交联单糖/双糖和膳食纤维及减肥品组合物的制作方法

文档序号:977898阅读:289来源:国知局
专利名称:交联单糖/双糖和膳食纤维及减肥品组合物的制作方法
技术领域
本发明涉及交联单糖或/和双糖组合物、膳食纤维药物和/或保健品组合物、减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂药物和/或保健品组合物,还涉及其制备方法,以及交联单糖和/或双糖的应用,属于糖的加工领域。
背景技术
一、膳食纤维作为参与机体生理调节的作用已是公认。膳食纤维主要是一些糖的天然聚合物,包括一些低聚糖,如低聚木糖、低聚葡萄糖等,还包括一些多糖,如果胶、植物胶。这类糖被联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)确定为膳食纤维。
国际上膳食纤维的定义是“在人体小肠中不能消化吸收而在大肠中完全或部分发酵的植物性可食用部分或类似碳水化合物的总称;膳食纤维包括多糖,寡糖,木质素及相关植物成分;膳食纤维对通便,(或)降血脂,(或)降血糖具有有益的生理功能”。
并非全部聚合糖都是膳食纤维,比如二聚糖蔗糖、麦芽糖、乳糖等属于普通低聚糖(二糖),淀粉是普通多糖,它们可被机体消化吸收,因此不是膳食纤维。
由于膳食纤维具有独特的结构,不易被消化道的胃酸和酶消化,能直达大肠被有益菌利用,从而产生有益于健康的功能。理论和实践都证明,膳食纤维对人体健康重要的生理效应主要有润肠通便(防治便秘)、降血脂(防治高血脂,有少数还可减肥)、降高血糖(防治糖尿病)、高血压、提高人体免疫力、抗癌(主要是抗结肠癌、乳腺)、防治心血管疾病(如冠心病)、防治胆结石、延缓细胞老化等。
国外已有人工制备膳食纤维,制备的生产方法目前有5种(1)天然植物提取;(2)利用转移酶、水解酶的糖基转移植物糖;(3)酶水解法;(4)酸碱转化法;(5)化学合成法。从天然植物中提取,成本高;酸碱转化法效果不好;酶法则操作复杂,步骤多,产物难以控制;化学合成法成功的事例不多。
二、肥胖症已成为严重威胁人类的疾病,肥胖症的治疗或减肥已成为现实迫切的问题,虽然有一些减肥药物或食品,但疗效或副作用方面不满意。研制疗效明显、无毒、无副作用的药物或保健品是迫切和需要的。

发明内容
本发明第一个目的是提供交联单糖和/或双糖组合物,其特征是含有单糖和/或双糖与交联剂的反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。
本发明第二个目的是提供膳食纤维药物和/或保健品组合物,其特征是含有单糖和/或双糖与交联剂的反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。
本发明第三个目的是提供减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂药物和/或保健品组合物,其特征是含有单糖和/或双糖与交联剂的反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。
本发明第四个目的是提供交联单糖和/或双糖组合物的制备方法,其特征是用交联剂与单糖反应而制备,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。
本发明第五个目的是提供膳食纤维药物和/或保健品组合物的制备方法,其特征是用交联剂与单糖反应而制备,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。
本发明第六个目的是提供减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂药物和/或保健品组合物的制备方法,其特征是用交联剂与单糖反应而制备,其中交联剂具有可与羟基产生反应的官能团。
本发明第七个目的是提供交联单糖和/或双糖组合物在制备膳食纤维药物和/或保健品中的应用。
本发明第八个目的是提供交联单糖和/或双糖组合物在制备减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂的药物和/或保健品中的应用。
本发明第九个目的是提供交联单糖和/或双糖组合物在制备治疗和/或预防便秘的药物或/或保健品中的应用。
本发明第十个目的是提供交联单糖和/或双糖组合物在制备降血糖药物和/或保健品中的应用。
单糖(如葡萄糖)和双糖(如蔗糖)是自然界广泛存在的碳水化合物,是人类能量和甜味的重要来源,价格低廉,纯度高,是制备具有特殊功效的交联糖的理想原料。将单糖或双糖人为的转化为膳食纤维以及可明显减肥的物质,具有广泛的市场价值。
从化学结构上看,单糖/双糖实际上是多元醇的多羟基化合物,羟基可与一些交联剂化合物生化学反应,如酸酐、环氧化合物、烯烃类化合物、含卤素的有机化合物等。这些化合物具有与单糖或双糖的羟基发生交联反应的官能团(基团),可与单糖或双糖分子上两个不同羟基交联反应,结果在同一分子或不同分子上的羟基之间形成交联或聚合。
交联单糖和/或双糖,就是用具有能与单糖或双糖的羟基发生交联反应的化合物,使单糖或双糖分子的羟基交叉连接在一起,将单糖和/或双糖交联成为具有特殊功能的产物,比如交联成为膳食纤维。发明所述的交联(英文cross-linking或cross linking),是按照公认定义理解的交联,即交叉连接。本发明通过能与单糖或双糖上的羟基反应的官能团(活性基团)的引入,而使单糖或/和双糖的链接方式由原来的直链连接转变为不同程度的交叉连接,其结果是使单糖或双糖的结构(表面结构或/和本体结构)发生改变,属于单糖或/和双糖的化学修饰范畴,或化学改性范畴。
本发明所述的对单糖或/和双糖的交联,主要包括1、交联剂引起单糖和/或双糖的交联。所述交联包括单糖和/或双糖分子的交联;也包括交联剂与单糖和/或双糖的交联。2、糖的表面结构交联、糖的本体结构交联。
交联单糖和/或双糖,是使用交联剂,使单糖和/或双糖发生交联反应,从而制成具有特殊功效的交联糖,比如制成膳食纤维。具体是使用具有官能团(能与羟基发生化学反应)的化合物作为交联剂,使糖的分子间被较强键联结起来,使糖发生聚合,增大单糖和/或双糖的分子量,增强糖分子的稳定性和糖分子结构的强度,提高糖的抗热性、抗酸性、抗酶性,因此增强其抗消化性,从而使单糖和/或双糖成为有特殊功效的糖,比如成为膳食纤维。
单糖和/或双糖经交联后,糖的分子可以产生聚合。根据交联程度的不同,其产物可以是仍然以单糖和/或双糖存在,也可以是以低聚糖(平均聚合度2-10)也可以是以多聚糖(多糖,平均聚合度10以上)的形式存在。
本发明所述的交联单糖/双糖,区别于天然存在的交联单糖/或双糖,如果有这种交联糖的话,也是天然存在的,没有经过人为的交联或聚合,与本发明有原则区别。自然界存在一些膳食纤维,如果胶、树胶、种子胶,也是天然存在的,没有经过人为的交联或聚合,也与本发明有原则区别。本发明的交联单糖/双糖,是以单糖、双糖为原料,人为交联形成的。
本发明所述的交联单糖/双糖,与现有的低聚糖膳食纤维有原则性的不同。后者由多糖转化或分解得到,是由大分子糖的分解或转化,而成为小分子的低聚糖,而本发明的交联单糖/双糖则是将较小分子的单糖和/或双糖交联聚合成较大分子的糖,其方向是相反的。
本发明的“交联单糖和/或双糖”包含有交联的单糖、交联的双糖、交联的单糖和交联的双糖、交联的单糖或交联的双糖。
本发明将“交联单糖和/或双糖”主要用为膳食纤维和减肥,是因为没有交联的单糖和/或双糖作为膳食纤维和减肥的报导,而膳食纤维和减肥又是如此的重要,因此作了这样的主要应用说明。实际上,本发明的交联单糖和/或双糖还可以有其他的功效。
为实现上述发明目的,本发明提供交联单糖和/或双糖组合物,提供膳食纤维药物和/或保健品组合物,并提供减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂药物和/或保健品组合物。
本发明的技术方案是1、交联单糖和/或双糖组合物,其特征是含有单糖和/或双糖与交联剂的反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。
2、膳食纤维药物和/或保健品组合物,其特征是含有单糖和/或双糖与交联剂的反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。
3、减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂药物和/或保健品组合物,其特征是含有单糖和/或双糖与交联剂的反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。
为叙述方便,除非特别指明是何种具体的组合物,则在下面的叙述中,所述的“组合物”均包括“交联单糖和/或双糖组合物”、“膳食纤维药物和/或保健品组合物”及“减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂药物和/或保健品组合物”。
本发明的组合物,其特征是含有单糖和/或双糖与交联剂的反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。具体包括1、本发明的组合物,其特征是含有单糖与交联剂的反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。
2、本发明的组合物,其特征是含有双糖与交联剂的反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。
3、本发明的组合物,其特征是含有单糖和双糖与交联剂的反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。
为具体体现上述为叙述方便作的说明,本发明对包括三种组合物此作一具体叙述,但在以后的叙述中,以此类推,不再说具体叙述。本发明的组合物,包括1、本发明的交联单糖和/或双糖组合物,其特征是含有单糖和/或双糖与交联剂的交反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。包括(1)本发明的交联单糖组合物,其特征是含有单糖与交联剂的反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。
(2)本发明的交联双糖组合物,其特征是含有双糖与交联剂的反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。
(3)本发明的交联单糖和双糖组合物,其特征是含有单糖和双糖与交联剂的反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。
