粉状化妆品组合物的制作方法

专利名称：粉状化妆品组合物的制作方法
技术领域：
本发明总地涉及粉状化妆品组合物。更特别地，本发明涉及通过将蜡和粉末的混 合物加热以熔化蜡并随后使蜡重新固化而形成的粉状化妆品组合物。
背景技术：
常规粉状化妆品通常是压制的粉饼形式。粉的压制需要提供足够的物理内聚力， 使得粉状化妆品可以是消费者所需的便携式粉盒形式。然而，粉饼易于具有脆弱结构，因为 它们通常没有掺入连续的结构成分，并且因此自持性差。特别地，常规粉状化妆品(即，粉 饼)是易碎的，易于剥落和/或粉碎，并且在撞击时容易破碎或裂缝。例如，消费者将其跌 落时，常规产品很可能破碎或裂缝，导致产品不能再用。在传统上，已经将湿的(酯和油) 和干的粘合剂掺入压制的粉末中以形成较坚固的粉饼。然而，这些粘合剂与来自皮肤的油 和正常使用过程中所用的压力一起产生了上釉(glazing)作用，这是粉末化妆品表面上有 光泽的、硬化聚集物形成的。上釉降低了粉状化妆品的“涂抹效果(payoff)”，使得剩余的 粉状化妆品基本上变成消费者不能使用的，因此被浪费了。制备粉状化妆品的常规方法是通过用强压力(例如，IOOOpsi或更大)压制化妆品 粉以获得压制的粉末或粉饼。作为获得粉饼需要强压力的结果，压制的粉末不能掺入压力 敏感性成分，其不能经受压制并因此会失去其功能。制备压制粉末化妆品的代表性常规方法是JP专利公开2004-217567，在此将其公 开内容引入作为参考。该公开描述了一种固体粉状眼影，其包含(a)粉末，只要板状粉末 在整个粉末中的含量为至少70质量％，片状水杨酸酐在整个板状粉末中的含量为5-80质 量％; (b) 1-10质量％的烃蜡粉；和(c) 10-20质量％的油性成分，其在室温下是糊状和/或 液体。通过将组分(a)-(c)压入金属盘中形成固体粉状眼影。或者，可以将粉状化妆品的成分与溶剂混合并置于模具中。从模制的混合物中蒸 发掉溶剂来产生粉饼。美国专利No. 4，414，200 ( ‘200专利)中描述了一种蒸发粉饼的实 例，在此将其公开内容引入作为参考。‘200专利提供了用于局部使用的粉棒组合物，其通 过将活性成分、细碎的惰性填料和脂肪醇与硅氧烷混合以形成浆液来制得。然后，将浆液模 制并且从化妆品组合物中蒸发掉大部分硅氧烷。然而，因为需要剪切力来混合粉末和溶剂 混合物，压制的粉末也不能掺入剪切敏感的成分。此外，蒸发过程是漫长的，并且特定溶剂 (例如，水)的使用可能促进不利的微生物生长。本领域需要克服了上述常规粉状化妆品的一个或多个缺陷的粉状化妆品，并且其 提供具有迄今为止不可获得的优点的产品。因此，本发明的目的是提供具有改善物理强度 的粉状化妆品，使得可以组成粉末独特的3-维形状，同时在使用中提供最佳的涂抹效果。 本发明的再一个目的是提供具有改善的使用寿命和能抵抗由重复使用产生的上釉作用的 粉状化妆品。本发明的另一个目的是提供能够掺入多种功能性成分如压力敏感性和/或剪 切敏感性成分的粉状化妆品。发明概述根据上述和其他目的，本发明通过提供含有蜡的网状组织的粉状化妆品克服了与现有技术相关的缺陷，该粉状化妆品是通过将蜡和粉末的混合物加热以熔化蜡，并随后使 蜡重新固化而形成的，并提供了制备该粉状化妆品的方法。本发明的组合物和方法不需要 使用强压力或添加挥发性溶剂来获得自持性结构。此外，本发明的组合物是耐用的并在撞 击时能抵抗破裂和/或破碎，同时保持理想的化妆品使用时的可转移性和涂抹效果。此外， 本发明的组合物和方法使得可以包括多种功能性成分，如剪切和压力_敏感性成分。在本发明的一个方面中，提供了制备固体化妆品组合物的方法，其包括形成含有 蜡和一种或多种化妆品粉的混合物，将混合物加热以熔化蜡，并随后将混合物冷却以形成 固体组合物。认为通过熔化蜡，形成了比仅仅将蜡压实时连续性更好的网络组织或基质，产 品的整体结构更牢固，因此能抵抗破碎、剥落、破裂等。此外，熔化步骤确保基本上避免了蜡 和/或粉末的局部结块，由此改善了产品的质地和涂抹效果。在优选的实践中，该方法包括(a)形成包括以下组分的混合物(i)蜡颗粒，通 常具有小于30微米的中值粒径，(ii)具有小于约50微米中值粒径的第一种粉状材料和 (iii)具有至少约50微米至约300微米中值粒径的第二种粉状材料；(b)将混合物加热至 足以熔化蜡颗粒的温度；和(c)将熔化的蜡冷却成固态。第一种和第二种粉状材料可以独 立地选自任何化妆品中有用的粉末，包括但不限于，着色剂、填料、颜料、珠光剂及其组合。 在一些实施方案中，混合物可以进一步含有油成分，其还可以作为粘合剂，并可以作为成品 中的润滑剂。在其他实施方案中，混合物可以进一步包括无机粘土，使其均勻分散在冷却的 蜡基质中，并且其能够与油形成网格胶体。还提供了通过本发明方法制得的组合物。将通过参照以下的详述，包括附图和所附的权利要求，将更好地理解本发明的这 些和其他方面。附图简述

