4·7H2O)和32重％的氢氧化钠水溶液。加入这些水溶液后，将悬浮液过滤，用去离子水洗涤，然后在110℃干燥。所得的粉末用SEM摄影术进行观察，以确认它大体上是由球状粒子所组成，粒子有并合或交叉的小叶状薄片结构，并有7至10μm的粒径。X-射线衍射分析还确认该粉末为Mg(OH)2。
实例3在搅拌下将2升去离子水加热至85℃，以维持溶液PH9.0为目标，于该热水中同时加入由1350g水、28.4g硫酸钠和150g硫酸镁(MgSO4·7H2O)所组成的1510g水溶液和32重％的氢氧化钠水溶液。加入这些水溶液后，将悬浮液过滤，用去离子水洗涤，然后在110℃干燥。所得的粉末用SEM摄影术进行观察，以确认它大体上是由球状粒子所组成，粒子有并合或交叉的小叶状薄片结构，并有5至30μm的粒径。X-射线衍射分析还确认该粉末为Mg(OH)2。
实例4在搅拌下将2升去离子水加热至80℃，以维持溶液PH9.0为目标，于该热水中同时加入由1000g水、30g硫酸钾、20g硫酸钠和130g硫酸镁(MgSO4·7H2O)所组成的1180g水溶液和10重％的碳酸钠水溶液。加入这些水溶液后，将悬浮液过滤，用去离子水洗涤，然后在110℃干燥。所得的粉末用SEM摄影术进行观察，以确认它大体上是由球状粒子所组成，粒子有并合或交叉的小叶状薄片结构，并有47至57μm的粒径。X-射线衍射分析还确认该粉末为Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O。
对照样品1在搅拌下溶解45g硫酸镁于2000g去离子水中制取85℃的水溶液，此后加入10重％的碳酸钠水溶液以维持PH9.7。加入碳酸钠水溶液后，将悬浮液过滤，用去离子水洗涤，然后在110℃干燥。SEM摄影术显示所得到粉末含有小叶片状的粒子但无球状粒子。
对照样品2在搅拌下溶解50g硫酸镁于2000g去离子水中制取85℃的水溶液，此后加入32重％的氢氧化钠以维持PH11.0。加入氢氧化钠水溶液后，将悬浮液过滤，用去离子水洗涤，然后在110℃干燥。SEM摄影术观察显示所得粉末含有小叶状粒子但无球状粒子。
粉末的物理性质试验显示皮肤感觉的指数如铺展性，滑动性与粘附性，平均摩擦系数(MIU值)用KATOTECH有限公司制造的KES-SE-DC试验机测量，压缩能和压缩回弹性用同一公司制造的KES-G5压缩试验机测量。
1.摩擦系数(MIU值)的测量测量的方法在两面都有粘附性的表面的一面粘附着粉末试样，另一面则粘附于玻璃载片上，在滑动试样20mm的同时用KES-SE-DC试验机上的硅传感器测量它的平均摩擦系数。表1表1测量的MIU值样品 平均MIU值(MIU)实例10.35实例20.41实例30.31实例40.32尼龙粉12 0.49BironESQ 0.55
表1显示的结果表明在与有大约同样粒子大小的尼龙粉粒(Toray的尼龙粉12)和氯氧化钡粒(MERCK的‘Biron ESQ’)相比，本发明的底质颜料有低的MIU值，因而指示有较好的可辅展性。
2.压缩能与压缩回弹性的测量测量方法称取0.1g粉末试样并放入筒形盒中，通过振动将试样压紧以减少粉末间的空白体积。筒形盒置于KES-G5压缩试验机上供测量。由于粉末中保持的空白体积使第一次测量数据有大的偏离，从评定数据中除去第一次的测量后，由五个测量得到评定数据。表2表2测量的压缩能样品 压缩能(gf·cm/cm2)实例1 0.19实例2 0.23实例3 0.16实例4 0.42尼龙粉12 0.59Biron ESQ 0.38表2显示的结果表明本底质颜料有小于尼龙粉12和小于或接近于‘Byron ESQ’的压缩能，这指示它们的高碎散性。表3表3测量的压缩回弹性样品 回弹性(％)实例116实例221实例319实例431尼龙粉12 44BironESQ 39
表3指示压缩回弹性测量的比较。本发明得到的底质颜料比已知的尼龙粒有低一些的压缩回弹性。这些压缩试验的结果可确认本发明的底质颜料有在皮肤上的铺展性及碎散性，因而指示有良好的滑动性与粘附性。
