专利名称：一种中药制剂舒肝调气丸的质量控制方法
技术领域：
本发明属于中成药的技术领域，涉及以中药材为原料制成的一种中药制剂舒肝调 气丸的质量控制方法。
背景技术：
舒肝调气丸是一种经典中成药，卫生部标准WS3-B-1650-93记载处方及质量标 准处方龙胆64g香附(醋制)96g厚朴(姜制)96g
豆蔻48g枳实(麸炒)96g青皮(醋制)64g
大香48g陈皮 32g延胡索(醋制)32g
郁金32g石菖蒲 32g牵牛子(炒)32g
牡丹皮32g莪术(醋制)32g五灵脂(醋制)32g
白芍32g姜黄 Mg厚朴花 18g
郁李t二 16g沉香 16g莱菔子(炒)8g
制法以上二十一味，粉碎成细粉，过筛，混勻，用水泛丸，干燥。每500g干丸另用
滑石粉90g包衣，打光，干燥，即得。功能与主治；舒气开郁，健胃消食。用于两胁胀满，胸中烦闷，呕吐恶心，气逆不顺， 倒饱嘈杂，消化不良，大便燥结。目前有关舒肝调气丸质量控制方法的文献有天津药学2003年8月第15卷第4期 记载孙剑仑，王春晨，崔红，贾艺崎(天津中新药业乐仁堂制药厂，天津 300380) “高效液 相色谱法测定舒肝调气丸中厚朴酚含量”目的采用高效液相色谱法测定舒肝调气丸组方 中厚朴酚的含量。方法应用色谱柱PARR IN G KRO 2MA S IL C18 (5Lm, 250mmX 4. 6mm),
流动相乙腈2水(6 4)，流速Im 10m in，检测波长四4歷，进样量20L1。结果
厚朴酚在0.02 0. 10 mg0m 1范围内线性关系良好，样品中厚朴酚平均含量为
1. 201 4 mg0g，平均加样回收率为100.4%，R SD为1.27%。结论此法操作简便，精
密度、重现性均较好，方法可行。但是尚未见与以上公开的卫生部标准WS3-B-1650-93舒肝调气丸的处方相似或 相同，配比不同，功效相似的产品标准的改进的文献，但是现有技术的标准中还存在鉴别项 目、鉴别手段、含量测定方法不完善等缺点，为提高中药的产品质量，需要完善产品质量标 准。
发明内容
本发明的目的是本发明的目的在于克服现有技术的舒肝调气丸标准不足之处，提 供一种能够定性、定量检测药物成分的舒肝调气丸的质量控制方法。为了达到本发明的目的采用的技术方案是一种中药制剂舒肝调气丸的质量控制方法，其方法的步骤是(1)以厚朴酚与和厚朴酚、α-香附酮为对照品，薄层色谱法鉴别舒肝调气丸处方 中是否含有厚朴酚与和厚朴酚、α -香附酮成分；(2)以橙皮苷为对照品，高效液相色谱法检测舒肝调气丸处方中橙皮苷的含量。所述的中药制剂舒肝调气丸的质量控制方法，其特征在于所述的薄层色谱法鉴 别乳疮丸处方中是否含有厚朴酚与和厚朴酚、成分的方法为取本品粉末10g，置IOOml具 塞三角瓶中，加甲醇IOOml，加热回流30分钟，放冷，滤过，浓缩滤液至1. 5 2. Oml，作为供 试品溶液。另取厚朴酚与和厚朴酚对照品，加甲醇制成每Iml各含Img的混合溶液，作为对 照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述溶液各5 μ 1，分别点于同一高效硅胶 G薄层板上，以苯-甲醇07 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，在 100°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的 斑点。所述的薄层色谱法鉴别乳疮丸处方中是否含有α -香附酮成分的方法为取本品 粉末15g，置IOOml具塞三角瓶中，加乙醚75ml，加热回流40分钟，滤过，滤液挥干，残渣加 乙酸乙酯1.5 2. Oml使溶解，作为供试品溶液。另取α-香附酮对照品，加醋酸乙酯制成 每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版第一部附录 VIB)试验，吸取上述溶液各10 20 μ L，分别点于同一硅胶GF2M薄层板上，以苯-醋酸乙 酯-冰醋酸(92 5 5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯OMnm)下检视。供试 品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的深蓝色斑点；喷以二硝基苯胼试液，放 置片刻，斑点渐变为橙红色。所述的中药制剂舒肝调气丸的质量控制方法，其特征在于以橙皮苷为对照品，液 相色谱法检测乳舒肝调气丸处方中橙皮苷的含量的方法为(1)色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙 腈-0.1%的磷酸水溶液(19 81)为流动相；检测波长理论板数按橙皮苷峰计算 应不低于2500 ；(2)对照品溶液的制备称取橙皮苷对照品适量，精密称定，置IOOml量瓶中，加甲 醇溶解并稀释至刻度，摇勻，制成每Iml含橙皮苷0. Img的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备取本品粉末(过80目筛)约0. 