图1是根据本发明的方法制得的固体粉状化妆品组合物的显微镜图像，显示了填 充微粒成分之间的空隙的晶体蜡小部分区域。图2是泡沫涂抹装置在根据本发明的粉状化妆品组合物表面上摩擦产生的与压 制粉饼相比的质量损耗的曲线，作为蜡含量的函数来绘制曲线。图3是常规的压制粉状化妆品和本发明的粉状化妆品从指定的高度跌落结果的 质量损耗图。发明详述在本发明以下的描述中，将理解在此所用的术语具有它们在本领域中平常的和习 惯的意思，除非另外指出。在此对于电解液提及的所有重量百分比依据总组合物的“％重 量”给出，除非另外指出。在此提及的所有粒径依据以体积为基础的中值粒径给出。发现本发明一部分是基于以下的发现通过在其中包括蜡基质改善了粉状化妆品 的物理特性，蜡基质在粉末成分存在下从熔化状态固化。本发明的化妆品与常规粉状化妆 品(例如，压制的粉状组合物)相比呈现出多个优良的物理特性，包括能抵抗破裂、剥离或 破碎，传递极好的涂抹效果和能抵抗上釉。此外，因为形成产品不需要压力，本发明的方法 使得可以包括压力和/或剪切敏感性成分，如微胶囊、软珠等。固体化妆品组合物是半刚性 的并且可以模制成各种三维形状，提供了用常规粉状化妆品难以或不可能实现的审美愉悦 感和功能形式。
本发明的方法总的包括形成含有蜡成分和一种或多种化妆品粉的混合物，将混合 物加热以熔化蜡，并随后将混合物冷却以形成固体组合物。对蜡成分的选择基本上没有限制。蜡成分可以是单一的蜡，或可以包含蜡的组合。 认为任何与化妆品相容的蜡都是合适的，包括但不限于天然的、矿物的和/或合成的蜡。天然的蜡是动物来源的那些，包括但不限于，蜂蜡、鲸蜡、羊毛脂和虫胶蜡，和植物 来源的那些，包括但不限于，巴西棕榈蜡、蜡大戟蜡、杨梅蜡、甘蔗蜡等。天然蜡还可以包括 二十八烷醇。认为有用的矿物蜡包括但不限于，地蜡、纯白地蜡、蒙旦蜡、石蜡、微晶蜡、石 油蜡和矿脂蜡。合成的蜡包括，例如，费托(FT)合成蜡和聚烯烃蜡，如乙烯同型聚合物、乙 烯-丙烯共聚物和乙烯-己烯共聚物。代表性的乙烯同型聚合物蜡是以商品名P0LYWAX Polyethylene可购得的(Baker Hughes Incorporated)。可购得的乙烯-α -烯烃共聚物 蜡包括以商品名PETROLITE Copolymers (Baker Hughes Incorporated)销售的那些。 合成的蜡还包括，例如，聚乙二醇，如 PEG-18、PEG-20、PEG-32、PEG-75、PEG-90、PEG-100 和 PEF-180，其以商品名Carbowax 销售(The Dow Chemical Company)。其他合适的蜡在日 本专利公开2004-217567中有描述，在此将其公开内容引入作为参考。蜡优选但不必定是如下的一种其与化妆品粉不相容，并且其抵抗与其结合，以便 改善产品的涂抹效果。优选，蜡将选自硅酮蜡、巴西棕榈蜡、蜂蜡、合成蜡、微晶蜡、聚乙烯蜡或其组合。更 优选，蜡成分将包括具有高分子量烃烷基的聚二甲基硅氧烷，如具有INCI名称C3ch45烷基聚 甲基硅氧烷(和)C3ch45烯烃的蜡。蜡优选是足够易碎的，使得可以通过研磨等将其粉碎成 小粒径，而在研磨过程中没有熔化。粉碎的蜡优选是光滑、柔软的粉末。通常，蜡将具有约30°C至约140°C，更常见为约40°C至约100°C的熔点。在各种实 施方案中，蜡成分将含有至少一种具有约50°C至约90°C，优选约60°C至约80°C，并优选约 70°C熔化温度的蜡。表1提供了几种通过熔点或熔化范围排列的合适的蜡。表1 将理解表1中所提供的熔点和范围只是代表每种蜡的典型值并且根据蜡的来源 和纯度，可以在样品与样品之间观察到熔点或熔点范围的广泛变化。测定任何给定的蜡样 品的熔点或熔点范围是在本领域技术人员的能力范围之内的。例如，可以根据ASTM D127 的滴落熔点(在此引入作为参考)和/或根据ASTM D36的环球软化点(在此引入作为参 考)来测定熔点。将蜡和粉状材料加热至蜡的熔化温度，优选高于蜡的熔化温度，持续足以 基本上熔化全部蜡的时间。尽管考虑了将蜡以熔融状态加入混合物中，但优选加入固体、颗粒形式的蜡。在本 发明的优选实践中，蜡颗粒将具有使得它们能与粉状成分充分分散的小中值粒径。将蜡颗 粒与制剂中的其他粉末混合并通过机械研磨，使得所有得到的颗粒具有紧凑的平均范围， 以确保均一性。在一个实施方案中，蜡成分将具有小于约30微米的中值粒径，更常见为小 于约25微米，优选小于约20微米，更优选小于15微米。在蜡的粒径小于约12. 5微米的情 况下获得了较好的结果，包括其中蜡的中值粒径为约10微米的代表性实施方案。