专利名称：一种含有丹参的复方胶囊及其制备方法和质量测定方法
技术领域：
本发明属于中药技术领域，具体说是一种中药复方胶囊剂及其制备方 法和质量测定方法。
背景技术：
随着信息时代的飞速发展，生活节奏日益加快，社会竞争日趋激烈，人 们在工作以及生活中所承受的压力也越来越大，从而引发了一些诸如神经衰弱、心悸失眠 等疾病，影响着许多人的生活与工作；此外，随着人们平均期望寿命的延长，我国逐渐步入 老龄化社会，人群中心脑血管疾病的发病率和死亡率亦会有逐年增加的趋势，而心脑血管 病，尤其是中风、心肌梗塞的高发病率、高死亡率、高致残率不仅影响个人健康与生活质量， 且给国家、社会及家庭带来极其沉重的经济和精神负担。 现有治疗心脑血管疾病方法，西药存在副作用多，费用高等缺点。中医药在治疗心 脑血管疾病方面，独具优势，传统中药中有诸多治疗心脑血管疾病的良方，不仅副作用少， 费用低，且易于为患者接受。但中药普遍存在剂型落后，剂量大，使用不便的缺点，因此利用 现代制剂技术开发疗效显著持久，使用方便的中药制剂成为中药现代化的重要课题之一。
发明内容
发明目的本发明提供一种含有丹参的复方胶囊及其制备方法和质量测定方法， 其目的在于提供一种配方合理有效、成分含量高、服药体积小、剂量准确、疗效好、使用方便 的中药复方胶囊剂及其制备方法，并针对该胶囊提供一种质量可控、安全性好的质量测定 方法。
技术方案本发明是通过以下技术方案实施的 —种含有丹参的复方胶囊，其特征在于所述胶囊的内容物包括按重量份计的以 下各组分
500份 300份 300份 300份 -150份 18份。
所述胶囊的内容物还包括按重量份计的以下各组分 填充剂 小于等于9份
崩解剂 小于等于9份。
所述胶囊的内容物由以下组分按重量份组成丹参400，北沙参200，黄柏200，牡 蛎200，龙骨100，抗粘剂6.2。 所述抗粘剂选用滑石粉、微粉硅胶、硬脂酸镁中的一种或多种，其中优选为硬脂酸镁。 所述填充剂选用淀粉、糖粉、微晶纤维素、糊精、甘露醇、乳糖中的一种或多种；所 述崩解剂选用干淀粉、羧甲基纤维素钠、低取代羟丙基纤维素、交联PVP中的一种或多种。
丹参
北沙参
黄柏
牡蛎
龙骨
抗粘剂
300 100 100 100
50
3
北沙参黄柏牡蛎龙骨
100100100
50 —种含有丹参的复方胶囊的制备方法，其特征在于所述制备方法按以下步骤进行 (1)提取取丹参、北沙参、黄柏、牡蛎、龙骨，加水煎煮提取二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，过滤，滤液备用；其中各组分的重量份如下
丹参 300 500份
-300份-300份-300份150份
(2) 浓縮与干燥将步骤(1)中所得的滤液浓縮，干燥，备用；
(3) 粉碎取步骤(2)所得干燥提取物，利用高速搅拌制粒机粉碎，过20目筛，得细粉，备用； (4)取步骤(3)所得细粉，加入重量份为3 18份的抗粘剂，混匀，填装胶囊，即得。 在步骤(1)中取丹参、北沙参、黄柏、牡蛎、龙骨加水煎煮提取两次，第一次加所述组分总重量10倍量的水，提取3小时，第二次加所述组分总重量8倍量的水，提取2小时，合并煎液，滤过，滤液备用。 所述制备方法的步骤(4)为取步骤(3)所得细粉，加入重量份为3 18份的抗粘剂，重量份为小于等于9份的填充剂、重量份为小于等于9份的崩解剂，混匀，填装胶囊，即得。 —种含有丹参的复方胶囊的质量测定方法，其特征在于所述质量测定方法按以下步骤进行 (1)性状所述含有丹参的复方胶囊为胶囊剂，内容物为褐色或黑褐色颗粒和粉末；气微，味微苦； (2)鉴别①取内容物2.0g，加浓度为0.2X的盐酸溶液50ml，加热回流3小时，放冷，过滤，滤液浓縮至10ml，取浓縮液加乙醇调至含醇量达75%，离心，取上清液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每lml含lmg原儿茶醛的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB所述薄层色谱法试验，吸
取上述两种溶液各2ia，分别点于同一硅胶G薄层板上，以重量比三氯甲烷丙酮甲酸=8:1: i为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸汽中熏，在日光下检视，供试品色谱中，在
与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； ②取内容物0. 2g，加甲醇5ml ，加热回流15分钟，过滤，滤液加甲醇至5ml ，摇匀，作为供试品溶液；取黄柏对照药材0. 2g，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每lml含0. 5mg盐酸小檗碱的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB所述薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1 P 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，
以重量比苯乙酸乙酯异丙醇甲醇氨水=12 : 6 : 3 : 3 : i为展开剂，置于氨蒸