2、本发明的膳食纤维药物和/或保健品组合物,其特征是含有单糖和/或双糖与交联剂的反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。包括(1)本发明的膳食纤维药物和/或保健品组合物,其特征是含有单糖与交联剂的反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。
(2)本发明的膳食纤维药物和/或保健品组合物,其特征是含有双糖与交联剂的反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。
(3)本发明的膳食纤维药物和/或保健品组合物,其特征是含有单糖和双糖与交联剂的反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。
3、本发明的减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂药物和/或保健品组合物,其特征是含有单糖和/或双糖与交联剂的反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。包括(1)本发明的减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂药物和/或保健品组合物,其特征是含有单糖与交联剂的反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。
(2)本发明的减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂药物和/或保健品组合物,其特征是含有双糖与交联剂的反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。
(3)本发明的减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂药物和/或保健品组合物,其特征是含有单糖和双糖与交联剂的反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。
本发明所述的单糖是按通常定义的不能水解的多羟基醛或多羟基酮,包括选自葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖、果糖等。所述的单糖,可以是单糖的衍生物。
本发明所述的双糖也称二糖,是按通常定义的水解后生成两分子单糖的糖。
需要说明的是,本发明作为交联双糖原料的双糖,不是具有特殊生理功效(比如不具有膳食纤维特性)的双糖,而是普通双糖,只能提供热量。双糖主要包括选自蔗糖、麦芽糖、纤维二糖和乳糖等。所述的双糖,可以是双糖的衍生物。
本发明所述的单糖和/或双糖指所有单糖或/和双糖可以经加工制备的原糖,如葡萄糖、蔗糖等;也可以是制成品中的糖;可以是天然产物中的糖,如蜂蜜。
本发明在实施时,单糖和/或双糖可以选用一种,也可以选用二种以上不同的糖联合使用。即如果需要,可以使用单糖和/或双糖的混合物。
本发明在应用时,可以是同一种单糖或/和双糖的交联,也可以是将一种或二种以上单糖或/和双糖与另一种或二种以上单糖或/和双糖一起进行交联。
本发明的组合物,所述具有可与羟基产生交联反应的官能团,包括单官能团和/或二个以上官能团。
本发明的组合物,所述官能团包含可与单糖和/或双糖的羟基产交联反应的官能团可与单糖的羟基产生交联反应的官能团、可与双糖的羟基产生交联反应的官能团。
本发明的组合物,具有二个以上(能与羟基交联反应)官能团的交联剂为本发明优选。
本发明的组合物,所述交联剂包括选自(但不限于)下述化合物(1)偏磷酸盐、聚偏磷酸盐、聚磷酸盐;(2)氯氧化磷;(3)环氧氯丙烷;(4)醛类化合物;(5)硫酸铝的复盐;(6)酸酐或混合酐;(7)聚环氧化合物;(8)双元试剂;(9)羧酸、二元羧酸、多元羧酸或衍生物;(10)硼砂、硼酸;(11)多异氰酸酯、氰尿酰氯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯2,4-二异氰酸酯。
本发明的交联剂,所述羧酸、二元羧酸、多元羧酸或衍生物选自下述化合物(1)具有长链烷基的丁二酸酐衍生物、二羧酸衍生物,优选自C2-C6二羧酸,如顺式丁烯二酸、戊二酸。
(2)四羧酸及衍生物,选自3,4,3’,4’-二苯酮四羧酸、2,3,6,7-萘四羧酸、1,4,5,8-萘四羧酸、1,2,4,5-萘四羧酸、1,2,5,6-萘四羧酸、3,4,3’,4-联苯四羧酸、2,3,2’,3-联苯四羧酸、2,2-双(3,4-二羧基苯)丙烷、3,4,9,10苝四羧酸、双(3,4-二羧基苯)醚、1,1-双(2,3-二羧基苯)乙烷、双(3,4二羧基苯)甲烷、十氢化萘-1,4,5,8-四羧酸、4,8-二甲基-1,2,3,4,5,6,7-六氢化萘-1,2,5,6-四羧酸、1,2,4,5-苯四酸、2,6-二氯代萘-1,4,5,8-四羧酸、环戊烷四羧酸、吡咯烷-2,3,4,5-四羧酸、吡嗪-2,3,5,6-四羧酸、噻吩-2,3,4,5-四羧酸、乙二胺四乙酸二亚乙基三胺五乙酸、4,4-磺酰基二苯二甲酸和1-(3,4-二羧基苯)-1,3,3-三甲基-1,2-二氢化茚-5,6(6,7)-二羧酸、2,2’-双(2,3-二羧基苯)丙烷、1,1’-双(3,4-二羧基苯)乙烷、1-(3’4-二羧基苯)-3-甲基-1,2-二氢化茚-5,6(6,7)-二羧酸、3,4-二羧基-1,2,3,4-四氢-1-萘琥珀酸、1-甲基-3,4-二羧基-1,2,3,4-四氢-1-萘琥珀酸、3,4,9,10-四羧酸、1,8,9,10-菲四羧酸、2,6-二氯化萘-1,4,5,8-四羧酸、2,7-二氯化萘-1,4,5,8-四羧酸、2,3,6,7-四氯化萘-1,4,5,8-四羧酸、2,3,3’,4’-二苯酮四羧酸、2,3,2’,3’-二苯酮四羧酸、4,4’-氧代二苯二甲酸、3,3’-氧代二苯二甲酸、4,4’硫代二苯二甲酸、3,3’-硫代二苯二甲酸、2,3,5,6-二环(2,2,2)辛烷四羧酸。
(3)多元羧酸的咪唑翁盐、多羧酸的胍衍生物。
本发明的交联剂,所述酸酐或混合酐选自下述化合物乙二酸酐、乙酸酸酐、混合酐酸(乙酸酐/乙二酸)、乙酸和二元或三元羧酸的线型混合酸酐、辛烯基丁二酸酐、十二烯基丁二酸酐、十六烯基丁二酸酐、十八烯基丁二酸酐、马来酸酐、混合碳酸/羧酸酐、3,4,3’,4’-二苯酮四羧酸二酐、2,3,6,7-萘四羧酸二酐、1,4,5,8-萘四羧酸二酐、1,2,4,5-萘四羧酸二酐、1,2,5,6-萘四羧酸二酐、3,4,3’,4’-联苯四羧酸二酐、2,3,2’,3’-联苯四羧酸二酐、2,2-双(3,4-二羧基苯)丙烷二酐、3,4,9,10-苝四羧酸二酐、双(3,4-二羧基苯)醚二酐、1,1-双(2,30-二羧基苯)乙烷二酐、双(3,4-二羧基苯)甲烷双酐、十氢化萘-1,4,5,8-四羧酸双酐、4,8-二甲基-1,2,3,4,5,6,7-六氢化萘-1,2,5,6-四羧酸双酐、1,2,4,5-苯四酸双酐、2,6-二氯化萘-1,4,5,8-四羧酸双酐、环戊烷四羧酸双酐、吡咯烷-2,3,4,5-四羧酸双酐、吡嗪-2,3,5,6-四羧酸双酐、噻吩-2,3,4,5-四羧酸双酐、乙二胺四乙酸双酐、二亚乙基三胺五乙酸双酐、4,4-磺酰基二苯二甲酸双酐和2,2’-双(2,3,-二羧基苯)丙烷二酐、1-(3,4-二羧基苯)-1,3,3-三甲基-1,2-二氢化茚-5,6(6,7)-二羧酸双酐、1,1’-双(3,4-二羧基苯)乙烷二酐、1-(3’,4-二羧基苯)-3-甲基-1,2-二氢化茚-5,6(6,7)-二羧酸双酐、3,4-二羧基-1,2,3,4-四氢-1-萘琥珀酸双酐、1-甲基-3,4-二羧基-1,2,3,4-四氢-1-萘琥珀酸双酐、3,4,9,10-苝四羧酸双酐、1,8,9,10-菲四羧酸双酐、2,6-二氯化萘-1,4,5,8-四羧酸双酐、2,7-二氯化萘-1,4,5,8-四羧酸双酐、2,3,6,7-四氯化萘-1,4,5,8-四羧酸双酐、2,3,3’,4’-二苯酮四羧酸双酐、2,3,2’,3’-二苯酮四羧酸双酐、4,4’-氧代二苯二甲酸双酐、3,3’-氧代二苯二甲酸双酐、4,4’-硫代二苯二甲酸双酐、3,3’-硫代二苯二甲酸双酐、2,3,5,6-二环(2,2,2)辛烷四羧酸双酐。
本发明的交联剂,所述聚环氧化合物选自下述化合物聚胺聚环氧化物树脂、三氯氧化亚磷、1,4链烷二醇二环氧甘油醚、二卤代丙醇和二羟甲基亚乙基脲。
本发明的交联剂,所述双元试剂选自下述化合物二(2,3-环氧丙基)烷基胺、二(2,3环氧丙基)氯化铵。
本发明的交联剂,还包括选自下述化合物2,3-二溴丙醇、N-N亚甲基二丙烯酰胺、丁二烯、乙烯基砜、六氢-1,3,5-三丙烯酰基-s三嗪、NN’-双(羟甲基)亚乙基脲、碳酸和多元酸的咪唑化物,单氯代乙酸和氯乙胺盐酸盐、N,N-二羟甲基-咪唑烷酮-2(DMEU)、己二酸/乙酸、乙二酸/乙酸、β-二氯二乙硫醚酯、二乙烯基矾。
本发明的组合物,所述交联剂优选自下述化合物偏磷酸盐、三偏磷酸钠、六偏磷酸钠、氯氧化磷、环氧氯丙烷、醛类、硫酸铝的复盐。
更具体的,本发明的交联单糖和/或双糖,所述交联剂优选自偏磷酸盐、三偏磷酸钠、氯氧化磷、环氧氯丙烷、丙烯醛、甲醛、戊二醛、乙二醛、缩水甘油醛。
本发明的交联剂,所述偏磷酸盐优选多偏磷酸盐,更优选三偏磷酸盐或六偏磷酸盐。
所述三偏磷酸盐或六偏磷酸盐包括优选自三偏磷酸钠、六偏磷酸钠。
本发明的交联剂,所述交联剂更优选三偏磷酸钠。
本发明的交联剂,优选的氯氧化磷(POCl3),也称为三氯氧磷、磷酰氯。
本发明的交联剂,优选的环氧氯丙烷,也称为表氯醇。
本发明的交联剂,醛类主要优选自丙烯醛、甲醛、戊二醛或乙二醛、缩水甘油醛。
本发明的交联剂,硫酸铝的复盐优选自硫酸铝铵、硫酸铝钾。
本发明的组合物,在应用时,交联剂可以选用一种,也可以选用二种以上联合使用。
本发明的组合物,用作交联剂的上述化合物,其制备属于公知领域,而且是成熟技术,并有商品出售,用这些化合物的商品可作为本发明的交联剂。
本发明的组合物,交联剂在组合物中以单糖和/或双糖重量的0.01%至70%(干燥重量比)存在,优选以单糖和/或双糖重量的0.1%至40%(干燥重量比)存在,更优选以单糖和/或双糖重量的0.5%至10%(干燥重量比)存在。上述的交联剂的重量与单糖和/或双糖的重量比,均以干燥重量计。
本发明的组合物,交联的单糖和/或双糖是普通食品单糖或双糖制备,可以作为制备药物和/或保健品应用。
本发明的组合物,可以是人使用的膳食纤维或减肥品,也可以是动物的膳食纤维。膳食纤维对动物的有益作用已有报导。
本发明的组合物,可以是含有交联单糖和/或双糖的药物,也可以是含有交联单糖和/或双糖的保健品。