然而，预 期小于约7. 5微米、小于约5微米乃至小于约2. 5微米的蜡粒径在本发明的实践中也是有 用的。蜡通常将构成混合物的约1至约30%重量。在一个实施方案中，蜡通常将构成混 合物的约3至约25%重量，并优选混合物的约5至约15%重量。混合物还将包含微粒成分，其可以含有一种或多种化妆品粉。优选，微粒成分含有 至少两种化妆品粉，其中每种具有不同的中值粒径。因此，根据本发明的优选微粒成分将包 括颗粒的双峰或多峰分布。粉状材料可以是化妆品中有用的任何粉状材料。粉末可以包括 任何形状和大小的颗粒，包括，例如，球形、无定形和小板形颗粒。在一个实施方案中，微粒成分包含小中值粒径的第一种化妆品粉和大中值粒径的 第二种化妆品粉。第一种化妆品粉通常将具有大于0. 01微米并小于约50微米的中值粒径。 在其他实施方案中，第一种粉将具有小于约45微米，小于约35微米，小于约30微米，小于 约25微米，小于约20微米，小于约17. 5微米，小于约15微米，小于约12. 5微米，小于约10 微米，小于约7. 5微米，小于约5微米，小于约2. 5微米，小于约1微米或小于约0. 5微米的 中值粒径。微粒相优选还包括具有大于第一种粉状材料大小的第二种粉状材料。通常，第二种粉将具有至少约50微米的中值大小。在其他实施方案中，第二种粉将具有至少约75微 米，至少约100微米，至少约125微米或至少约150微米的粒径。在第二种粉的粒径不大于 约300微米的情况下获得最佳结果，因为这种非常大的颗粒将导致不利的化妆品粗糙感。 通常，第二种粉状材料将具有不大于约200微米的粒径。由于与使用均勻大小和形状的颗粒的排列相比，颗粒之间的空隙空间减小，因此 具有不同形状和大小的颗粒的双峰或多峰分布使得可以使用很少或没有压力来进行密实 填充。此外，颗粒的双峰或多峰分布改善了固体化妆品组合物的涂抹效果，因为均勻的颗粒 易于形成能抵抗剪切力的很强的网络，并因此减少了正常化妆品使用过程中的涂抹效果。在需要有色化妆品的情况中，混合物的化妆品粉可以包括一种或多种着色剂。着 色剂可以构成混合物的约0. 1至约80%重量。优选，着色剂将构成混合物的约0. 5至约 70%重量。更优选着色剂将构成混合物的约1至约60%重量。合适的着色剂，包括颜料、珠光剂、色淀和染料，是本领域公知的并且公开在 C. T. F. A. Cosmetic Ingredient Handbook中，第一版，1988，在此将其内容引入作为参考。 有机颜料包括，例如，FD&C染料，D&C染料，包括D&C红No. 2、5、6、7、10、11、12、13、30和34， D&C黄No. 5，蓝No. 1，紫No. 2。示例性无机颜料包括，但不限于，金属氧化物和金属氢氧化 物，如氧化镁、氢氧化镁、氧化钙、氢氧化钙、氧化铝、氢氧化铝、氧化铁(a -Fe203、β -Fe2O3^ Fe3O4, FeO)、红色氧化铁、黄色氧化铁、黑色氧化铁、氢氧化铁、二氧化钛、低级钛氧化物、氧 化锆、氧化铬、氢氧化铬、氧化锰、氧化钴、氧化铈、氧化镍和氧化锌，以及复合氧化物和复合 氢氧化物，如钛酸铁、钛酸钴和铝酸钴。其他合适的着色剂包括群青(即，含硫硅铝酸钠)、 普鲁士蓝、锰紫、氯氧化铋、滑石、云母、绢云母、碳酸镁、碳酸钙、硅酸镁、硅酸铝镁、硅石、钛 化云母、氧化铁钛化云母、氯氧化铋等。着色剂可以例如用含氟聚合物进行表面修饰，以调 节着色剂的一种或多种特征，如例如美国专利No. 6，471，950,5, 482，547和4，832，944中所 述的，在此将其内容引入作为参考。合适的珠光颜料包括但不限于氯氧化铋、鸟嘌呤和含有 二氧化钛、钛低级氧化物或氧氮化钛作为钛组分的钛复合材料，如美国专利No. 5，340，569 中公开的，在此将其内容引入作为参考。组合物还可以包括闪光剂。化妆品粉还可以包括各种填充剂和/或其他的成分。本发明的固体化妆品可以包 括0至80重量％的填充剂。优选，固体化妆品组合物可以包括5至70重量％的填充剂。 更优选，固体化妆品组合物可以包括10至60重量％的填充剂。合适的填充剂包括但不限 于，硅石，处理过的硅石，滑石，硬脂酸锌，云母，高岭土，尼龙粉(如Orgasol )，聚乙烯粉， 特富龙 ，淀粉，氮化硼，共聚物微球体，如Expance 1 (Nobel Industries), Polytrap (Dow Corning)和硅酮树脂微珠(来自Toshiba的Tospearl )等。功能剂可以是，例如，驱虫剂、 UV吸收剂、UV阻隔剂、止汗剂、保湿剂、调节剂、牙齿美白剂等。