专利名称：一种复方感冒灵片的质量分析方法
技术领域：
本发明属中西药结合制药技术领域，具体涉及一种复方感冒灵片的质量分析方 法。
背景技术：
复方感冒灵片是由金银花、五指柑、野菊花、三叉苦、南板蓝根、岗梅等六味中药 加上对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏三个化学药成分制成的中西药复方制剂。具 有辛凉解表，清热解毒的功效。临床上广泛用于风热感冒之发热，微恶风寒，头身痛，口 干而渴，鼻塞涕浊，咽喉红肿疼痛，咳嗽，痰黄粘稠。该产品标准现为试行标准，标准号 WS-11191 (ZD-1191)-2002，标准中有绿原酸与对乙酰氨基酚的含量测定项目。为了保证该产品的质量及化学药成分投料的准确性，同时也为了患者的用药安 全，有必要增加化学药咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量测定项目。如果增加这两项含量测 定，则该品种有绿原酸、对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏4个含量测定项目，采用不 同的色谱条件分别测定，检测时间长，检测成本高，工作量大。现有技术中没有关于复方感 冒灵中同时测定对乙酰氨基酚、绿原酸、咖啡因三个成分的含量测定的文献报道，现有的文 献报道仅针对其中的一个或两个成分的含量测定；经实验验证文献方法均不适合上述三个 成分的同时检出。鉴于此，有必要对含量测定方法进行研究，以缩短检验时间，降低检测成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复方感冒灵片的质量分析方法，该质量分析方法可以 同时测定复方感冒灵片中对乙酰氨基酚、绿原酸和咖啡因三种有效成分的含量。为实现上述目的，本发明采取了以下技术方案—种复方感冒灵片的质量分析方法，采用HLPC测定复方感冒灵片中绿原酸、对乙 酰氨基酚和咖啡因的含量，包括以下步骤(1)制备供试品溶液取复方感冒灵片10片，除去包衣，研细，精密称取细粉约0.67g，加入体积比为 12 88的甲醇-0.4%的磷酸溶液20 30ml，精密称重，超声振荡15-30分钟后，取出放 冷，再精密称定重量，用体积比为12 88的甲醇-0.4%的磷酸溶液补足减失重量，摇勻，滤 过，精密吸取滤液2ml，加体积比为12 88的甲醇-0. 4%的磷酸溶液稀释至10ml，摇勻，滤 过，即得；(2)制备对照品溶液精密称取对乙酰氨基酚、绿原酸和咖啡因对照品，用体积比为12 88的甲 醇-0. 4%的磷酸溶液溶解并稀释制成含对乙酰氨基酚、绿原酸和咖啡因分别为0. 65mg/ ml、0· 03mg/ml和0. 04mg/ml的溶液，摇勻，滤过，即得；(3)测定
色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，检测波长为290nm ；以甲醇-0. 4% 的磷酸溶液作为流动相，进行梯度洗脱；先用体积比为12 88的甲醇-0.4%的磷酸溶液 洗脱2 4个柱体积，然后用体积比为15 85的甲醇-0. 4%的磷酸溶液洗脱1 3个柱 体积，接着用体积比为20 80的甲醇-0.4%的磷酸溶液洗脱2 4个柱体积，再用体积 比12 88的甲醇-0. 4%的磷酸溶液洗脱2 4个柱体积；流速为0. 5 1. 5ml/min ；柱温 33 37°C ；理论塔板数按对乙酰氨基酚、绿原酸和咖啡因峰计算，分别应不低于1200 ；精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；按照 复方感冒灵片成品计算，每片成品含对乙酰氨基酚、咖啡因和绿原酸不少于设定值为合格。优选地，所述步骤(3)中流速为lml/min。 优选地，按照复方感冒灵片成品计算，每片成品含对乙酰氨基酚和咖啡因应为标 示量的90. 0% -110. 0%，绿原酸不得少于l.Omg。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果本发明的质量分析方法在同一色谱条件下可同时检出对乙酰氨基酚、绿原酸、咖 啡因三个成分，节约了检验时间与成本，提高了工作效率，其检测方法灵敏度高，具有很好 的分离度，基线稳定，阴性对照无干扰；检测方法的准确性、重现性、线性关系、稳定性均能 达到科研和生产的要求，适于推广应用。