5g，精密称定，置IOOml置 具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，摇勻，称重，超声处理30min，取出，放冷，再称重，并补 足减失量，摇勻，经0. 45 μ m滤膜滤过，即得；(4)测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各5 μ 1，注入液相色谱 仪，测定，即得；本品每克含陈皮与青皮的总量以橙皮苷(C28H34O15)计，不得少于4.0mg。发明有益效果质量标准中设置的厚朴酚与和厚朴酚、香附酮项目，用高效液相色 谱法测定该药物中橙皮苷的含量；供试样品每克含陈皮与青皮的总量以橙皮苷(C28H34O15) 计，不得少于4. Omg的定量指标及检验方法，使质量标准较为完善，严格控制药品的质量， 确保提高产品质量，修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，提高了药品的质量控制。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明进一步说明，实施例1改进后的舒肝调气丸质量标准处方龙胆64g香附(醋制)96g厚朴(姜制)96g豆蔻48g枳实(麸炒)96g青皮(醋制)64g木香48g陈皮32g延胡索(醋制)32g郁金32g石菖蒲32g牵牛子(炒)32g牡丹皮32g莪术(醋制)32g五灵脂(醋制)32g白芍32g姜黄24g厚朴花 18g郁李仁16g沉香16g莱菔子(炒)8g制法以上二十一味，粉碎成细粉，过筛，混勻，用水制丸，干燥，创亮:性状本品为显黄棕色的水丸；气微香，味辛、苦。鉴别(1)取本品粉末10g，置IOOml具塞三角瓶中，加甲醇100ml，加热回流30分 钟，放冷，滤过，浓缩滤液至1.5 2. 0ml，作为供试品溶液。另取厚朴酚与和厚朴酚对照品， 加甲醇制成每Iml各含Img的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试 验，吸取上述溶液各5μ1，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以苯-甲醇07 1)为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，在100°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱 中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2)取本品粉末15g，置IOOml具塞三角瓶中，加乙醚75ml，加热回流40分钟，滤 过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1. 5 2. Oml使溶解，作为供试品溶液。另取α -香附酮对照 品，加醋酸乙酯制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005 年版第一部附录VIB)试验，吸取上述溶液各10 20 μ L，分别点于同一硅胶GF2M薄层板 上，以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(92 5 5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯OMnm) 下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的深蓝色斑点；喷以二硝基 苯胼试液，放置片刻，斑点渐变为橙红色。检查本品应符合中国药典2005年版第一部附录(附录I Α)丸剂项下有关的各 项规定。含量测定照高效液相色谱法(附录VID)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0. 的 磷酸水溶液(19 81)为流动相；检测波长为^3nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于 2500。对照品溶液的制备称取橙皮苷对照品适量，精密称定，置IOOml量瓶中，加甲醇 溶解并稀释至刻度，摇勻，制成每Iml含橙皮苷0. Img的溶液，S卩得。供试品溶液的制备取本品粉末(过80目筛)约0. 5g，精密称定，置IOOml置具 塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，摇勻，称重，超声处理30min，取出，放冷，再称重，并补足 减失量，摇勻，经0. 45 μ m滤膜滤过，即得。测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各5 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每克含陈皮与青皮的总量以橙皮苷(C28H34O15)计，不得少于4.0mg。功能与主治舒气开郁，健胃消食。用于两胁胀满，胸中烦闷，呕吐恶心，气逆不顺， 倒饱嘈杂，消化不良，大便燥结。用法与用量口服，一次5g，一日1 2次。注意孕妇慎服。规格每袋装5g;贮 藏密封。