其他着色剂/粉末填充剂，包括但不限于，无机粉末，如树胶、白垩、漂白土、高岭 土、绢云母、白云母、金云母、合成的云母、红云母、黑云母、锂云母、蛭石、硅酸铝、淀粉、烷 基和/或三烷基芳基铵蒙脱石、化学修饰的硅酸铝镁、有机修饰的蒙脱石粘土、水合硅酸 铝、煅制铝淀粉、辛烯基琥珀酸酯、硅酸钡、硅酸钙、硅酸镁、硅酸锶、金属钨酸盐、镁、硅石 矾土、沸石、硫酸钡、煅烧过的硫酸钙(煅烧过的石膏)、磷酸钙、氟磷灰石、羟磷灰石、陶瓷 粉、金属皂(硬脂酸锌、硬脂酸镁、肉豆蔻酸锌、棕榈酸钙和硬脂酸铝)、胶体二氧化硅酮和 氮化硼；有机粉，如聚酰胺树脂粉(尼龙粉)、环糊精、甲基聚甲基丙烯酸酯粉、苯乙烯和丙烯酸的共聚物粉、苯并三聚氰二胺树脂粉、聚(四氟乙烯)粉和羧基乙烯基粉、纤维素粉， 如羟乙基纤维素和羧甲基纤维素钠、乙二醇单硬脂酸酯；无机白色颜料，如氧化镁；和稳定 剂/流变学改良剂，例如，Bentone Gel和Rheopearl TT2。其他有用的粉末在美国专利 No. 5，688，831中有公开，在此将其公开内容引入作为参考。本发明的固体化妆品组合物可以包括一种或多种湿粘合剂，如油等。“湿”粘合剂 意思是液体组合物，而不是含水组合物，因为混合物优选是不含水和其他挥发性溶剂。固体 化妆品组合物可以含有约1至30%重量，优选3至约25%重量，更优选约5至约15%重量 的湿粘合剂(例如，油)。油优选是非挥发性的，并可以选择酯、硅油、烃油、多元醇(例如， 甘油)和特定的聚合物，如聚氨酯、丙烯酸酯等。在优选的实施方案中，可以将软化剂加入 本发明的固体化妆品组合物中而没有明显降低粉状化妆品的涂抹效果。合适的油也在日本 专利公开2004-217567中有描述，在此将其公开内容引入作为参考。酯油包括任何非极性或低极性酯，包括异硬脂基新戊酸酯、异硬脂基羟基硬脂酸 酯、辛基十二烷基硬脂酰基硬脂酸酯、甘油酯、椰子-辛酸酯/癸酸酯、辛酸/癸酸甘油三 酯、甾醇酯、PPG-I异十六烷基聚氧乙烯-(3)醚乙酸酯等。特别提及通常用作化妆品制剂 中的软化剂的那些脂肪酸酯。这样的酯通常将是R1 (COOH) ^2形式的酸与R2 (OH) ^3形式的醇 的酯化产物，其中R1和R2各自独立地是直链、支链或环状烃基，任选含有不饱和键，并具有 1至30个碳原子，优选2至30个碳原子，更优选3至30个碳原子，任选由一个或多个官能 团取代，包括羟基、氧杂、氧等，优选，R1和R2中的至少一个包括至少10个，更优选至少15、 16、17或18个碳原子，使得酯包括至少一个脂肪链。以上定义的酯将包括但不限于，一元酸 与一元醇的酯，一元酸与二元醇和三元醇的酯，二元酸与一元醇的酯以及三元酸与一元醇 的酯。合适的脂肪酸酯包括，但不限于，乙酸丁酯、异硬脂酸丁酯、油酸丁酯、油酸丁辛 酯、棕榈酸鲸蜡醇酯、辛酸鲸蜡醇酯、月桂酸鲸蜡醇酯、乳酸鲸蜡醇酯、异壬酸鲸蜡醇酯、硬 脂酸鲸蜡醇酯、二异硬脂醇富马酸酯、二异硬脂醇苹果酸酯、新戊二醇二辛酸酯、癸二酸二 丁酯、二-C12_13烷基苹果酸酯、二棕榈基(dicetearyl) 二聚二亚油酸酯、二鲸蜡醇己二酸 酯、二异鲸蜡醇己二酸酯、二异壬基己二酸酯、二聚亚油酸二异丙酯、三异硬脂醇三聚亚油 酸酯、十八醇硬脂酰基硬脂酸酯、月桂酸己酯、十六烷基异硬脂酸酯、十六烷基月桂酸酯、 十六烷基辛酸酯、十六烷基油酸酯、十六烷基棕榈酸酯、十六烷基硬脂酸酯、异壬基异壬 酸酯、异壬酸异硬脂醇酯、新戊酸异己酯、异鲸蜡醇硬脂酸酯、异硬脂酸异丙酯、肉豆蔻酸 正丙酯、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸正丙酯、棕榈酸异丙酯、二十六烷醇棕榈酸酯、月桂酰乳 酸酯、二十八烷基棕榈酸酯、丙二醇单月桂酸酯、三十烷基棕榈酸酯、三十二烷醇棕榈酸 酯、三十四烷基棕榈酸酯、二十六烷醇硬脂酸酯、二十八烷醇硬脂酸酯、三十烷醇硬脂酸 酯、三十二烷醇硬脂酸酯、硬脂醇乳酸酯、硬脂醇辛酸酯、硬脂醇庚酸酯、硬脂醇硬脂酸酯、 三十四烷基硬脂酸酯、三花生精、柠檬酸三丁酯、三异硬脂醇柠檬酸酯、三-c12_13-烷基柠檬 酸酯、三辛精、柠檬酸三辛酯、十三烷醇山嵛酸酯、三辛基十二烷醇柠檬酸酯、十三烷醇椰油 酸酯、十三烷醇异壬酸酯、单蓖麻油酸甘油酯、2-辛基十二烷醇棕榈酸酯、2-辛基十二醇肉 豆蔻酸酯或乳酸酯、二(2-乙基己基)琥珀酸酯、生育酚乙酸酯等。其他合适的酯包括其中R2含有H-(0-Cffif-CHlOnB式的聚乙二醇的那些-其中R* 独立地选自氢或直链烷基，包括甲基和乙基，如通过聚乙二醇单月桂酸酯举例说明的。