本发明的组合物,交联单糖和/或双糖可以制成任何适合使用的剂型。
本发明减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂药物和/或保健品组合物,膳食纤维被公认为具有降血脂作用,有些也被认为具有减肥作用。但不是全部膳食纤维都有减肥作用。本发明的交联单糖和/或双糖,不仅具有膳食纤维具有的公认的功能,如降血脂、润肠通便、防治糖尿病、防治高血压等功效,还具有高效的减肥功效,因此作为一重要内容单独提出。
本发明减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂药物和/或保健品组合物,所述“治疗肥胖症”,也称为“减肥”;还可称为“减重”(即减轻体重)。英文“减肥”为“loseweight”或“weight loss”),也即减重。减肥的通俗称谓很多,如“瘦身”、“轻体”等,也包括在本发明所述的治疗或预防“肥胖症”或“减肥”的范围。
本发明药物和/或保健品组合物(主要指膳食纤维药物和/或保健品组合物,以及减肥药物和/或保健品组合物,也包括交联单糖和/或双糖组合物,下同),交联单糖和/或双糖在药物和/或保健品中的含量包括5%至100%,还可以包括30%至100%,可以包括60%至90%,本发明的药物和/或保健品组合物,交联单糖和/或双糖可以单独制备成药物或/和保健品,也可以与其他药物或/和保健品有效成份合用制备。
本发明的药物和/或保健品组合物,以交联单糖和/或双糖为主活性组份,按照常规的制剂工艺,还可以加入常规的赋形剂、调味剂、矫味剂、崩解剂、防腐剂、润滑剂、湿润剂、粘合剂、溶剂、增稠剂、增溶剂等药物辅料,制成任何一种适合于临床上使用的剂型,如片剂、胶囊剂、颗粒剂、口服液体制剂、冲剂、散剂、糖浆剂、注射剂等。
为实现上述发明目的,本发明提供交联单糖和/或双糖组合物的制备方法、膳食纤维药物和/或保健品组合物的制备方法、减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂药物和/或保健品组合物的制备方法。
本发明组合物的制备方法,其特征是包括用交联剂与单糖和/或双糖进行反应,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。
为叙述方便,除非特别指明是何种具体的组合物的制备方法,则在下面的叙述中,所述的“组合物的制备方法”均包括“交联单糖和/或双糖组合物的制备方法”、“膳食纤维药物和/或保健品组合物的制备方法”及“减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂药物和/或保健品组合物的制备方法”。
本发明组合物的制备方法,交联剂可以在交联反应过程中任意可能的环节中添加,使其与单糖或/和双糖反应。
本发明组合物的制备方法,交联剂也可以在单糖或/和双糖制备的或含单糖或/和双糖的食品食用前添加使单糖和/或双糖反应。
本发明组合物的制备方法,交联剂可以向单糖或/和双糖中添加一次使单糖和/或双糖交联,也可添加多次使单糖和/或双糖交联。
本发明组合物的制备方法,交联剂的使用量为单糖和/或双糖用量的0.01%至70%(干燥重量比),以单糖和/或双糖用量的0.1%至40%(干燥重量比)为优选,以单糖和/或双糖用量的0.5%至10%(干燥重量比)为更优选。这里所述的交联剂的使用量及单糖和/或双糖的用量,均以干燥重量计。
本发明组合物的制备方法,交联反应包括在碱性条件下进行,优选pH在8-14条件下进行。更优选在pH在9-12范围内选择。
碱性条件以包括加入碱性物质造成,碱性物质以食用或药用可接受的化合物为适宜。
碱性物质包括选自下述的物质碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾。
交联反应可在开放体系中进行,其中水可由该体系中蒸发。优选的是交联反应在封闭体系中进行,以避免其中水的蒸发。
本发明组合物的制备方法,交联反应的温度包括5-160摄氏度,优选20-100摄氏度,更优选50-80摄氏度。
本发明组合物的制备方法,交联反应的时间包括0.5-240小时,优选4-72小时。
交联反应到需要的程度后,可中止反应。根据多数交联剂而言,适合的中止方法是包括用酸性物质中和交联反应的混合物,即通过调节pH至中性、略酸性或略碱性从而终止反应。
所述酸性物质包括选自磷酸、柠檬酸、苹果酸、富马酸、硫酸、盐酸或硝酸。
酸性物质可以在交联反应过程中加入,用以中止反应,或者只用作调节pH。
酸性物质可以在交联反应完成后加入,用以中止反应,或者只用作调节pH。
交联反应完成后,可用水或其他溶剂洗涤交联单糖和/或双糖,以除去残留的交联剂和/或添加剂。
交联产物还可以进行干燥,这取决于最终的用途。干燥可以进行至任何希望和可能的程度。比如超过交联单糖和/或双糖的平均含水量或低于其平均含水量。
关于本发明组合物的制备方法,包括下述任一具体方法(单相溶液法和两相法)(1)单相溶液法将单糖和/或双糖与水或其它液体介质配成一定浓度的溶性;加入交联剂;在一定温度条件下与交联剂反应,干燥,粉碎。
(2)两相法将单糖和/或双糖与水或其它液体介质配成一定浓度的溶性;将糖溶液与油相成份、表面活性剂混合均匀;加入交联剂;在适宜的温度下反应;分离,洗涤;干燥。
上述方法中,所述油相成份选自任何可作食用或药用的油(或脂),包括植物油,也包括动物油。比如可选用花生油、菜籽油、芝麻油、茶籽油、棕榈油、橄榄油、猪油等。
上述方法中,所述表面活性剂选自任何可作食用或药用的表面活性剂。
表面活性剂是按照通常定义的具有亲水、亲油的物质。选择亲水亲油值HLB小于7的表面活性剂,如Span类、吐温类,脂肪酸单甘油酯等,Span可选用40、60、65、80,其中以HLB值4.7的60效果为好。加入量为0.1-5.0%(重量)。
本发明组合物的制备方法,在单糖和/或双糖与交联剂反应,并制备完成后,还可以进行精制。具体是将制备的交联单糖和/或双糖,用糖苷酶进行酶解,以去除可消化的糖类。酶解后过滤,滤液用4倍量(体积比)已预热的30-60摄氏度的95%乙醇沉淀1小时以上,同时除去未参与反应的交联剂。析出的固体经过滤、乙醇洗涤、干燥。
交联反应显示,单糖或/和双糖在溶液中,受交联剂的浓度、反应时间、温度等因素的影响,交联程度有一定的差异。
实验例1交联单糖和/或双糖的化学性质变化选择本说明书后半部分实施例中制备的一些交联单糖和/或双糖,测定其交联后的抗酶分解性,但不限于这些实施例的交联单糖和/或双糖产物。
将实施例1-78制备的交联单糖和/或双糖,分别取100g,用糖苷酶进行酶解,以去除可消化的糖类。酶解后过滤,滤液用4倍量(体积比)已预热至60摄氏度的95%乙醇沉淀1小时以上,同时除去未参与反应的交联剂。析出的固体经过滤、乙醇洗涤,干燥,用于测试。
测试显示,单糖和/或双糖发生交联反应后,化学性质性质了变化,其抗酶解发生显著提高。
表1-表3交联单糖和/或双糖抗酶解情况表1交联单糖和/或双糖抗酶解情况

表2交联单糖和/或双糖抗酶解情况

表3交联单糖和/或双糖抗酶解情况

实验例2本发明选择实施例中的一些交联单糖和/或双糖作测定,以说明交联产物作为制备膳食纤维药物和/或保健品,但不限于这些实施例产物。
用国际公认的AOAC法酶—重量法及膳食纤维变性法分析测定交联产物中膳食纤维含量。
将实施例1-78制备的交联单糖和/或双糖,分别取100g,用糖苷酶进行酶解,以去除可消化的糖类。酶解后过滤,滤液用4倍量(体积比)已预热至60摄氏度的95%乙醇沉淀1小时以上,同时除去未参与反应的交联剂。析出的固体经过滤、乙醇洗涤、干燥、称重。按照“膳食纤维(%)=100×残留物重量(干重)/初始重量(干重)”计算。选择部分测定结果记录于本说明书,见表1-表5
表4三偏磷酸钠为交联剂制备的交联单糖和/或双糖(并以此说明偏磷酸盐、聚偏磷酸盐、聚磷酸盐作为交联剂的例子)

表5氯氧化磷为交联剂制备的交联单糖和/或双糖

表6环氧氯丙烷为交联剂制备的交联单糖和/或双糖

表7醛类为交联剂制备的交联单糖和/或双糖

表8酸酐或混合酐为交联剂制备的交联单糖和/或双糖(以乙二酸酐、乙酸酸酐、乙酸酐/乙二酸为代表)

试验例3减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂药物和/或保健品组合物本发明选择实施例中的一些交联单糖和/或双糖作测定,以说明交联产物作为制备减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂药物和/或保健品,但不限于这些实施例产物。
(1)一般资料本组肥胖症患者84例,女49例,男35例,年龄15-49岁,平均24.6岁。诊断标准参照国际肥胖工作小组制定的亚洲成人体重指数(BMI)指标,并参考世界卫生组织的BMI指标BMI正常为18.5-22.9;BMI23.0-24.9为肥胖前期;BMI>23.0为肥胖症;BMI25.0-29.9为中度肥胖(I度);BMI>30.0为严重肥胖(II度)。
(2)治疗方法用本发明实施例1(第3组)、实施例3(第2组)和实施例8(第3组)、实施例10(第2组)、实施例16(第3组)、实施例20(第3组)、实施例24(第2组)、实施例32(第2组)、实施例37(第2组)、实施例50(第2组)制备的交联单糖和/或双糖,每日15g-20g(1次服用),30天为一疗程。服用期间不服用其他减肥药和降脂药。
(3)疗效判定1)显效1疗程后患者体重减轻4公斤以上,血脂非常明显降低;2)有效1疗程后患者体重减轻2公斤以上,血脂明显降低;无效1疗程后患者体重无明显变化,血脂无明显降低。
(4)治疗结果1、体重减轻表9体重减轻情况

2、血脂的降低对部分服用患者进行抽空腹血测定血脂值,测量降血清总胆固醇(TC)表10血脂降低情况


为实现上述发明目的,本发明提供交联单糖和/或双糖组合物在制备膳食纤维药物和/或保健品中的应用;提供交联单糖和/或双糖组合物在制备减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂的药物和/或保健品的应用;提供交联单糖和/或双糖组合物在制备治疗和/或预防便秘的药物或/或保健品中的应用;提供交联单糖和/或双糖组合物在制备降血糖的药物和/或保健品中的应用。
本发明的交联单糖和/或双糖组合物是普通食品单糖或双糖制备,可以作为制备药物和/或保健品应用。本发明的交联单糖和/或双糖组合物可以作为人用的膳食纤维药物或保健品使用,也可作为动物的膳食纤维药物或保健品使用。
膳食纤维被公认为具有降血脂作用,有些也被认为具有减肥作用。但不是全部膳食纤维都有减肥作用。本发明的交联单糖和/或双糖组合物,不仅具有膳食纤维具有的公认的功能,如降血脂、润肠通便、防治糖尿病、防治高血压等功效,还具有高效的减肥功效,因此作为一重要应用单独提出。
