专利名称：一种枇杷花总皂苷及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种天然产物的提取物，具体地说，本发明涉及一种从枇杷花中提取纯化而制备得到的枇 杷花总皂苷。同时，本发明还涉及一种所述枇杷花总皂苷的制备方法及其应用。
技术背景枇杷叶作为制新原料，已得到广泛应用，国家批准的药品中采用枇杷叶作为原料的就有10多种，如 止咳枇杷冲剂、止嗪枇杷颗粒、止咳枇杷合剂、枇杷叶膏、良园枇杷叶膏、川贝枇杷糖浆、强力枇杷露、 复方枇杷叶膏、复方枇杷止咳颗粒、复方枇杷止咳冲剂、枇杷止咳胶囊、蛇胆川贝枇杷膏、治咳川贝枇杷 滴丸等。而枇杷花的研究与应用较少，相关的文献有4篇，如下文献[l]枇杷花茶饮品的制备方法及产品，专利号200510006030.4; 文献[2]塘栖枇杷花茶炮制方法，专利号200610079245.3; 文献[3]枇杷花三萜皂甙成分的研究，华西医科大学学报，2001年32巻2期； 文献[4]枇杷花三蔽皂甙的分离与鉴定，中国野生植物资源，1999年18巻2期。 其中，文献[l]涉及一种枇杷花茶饮品的制备方法及产品，以枇杷花和清凉的中草药或茶为原料，在沸 水中浸提，把浸提的滤液与甜料、纯水配比，经过精滤、UHT灭菌、无菌热灌装即得成品；而文献[2]涉 及一种枇杷花茶炮制方法，包括枇杷花的采摘、去杂及微波炉干燥三个步骤。这2篇文献仅仅只是涉及到 枇杷花的简单处理。文献[3]及文献[4]涉及到基于实验室条件下，通过化学方法和波谱分析得到4个化合物。 综上所述，对于枇粑花总皂苷的提取纯化工艺研究及枇杷花总皂苷的应用，目前未见报道。 发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种枇杷花总皂苷，同时，提供一种所述枇杷花总皂苷的制备方 法及应用。本发明采取以下设计方案实现上述目的取干燥的枇杷花，粉碎，加入乙醇提取，提取液回收乙醇，再用石油醚萃取脱脂，取水层上大孔树脂， 用纯化水洗脱杂质，再用40% 95%乙醇洗脱，将乙醇洗脱液减压回收溶剂，喷雾干燥，得枇杷花总皂苷， 含量大于50%。本发明的另一个目的在于提供一种所述枇杷花总皂苷的制备方法，该方法包括下列步骤(1) 称取干燥的枇杷花，用粉碎机粉碎；(2) 向枇杷花粉末中加入8 15倍重量比的乙醇，浸润后提取，提取方法可以是热回流提取、湿 法粉碎提取或超声波萃取，提取2 3次，合并多次提取的提取液；(3) 提取液减压回收乙醇，得流浸膏；(4) 向流浸裔中加入纯化水，至总重量等于枇杷花投料量的0.5 1倍，搅拌使混匀，再加入石油 醚萃取；(5) 萃取工序完成后，水层上大孔树脂柱；(6) 用纯化举洗脱除杂；(7) 再用4 % 95%乙醉洗脱，收集乙醇洗脱液；(8) 将乙,脱液减压回收溶剂，喷雾干燥，得枇杷花总皂苷。本发明还提供了一种枇杷花总皂苷在药品、保健品及食品中的应用，具有润肺止咳的功效。枇杷花总 皂苷可以添加辅料》制成适合于应用的多种剂型，如口含片、冲剂、片剂等，。
具体实施方式
通过下面给出的本实用新型的具体实施例可以进一步清楚地了解本发明，但它们不是对本发明的限定。实施例l本发明所述枇糖花总皂苷及其制备方法，包括下列步骤(1) 称取干燥的枇杷花50g，用粉碎机粉碎；(2) 向枇杷花粉末中加入500g95X乙醇，浸泡30min，热回流提取2小时，过滤，取滤渣，同法 提取第2次，合并2次提取的提取液；(3) 提取瀋滅压回收乙醇，得流浸膏；(4) 向流漫裔中加入适量纯化水，至总重量为25g，搅拌使混匀，再加入25ml石油醚萃取；(5) 萃取工序完成后，水层上大孔树脂柱；(6) 用纯4tJtK洗脱除杂；(7) 再用95%乙酵洗脱，收集乙醇洗脱液；(8) 将乙,脱液减压回收溶剂，喷雾干燥，得枇杷花总皂苷1.67g。 实施例2本发明所述枇把花总皂苷及其制备方法，包括下列步骤(1) 称取^Pll的枇杷花20g,用粉碎机粉碎；(2) 向粃杷花粉末中加入200g95X乙醇，组织捣碎机高速剪切，进行湿法粉碎提取5min，过滤， 取滤渣,向滤渣中加入160g 95%乙醇，同法提取第2次，再取滤渣，向滤渣中加入160g95 %乙醇，同法提取第3次，过滤合并3次提取的提取液；(3) 提取液載压回收乙醇，得流浸膏；(4) 向流浸窘中加入适量纯化水，至总重量为15g,搅拌使混匀，再加入20ml石油醚萃取；(5) 萃取工序完成后，水层上大孔树脂柱；(6) 用鲔,洗脱除杂；(7) 再用幼K乙讎洗脱，收集乙醉洗脱液；(8) 将乙,脱液减压回收溶剂，喷雾干燥，得枇杷花总皂苷0.958。 