预期水杨酸酯和苯甲酸酯在本发明的实践中也是有用的酯。合适的水杨酸酯和苯 甲酸酯包括水杨酸或苯甲酸与R3OH形式的醇的酯，其中R3是直链、直链或环状烃基，任选含 有不饱和键，并具有1至30个碳原子，优选6至22个碳原子，和更优选12至15个碳原子。 合适的水杨酸酯包括，例如，水杨酸辛酯和己基十二烷基水杨酸酯，而苯甲酸酯包括C12_15烷 基苯甲酸酯、异硬脂醇苯甲酸酯、己基癸基苯甲酸酯、苯甲酸苄酯等。其他合适的酯包括，但不限于，例如，聚甘油二异硬脂酸酯/IPDI聚合共聚物、三 异硬脂酰聚甘油_3 二聚二亚油酸酯、脂肪酸的聚甘油酯和羊毛脂，这里仅仅是提及了一部 分。油还可以是非挥发性硅油。合适的硅油包括线性或环状硅酮的衍生物，如聚烷 基-或聚芳基硅氧烷，任选包括具有1至10个碳原子的烷基或烷氧基。代表性的硅油包括， 例如，辛甲基聚硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十甲基四硅氧烷、二苯基聚二甲基硅氧烷、十二 甲基环六硅氧烷、十二甲基五硅氧烷、七甲基己基三硅氧烷、七甲基辛基三硅氧烷、六甲基 二硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、甲基-苯基聚硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、八甲基三硅氧烷、全 氟壬基聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷及其组合。硅油通常将，但不是必定的，具有约50至约3，000厘沲(est)粘度，优选100至 l，000cst，在 25°C下测量。在一个实施方案中，硅油包含苯基，对于硅油甲基苯基聚硅氧烷也是一样，INCI命 名为二苯基聚二甲硅氧烷，可依据各种商品名，包括F-5W、KF-54和KF-56，从Shin Etsu Chemical Co购得。二苯基聚二甲硅氧烷具有良好的组织相容性并给产品提供成膜特征。在 一个实施方案中，在25°C下测量时，硅油将具有至少1.3，优选至少1.4，更优选至少1.45， 再更优选至少1. 5的折射率。另一种合适的苯基官能化的硅油具有INCI命名苯基聚三甲 硅氧烷，并且依据商品名“DC556”由Dow Corning销售。DC 556具有约1. 46的折射率。在本发明的一个实施方案中，硅油是氟化硅酮，优选全氟化硅酮(即，氟硅酮)。优 选的氟硅酮是具有INCI命名全氟壬基聚二甲硅氧烷的氟化有机官能硅酮。全氟壬烷基聚 二甲硅氧烷依据商品名PeCOS il 可从Pheonix Chemical购得。 组合物还可以包括烃油，优选非挥发性烃油。示例性烃油是具有20至80个碳原子 的直链或支链石蜡烃，包括但不限于十四烷，十三烷等。优选的烃油是高度支链的脂肪烃， 包括C2ch4ci异链烷烃等。特别提及具有INCI命名异十六烷和异二十烷的异链烷烃。合适的烃油是依据油的Perme thyl 系列从Presperse (Somerset，NJ)购得的，
包括但不限于Permethy 1 98B (聚异丁烯 /异十二烷)、Permethyl 216C (c18-21
烷烃/(13_16异链烷烃)、Permethyl ioiA(异十六烷)、Permethy 1 102A (异二十 烷)、Permethyl 104A (聚异丁烯)、permethyl 222C (c13_15 烷烃/c12_2。异链烷 烃)、Perme1;hy 1 105A(聚异丁烯)、Permethy 1 246C (c18_21 烷烃 / 聚异丁烯)、
Permethy 1 284c(c15_19 烷烃 /c12_14 异链烷烃 / 聚异丁烯)和Permethy 1 296C
(c12_14异链烷烃/c18_21烷烃)。作为烃油还合适的是聚α烯烃，通常具有多于20个碳原子，包括C24_28烯烃，C3ch45 烯烃，氢化聚异丁烯，氢化聚癸烯，聚丁烯，矿物油，五氢角鲨烯，角鲨烯，角鲨烷等。烃油还可以包括高级脂肪醇，如油醇，辛基十二烷醇等。其他合适的油包括但不限于蓖麻油，Cich18甘油三酯，辛酸/癸酸/甘油三酯，椰子 油，玉米油，棉籽油，亚麻子油，水貂油，橄榄油，棕榈油，雾冰草脂，菜籽油，大豆油，向日葵 籽油，核桃油，鳄梨油，山茶油，澳洲坚果油，海龟油，水貂油，大豆油，葡萄籽油，芝麻油，玉 米油，菜籽油，向日葵油，棉籽油，加州希蒙得木油，花生油，橄榄油及其组合。根据本发明，考虑干粘合剂也是有用的，尽管严格说来它们是任选的。存在时，干 粘合剂通常将构成混合物的0. 01至15%重量，优选约1至约12%重量，更优选混合物的约 2至约9%重量。干粘合剂包括但不限于硬脂酸锌和高岭土。根据本发明的组合物还可以掺入网格胶。优选，网格胶在固体化妆品组合物中 是均勻分散的，或均勻分布的。连续的、互相连接的蜡基质和网格胶的组合使得化妆品固 体组合物能够结合化妆品粉并维持固体化妆品组合物在升高温度下，并优选甚至在高于 蜡熔点的温度下的牢固结构。