本发明将交联单糖和/或双糖组合物在制备治疗和/或预防便秘的药物和/或保健品中的应用单独提出。
本发明将交联单糖和/或双糖组合物在制备降血糖药物和/或保健品中的应用单独提出。
单独提出的应用并不限定为这些应用,膳食纤维具有的其他功效,本发明的交联单糖和/或双糖物组合同样具备。
本发明的应用,“治疗肥胖症”,也称为“减肥”;可称为“减重”(即减轻体重)。英文“减肥”为“lose weight”或“weight loss”),即减重。减肥的俗称很多,如“瘦身”、“轻体”等,也包括在本发明所述的治疗或预防“肥胖症”或“减肥”的范围。
本发明的应用,所述交联单糖和/或双糖包括交联单糖、交联双糖、交联单糖和双糖。
本发明将上述三种应用四方面的应用统一叙述,以更简捷。除非作了特别的说明,“本发明的应用”的语句包括交联单糖和/或双糖组合物在制备膳食纤维药物和/或保健品中的应用、交联单糖和/或双糖组合物在制备减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂的药物和/或保健品中的应用、交联单糖和/或双糖组合物在制备治疗和/或预防便秘的药物或/或保健品中的应用、交联单糖和/或双糖组合物在制备降血糖的药物和/或保健品中的应用。
本发明的应用,所述交联单糖和/或双糖不限于本发明制备的交联单糖和/或双糖,凡是以单糖和/或双糖为原料,用交联剂反应而制备的交联单糖和/或双糖,都包括在本发明应用的范围。即交联单糖和/或双糖组合物在制备膳食纤维药物和/或保健品中的应用、交联单糖和/或双糖组合物在制备减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂的药物和/或保健品中的应用、交联单糖和/或双糖组合物在制备治疗和/或预防便秘的药物或/或保健品中的应用、交联单糖和/或双糖组合物在制备降血糖的药物和/或保健品中的应用。
目前未见人工生产的交联单糖和/或双糖的报道,也未见人工生产的交联单糖和/或双糖作为本发明的应用的报道。
假设目前已有人工生产的交联单糖和/或双糖,但由于本发明人信息的局限而未发现,作为本发明的应用,这些人工生产的交联单糖和/或双糖仍在本发明的应用范围。即交联单糖和/或双糖组合物在制备膳食纤维药物和/或保健品中的应用、交联单糖和/或双糖组合物在制备减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂的药物和/或保健品中的应用、交联单糖和/或双糖组合物在制备治疗和/或预防便秘的药物或/或保健品中的应用、交联单糖和/或双糖组合物在制备降血糖的药物和/或保健品中的应用。
由本发明以外的方法制备的交联单糖和/或双糖,无论以前曾有的,还是今后可能产生的,作为本发明的应用,这些人工生产的交联单糖和/或双糖仍在本发明的应用范围。交联单糖和/或双糖组合物在制备膳食纤维药物和/或保健品中的应用、交联单糖和/或双糖组合物在制备减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂的药物和/或保健品中的应用、交联单糖和/或双糖组合物在制备治疗和/或预防便秘的药物或/或保健品中的应用、交联单糖和/或双糖组合物在制备降血糖的药物和/或保健品中的应用。
本发明的应用,可以将交联单糖和/或双糖组合物制备成药品,也可以制备成保健品。
本发明的应用,交联单糖和/或双糖组合物可以制成任何适合使用的剂型。
本发明的应用,交联单糖和/或双糖组合物在药物和/或保健品中的含量为5%至100%。
本发明的应用,交联单糖和/或双糖组合物在药物和/或保健品中含量为30%至100%。
本发明的应用,交联单糖和/或双糖组合物在药物和/或保健品中含量为60%至90%。
本发明的应用,交联单糖和/或双糖组合物可以单独制备成药物或/和保健品,也可以与其他药物或/和保健品有效成份合用制备。
本发明的应用,药物或/和保健品以交联单糖和/或双糖组合物为主活性组份,按照常规的制剂工艺,还可以加入常规的赋形剂、调味剂、矫味剂、崩解剂、防腐剂、润滑剂、湿润剂、粘合剂、溶剂、增稠剂、增溶剂等药物辅料,制成任何一种适合于临床上使用的剂型,如片剂、胶囊剂、颗粒剂、口服液体制剂、冲剂、散剂、糖浆剂、注射剂等。
交联单糖和/或双糖组合物在制备膳食纤维药物和/或保健品中的应用,其试验例同试验例2。
交联单糖和/或双糖组合物在制备减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂的药物和/或保健品中的应用,其试验例同试验例3。
实验例3交联单糖和/或双糖组合物制备治疗便秘的药物或/或保健品中的应用。
(1)一般资料本组便秘患者50例,女32例,男18例,年龄23-54岁,平均24岁。诊断标准病人符合“新药临床指导原则的诊断标准”1)排便减少,粪便硬度增加,大便1周少于3次;2)排便困难,并经常伴有憋气、胀痛。程度1)轻度3-4天排便1次,便成形,较干燥;2)中度5-7天排便1次,便干燥成块;3)重度1周以上排便1次,便干燥成球状。
(2)治疗方法用本发明实施例1(第2组)、实施例3(第3组)和实施例8(第2组)、实施例10(第3组)、实施例16(第2组)、实施例20(第2组)、实施例24(第3组)、实施例32(第2组)、实施例37(第3组)、实施例50(第3组)制备的交联单糖和/或双糖,每日15g-20g(1次服用),10天为一疗程。
(3)疗效判定1)显效服药后24小时内排便,大便变软,排便不费力,排便间隔时间为2天内;2)有效服药2次后,从第1次起,48小时内排便;大便变软,排便不费力,排便间隔时间提前1天以上;3)无效服药2次以上,48小时后仍未排便,且治疗前后症状基本无改变。
(4)治疗结果表11治疗结果统计


实验例4交联单糖和/或双糖组合物在制备降血糖的药物和/或保健品中的应用。
对确诊的39例II型糖尿病患者,用本发明实施例1(第2组)、实施例3(第3组)和实施例8(第2组)、实施例10(第3组)、实施例20(第2组)、实施例32(第2组)、实施例37(第3组)、实施例50(第3组)制备的交联单糖和/或双糖,每日15g-20g(1次服用),服用期间不服用其他降糖药,并分别测定治疗前后空腹及餐后2小时血糖。结果显示,4周后平均空腹血糖由(9.79±3.47)mmol/L降至6.70±2.71)mmol/L,餐后2小时血糖由(13.09±5.15)mmol/L降至(10.45±4.57)mmol/L。
表12 4周后降血糖情况

工业应用性本发明的单糖和双糖是非常普通的、资源广的物品,本发明的交联剂是普通的化学品或化学试剂,非常容易获得。而且,现有的普通制备即可实现,并可工业化生产。此外,本发明扩大了单糖和双糖的应用范围,提高了其开发价值。本发明的组合物及交联单糖和/或双糖,制备方法简单、原料易得,价格便宜,具有工业实用性。
具体实施例方式
本发明提供但不限于下述实施方式实施例11-3组葡萄糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph至8-13;加入13g-17g、26g-30g、46g-50g三偏磷酸钠;加温至60-120摄氏度,搅拌下,持续4-72小时反应;用柠檬酸调Ph至7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,制得交联葡萄糖组合物。还可以再精制,将制备的三组交联组合物,分别用糖苷酶进行酶解,以去除可消化的糖类。酶解后过滤,滤液用4倍量(体积比)已预热30-60摄氏度的95%乙醇沉淀1小时以上,同时除去未参与反应的交联剂。析出的固体经过滤、乙醇洗涤、干燥。
实施例21-3组蔗糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph至8-12;搅拌下加入9g-13g、26g-30g、40g-45g三偏磷酸钠;加温60-120摄氏度,搅拌下持续4-72小时进行反应;用柠檬酸调Ph至7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,制得交联组合物。还可以再精制,将制备的三组交联组合物,分别用糖苷酶进行酶解,以去除可消化的糖类。酶解后过滤,滤液用4倍量(体积比)已预热30-60摄氏度的95%乙醇沉淀1小时以上,同时除去未参与反应的交联剂。析出的固体经过滤、乙醇洗涤、干燥。
实施例31-3组木糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph至8-12;搅拌下加入18g-22g、28g-32g、48g-52g三偏磷酸钠;加温至60-120摄氏度,搅拌下持续4-72小时进行反应;用柠檬酸调Ph7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,制得交联组合物。还可以再精制,将制备的三组交联组合物,分别用糖苷酶进行酶解,以去除可消化的糖类。酶解后过滤,滤液用4倍量(体积比)已预热30-60摄氏度的95%乙醇沉淀1小时以上,同时除去未参与反应的交联剂。析出的固体经过滤、乙醇洗涤、干燥。