汽中预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一个黄色荧光斑点；
③检查取内容物1. 0g，依中国药典2005年版一部附录IVE第二法检查，重金属含量小于等于20% ;其他应符合中国药典2005年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定； 含量测定照中国药典2005年版一部附录VID所述高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以重量比甲
醇乙腈甲酸水=30 : io : i : 59为流动相；检测波长为286nm ;理论板数按丹酚
酸B峰计算应不低于2000 ; 对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品，加水制成每lml含80 ii g的溶液，即得；
供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物，研细，取0. 6g，置于50ml量瓶中，加浓度为75%的甲醇，以功率160W，频率59kHz超声处理20分钟，放冷，然后用浓度为75%的甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得； 测定法分别量取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测定，即得本品每粒含丹参以丹酚酸B，即(:36113。016计，大于等于1.8mg。 优点及效果本发明提供一种含有丹参的复方胶囊及其制备方法和质量测定方法，所述制剂为硬胶囊剂，其内容物中有效成分的含量高，服药体积小，剂量准确，美观方便，易于患者接受。此外，该胶囊采用薄层色谱法鉴别制剂中丹参、黄柏，高效液相色谱法测定制剂中丹参素的含量，具有质量可控、安全性好的优良特征。
具体实施例方式
下面结合具体实施例对本发明所述技术方案进行具体说明
实施例1 : —种含有丹参的复方胶囊，内容物由400g丹参、200g北沙参、200g黄柏、200g牡蛎、100g龙骨、6. 2g硬脂酸镁组成，制备方法按以下步骤进行 (1)提取取400g丹参、200g北沙参、200g黄柏、200g牡蛎、100g龙骨，加水煎煮提取二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，过滤，滤液备用；
(2)浓縮与干燥将步骤(1)中所得的滤液浓縮，干燥，备用； (3)粉碎取步骤(2)所得干燥提取物，利用高速搅拌制粒机粉碎，过20目筛，得细粉，备用； (4)取步骤(3)所得细粉，加入6.2g硬脂酸镁，混匀，填装胶囊，即得。
质量测定方法如下 (1)性状所述含有丹参的复方胶囊为胶囊剂，内容物为褐色或黑褐色颗粒和粉末；气微，味微苦； (2)鉴别①取内容物2.0g，加浓度为0.2X的盐酸溶液50ml，加热回流3小时，放冷，过滤，滤液浓縮至10ml，取浓縮液加乙醇调至含醇量达75 % ，离心，取上清液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每lml含lmg原儿茶醛的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB所述薄层色谱法试验，吸
取上述两种溶液各2ia，分别点于同一硅胶G薄层板上，以重量比三氯甲烷丙酮甲酸=8:1: i为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸汽中熏，在日光下检视，供试品色谱中，在
与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
②取内容物0. 2g，加甲醇5ml ，加热回流15分钟，过滤，滤液加甲醇至5ml ，摇匀，作 为供试品溶液。取黄柏对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品， 加甲醇制成每lml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB 所述薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1 P 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以重量比
苯乙酸乙酯异丙醇甲醇氨水=12 : 6 : 3 : 3 : i为展开剂，置于氨蒸汽中预饱
和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色 谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一 个黄色荧光斑点； ③检查取内容物1. Og，依中国药典2005年版一部附录IVE第二法检查，重金属 含量小于等于20% ;其他应符合中国药典2005年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规 定； 含量测定照中国药典2005年版一部附录VID所述高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以重量比甲