网格胶网络可以包括无机粘土，如蒙脱石粘土、膨润土粘土 等。在一个实施方案中，网格胶网络可以用例如蒙脱石粘土和油形成，如描述于美国专利 No. 5，882，662中，在此将其内容引入作为参考。和每种成分一样，无机粘土，存在时，在加热 之前加入混合物中。固体化妆品组合物可以任选包括防腐剂。存在时，防腐剂将构成混合物的约0. 01 至约5%重量，通常约0. 05至约4%重量，并优选约0. 1至约3%重量。本发明的组合物可以任选包含通常与化妆品和个人护理产品相关的其他活性和 无活性成分，包括，但不限于，赋形剂，填充剂，乳化剂，抗氧化剂，表面活性剂，成膜剂，螯 合剂，胶凝剂，增稠剂，软化剂，润湿剂，保湿剂，维生素，维生素C磷酸酯钠/胆留醇磷酸 酯钠，矿物质，粘度和/或流变学改良剂，遮光剂，角质软化剂，脱色剂，类维生素A，激素化 合物，α-羟基酸，三噁十一烷二酸，α-酮-酸，抗分枝杆菌剂，抗真菌剂，抗微生物剂，抗 病毒剂，止痛剂，脂质化合物，抗过敏剂，Hl或Η2抗组胺剂，抗炎剂，抗刺激剂，抗肿瘤剂， 免疫系统增强剂，免疫系统抑制剂，抗痤疮剂，麻醉剂，防腐剂，驱虫剂，皮肤冷却化合物， 护肤剂，透皮增强剂，皮肤角质层剥落剂，润滑剂，香精，着色剂，染色剂，脱色剂，减色剂 (hypopigmentingagent)，防腐剂，稳定剂，药剂，光稳定剂及其混合物。这些其他成分的选 择和含量应当经过考虑而进行选择，使其没有不利地影响渗透蜡网络的完整性或产品的涂 抹效果。蜡成分和粉末成分，任选其他成分，如油等的混合物，优选在加热前混合成基本上 均勻的混合物。可以通过任何合适的方法来混合成分。可以使用任何合适的方法，将蜡成 分与化妆品粉，和任选的其他成分混合。优选，可以在基本上不存在挥发性溶剂的情况下， 将蜡颗粒与化妆品粉混合，这表示混合物含有低于约2%重量的挥发性溶剂，并优选少于约
重量的挥发性溶剂。在优选的实践中，混合物是不含挥发性溶剂的。可以将混合物置于任何合适的容器中，优选模具，并加热至超过蜡颗粒的熔点，持 续足以熔化至少大部分，但优选全部蜡的时间。将混合物加热至足以熔化蜡颗粒的温度时， 蜡转化成粘稠的或液相。优选，在加热过程中没有搅动或搅拌混合物。理想地，熔化的蜡应 当流入化妆品粉颗粒之间的空隙空间中并填充至少部分空间，而没有使用搅动或搅拌。换 句话说，熔化的蜡，通过化妆品粉颗粒之间的空间弥散，或通过化妆品粉颗粒“渗透”。因此， 将所得到的蜡基质称为渗透网络。
可以使用任何合适的方式来加热混合物。在一个实施方案中，将粉末混合物接受 微波加热。微波加热可以具有从里到外将混合物均勻加热的优点，以实现蜡快速而均勻地 熔化。使用微波加热时，优选蜡至少是有些极性的，因为非极性蜡通常在微波中不能有效熔 化。在另一个实施方案中，将混合物在对流加热炉或相似的加热炉中加热。在优选的实践 中，将粉末混合物在加热隧道中加热。在一个特定的实施方案中，其中粉状化妆品组合物包含具有约70°C熔点的蜡，例 如，C3ch45烷基聚甲基硅氧烷(和)C3ch45烯烃，可以将粉末混合物加热至约70°C至约110°C的 温度，持续约10至约90分钟的时间段。优选，可以将粉末混合物加热至约75°C至约100°C 的温度，持续约20至约60分钟的时间段。更优选，将粉末混合物加热至约80°C至约90°C 的温度，持续约30至约45分钟的时间段。通常在加热步骤之前给固体化妆品组合物施加压力，以改善化妆品粉和蜡颗粒的 填料，并减少颗粒之间的空隙空间。在本发明的各种实施方案中，压力可以低于500psi，低 于400psi，低于300psi，低于200psi，低于lOOpsi，低于50psi，或低于25psi。然而，压力 应当不足以影响压力敏感性成分。蜡彻底熔化后，将组合物冷却，优选冷却至室温，在该时间过程中，蜡固化。认为固 化的蜡形成了基本上连续的相，其包含互相连接的基质，结合化妆品粉以形成固体、半刚性 的、具有任何所需的三维形状的化妆品组合物，这些形状取决于混合物在其中加热的模具 的形状。合适的形状可以包括几何形状或不规则形状。几何形状包括拱形，锥形，半球形等。 不规则形状包括但不限于金刚石花型、宝石花型、尖锐的斜角、波浪等。参照图1，显示了根据本发明方法制得的粉状化妆品的显微镜图像。在图1的圆形 区域中，白色的点清晰可见，其表示通过紧密填充的颗粒之间的空隙“渗透”的晶体蜡。这 些晶体区域是小的，并且大小和分布相对均勻，这与常规的压制粉状化妆品相反，认为常规 的压制粉状化妆品显示出非常不均勻的区域，其特征在于局部的蜡聚集和微粒聚集，因为 在不进行加热的情况下，蜡不能充分渗透并将颗粒融合成连续体。与制备粉状化妆品的常规方法相反，制备本发明固体化妆品的方法不需要施加强 压力或剪切力。