实施例3本发明所皿權花总皂苷及其制备方法，包括下列步骤(1) 称取干錄的粃杷花20g，用粉碎机粉碎；(2) 向粃杷ft粉末中加入300g95X乙醇，超声波提取30min，过滤，取滤渣，再加入200g95^乙 醇超声提取30min，过滤，合并2次提取的提取液 —(3) 提取液滅压回收乙醇，得流浸膏；(4) 向流浸裔中加入纯化水，至总重量为20g,搅拌使混匀，再加入30ml石油醚萃取；(5) 萃取工序完成后，水层上大孔树脂柱；(6) 用纯化水洗脱除杂；(7) 再用40%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；(8) 将乙im脱液减压回收溶剂，喷雾干燥，得枇杷花总皂苷0.78g。 实施例4枇杷花总皂苷口含片的制备包括下列步骤(1) 称取以下物料枇杷花总皂苷2.0g乳糖20g微晶纤维素20g柠檬酸0.5g Vcl.Og薄荷 脑0.5g淀粉5.58硬脂酸镁0.58(2) 将物料艇合均匀，制粒，按每片0.5g压片，即得。 实施例5枇杷花总皂苷沖剂的制备包括下列步骤(1) 称取以下物料枇杷花总皂苷2.0g蔗糖粉50g柠檬酸0.28 Vcl.Og薄荷脑0.28可溶 性淀粉10g(2) 将物料提合均匀，制粒，干燥，即得。 实施例6枇杷花总皂苷片剂的制备包括下列步骤(1) 称取以下物料:枇杷花总皂苷26.5g乳糖40g微晶纤维素38g交联聚乙'烯吡咯垸酮4g泊 洛沙姆6g硬脂酸镁0.5g Vc25g(2) 将物料艉合均匀，制粒，按每片140mg压片，即得。 实验例l枇杷花总皂苷的含撒测定。取实施例1所得枇杷花总皂苷，按如下方法测定。 1材料与试剂UV757R分光光度计；恒温水浴锅；十万分之一电子天平；DS-1高速组织捣碎机；齐墩果酸对照品； 乙酸乙酯，正丁酵，95%乙醇，香兰素，高氯酸，硫酸，石油醚，冰醋酸等均为分析纯试剂。 2对照品洛液的制备取干燥至恒重的齐锹果酸对照品10mg，精密稳定，置lOOml量瓶中，加入适量乙醇，超声使溶解， 加乙醇定容至刻度，摇匀，即得。 3样品溶液的囀备取枇杷花总皂苷20mg，精密稳定，置100ml量瓶中，加入适量乙醇，超声使溶解，加乙醉定容至刻 度，摇匀，即得。 4测定分别精密i取对照品溶瓶及样品溶液各0.1ml，置于10ml具塞试管中，沸水浴上挥去溶剂，依次加入 0.2ml新配制的5%醬兰素冰醋酸溶液，0.8ml高氯酸，摇匀，于60'C水浴上加热15min，取出，流水冷却， 加入5ml冰醋醵，據匀，在543nm波长下检测吸光度，按比色法计算枇杷花总皂苷的含量为61.8% 。
权利要求
1. 一种枇杷花总皂苷，该枇杷花总皂苷可由下述方法制备获得取干燥的枇杷花，粉碎，加入乙醇提取，提取液回收乙醇，再用石油醚萃取脱脂，取水层上大孔树脂，用纯化水洗脱杂质，再用40％～95％乙醇洗脱，将乙醇洗脱液减压回收溶剂，喷雾干燥，即得。
2. —种如权利要求1所述的枇杷花总皂苷的制备方法，该制备方法包括如下顺序的步骤(1) 称取^的枇杷花，用粉碎机粉碎；(2) 向枇杷花粉末中加入8~15倍重量比的乙醇，浸润后提取，提取方法可以是热回流提取、湿 法粉碎提取或超声波萃取，提取2 3次，合并多次提取的提取液；(3) 提取液减压回收乙醇，得流浸膏；(4) 向流浸衡中加入纯化水，至总重量等于枇杷花投料量的0.5 1倍，搅拌使混匀，再加入石油 醚萃取(5) 萃取工序完成后，水层上大孔树脂柱；(6) 用纯化水洗脱除杂；(7) 再用40% 95%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；(8) 将乙瞎昧脱液减压回收溶剂，喷雾干燥，即得。
3. —种如权利要求l所述的枇杷花总皂苷在药品、保健品及食品中的应用。
全文摘要
一种枇杷花总皂苷及其制备方法和应用，涉及一种天然产物的提取物，具体地说，涉及一种从枇杷花中提取纯化而制备得到的枇杷花总皂苷，同时，本发明还涉及一种所述枇杷花总皂苷的制备方法及其应用。所述的枇杷花总皂苷的制备方法为取干燥的枇杷花，粉碎，加入乙醇提取，提取液回收乙醇，再用石油醚萃取脱脂，取水层上大孔树脂，用纯化水洗脱杂质，再用40％～95％乙醇洗脱，将乙醇洗脱液减压回收溶剂，喷雾干燥，即得。所述的枇杷花总皂苷可以应用于药品、保健品及食品。
文档编号A61K133/00GK101259175SQ200710008660
公开日2008年9月10日 申请日期2007年3月6日 优先权日2007年3月6日
发明者赵大洲, 钱渊华, 钱渊木 申请人:厦门物华天宝生物工程有限公司