专利名称：一种稳定的叶黄素油混悬液的制备方法
技术领域：
本发明属于类胡萝卜素原料制剂的制备技术领域，具体涉及到一种稳定的叶黄素 油混悬液的制备方法。
背景技术：
叶黄素属于类胡萝卜素之一，主要存在于万寿菊、甘蓝、菠菜等植物和人体的血 浆、器官中。类胡萝卜素是国际公认的、具有抗病生理功能的天然物质，其主要功能是单线 态氧的有效淬灭剂，能消除羟自由基；是脂类过氧化反应的断链抗氧剂。在细胞和细胞膜 中，和脂类结合而有效抑制脂质的氧化。对于人体疾病的预防，发挥着重要作用。而叶黄素 类除了具有类胡萝卜素同样的生理活性外，尚具有独特的护眼功能。叶黄素作为一种具有双重功效(增色和营养)的食品、医药添加剂，因其独特的生 物活性，在食品加工和保健药品中将会受到人们越来越多的关注。从天然植物中提取叶黄 素比使用合成色素有很多优点它对人体使用安全、无毒、无害，属于绿色环保产品。且具有 很好的生物活性和生物利用率，富含人体所需的营养物质。叶黄素由于其抗氧化的特性，和作为天然色素共同具有的缺点，易被空气中的氧 气氧化，经实验测定，暴露在空气中7天15°C避光处中放置即可降解30%，需要充氮气或真 空包装，包装打开后需立即使用，应用受到了一定的限制。叶黄素混悬于植物油中，由于植物油对空气的阻隔作用，叶黄素与空气接触面积 很小，不易发生氧化，经实验测定15°C储存于避光密闭容器中，2年仅降解小于2%，而且由 于叶黄素的油溶特性，叶黄素混悬于油中更利于人体吸收。因此，叶黄素油混悬液具有稳定性高、生物利用度高的优势。但是，在产品 中多需加入一些表面活性剂和抗氧化剂，来保证产品的均一和稳定。例如，美国专利 US5382714(1995. 1. 17)说明了一种叶黄素的纯化和油混悬液制备方法，其在油混悬液的制 备中采用超声的方式将叶黄素分散到橄榄油中，需加入乙醇和吐温80来达到稳定分散，且 叶黄素含量低于10%，吐温80作为表面活性剂具有一定的溶血作用，在应用范围上受到一 定的限制，乙醇的加入也限制了它的应用，不适宜对乙醇敏感的人群。本领域技术人员迫切需要一种稳定的、高含量的、不加入添加剂的叶黄素油混悬 液制备方法。
发明内容
本发明成功地开发了一种生产工艺简便，适于工业化规模生产，不含表面活性剂、 其他抗氧化剂，应用范围广，安全、稳定的高含量叶黄素油混悬液的制备方法。本发明所得产品可应用于食品或软胶囊生产，叶黄素含量可达20%以上，玉米黄 质含量大于0.8%。下面对本发明进行具体描述1、一种稳定的叶黄素油混悬液的制备方法，包括
(1)叶黄素粉末与温度40_65°C的植物油混合，植物油加入量为叶黄素粉末重量 的4-10倍；(2)将搅拌均勻的混悬液体通过IO-IOOMpa高压均质机均质，均质后叶黄素粒径 在0. 1-5微米；(3)经均质后的油混悬液转移至真空贮罐，减压脱气10-60分钟，罐内压力 为-0. 095 -0. 099Mpa ；(4)将油混悬液灌装至包装容器中。2、根据项1所述的制备方法，其中的叶黄素粉末中叶黄素的含量大于60%，优选 叶黄素含量大于85%的叶黄素粉末。3、根据项1所述的制备方法，其中的植物油为不饱和脂肪酸含量较高的植物油， 如玉米油、葵花籽油、红花籽油、大豆油或小麦胚芽油。4、根据项1-4任一所述的制备方法，其中的包装容器为塑料、金属或复合材料包 装桶、包装袋。本发明有如下优点1.工艺简单，直接经混合、均质即可得到微米级的叶黄素油 混悬液；2.不含表面活性剂和其他抗氧化剂，应用更安全，使用范围广。3.生物利用度高， 易于吸收。4.叶黄素含量高，含量可大于20%。