3.油吸收的测量测量方法用已知的方法(化妆材料标准的测量方法)使用亚麻子油、乳酸和丙酸作为油组分测量对油的吸收。表4表4测量的油吸收油组分 样品 油吸收(ml/100g)亚麻子油实例1 50实例2 110实例3 95实例4 310尼龙粉1265Biron ESQ 45乳酸实例1 120实例2 100实例3 105实例4 375尼龙粉1275Biron ESQ 30丙酸实例1 60实例2 75实例3 80实例4 345尼龙粉1280Biron ESQ 40
表4的结果表明由氢氧化镁与碳酸镁组成的本发明的底质颜料比市售的底质颜料(尼龙粉12和‘Biron’ESQ)有较大的或同等的对乳酸的油吸收，而乳酸接近于汗和皮脂分泌物。该结果还确认带有大量碱式碳酸镁组分的组合物有特别高的油吸收，因此它们适合用作为抗汗剂。此外，这些结果和SEM的观察证实加入硫酸钠到硫酸镁中形成镁盐水溶液的产物比不加入硫酸钠的产物有大的孔隙度。
根据下列的配方制备各种化妆品的组合物。
制备配方的样品1压实粉饼的应用实例滑石 50份实例3的颜料 50份着色剂5份肉豆蔻酸异丙酯适量硬脂酸镁 2份粉底的应用实例滑石38份实例3的颜料 10份云母(8μm) 10份硬脂酸镁3份尼龙粉128份黄色氧化铁 1.9份红色氧化铁 0.8份氧化钛 1.0份矿物油 适量(辛酸、癸酸)甘油三酯3.3份对羟基苯甲酸丁酯0.1份[本发明的优点]本发明得到的大体上呈球状的底质颜料有恰当的碎散性，因而在皮肤上显示良好的滑动性。它们也有良好的粘附性和大的油吸收性，因而适宜于供化妆品使用。当本底质颜料主要是由氢氧化镁所组成时，因为它有大体呈球状的其中的小叶状薄片有彼此并合或交叉的整体结构，因而适合在阻燃剂中使用。
权利要求
1.包含金属化合物的底质颜料，其中所述的底质颜料具有不同取向的两个以上小叶状薄片的结构，这些薄片是并合和/或交叉的。
2.权利要求1的底质颜料，其特征在于所述的底质颜料大体是球状的。
3.权利要求1或2的底质颜料，其特征在于所述的金属化合物是镁化合物。
4.权利要求3的底质颜料，其特征在于所述的镁化合物包括选自氢氧化镁，碱式碳酸镁和氧化镁中的一种或多种的镁化合物。
5.权利要求1至4任一项的底质颜料，其特征在于所述的底质颜料的平均粒径为3至80μm。
6.权利要求1至5任一项的底质颜料，其特征在于所述的金属化合物或是以氢氧化镁为主的、油吸收不大于150(ml/100g)的金属化合物，或是以碱式碳酸镁为主的、油吸收为150至400(ml/100g)的金属化合物。
7.权利要求1至6任一项的底质颜料，其特征在于用KES摩擦试验机测量的所述底质颜料的摩擦系数(MIU值)不大于0.6。
8.权利要求1至7任一项的底质颜料，其特征在于用KES压缩试验机测量的所述的底质颜料的压缩能为0.1至0.7(gf·cm/cm2)。
9.权利要求1至8任一项的底质颜料，其特征在于用KES压缩试验机测量的所述底质颜料的压缩回弹性为15至50％。
10.底质颜料的制备方法，包括在搅拌时同时滴加金属盐水溶液和碱性水溶液或碳酸盐水溶液于水中形成沉淀物，此后分离/洗涤所述的沉淀物，和干燥该物的步骤。
11.权利要求10的底质颜料的制备方法，还进一步包括焙烧步骤。
12.权利要求10或11的底质颜料的制备方法，其特征在于所述的金属盐水溶液含有硫酸根离子并且硫酸根离子/金属离子的离子浓度比是0.3至2.0。
13.包含有权利要求1至9任一项的底质颜料的化妆品材料，其中所述的化妆品材料还包含有皮肤防护剂，着色剂，其它的底质颜料，防晒黑剂，抗汗剂，湿润剂，抗微生物剂/杀微生物剂，皮肤感觉的改进剂和油中的一种或多种物质。
14.化妆品材料，包含有按重量计至少5％的权利要求1至9任一项的底质颜料。
15.权利要求1至9任一项中的底质颜料作为阻燃剂的应用。
16.阻燃剂模塑产品，包含树脂或纸和权利要求1至9任一项中的底质颜料。
17.权利要求1至9任一项中的底质颜料在塑料，油漆，涂料，粉末涂层，农用薄膜，激光标记，印刷或油墨中的应用。
全文摘要
提供了有良好皮肤感觉的化妆品用的底质颜料，它具有适当的碎散性并兼有不牺牲油吸收的滑动性与粘附性。该底质颜料包含金属化合物，并有并合的和/或交叉的小叶状薄片结构。
文档编号A61K8/00GK1443809SQ0312020
公开日2003年9月24日 申请日期2003年3月7日 优先权日2002年3月11日
发明者野口民生 申请人:默克专利股份有限公司