实施例41-3组葡果糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph至8-13;搅拌下加入13g-17g、26g-30g、40g-45g三偏磷酸钠;加温60-120摄氏度,搅拌下持续4-72小时进行反应;用柠檬酸调节Ph至7-8,放置8-24小时;干燥,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例51-3组麦芽糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,碳酸钠调Ph至8-13;加入13g-17g、26g-30g、40g-45g三偏磷酸钠;加温60-120摄氏度,4-72小时反应;柠檬酸调节Ph至7-8,放置8-24小时;干燥,制得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例61-3组乳糖各1公斤,分别溶于3-6公斤摄氏60度热水中,碳酸钠调Ph至8-13;加入9g-13g、24g-28g、40g-45g三偏磷酸钠;加温60-120摄氏度,4-72小时反应;磷酸调Ph7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例71-3组葡萄糖各0.6公斤、蔗糖各0.4公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph至8-14;搅拌下加入14g-18g、28g-32g、40g-45g三偏磷酸钠;加温60-120摄氏度,搅拌下,持续4-72小时进行反应;用柠檬酸调节Ph至7-8,放置8-48小时;干燥,粉碎,制得三组交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例81-3组葡萄糖各0.6公斤、木糖各0.4公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph至8-14;搅拌下加入16g-20g、28g-32g、40g-45g三偏磷酸钠;加温60-120摄氏度,搅拌下,持续4-72小时进行反应;用柠檬酸调节Ph至7-8,放置8-48小时;干燥,粉碎,制得三组交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例91-3组麦芽糖各0.6公斤、蔗糖各0.4公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调节Ph8-14;搅拌下加入14g-18、28-32g、36-40g三偏磷酸钠;加温60-120摄氏度,搅拌下,持续4-72小时进行反应;用柠檬酸调节7-8,放置8-48小时;干燥,制得三组交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例101-3组葡萄糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph至8-14;搅拌下加入净含量9-13ml、18-22ml、34-38ml氯氧化磷;加温60-80摄氏度,搅拌下持续4-72小时进行反应;用柠檬酸调Ph7-8,放置8-48小时;干燥,粉碎,得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例111-3组蔗糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph8-14;搅拌下加入净含量13-17ml、26-30ml、34-38ml氯氧化磷;加温至60-80摄氏度,搅拌下,持续4-72小时进行反应;用酒石酸调Ph7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例121-3组木糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,碳酸钠调Ph8-14;加入净含量13-17ml、26-30ml、34-38ml氯氧化磷;加温60-80摄氏度,搅拌下4-72小时反应;柠檬酸调Ph7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例131-3组果糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,碳酸钠调节Ph至8-12;加入18-22ml、28-32ml、40-45ml氯氧化磷;加温至60-80摄氏度,搅拌下4-72小时反应;柠檬酸调节Ph至7-8,放置8-24小时;干燥,得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例141-3组麦芽糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph8-12;搅拌下加入18-22ml、28-32ml、38-42ml氯氧化磷;加温至60-80摄氏度,搅拌下持续4-72小时进行反应;用柠檬酸调Ph至7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例151-3组乳糖各1公斤,三组乳糖各1公斤,分别溶于4-6公斤摄氏60度水中,用碳酸钠调Ph8-12;搅拌下加入18-22ml、28-32ml、34-38ml氯氧化磷;加温至60-80摄氏度,搅拌下持续4-72小时进行反应;用柠檬酸调Ph7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例161-3组葡萄糖各0.6公斤、蔗糖各0.4公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph至9-12;搅拌下加入18-22ml、28-32ml、38-42ml氯氧化磷;加温60-80摄氏度,搅拌下,持续4-72小时进行反应;用柠檬酸调Ph7-8,放置8-24小时;干燥,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例171-3组葡萄糖各0.6公斤、果糖各0.4公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph至9-12;搅拌下加入13-17ml、26-30ml、40-45ml氯氧化磷;加温60-80摄氏度,搅拌下,持续4-72小时进行反应;用柠檬酸调Ph7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,制得三组交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例181-3组木糖各0.6公斤、麦芽糖各0.4公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调节Ph至9-12;搅拌下加入13-17ml、28-32ml、38-42ml氯氧化磷;加温60-80摄氏度,搅拌下,持续4-72小时进行反应;用柠檬酸调Ph至7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎。制得三组交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例191-3组葡萄糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph至9-12;加入2100ml菜籽油,再分别加入35-70ml Span60,适当加热溶解;搅拌下加入净含量9g-13g、18g-22g、46g-50g环氧氯丙烷;加温35-60摄氏度,搅拌下持续4-72小时进行反应;用柠檬酸调节Ph至7-8,静置8-24小时分层,除去油相;用乙醇或丙酮洗涤三次,干燥,粉碎,制得三组交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例201-3组蔗糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调节Ph至9-12;分别加入2100ml花生油,再分别加入35-70ml Span60,适当加热溶解;搅拌下加入净含量9g-13g、18g-22g、40g-45g环氧氯丙烷;加温至35-60摄氏度,搅拌下,持续4-72小时进行反应;用柠檬酸调Ph至7-8,静置8-24小时分层,除去油相;用乙醇或丙酮洗涤三次,干燥,分别,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例211-3组果糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph至9-12;分别加入2100ml菜籽油,再分别加入35-70ml Span60,适当加热溶解;搅拌下加入净含量18g-22g、28g-32g、41g-45g环氧氯丙烷;加温35-60摄氏度,搅拌下,持续4-72小时进行反应;用柠檬酸调节Ph至7-8,静置8-24小时分层,除去油相;用乙醇或丙酮洗涤三次,干燥,粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例221-3组木糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调节Ph至9-12;分别加入2100ml花生油,再分别加入35-70ml Span60,适当加热溶解;搅拌下加入净含量18g-22g、28g-32g、46g-50g环氧氯丙烷;加温至35-60摄氏度,搅拌下,持续4-72小时进行反应;用柠檬酸调节Ph至7-8,静置8-24小时分层,除去油相;用乙醇或丙酮洗涤三次,干燥,粉碎,制得三组交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例231-3组麦芽糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调节Ph至9-12;分别加入2100ml花生油,再分别加入35-70ml Span60,适当加热溶解;搅拌下加入净含量7g-11g、18g-22g、40g-45g环氧氯丙烷;加温至35-60摄氏度,搅拌下,持续4-72小时进行反应;用柠檬酸调节Ph至7-8,静置8-24小时分层,除去油相;用乙醇或丙酮洗涤三次,干燥,粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例241-3组乳糖各1公斤,分别溶于3-6公斤摄氏60度热水中,用碳酸钠调Ph至10-12;分别加入2100ml花生油,再分别加入35-70ml Span60,适当加热溶解;搅拌下加入净含量7g-11g、18g-22g、30g-35g环氧氯丙烷;加温至35-60摄氏度,搅拌下持续4-72小时进行反应;用柠檬酸调Ph至7-8,静置8-24小时分层,除去油相;用乙醇或丙酮洗涤三次,干燥,粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例251-3组葡萄糖各0.6公斤、蔗糖各0.4公斤,分别溶于3-6公斤摄氏60度热水中,用碳酸钠调节Ph至9-12;分别加入2100ml菜籽油,再分别加入35-70ml Span60,适当加热溶解;搅拌下加入净含量13g-17g、18g-22g、40g-45g环氧氯丙烷;加温至35-50摄氏度,搅拌下,持续4-72小时进行反应;用柠檬酸调节Ph至7-8,静置8-24小时分层,除去油相;用乙醇或丙酮洗涤三次,干燥,粉碎,制得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例261-3组葡萄糖各0.6公斤、木糖各0.4公斤,分别溶于3-6公斤摄氏60度水中,用碳酸钠调节Ph至9-12;分别加入2100ml菜籽油,再分别加入35-70ml