醇乙腈甲酸水=30 : io : i : 59为流动相；检测波长为286nm ;理论板数按丹酚
酸B峰计算应不低于2000 ; 对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品，加水制成每lml含80 ii g的溶液，即得；
供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物，研细，取0. 6g，置于50ml量瓶中， 加浓度为75%的甲醇，以功率160W，频率59kHz超声处理20分钟，放冷，然后用浓度为75% 的甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得； 测定法分别量取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测定，即 得本品每粒含丹参以丹酚酸B，即(:36113。016计，大于等于1.8mg。
实施例2 : —种含有丹参的复方胶囊，内容物由300g丹参、300g北沙参、100g黄柏、150g牡 蛎、50g龙骨、10g滑石粉，制备方法按以下步骤进行 (1)提取取300g丹参、300g北沙参、100g黄柏、150g牡蛎、50g龙骨，加水煎煮提 取二次，第一次加所述组分总重量10倍量的水，提取3小时，第二次加所述组分总重量8倍 量的水，提取2小时，合并煎液，滤过，滤液备用； (2)浓縮与干燥将步骤(1)中所得的滤液浓縮，干燥，备用； (3)粉碎取步骤(2)所得干燥提取物，利用高速搅拌制粒机粉碎，过20目筛，得
细粉，备用； (4)取步骤(3)所得细粉，加入10g滑石粉，混匀，填装胶囊，即得。
质量测定方法如下 (1)性状所述含有丹参的复方胶囊为胶囊剂，内容物为褐色或黑褐色颗粒和粉 末；气微，味微苦； (2)鉴别①取内容物2.0g，加浓度为0.2X的盐酸溶液50ml，加热回流3小时， 放冷，过滤，滤液浓縮至10ml，取浓縮液加乙醇调至含醇量达75 % ，离心，取上清液蒸干，残 渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每lml含lmg 的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB所述薄层色谱法试验，吸取 上述两种溶液各2iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以重量比三氯甲烷丙酮甲酸=8:i: i为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸汽中熏，在日光下检视，供试品色谱中，在与对 照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； ②取内容物0. 2g，加甲醇5ml，加热回流15分钟，过滤，滤液加甲醇至5ml，摇匀，作 为供试品溶液。取黄柏对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品， 加甲醇制成每lml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB 所述薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1 P 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以重量比
苯乙酸乙酯异丙醇甲醇氨水=12 : 6 : 3 : 3 : i为展开剂，置于氨蒸汽中预饱
和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色 谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一 个黄色荧光斑点； ③检查取内容物1. Og，依中国药典2005年版一部附录IVE第二法检查，重金属 含量小于等于20% ;其他应符合中国药典2005年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规 定。
含量测定照中国药典2005年版一部附录VID所述高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以重量比甲
醇乙腈甲酸水=30 : io : i : 59为流动相；检测波长为286nm ;理论板数按丹酚
酸B峰计算应不低于2000 ; 对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品，加水制成每lml含80 ii g的溶液，即得；
供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物，研细，取0. 6g，置于50ml量瓶中， 加浓度为75%的甲醇，以功率160W，频率59kHz超声处理20分钟，放冷，然后用浓度为75% 的甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得； 测定法分别量取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测定，即 得本品每粒含丹参以丹酚酸B，即(:36113。016计，大于等于1.8mg。