权利要求
1.一种中药制剂舒肝调气丸的质量控制方法，其特征在于其方法的步骤是(1)以厚朴酚与和厚朴酚、α-香附酮为对照品，薄层色谱法鉴别舒肝调气丸处方中是 否含有厚朴酚与和厚朴酚、α-香附酮成分；(2)以橙皮苷为对照品，高效液相色谱法检测舒肝调气丸处方中橙皮苷的含量。
2.根据权利要求1所述的中药制剂舒肝调气丸的质量控制方法，其特征在于所述 的薄层色谱法鉴别乳疮丸处方中是否含有厚朴酚与和厚朴酚、成分的方法为取本品粉 末10g，置IOOml具塞三角瓶中，加甲醇100ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，浓缩滤液至 1. 5 2. 0ml，作为供试品溶液；另取厚朴酚与和厚朴酚对照品，加甲醇制成每Iml各含Img 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5 μ 1，分别点于同一高 效硅胶G薄层板上，以苯-甲醇=27 1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸 溶液，在100°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同 颜色的斑点；所述的薄层色谱法鉴别乳疮丸处方中是否含有α-香附酮成分的方法为取本品粉末 15g，置IOOml具塞三角瓶中，加乙醚75ml，加热回流40分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙 酯1. 5 2. Oml使溶解，作为供试品溶液；另取α -香附酮对照品，加醋酸乙酯制成每Iml 含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各10 20 μ L，分别点 于同一硅胶GF2M薄层板上，以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(92 5 5)为展开剂，展开，取出， 晾干，置紫外光灯OMnm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同 的深蓝色斑点；喷以二硝基苯胼试液，放置片刻，斑点渐变为橙红色。
3.根据权利要求1所述的中药制剂舒肝调气丸的质量控制方法，其特征在于以橙皮 苷为对照品，液相色谱法检测乳舒肝调气丸处方中橙皮苷的含量的方法为(1)色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.的 磷酸水溶液(19 81)为流动相；检测波长理论板数按橙皮苷峰计算应不低于 2500 ；(2)对照品溶液的制备称取橙皮苷对照品适量，精密称定，置IOOml量瓶中，加甲醇溶 解并稀释至刻度，摇勻，制成每Iml含橙皮苷0. Img的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备取本品粉末(过80目筛)约0.5g，精密称定，置IOOml置具 塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，摇勻，称重，超声处理30min，取出，放冷，再称重，并补足 减失量，摇勻，经0. 45 μ m滤膜滤过，即得；(4)测定法分别精密吸取上述对照品溶液与 供试品溶液各5 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每克含陈皮与青皮的总量以橙皮苷 (C28H34O15)计，不得少于 4. Omg。
全文摘要
本发明属于中成药的技术领域，涉及以中药材为原料制成的中药制剂舒肝调气丸的质量控制方法，步骤是以厚朴酚与和厚朴酚、香附酮为对照品，薄层色谱法鉴别舒肝调气丸处方中是否含有厚朴酚与和厚朴酚、香附酮成分；以橙皮苷为对照品，高效液相色谱法检测舒肝调气丸处方中橙皮苷的含量。修订后的质量标准，使质量标准较为完善，提高了药品的质量控制。
文档编号A61K9/20GK102068655SQ20091022836
公开日2011年5月25日 申请日期2009年11月19日 优先权日2009年11月19日
发明者李林, 王磊, 赵艳, 陈坚 申请人:天津中新药业集团股份有限公司乐仁堂制药厂