Span60,适当加热溶解;搅拌下加入净含量13g-17g、18g-22g、46g-50g环氧氯丙烷;加温35-60摄氏度,搅拌下,持续4-72小时进行反应;用柠檬酸调节Ph至7-8,静置8-24小时分层,除去油相;用乙醇或丙酮洗涤三次,干燥,粉碎,制得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例271-3组麦芽糖各0.6公斤、果糖各0.4公斤,分别溶于3-6公斤摄氏60度水中,用碳酸钠调节Ph至9-12;分别加入2100ml菜籽油,再分别加入35-70ml Span60,适当加热溶解;搅拌下加入净含量9g-13g、18g-22g、40g-45g环氧氯丙烷;加温至35-60摄氏度,连续搅拌下,持续4-72小时进行反应;用柠檬酸调节Ph至7-8,静置8-24小时分层,除去油相;用乙醇或丙酮洗涤三次,干燥,粉碎,制得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例281-3组葡萄糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中;搅拌下加入10%甲醛溶液80-120ml、130-170ml、300-400ml;15-35摄氏度下,连续搅拌下持续4-72小时进行反应;加入5%亚硫酸氢钠溶液30-50毫升,搅拌30-60分钟,以去除未反应的残留甲醛;充分洗涤、干燥、粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例291-3组蔗糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中;搅拌下加入10%甲醛溶液80-120ml、140-180ml、340-380ml;15-35摄氏度下,连续搅拌下持续4-72小时进行反应;加入5%亚硫酸氢钠溶液30-50毫升,搅拌30-60分钟,以去除未反应的残留甲醛;充分洗涤、干燥、粉碎,制得交组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例301-3组木糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中;搅拌下加入10%甲醛溶液70-110ml、130-170ml、250-300ml;15-35摄氏度下连续搅拌下持续4-72小时进行反应;加入5%亚硫酸氢钠溶液30-50毫升,搅拌30-60分钟,以去除未反应的残留甲醛;充分洗涤、干燥、粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例311-3组麦芽糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中;搅拌下加入10%甲醛溶液80-120ml、130-170ml、280-330ml;15-35摄氏度下,连续搅拌下,持续4-72小时进行反应;加入5%亚硫酸氢钠溶液30-50毫升,搅拌30-60分钟,以去除未反应的残留甲醛;充分洗涤、干燥、粉碎,制得交联组合物,分别包装即成。精制(方法同上)。
实施例321-3组葡萄糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中;搅拌下加入净重9g-15g、28g-32g、36g-41g丙烯醛;15-35摄氏度下,连续搅拌下持续4-72小时进行反应加入5%亚硫酸氢钠溶液30-50毫升,搅拌30-60分钟,以去除未反应的残留丙烯醛;充分洗涤、干燥、粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例331-3组蔗糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中;搅拌下加入净重9g-15g、18g-22g、30g-35g丙烯醛;15-35摄氏度下,连续搅拌下,持续4-72小时进行反应;加入5%亚硫酸氢钠溶液30-50毫升,搅拌30-60分钟,以去除未反应的残留丙烯醛;充分洗涤、干燥、粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例341-3组木糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中‘搅拌下加入净重14g-18g、19g-23g、35g-40g丙烯醛;15-35摄氏度下,连续搅拌下,持续4-72小时反应;加入5%亚硫酸氢钠溶液30-50毫升,搅拌30-60分钟,以去除未反应的残留丙烯醛;充分洗涤、干燥、粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例351-3组葡萄糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中;搅拌下加入净重9g-13g、18g-22g、25g-30g戊二醛;15-35摄氏度下,连续搅拌下,持续4-72小时反应;加入5%亚硫酸氢钠溶液30-50毫升,搅拌30-60分钟,以去除未反应的残留戊二醛;充分洗涤、干燥、粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例361-3组蔗糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中;搅拌下加入净重14g-18g、20g-24g、35g-40g戊二醛;15-35摄氏度下,连续搅拌下,持续4-72小时反应;加入5%亚硫酸氢钠溶液30-50毫升,搅拌30-60分钟,以去除未反应的残留戊二醛;充分洗涤、干燥、粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例371-3组木糖各0.6公斤、麦芽糖各0.4公斤,分别溶于3-6公斤水中;加入净重9g-13g、18g-22g、40g-45g戊二醛;15-35摄氏度下,连续搅拌下持续4-72小时反应;加入5%亚硫酸氢钠溶液30-50毫升,搅拌30-60分钟,以去除未反应的戊二醛;洗涤、干燥、粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例381-3组果糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中;搅拌下加入净重14g-18g、22g-26g、35g-40g的乙二醛;15-35摄氏度下,连续搅拌下,持续4-72小时反应;加入5%亚硫酸氢钠溶液30-50毫升,搅拌30-60分钟,以去除未反应的残留乙二醛;充分洗涤、干燥、粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例391-3组麦芽糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中;加入净重18g-22g、24g-28g、30g-35g乙二醛;15-35摄氏度下,连续搅拌下持续4-72小时反应;加入5%亚硫酸氢钠溶液30-50毫升,搅拌30-60分钟,以去除未反应的残留乙二醛;充分洗涤、干燥、粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例401组、2组、3组乳糖各1公斤,分别溶于3-6公斤摄氏35-40度水中;加入净重9g-13g、18g-22g、35g-40g的乙二醛;15-40摄氏度搅拌下,持续4-72小时反应;加入5%亚硫酸氢钠溶液30-50毫升,搅拌30-60分钟,以去除未反应的乙二醛;充分洗涤、干燥、粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例411-3组麦芽糖各0.6公斤、果糖各0.4公斤,分别溶于3-6公斤水中;加入净重15g-19g、22g-26g、30g-35g缩水甘油醛;15-35摄氏度搅拌下,持续4-72小时反应;加入5%亚硫酸氢钠溶液30-50毫升,搅拌30-60分钟,以去除未反应缩水甘油醛;洗涤、干燥、粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例421-3组葡萄糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中;加入净重9g-13g、18g-22g、35g-40g的缩水甘油醛;15-35摄氏度并搅拌下,持续4-72小时反应;加入5%亚硫酸氢钠溶液30-50毫升,搅拌30-60分钟,以去除未反应的残留缩水甘油醛;充分洗涤、干燥、粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例431-3组葡萄糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph至9-14;搅拌下加入9g-13g、18g-22g、25g-30g硫酸铝铵;加温60-120摄氏度,连续搅拌下持续4-72小时反应;用柠檬酸调Ph至7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例441-3组蔗糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,碳酸钠调Ph至9-14;加入16g-20g、24g-28g、28g-33g硫酸铝铵;加温60-120摄氏度,搅拌下持续4-72小时反应;柠檬酸调Ph7-8,放置8-72小时;干燥,粉碎,得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例451-3组木糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,碳酸钠调Ph至9-14;加入15g-19g、28g-32g、35g-40g硫酸铝铵;加温至60-120摄氏度,搅拌下4-72小时反应;柠檬酸调Ph7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,制得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例461-3组葡萄糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph至9-14;加入9g-13g、20g-24g、28g-33g硫酸铝钾;加温60-120摄氏度,持续4-72小时反应;苹果酸调Ph7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例471-3组蔗糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