因此，本发明的方法与混合物中的压力敏感性和/或剪切敏感性成分相容。 例如，软珠和微球体可以给产品提供另外的功能益处，如在施加压力时改变颜色或释放内 含物。尽管之前的描述涉及根据本发明的优选组合物，但预期任何包含蜡的粉状化妆品 组合物将得益于以下令人惊讶的发现将产品加热以熔化蜡将在冷却时提供比仅仅通过压 制技术可获得的范围更大的基质。根据本发明的组合物在各种化妆品和个人护理产品中是有用的，包括但不限于， 眼影、眼线液、眼线笔、遮瑕膏、腮红、香粉、粉底、粉底棒、香体膏和其他粉状化妆品。实施例I眼影表2中提供了本发明的示例性粉状眼影组合物，其具有互相连接的基质和化妆品 粉，并具有颗粒的多峰分布。表2 通过将填充剂、颜料(包括珠光剂)、粘合剂和防腐剂混合形成化妆品粉预混物来 制备表2的粉状化妆品组合物。通过将一部分湿粘合剂与蜡在85°C的温度下混合来制备湿 预混物。将化妆品粉预混物与湿预混物混合。将湿预混物喷雾在粉状预混物上，将两种成 分混合在一起。然后使用锤磨机加工该混合物。此后，加入珠光剂和剩余部分的湿粘合剂并混合成混合物。然后将混合物温和地压入三维模具中并在80°C温度下的对流加热炉中加热约30 分钟。实施例II眼影表3中提供了本发明的另一种眼影组合物，其具有互相连接的基质和具有多峰颗 粒分布的化妆品粉。可以使用与以上实施例I中所述的相同方法来制得眼影。表 3
实施例III将根据本发明制得的粉状化妆品组合物的涂抹效果作为蜡装载量的函数与常规 压制的粉状化妆品的涂抹效果相比。根据配方A-E制得样品，通过加热至足以熔化蜡的温 度或在热不存在下压制产品。蜡含量为5%至20%重量，如表4中所示。表 4 涂抹效果测试方法该方法可以用来测定粉状化妆品的涂抹效果或可转移性。该测试预测了化妆品正 常使用过程中转移至涂抹装置或手指的化妆品组合物的能力。产品的涂抹效果直接与通过 施加剪切力除去的化妆品量成比例。因此，涂抹效果可以表示为在此所述的摩擦测试后损 耗的化妆品量的函数。首先，将产品称重，以测定每种固体化妆品组合物最初的重量。然后，使用圆周运 动，用尖端装有泡沫的涂抹装置或用手指摩擦粉饼表面50次。最后，将产品再次称重，以测 定通过摩擦从固体化妆品组合物除去的化妆品量。五十次摩擦后总重的损耗除以25来反 应如下情况消费者平均将用涂抹装置摩擦粉饼表面两次。因此，所得到的平均损耗值表示
17通常使用过程中转移至消费者皮肤上的化妆品重量。结果作为根据本发明( )和常规压制产品(口)的粉状化妆品组合物中蜡含量 (重量％)函数的转移至皮肤的质量显示于图2中。如图中所示，焙烤过的化妆品填充较 松，使得与使用等水平蜡的标准压制粉末的涂抹效果相比，涂抹效果改善。这使得消费者获 得真实的颜色和强烈的涂抹效果。实施例IV研究了本发明的固体化妆品组合物与常规粉状化妆品组合物相比改善的耐用性。 制备了两个另外的相同的粉状化妆品组合物的样品。一个样品使用常规技术在IOOOpsi下 压制，而另一个样品使用本发明的方法制得，其包括将化妆品组合物加热至足以熔化蜡颗 粒的温度并将所述混合物冷却，由此提供化妆品粉颗粒均勻分布其中的渗透蜡基质。跌落测试方法该方法可以用来测定粉状化妆品组合物的耐用性。该测试预测化妆品组合物抵抗 破碎或裂缝的能力。化妆品破碎或裂缝的不利趋势直接与产品从特定高度跌落时化妆品粉 损耗量成比例。因此，可以将化妆品的破碎和/或破裂表示为在此所述的跌落测试后化妆 品损耗量的函数。首先，将产品称重以测定每种固体化妆品组合物最初的重量。然后，将固体化妆品 组合物从大约30英寸的高度跌落至平的硬表面上，以这样的方式使其以面朝下落于平面 上，在跌落过程中没有翻转。接着，将相同的固体化妆品组合物从大约12英寸的高度第二 次跌落。最后，将产品再次称重以测定两次跌落产生的化妆品损耗量。重复另外四次，将固 体化妆品组合物从大约30英寸的高度和大约12英寸的高度跌落，并随后将化妆品称重。图3说明了常规粉状化妆品和本发明的粉状化妆品组合物从指定高度跌落结果 的质量损耗量。常规粉状化妆品组合物用符号( )表示，本发明的粉状化妆品组合物用 符号(▲)表示。如所看到的，本发明的粉状化妆品组合物(▲)，没有呈现出明显的质量 损耗，而常规粉状化妆品组合物( )在每次相继跌落后显示出稳定的质量损耗量增加。因 此，本发明的粉状化妆品组合物( )与使用常规技术形成的常规粉状化妆品组合物相比， 是一种更牢固和更稳定的结构。本文中涉及的所有专利和专利公开在此引入作为参考。本领域技术人员在阅读本发明的描述时可产生特定的改变和改进。应当理解所有 这样的改变和改进在此是为了方便和易读性而删去的，但确实是在以下权利要求的范围之 内。
权利要求