实施例3 : —种含有丹参的复方胶囊，内容物由500g丹参、100g北沙参、300g黄柏、100g牡
蛎、150g龙骨、18g微粉硅胶，9g乳糖，9g羧甲基纤维素钠组成，制备方法按以下步骤进行 (1)提取取500g丹参、100g北沙参、300g黄柏、100g牡蛎、150g龙骨，加水煎煮
提取二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，过滤，滤液备用； (2)浓縮与干燥将步骤(1)中所得的滤液浓縮，干燥，备用； (3)粉碎取步骤(2)所得干燥提取物，利用高速搅拌制粒机粉碎，过20目筛，得
细粉，备用； (4)取步骤(3)所得细粉，加入18g微粉硅胶，9g乳糖，9g羧甲基纤维素钠，混匀，
填装胶囊，即得。 质量测定方法如下 (1)性状所述含有丹参的复方胶囊为胶囊剂，内容物为褐色或黑褐色颗粒和粉 末；气微，味微苦； (2)鉴别①取内容物2.0g，加浓度为0.2X的盐酸溶液50ml，加热回流3小时， 放冷，过滤，滤液浓縮至10ml，取浓縮液加乙醇调至含醇量达75 % ，离心，取上清液蒸干，残 渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB所述薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以重量比三氯甲烷丙酮甲酸=
8:i: i为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸汽中熏，在日光下检视，供试品色谱中，在与对
照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； ②取内容物0. 2g，加甲醇5ml ，加热回流15分钟，过滤，滤液加甲醇至5ml ，摇匀，作为供试品溶液。取黄柏对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每lml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB所述薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1 P 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以重量比
苯乙酸乙酯异丙醇甲醇氨水=12 : 6 : 3 : 3 : i为展开剂，置于氨蒸汽中预饱
和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一个黄色荧光斑点； ③检查取内容物1. Og，依中国药典2005年版一部附录IVE第二法检查，重金属含量小于等于20% ;其他应符合中国药典2005年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定。
含量测定照中国药典2005年版一部附录VID所述高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以重量比甲
醇乙腈甲酸水=30 : io : i : 59为流动相；检测波长为286nm ;理论板数按丹酚
酸B峰计算应不低于2000 ; 对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品，加水制成每lml含80 ii g的溶液，即得；
供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物，研细，取0. 6g，置于50ml量瓶中，加浓度为75%的甲醇，以功率160W，频率59kHz超声处理20分钟，放冷，然后用浓度为75%的甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得； 测定法分别量取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测定，即得本品每粒含丹参以丹酚酸B，即(:36113。016计，大于等于1.8mg。
实施例4: —种含有丹参的复方胶囊，内容物由350g丹参、150g北沙参、150g黄柏、300g牡蛎、80g龙骨、3g硬脂酸镁，6g糊精，5g低取代羟丙基纤维素组成，制备方法按以下步骤进行 (1)提取取350g丹参、150g北沙参、150g黄柏、300g牡蛎、80g龙骨，加水煎煮提取二次，第一次加所述组分总重量10倍量的水，提取3小时，第二次加所述组分总重量8倍量的水，提取2小时，合并煎液，滤过，滤液备用；； (2)浓縮与干燥将步骤(1)中所得的滤液浓縮，干燥，备用； (3)粉碎取步骤(2)所得干燥提取物，利用高速搅拌制粒机粉碎，过20目筛，得
细粉，备用； (4)取步骤(3)所得细粉，加入3g硬脂酸镁，6g糊精，5g低取代羟丙基纤维素，混
