专利名称：超临界二氧化碳破壁萃取蜂花粉油脂方法
超临界二氧化碳破壁萃取蜂花粉油脂方法技术领域；本发明涉及医药和保健品加工应用技术领域，属于用超临界二氧化碳破壁 萃取蜂花粉油脂方法。
背景技术：
蜂花粉是蜜蜂采集植物的精细胞加上自身腺体分泌物、唾液和蜂蜜混合而 形成。实验研究和临床应用表明，蜂花粉能够有效防治心脑血管疾病和前列腺 疾病，同时具有抗氧化、抗衰老、增强免疫力、美容等功效。作为一种天然的 营养库，蜂花粉富含多种氨基酸、蛋白质、酶类、维生素、不饱和脂肪酸、磷 脂、黄酮类化合物等功效成分，其中的不饱和脂肪酸、磷脂等脂溶性成分具有 很高的利用价值和开发前景。采用有机溶剂萃取蜂花粉脂溶性成分时，存在有 机溶剂残留的问题，并且回收溶剂时的高温易使油脂氧化，颜色加深。超临界 二氧化碳对脂溶性物质溶解能力强，传质性能好，并具有无毒、环境友好、安 全性高、价格低廉等优点，在天然产物尤其在功能性植物油脂萃取中得到广泛 应用。CN1733009公开了《一种从蜂花粉中提取脂肪类化合物的方法》，该方法 采用机械粉碎或研磨过筛蜂花粉后再用超临界二氧化碳萃取脂类化合物，避免 了萃取物中有机溶剂残留的发生，但工艺步骤较复杂，而且由孢粉素组成的蜂 花粉细胞外壁厚而且坚固，通过机械粉碎或研磨不能使花粉细胞破壁，萃取过 程中细胞壁对二氧化碳流体有较大的阻滞作用。因此，采用机械粉碎蜂花粉后 进行超临界二氧化碳萃取油脂时，要求过程具有较高的萃取压力和温度以及较 长的萃取时间，此操作条件不仅增加了生产成本，而且会影响所得到的产品品 质。发明内容为解决上述超临界二氧化碳萃取蜂花粉油脂中存在的不足，本发明的目的 是提供一种蜂花粉油脂超临界二氧化碳破壁萃取的方法。该方法采用超临界二 氧化碳高压破壁后连续进行萃取，简化生产工艺，降低萃取的压力和温度，縮 短萃取时间，提高了萃取效率和产品品质。技术方案蜂花粉油脂超临界二氧化碳破壁萃取方法包括如下步骤将蜂花粉的水分含量控制在4 20%，放入超临界二氧化碳萃取装置的萃取釜中，控制萃取釜温度35 5(TC，压力8 50MPa，保压5 30分钟后打开排气 阀迅速排空二氧化碳，利用花粉壁内外压力差使壁破裂；向萃取釜中继续通入 二氧化碳对破壁花粉进行萃取，控制萃取温度为35 60°C，萃取压力为20 35MPa， 二氧化碳流量5 20L/h，萃取时间1 2h， 一级分离压力5 15MPa， 二级分离压力5 10MPa，两级分离温度均为20 60'C，每间隔一定时间从分离 釜I中收集样品。 本发明优点本发明蜂花粉油脂超临界二氧化碳破壁萃取方法，与现有技术相比具有如 下优点1、采用超临界二氧化碳先破壁蜂花粉再萃取油脂的连续过程，简化了工艺， 提高了生产效率，易于推广应用。2、 超临界二氧化碳萃取破壁的蜂花粉油脂，更为有效地萃取了油脂，而且 得到的油脂具有无溶剂残留、选择性强、功效成分破坏少等优点，具有很好的 开发前景。3、 对花粉进行了破壁过程，大大减少了细胞壁对二氧化碳流体的阻滞作用， 降低了萃取的压力和温度，节省了能耗，縮短了萃取时间。4、 二级分离条件，通过选择合适的分离温度和压力，可以使油脂和水完全 分离，提高了蜂花粉油脂的品质。5、 超临界二氧化碳破壁萃取工艺对蜂花粉蛋白质无不利影响，破壁萃取后 更有利于其分离纯化，萃余物可供蜂花粉蛋白类产品的开发应用。
附图是蜂花粉油脂超临界二氧化碳破壁萃取方法的设备示意图。 图中，1 二氧化碳钢瓶，2、 5净化器，3储罐，4混合器，6萃取釜， 7、 8分离器I和n， 9压力表。
具体实施方式