一种制备固体化妆品组合物的方法，其包括(a)提供含有以下成分的混合物(i)具有小于约30微米中值粒径的蜡颗粒，(ii)具有约0.01微米至小于约50微米中值粒径的第一种粉状材料，(iii)具有约50微米至约300微米中值粒径的第二种粉状材料，其中所述第一种和第二种粉状材料独立地选自着色剂、填充剂、颜料、珠光剂和粘合剂；(b)将所述混合物加热至足以熔化所述蜡颗粒的温度；(c)将所述混合物冷却。
2.权利要求1的方法，其中所述蜡颗粒构成所述混合物的约1至约30%重量。
3.权利要求1的方法，其中所述蜡颗粒构成所述混合物的约3至约25%重量。
4.权利要求3的方法，其中所述蜡颗粒构成所述混合物的约5至约15%重量。
5.权利要求1的方法，其中蜡颗粒包括一种或多种选自硅酮蜡、巴西棕榈蜡、蜂蜡、合 成蜡、微晶蜡和聚乙烯蜡的蜡。
6.权利要求1的方法，其中蜡颗粒包括C3ch45烷基聚甲基硅氧烷(和)C3ch45烯烃(INCI)。
7.权利要求1的方法，其中第一种粉状材料包含颜料，而第二种粉状材料包含云母。
8.权利要求1的方法，其中混合物进一步包含油。
9.权利要求1的方法，其中油包含至少一种选自酯油、硅油、烃油和多元醇的油。
10.权利要求8的方法，其中所述油构成所述混合物的约1至约30%重量。
11.权利要求10的方法，其中所述油构成所述混合物的约3至约25%重量。
12.权利要求11的方法，其中所述油构成混合物的约5至约15%重量。
13.权利要求8的方法，其中混合物进一步包含无机粘土。
14.权利要求13的方法，其中无机粘土包括蒙脱石粘土或膨润土粘土。
15.权利要求1的方法，其中混合物进一步包括压力敏感性材料或剪切敏感性材料。
16.权利要求1的方法，其中所述加热步骤包括混合物的微波加热。
17.权利要求17的方法，其中所述加热步骤在对流加热炉中进行。
18.权利要求17的方法，其中所述加热步骤在加热隧道中进行。
19.一种固体粉状化妆品组合物，其包括微粒材料均勻分散于其中的蜡基质，该组合物 通过包括以下步骤的方法制得(a)提供含有以下成分的混合物(i)具有小于约30微米中值粒径的蜡颗粒，( )具有约0. 01微米至小于约50微米中值粒径的第一种粉状材料， (iii)具有约50微米至约300微米中值粒径的第二种粉状材料，其中所述第一种和第 二种粉状材料独立地选自着色剂、填充剂、颜料、珠光剂和粘合剂；(b)将所述混合物加热至足以熔化所述蜡颗粒的温度；(c)将所述混合物冷却。
20.权利要求19的固体化妆品组合物，其中混合物包括约1至约30%重量的所述蜡颗粒。
21.权利要求20的固体化妆品组合物，其中混合物包括约3至约25%重量的所述蜡颗
22.权利要求21的固体化妆品组合物，其中混合物包括约5至约15%重量的所述蜡颗粒。
23.权利要求19的固体化妆品组合物，其中蜡颗粒包括至少一种选自硅酮蜡、巴西棕 榈蜡、蜂蜡、合成蜡、微晶蜡和聚乙烯蜡的蜡。
24.权利要求19的固体化妆品组合物，其中第一种粉状材料包含颜料，而第二种粉状 材料包含云母。
25.权利要求19的固体化妆品组合物，其中蜡颗粒包括C3ch45烷基聚甲基硅氧烷(和) C30-45 烯烃(INCI)。
26.权利要求19的固体化妆品组合物，其中混合物进一步包含油。
27.权利要求26的固体化妆品组合物，其中油包含至少一种选自酯油、硅油、烃油和多 元醇的油。
28.权利要求26的固体化妆品组合物，其中所述混合物包括约1至约30%重量的油。
29.权利要求28的固体化妆品组合物，其中所述混合物包括约3至约25%重量的油。
30.权利要求29的固体化妆品组合物，其中混合物包括约5至约15%重量的油。
31.权利要求26的固体化妆品组合物，其中混合物进一步包含无机粘土。
32.权利要求31的固体化妆品组合物，其中无机粘土包括蒙脱石粘土或膨润土粘土。
33.权利要求19的固体化妆品组合物，其中混合物进一步包括压力敏感性材料或剪切 敏感性材料。
34.权利要求19的固体化妆品组合物，其中所述加热步骤包括混合物的微波加热。
35.权利要求19的固体化妆品组合物，其中所述加热步骤在对流加热炉中进行。
36.权利要求19的固体化妆品组合物，其中所述加热步骤在加热隧道中进行。
全文摘要
制备固体粉状化妆品组合物的方法，包括在足以熔化蜡的温度下将蜡成分和一种或多种化妆品粉加热，并随后将混合物冷却，以提供固体组合物，其包括微粒材料均匀分散于其中的蜡基质。
文档编号A61K8/02GK101917958SQ200880117007
公开日2010年12月15日 申请日期2008年11月13日 优先权日2007年12月3日
发明者A·N·沙赫, L·G·弗雷斯曼, R·克汉 申请人:雅芳产品公司