匀，填装胶囊，即得。 质量测定方法如下 (1)性状所述含有丹参的复方胶囊为胶囊剂，内容物为褐色或黑褐色颗粒和粉末；气微，味微苦； (2)鉴别①取内容物2.0g，加浓度为0.2X的盐酸溶液50ml，加热回流3小时，放冷，过滤，滤液浓縮至10ml，取浓縮液加乙醇调至含醇量达75 % ，离心，取上清液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB所述薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以重量比三氯甲烷丙酮甲酸=
8:i: i为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸汽中熏，在日光下检视，供试品色谱中，在与对
照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； ②取内容物0. 2g，加甲醇5ml ，加热回流15分钟，过滤，滤液加甲醇至5ml ，摇匀，作为供试品溶液。取黄柏对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每lml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB所述薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1 P 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以重量比
苯乙酸乙酯异丙醇甲醇氨水=12 : 6 : 3 : 3 : i为展开剂，置于氨蒸汽中预饱
和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一个黄色荧光斑点； ③检查取内容物1. Og，依中国药典2005年版一部附录IVE第二法检查，重金属含量小于等于20% ;其他应符合中国药典2005年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定。
含量测定照中国药典2005年版一部附录VID所述高效液相色谱法测定；
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以重量比甲
醇乙腈甲酸水=30 : io : i : 59为流动相；检测波长为286nm ;理论板数按丹酚
酸B峰计算应不低于2000 ; 对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品，加水制成每lml含80 ii g的溶液，即得；
供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物，研细，取0.6g，置于50ml量瓶中，加浓度为75%的甲醇，以功率160W，频率59kHz超声处理20分钟，放冷，然后用浓度为75%的甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得； 测定法分别量取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测定，即得本品每粒含丹参以丹酚酸B，即(:36113。016计，大于等于1.8mg。 本发明所述一种含有丹参的复方胶囊的质量测定方法，不仅适用于胶囊剂，而且适用于其他所有根据本发明所述技术方案所制备的含有丹参的复方制剂，包括颗粒剂、丸剂、片剂、散剂、膏剂、混悬剂及其他口服制剂。
10
权利要求
一种含有丹参的复方胶囊，其特征在于所述胶囊的内容物包括按重量份计的以下各组分丹参300～500份北沙参 100～300份黄柏100～300份牡蛎100～300份龙骨50～150份抗粘剂 3～18份。
2. 根据权利要求1所述一种含有丹参的复方胶囊，其特征在于所述胶囊的内容物还 包括按重量份计的以下各组分填充剂小于等于9份 崩解剂 小于等于9份。
3. 根据权利要求1所述一种含有丹参的复方胶囊，其特征在于所述胶囊的内容物由以下组分按重量份组成丹参400，北沙参200，黄柏200，牡蛎200，龙骨100，抗粘剂6. 2。
4. 根据权利要求1所述一种含有丹参的复方胶囊，其特征在于所述抗粘剂选用滑石粉、微粉硅胶、硬脂酸镁中的一种或多种，其中优选为硬脂酸镁。
5. 根据权利要求2所述一种含有丹参的复方胶囊，其特征在于所述填充剂选用淀粉、糖粉、微晶纤维素、糊精、甘露醇、乳糖中的一种或多种；所述崩解剂选用干淀粉、羧甲基纤 维素钠、低取代羟丙基纤维素、交联PVP中的一种或多种。
6. —种如权利要求1所述含有丹参的复方胶囊的制备方法，其特征在于所述制备方 法按以下步骤进行(1)提取取丹参、北沙参、黄柏、牡蛎、龙骨，加水煎煮提取二次，第一次3小时，第二次 2小时，合并煎液，过滤，滤液备用；其中各组分的重量份如下丹参300 - 500份北沙参100 - 300份黄柏100 - 300份牡蛎100 - 300份龙骨50 '150份(2) 浓縮与干燥将步骤(1)中所得的滤液浓縮，干燥，备用；(3) 粉碎取步骤(2)所得干燥提取物，利用高速搅拌制粒机粉碎，过20目筛，得细粉， 备用；(4) 取步骤(3)所得细粉，加入重量份为3 18份的抗粘剂，混匀，填装胶囊，即得。