具体实施例方式以下通过具体实施例来详细说明本发明。实施例1 一种复方感冒灵片的质量分析方法采用HLPC测定复方感冒灵片中绿原酸、对乙酰氨基酚、咖啡因的含量，包括以下 步骤(1)制备供试品溶液取复方感冒灵片10片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取细粉约0. 67g，置于具 塞三角瓶中，加入体积比为12 88的甲醇-0.4%的磷酸溶液25ml，精密称重，超声振摇20 分钟后，取出放冷，再精密称定重量，用体积比为12 88的甲醇-0.4%的磷酸溶液补足减 失重量，摇勻，滤过，精密吸取续滤液2ml，置于IOml的棕色量瓶中，加体积比为12 88的 甲醇-0. 4%的磷酸溶液稀释至刻度，摇勻，滤过，即得。(2)制备对照品溶液精密称取对乙酰氨基酚、绿原酸和咖啡因对照品适量置于棕色量瓶中，用体积比 为12 88的甲醇-0.4%的磷酸溶液溶解并稀释制成含对乙酰氨基酚、绿原酸和咖啡因分 别为0. 65mg/ml、0. 03mg/ml和0. 04mg/ml的溶液，摇勻，滤过，即得；(3)测定色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，检测波长为290nm ；流动相A相为 甲醇，B相为0. 4%的磷酸溶液，进行梯度洗脱；先用体积百分比为12%的A相和88%的B 相作为流动相洗脱3个柱体积，然后用体积百分比为15%的A相和85%的B相作为流动相 洗脱2个柱体积，接着用体积百分比为20%的A相和80%的B相作为流动相洗脱3个柱体 积，再用体积百分比12%的A相和88%的B相作为流动相洗脱3个柱体积；流速为1.0ml/ min ；柱温35°C ；理论塔板数按对乙酰氨基酚、绿原酸和咖啡因峰计算，分别应不低于1200 ；
精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。取3批样品，按照该实施例的方法进行对乙酰氨基酚、绿原酸和咖啡因含量测定， 用外标法计算样品中对乙酰氨基酚、绿原酸、咖啡因的含量，测定结果如表1。表 权利要求
一种复方感冒灵片的质量分析方法，其特征在于，采用HLPC测定复方感冒灵片中绿原酸、对乙酰氨基酚和咖啡因的含量，包括以下步骤(1)制备供试品溶液取复方感冒灵片10片，除去包衣，研细，精密称取细粉约0.67g，加入体积比为12∶88的甲醇 0.4％的磷酸溶液20～30ml，精密称重，超声振荡15～30分钟后，取出放冷，再精密称定重量，用体积比为12∶88的甲醇 0.4％的磷酸溶液补足减失重量，摇匀，滤过，精密吸取滤液2ml，加体积比为12∶88的甲醇 0.4％的磷酸溶液稀释至10ml，摇匀，滤过，即得；(2)制备对照品溶液精密称取对乙酰氨基酚、绿原酸和咖啡因对照品，用体积比为12∶88的甲醇 0.4％的磷酸溶液溶解并稀释制成含对乙酰氨基酚、绿原酸和咖啡因分别为0.65mg/ml、0.03mg/ml和0.04mg/ml的溶液，摇匀，滤过，即得；(3)测定色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，检测波长为290nm；以甲醇 0.4％的磷酸溶液作为流动相，进行梯度洗脱；先用体积比为12∶88的甲醇 0.4％的磷酸溶液洗脱2～4个柱体积，然后用体积比为15∶85的甲醇 0.4％的磷酸溶液洗脱1～3个柱体积，接着用体积比为20∶80的甲醇 0.4％的磷酸溶液洗脱2～4个柱体积，再用体积比12∶88的甲醇 0.4％的磷酸溶液洗脱2～4个柱体积；流速0.5～1.5ml/min；柱温33～37℃；理论塔板数按对乙酰氨基酚、绿原酸和咖啡因峰计算，分别应不低于1200；精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；按照复方感冒灵片成品计算，每片成品含对乙酰氨基酚、绿原酸和咖啡因不少于设定值为合格。
2.根据权利要求1所述的复方感冒灵片的质量分析方法，其特征在于，所述步骤(3)中 流速为lml/min。
3.根据权利要求1所述的复方感冒灵片的质量分析方法，其特征在于，按照复方感冒 灵片成品计算，每片成品含对乙酰氨基酚和咖啡因应为标示量的90.0% 110.0%，绿原 酸不得少于1. Omg。
全文摘要
本发明公开了一种复方感冒灵片的质量分析方法，采用HLPC测定复方感冒灵片中绿原酸、对乙酰氨基酚、咖啡因的含量，制备供试品溶液、制备对照品溶液、测定。本发明的质量分析方法在同一色谱条件下可同时检出对乙酰氨基酚、绿原酸、咖啡因三个成分，节约了检验时间与成本，提高了工作效率，其检测方法灵敏度高，具有很好的分离度，基线稳定，阴性对照无干扰；检测方法的准确性、重现性、线性关系、稳定性均能达到科研和生产的要求，适于推广应用。
文档编号A61K31/522GK101961430SQ20101028192
公开日2011年2月2日 申请日期2010年9月13日 优先权日2010年9月13日
发明者康志英, 李小妹, 王德秀, 蔡春玲, 连林生 申请人:广州市香雪制药股份有限公司