,碳酸钠调Ph至9-14;加入15g-19g、28g-32g、35g-40g硫酸铝钾;加温60-120摄氏度,搅拌下,持续4-72小时反应;用磷酸调Ph7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例481-3组木糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph至9-14;加入13g-17g、18g-22g、35g-40g硫酸铝钾;加温60-120摄氏度,4-72小时反应;磷酸调Ph至7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,包装,得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例491-3组木糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,碳酸钠调Ph至9-14;加入净含量10g-14g、28g-32g、35g-40g乙二酸酐;加温35-60摄氏度,持续4-72小时反应;柠檬酸调Ph至7-8,放置24小时;干燥,粉碎,制得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例501-3组蔗糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,碳酸钠调Ph至9-14;加入净含量9g-13g、18g-22g、30g-35g乙酸酸酐;加温35-60摄氏度,持续4-72小时反应;柠檬酸调Ph7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例51将1份重量乙二酸溶解于2份重量乙酸酐中,搅均,制成混合酐(乙二酸/乙酸酐)。1-3组葡萄糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,碳酸钠调Ph9-14;加入净含量18g-22g、28g-32g、35g-40g混合酐;加温35-60摄氏度,搅拌下持续4-72小时反应,柠檬酸调Ph7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例521-3组蔗糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,碳酸钠调Ph至9-14;加入14g-18g、28g-32g、35g-40g三氯氧化亚磷;加温5-80摄氏度,持续4-72小时反应;苹果酸调Ph至7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,制得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例531-3组木糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,碳酸钠调Ph至9-14;加入净含量14g-18g、28g-32g、35g-40g二卤代丙醇;加温5-80摄氏度,持续4-72小时反应;富马酸调Ph7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例54选择二(2,3-环氧丙基)烷基胺,对双元试剂交联单糖和/或双糖作说明,交联剂的选择不限于此,仅选择典型的双元试剂作举例。1-3组木糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph至9-14;搅拌下加入净含量14g-18g、28g-32g、35g-40g二(2,3-环氧丙基)烷基胺;加温35-80摄氏度,搅拌下,持续4-72小时反应;用磷酸调Ph至7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,制得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例551-3组葡萄糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,碳酸钠调Ph9-14;加入净含量14g-18g、28g-32g、35g-40g顺式丁烯二酸;加温35-80摄氏度,4-72小时反应;柠檬酸调Ph7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例561-3组蔗糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,碳酸钠调Ph至9-14;加入净含量14g-18g、28g-32g、35g-40g戊二酸;加温5-80摄氏度,搅拌4-72小时反应;用柠檬酸调Ph至7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,制得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例571-3组木糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,碳酸钠调Ph至9-14;加入净含量14g-18g、28g-32g、35g-40g的3,4,3’,4’-二苯酮四羧酸;加温35-80摄氏度,搅拌4-72小时反应;柠檬酸调Ph7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例581-3组麦芽糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph9-14;搅拌下加入净含量14g-18g、25g-30g、35g-40g的2,3,6,7-萘四羧酸;加温35-80摄氏度,搅拌下,持续4-72小时反应;用柠檬酸调Ph7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例591-3组木糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,碳酸钠调节Ph至9-14;加入10g-14g、18g-22g、30g-35g硼砂;加温至35-120摄氏度,持续4-72小时反应;柠檬酸调Ph至7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例601-3组果糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph9-14;加入净含量14g-18g、28g-32g、35g-40g的硼酸;加温35-100摄氏度,持续4-72小时反应;柠檬酸调Ph7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例611-3组果糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,碳酸钠调Ph9-14;加入净含量14g-18g、28g-32g、35g-40g多异氰酸酯;加温35-80摄氏度,持续4-72小时反应;柠檬酸调Ph7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例621-3组蔗糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,碳酸钠调Ph至9-14;加入净含量14g-18g、28g-32g、35g-40g氰尿酰氯;加温35-80摄氏度,持续4-72小时反应;柠檬酸调Ph7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例631-3组葡萄糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph至9-14;搅拌下加入净含量14g-18g、28g-32g、35g-40g六亚甲基二异氰酸酯;加温至35-80摄氏度,搅拌下持续4-72小时反应;用柠檬酸调Ph至7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例641-3组木糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph至9-14;搅拌下加入净含量14g-18g、23g-28g、30g-35g甲苯2,4-二异氰酸酯;加温至35-80摄氏度,搅拌下持续4-72小时反应;用柠檬酸调Ph至7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例651-3组蔗糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调节Ph至9-14;搅拌下加入净含量14g-18g、28g-32g、35g-40g的2,3-二溴丙醇;加温至35-80摄氏度,搅拌下持续4-72小时反应;用柠檬酸调节Ph至7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例661-3组葡萄糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph至9-14;搅拌下加入净含量14g-18g、20g-25g、30g-35g的N-N亚甲基二丙烯酰胺;加温35-60摄氏度,搅拌下持续4-72小时反应;用柠檬酸调Ph至7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例671-3组木糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph至9-14;加入净含量14g-18g、28g-32g、35g-40g的丁二烯;加温至35-80摄氏度,搅拌下持续4-72小时反应;用柠檬酸调Ph7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例681-3组阿拉伯糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,碳酸钠调Ph9-14;加入净含量14g-18g、28g-32g、35g-40g乙烯基砜;加温35-80摄氏度,持续4-72小时反应;柠檬酸调Ph7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例691-3