7. 根据权利要求6所述一种含有丹参的复方胶囊的制备方法，其特征在于在步骤(1) 中取丹参、北沙参、黄柏、牡蛎、龙骨加水煎煮提取两次，第一次加所述组分总重量10倍量 的水，提取3小时，第二次加所述组分总重量8倍量的水，提取2小时，合并煎液，滤过，滤液 备用。
8. 根据权利要求6所述一种含有丹参的复方胶囊的制备方法，其特征在于所述制备 方法的步骤(4)为取步骤(3)所得细粉，加入重量份为3 18份的抗粘剂，重量份为小于 等于9份的填充剂、重量份为小于等于9份的崩解剂，混匀，填装胶囊，即得。
9. 一种权利要求1所述含有丹参的复方胶囊的质量测定方法，其特征在于所述质量 测定方法按以下步骤进行(1) 性状所述含有丹参的复方胶囊为胶囊剂，内容物为褐色或黑褐色颗粒和粉末；气 微，味微苦；(2) 鉴别①取内容物2. 0g，加浓度为0.2X的盐酸溶液50ml，加热回流3小时，放冷， 滤过，滤液浓縮至10ml，取浓縮液加乙醇调至含醇量达75%，离心，取上清液蒸干，残渣加 甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每lml含lmg原儿茶 醛的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB所述薄层色谱法试验，吸取 上述两种溶液各2iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以重量比三氯甲烷丙酮甲酸=8:i: i为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸汽中熏，在日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；② 取内容物0. 2g，加甲醇5ml ，加热回流15分钟，滤过，滤液加甲醇至5ml ，摇匀，作为 供试品溶液；取黄柏对照药材0. 2g，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲 醇制成每lml含0. 5mg盐酸小檗碱的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附 录VIB所述薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1 P 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以重量比苯乙酸乙酯异丙醇甲醇氨水=12 : 6 : 3 : 3 : i为展开剂，置氨蒸汽预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药 材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色 的一个黄色荧光斑点；③ 检查取内容物1.0g，依中国药典2005年版一部附录IVE第二法检查，重金属含量 小于等于20% ;其他应符合中国药典2005年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定； 含量测定照中国药典2005年版一部附录VID所述高效液相色谱法测定； 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以重量比甲醇乙腈甲酸水=30 : 10 : 1 : 59为流动相；检测波长为286nm ;理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000 ;对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品，加水制成每lml含80 i！ g的溶液，即得； 供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物，研细，取O. 6g，置于50ml量瓶中，加浓度为75%的甲醇，以功率160W，频率59kHz超声处理20分钟，放冷，然后用浓度为75%的甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得；测定法分别量取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测定，即得本 品每粒含丹参以丹酚酸B，即C36H3。016计，大于等于1. 8mg。
全文摘要
本发明提供一种含有丹参的复方胶囊及其制备方法和质量测定方法，该胶囊内容物由丹参、北沙参、黄柏、牡蛎、龙骨、抗粘剂、填充剂、崩解剂组成，制备方法为采用水提、粉碎、混合等手段制备，质量测定方法从性状、鉴别、检查、含量测定几个方面进行；本发明所述胶囊具有活血祛瘀、养阴益气、定悸除烦等作用，主要用于心悸、怔仲、心烦失眠、高血脂、高血压，防止中风、动脉硬化及血栓形成；所采用得硬胶囊剂型，能够提高制剂中有效成分的含量，减少服药体积，且剂量准确，美观方便，易于患者接受；通过采用薄层色谱法鉴别制剂中丹参、黄柏，高效液相色谱法测定制剂中丹参素的含量，具有质量可控、安全性好的优良特征。
文档编号A61K36/756GK101780170SQ20101012702
公开日2010年7月21日 申请日期2010年3月18日 优先权日2010年3月18日
发明者唐星, 李从福 申请人:辽宁正鑫药物研究有限公司