-实施例1:将蜂花粉干燥至水分含量10.0%;然后将千燥好的蜂花粉300g装入萃取釜， 控制萃取釜温度35。C，用纯度为99X的二氧化碳升压至45MPa，保压10分钟后打开排气阀迅速排空二氧化碳，继续向萃取釜中通入二氧化碳，在萃取温度 40°C，压力35MPa， 二氧化碳流量10L/h的条件下萃取2h,分离I温度45。C， 分离压力10MPa，分离II温度40'C，压力和储罐相同，共得蜂花粉油脂15.03g。 实施例2:将蜂花粉干燥至水分含量10.0%;然后将干燥好的蜂花粉300g装入萃取釜， 控制萃取釜温度40。C，用纯度为99X的二氧化碳升压至30MPa,保压10分钟后打开排气阀迅速排空二氧化碳，继续向萃取釜中通入二氧化碳，在萃取温度 50°C，压力30MPa， 二氧化碳流量15L/h的条件下萃取lh，分离I温度45°C ，分 离压力8MPa，分离II温度4(TC，压力和储罐相同，共得蜂花粉油脂14.63g。 实施例3:将蜂花粉干燥至水分含量10.0%;然后将干燥好的蜂花粉300g装入萃取釜， 控制萃取釜温度45。C，用纯度为99X的二氧化碳升压至45MPa，保压10分钟后打开排气阀迅速排空二氧化碳，继续向萃取釜中通入二氧化碳，在萃取温度 6(TC，压力20MPa， 二氧化碳流量20L/h的条件下萃取2h,分离I温度60°C ，分 离压力10MPa，分离II温度4(TC，压力和储罐相同，共得蜂花粉油脂liS0g。 实施例4:将蜂花粉干燥至水分含量10.0%;然后将干燥好的蜂花粉300g装入萃取釜， 控制萃取釜温度35X:，用纯度为99X的二氧化碳升压至45MPa，保压10分钟后打开排气阀迅速排空二氧化碳，继续向萃取釜中通入二氧化碳，在萃取温度 60°C，压力35MPa， 二氧化碳流量20L/h的条件下萃取2h,分离I温度45°C ，分 离压力10MPa，分离II温度40'C，压力和储罐相同，共得蜂花粉油脂16.21g。 实施例5:将蜂花粉干燥至水分含量10.0%;然后将干燥好的蜂花粉300g装入萃取釜， 控制萃取釜温度35t:，用纯度为99X的二氧化碳升压至30MPa，保压10分钟后打开排气阀迅速排空二氧化碳，继续向萃取釜中通入二氧化碳，在萃取温度 40°C，压力35MPa， 二氧化碳流量20L/h的条件下萃取2h，分离I温度45°C ，分 离压力10MPa，分离II温度4(TC，压力和储罐相同，共得蜂花粉油脂16.09g。
权利要求
1. 一种用超临界二氧化碳破壁萃取花粉油脂的方法，其特征在于将蜂花粉放入超临界二氧化碳萃取装置的萃取釜中，控制萃取釜的温度和压力，保压后打开排气阀迅速排空二氧化碳，利用花粉壁内外压力差使壁破裂；向萃取釜中继续通入二氧化碳，调节萃取温度、萃取压力、二氧化碳流量、两级分离压力和分离温度，从分离釜I中收集蜂花粉油脂。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述蜂花粉可以是商用或非 商用蜂花粉的任意品种。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于蜂花粉水分含量控制在4 20%。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于控制破壁时二氧化碳温度35 50°C，压力8 50MPa，保压5 30分钟后，打开排气阀迅速排空二氧化碳。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于控制萃取温度为35 6(TC， 萃取压力为20 50MPa， 二氧化碳流量5 20L/h，萃取时间1 3h， 一级分离压 力5 15MPa， 二级分离压力5 10MPa，两级分离温度均为20 60°C 。
全文摘要
本发明涉及医药、食品、保健食品加工应用技术领域，属于超临界二氧化碳破壁萃取蜂花粉油脂方法，该方法采用超临界二氧化碳先破壁蜂花粉再萃取油脂的连续过程，工艺简单，包括以下步骤将蜂花粉放入超临界二氧化碳萃取装置的萃取釜中，控制萃取釜的温度和压力，保压后打开排气阀迅速排空二氧化碳；向萃取釜中继续通入二氧化碳，调节萃取温度、压力、二氧化碳流量、两级分离压力和温度，萃取一定时间后从分离釜中收集蜂花粉油脂。本方法与现有萃取方法相比具有时间短，生产效率高，能耗低，无污染等优点，得到的产品可直接作为食品、保健食品、医药制品的优质原料，具有很好的开发前景。
文档编号A61K35/64GK101269093SQ20081000785
公开日2008年9月24日 申请日期2008年2月26日 优先权日2008年2月26日
发明者孙丽萍, 张智武, 响 徐, 高彦祥 申请人:中国农业科学院蜜蜂研究所