具体实施例方式下述实施例仅用于阐述实现本发明的方法，不应理解为对本发明的限制。叶黄素粉末华北制药(河北)神草有限公司。玉米油、葵花籽油、小麦胚芽油市售。实施例15. Olkg叶黄素粉末(叶黄素含量91. 52%，玉米黄质含量6. 35%)缓慢加入至 16. 2kg玉米油中，加入过程中，油温控制在65°C，搅拌均勻，将混悬液体通过高压均质机 (GYJZ-40,常州市食品机械厂)，设定压力40Mpa，测定均质后叶黄素粒径为0. 5-2. 5微米， 均质后液体转移至真空贮罐，开启真空，使罐内压力为-0. 098Mpa，持续30分钟，得到叶黄 素油混悬液20. 89kg，进行含量测定(美国药典31版叶黄素含量测定方法)，测得叶黄素 油混悬液中叶黄素含量21. 58%，玉米黄质含量1.51%，灌装至食品级铝桶中，密封存放， 产品收率98. 32%。该产品在室温放置2年后，测得叶黄素含量20. 81 %，玉米黄质含量 1. 35%。实施例22. Ikg叶黄素粉末(叶黄素含量86. 17%，玉米黄质含量5. 9% )缓慢加入至 6.50kg葵花籽油中，加入过程中，油温控制在55°C，搅拌均勻，将混悬液体通过高压均质机 (GYJZ-40,常州市食品机械厂)，设定压力40Mpa，测定均质后叶黄素粒径为0. 7-3微米，均 质后液体转移至真空贮罐，开启真空，使罐内压力为-0. 099Mpa，持续15分钟，液体冷却至 室温后，得到叶黄素油混悬液8. 36kg，进行含量测定(美国药典31版叶黄素含量测定方 法)，测得叶黄素油混悬液中叶黄素含量21. 06%，玉米黄质含量1.46%，灌装至食品级塑 料桶中，密封存放，产品收率92. 17%。该产品在室温放置2年后，测得叶黄素含量20. 53%, 玉米黄质含量1.29%。
实施例3
10. 06kg叶黄素粉末(叶黄素含量90. 92 %，玉米黄质含量6. 22 % )缓慢加入至 65. Okg小麦胚芽油中，加入过程中，油温控制在40°C，搅拌均勻，将混悬液体通过高压均质 机(GYJZ-40，常州市食品机械厂)，设定压力35Mpa，测定均质后叶黄素粒径为0. 5-3微米， 均质后液体转移至真空贮罐，开启真空，使罐内压力为-0. 098Mpa，持续30分钟，液体冷却 至室温后，得到叶黄素油混悬液74. 51kg，进行含量测定(美国药典31版叶黄素含量测定方 法)，测得叶黄素油混悬液中叶黄素含量10. 63%，玉米黄质含量0. 73%，灌装至食品级塑 料桶中，密封存放，产品收率99. 13%。该产品在室温放置2年后，测得叶黄素含量10. 57%, 玉米黄质含量0.71%。
权利要求
一种稳定的叶黄素油混悬液的制备方法，包括(1)叶黄素粉末与植物油在40-65℃下混合，植物油加入量为叶黄素粉末重量的4-10倍；(2)将搅拌均匀的液体通过10-100Mpa高压均质机均质，至叶黄素粒径为0.1-5微米；(3)经均质后的油混悬液转移至真空贮罐，减压脱气10-60分钟，罐内压力为-0.095～-0.099Mpa；(4)将油混悬液分装至包装容器中。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中的叶黄素粉末中叶黄素的含量大于60%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中的叶黄素粉末中叶黄素的含量大于85%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中的植物油为玉米油、葵花籽油、红花籽油、大 豆油或小麦胚芽油。
5.根据权利要求1-4任一所述的制备方法，其中的包装容器为塑料、金属或复合材料 包装桶、包装袋。
全文摘要
本发明提供了一种稳定的叶黄素油混悬液制备方法，其方法包括如下步骤叶黄素与植物油在一定温度下混和，通过高压均质机，使叶黄素以微米级的微粒悬浮于植物油中，经过减压脱气，分装至包装内，避光密封贮存。该方法在不添加任何添加剂的情况下，可大幅度提高叶黄素的稳定性，常规储存条件下叶黄素的有效期大于2年。该方法简便，适宜于工业化生产。
文档编号A61K31/047GK101836954SQ20091007395
公开日2010年9月22日 申请日期2009年3月19日 优先权日2009年3月19日
发明者于兰, 任风芝, 刘刚叁, 张丽, 张金娟, 张雪霞, 李丽红, 李宁, 王秀捧, 贺建功, 陈书红 申请人:华北制药集团新药研究开发有限责任公司