组麦芽糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph至9-14;加入净含量14g-18g、28g-32g、35g-40g六氢-1,3,5-三丙烯酰基-s三嗪;加温35-60摄氏度,搅拌下持续4-72小时反应;用柠檬酸调Ph至7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,制得三组交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例701-3组葡萄糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph至9-14;加入净含量14g-18g、28g-32g、35g-40g的NN’-双(羟甲基)亚乙基脲;加温35-80摄氏度,搅拌下持续4-72小时反应;用柠檬酸调Ph至7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例711-3组葡萄糖各0.6公斤、木糖各0.4公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph至9-14;加入净含量14g-18g、28g-32g、35g-40g的多元酸的咪唑化物;加温35-80摄氏度,搅拌下持续4-72小时反应;用柠檬酸调Ph至7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,制得三组交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例721-3组麦芽糖各0.6公斤、果糖各0.4公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph至9-14;加入净含量14g-18g、28g-32g、35g-40g的单氯代乙酸;加温35-80摄氏度,搅拌下持续4-72小时反应;用柠檬酸调Ph至7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例731-3组葡萄糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,碳酸钠调Ph9-14;加入净含量14g-18g、28g-32g、35g-40g氯乙胺盐酸盐;加温35-80摄氏度,4-72小时反应;柠檬酸调Ph7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例741-3组蔗糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,用碳酸钠调Ph至9-14;加入净含量14g-18g、25g-30g、35g-40g的N,N-二羟甲基-咪唑烷酮-2(DMEU);加温35-80摄氏度,搅拌下持续4-72小时反应;用柠檬酸调Ph至7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,制得交联组合物。精制,方法同实施例1-3中的精制方法。
实施例75将3份重量的己二酸与4份重量的乙酸混合,搅拌均匀,制成混合己二酸/乙酸。1-3组葡萄糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,碳酸钠调Ph至9-14;加入14g-18g、28g-32g、35g-40g混合己二酸/乙酸;加温35-75摄氏度,4-72小时反应;用柠檬酸调Ph至7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,制得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例76将3份重量的乙二酸与4份重量的乙酸混合,搅拌均匀,制成混合己乙二酸/乙酸。1-3组果糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,碳酸钠调Ph9-14;加入15g-20g、28g-32g、35g-40g混合乙二酸/乙酸;加温35-65摄氏度,4-72小时反应;用柠檬酸调Ph至7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,制得三组交联组合物。精制(方法同上)。
实施例771-3组木糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,碳酸钠调Ph至8-14;加入净含量15g-20g、25g-30g、35g-40gβ-二氯二乙硫醚酯;加温35-75摄氏度,4-72小时反应;柠檬酸调Ph7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,得交联组合物。精制(方法同上)。
实施例781-3组麦芽糖各1公斤,分别溶于3-6公斤水中,碳酸钠调Ph8-14;加入净含量15g-20g、25g-30g、35g-40g二乙烯基矾;加温35-100摄氏度,4-72小时反应;柠檬酸调Ph7-8,放置8-24小时;干燥,粉碎,得三组交联组合物。精制(方法同上)。
实施例79(交联单糖,以交联木糖为例)交联木糖1公斤(实施例3中第3组所制备),湿润,压片,每片5克,制得交联组合物片200片,装瓶。
实施例80(交联单糖,以交联葡萄糖为例)交联葡萄糖1公斤(实施例10中第3组所制备),湿润,制粒、干燥,装袋,每袋5克,制得交联组合物冲剂200袋,包装。
实施例81(交联双糖,以交联蔗糖为例)交联蔗糖1公斤(实施例2中第3组所制备),湿润,压片,每片5克,制得交联组合物片200片,装瓶。
实施例82(交联双糖,以交联麦芽糖为例)交联麦芽糖1公斤(实施例23中第3组所制备),装胶囊,每粒0.5克,制得交联组合物胶囊2000粒,装瓶,包装。
实施例83(交联单糖和双糖,以交联葡萄糖/蔗糖为例)交联葡萄糖/蔗糖1公斤(实施例7中第3组所制备),湿润,压片,每片5克,制得交联组合物片200片,装瓶。
实施例84(交联单糖和双糖,以交联木糖/麦芽糖为例)交联木糖/麦芽糖1公斤(实施例18中第3组所制备),湿润,制粒、干燥,装袋,每袋5克,制得组合物冲剂,包装。
实施例85(交联单糖和单糖,以交联葡萄糖/木糖为例)交联葡萄糖/木糖1公斤(实施例8中第3组所制备),湿润,压片,每片5克,制得交联组合物片200片,装瓶。
实施例86(交联单糖和单糖,以交联葡萄糖/果糖为例)交联葡萄糖/果糖1公斤(实施例17中第3组所制备),湿润,制粒、干燥,装袋,每袋5克,制得交联组合物冲剂。
实施例87(交联双糖和双糖,以交联麦芽糖/蔗糖为例)交联麦芽糖/蔗糖1公斤(实施例9中第3组所制备),湿润,压片,每片5克,制得交联组合物片200片,装瓶。
权利要求
1.交联单糖和/或双糖组合物,其特征是含有单糖和/或双糖与交联剂的反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。
2.膳食纤维药物和/或保健品组合物,其特征是含有单糖和/或双糖与交联剂的反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。
3.减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂药物和/或保健品组合物,其特征是含有单糖和/或双糖与交联剂的反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。
4.根据权利要求1、2、3任一所述的组合物,其特征是所述交联剂在组合物中以单糖和/或双糖重量的0.1%至40%(干燥重量比)存在。
5.根据权利要求1、2、3任一所述的组合物,其特征是所述单糖和双糖包括选自葡萄糖、木糖、阿拉伯糖、甘露糖、半乳糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、纤维二糖或乳糖。
6.根据权利要求1、2、3任一所述的组合物,其特征是所述交联剂包括选自下述化合物(1)偏磷酸盐、聚偏磷酸盐、聚磷酸盐;(2)氯氧化磷;(3)环氧氯丙烷;(4)醛类化合物;(5)硫酸铝的复盐;(6)酸酐或混合酐;(7)聚环氧化合物;(8)双元试剂;(9)羧酸、二元羧酸、多元羧酸或衍生物;(10)硼砂、硼酸;(11)多异氰酸酯、氰尿酰氯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯2,4-二异氰酸酯。(12)2,3-二溴丙醇、N-N亚甲基二丙烯酰胺、丁二烯、乙烯基砜、六氢-1,3,5-三丙烯酰基-s三嗪、NN’-双(羟甲基)亚乙基脲、碳酸和多元酸的咪唑化物,单氯代乙酸和氯乙胺盐酸盐、N,N-二羟甲基-咪唑烷酮-2(DMEU)、己二酸/乙酸、乙二酸/乙酸、β-二氯二乙硫醚酯、二乙烯基矾。
7.根据权利要求6的组合物,其特征是所述交联剂优选自偏磷酸盐、三偏磷酸钠、氯氧化磷、环氧氯丙烷、丙烯醛、甲醛、戊二醛、乙二醛、缩水甘油醛。
8.权利要求1、2、3任一组合物的制备方法,其特征是包括用交联剂与单糖和/或双糖进行反应,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。
9.交联单糖和/或双糖组合物在制备减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂的药物和/或保健品中的应用。
10.交联单糖和/或双糖组合物在制备膳食纤维药物和/或保健品、减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂的药物和/或保健品、治疗和/或预防便秘的药物和/或保健品、降血糖的药物和/或保健品中的应用。
全文摘要
本发明涉及交联单糖和/或双糖组合物,涉及膳食纤维药物和/或保健品组合物,涉及减肥(治疗和/或预防肥胖症)或降脂药物和/或保健品组合物,这些组合物的特征是含有单糖和/或双糖与交联剂的反应产物,其中交联剂具有可与羟基产生交联反应的官能团。涉及这些组合物的制备方法。单糖和双糖是非常普通的、资源广的物品,本发明的组合物,用现有的普通制备即可实现,并可工业化生产。本发明扩大了单糖和双糖的应用范围,提高了其开发价值。
文档编号A61P3/06GK1887293SQ200510200360
公开日2007年1月3日 申请日期2005年6月28日 优先权日2005年6月28日
发明者牛蓉, 陈建操 申请人:牛蓉
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