专利名称：一种治疗咽喉炎和上呼吸道感染胶囊的制备方法及其检测方法
技术领域：
本发明涉及一种纯中药制剂，尤其涉及一种治疗咽喉炎及上呼吸道感染的药 物----安泰妥胶囊的制备方法及其质量检测方法。
背景技术：
现有的一种治疗咽喉炎及上呼吸道感染的药物，是由中药材川射干经煎煮而成的 一种中药汤剂，它具有清热解毒，消肿利咽的作用；用于治疗急性咽炎、喉炎及急性上呼吸 道感染所致的咽喉肿痛、声音嘶 、咳嗽痰黄有很好的疗效。但是，其具有煎煮麻烦，不易贮 存，携带服用不方便，不便于准确分剂量，病人对加水量，煎煮时间等不甚了解或怕麻烦，不 按要求煎煮，影响疗效等缺点。有人由中药材川射干提取了川射干的有效成份川射干总黄 酮直接服用，同样存在携带服用不方便，不便于准确分剂量影响疗效等缺点。现有的由中药材川射干制成的药物也没有建立相关的质量控制标准，因此需要提 供对该药物进行质量控制的检测方法，使其能有效地控制该药物制剂的质量，确保临床疗 效。
发明内容
本发明的首要目的，是针对以上川射干中药汤剂和川射干提取物川射干有效成份 川射干总黄酮直接服用的缺点，而提供一种治疗咽喉炎和上呼吸道感染的胶囊制剂(安泰 妥胶囊)的制备方法，该方法制备的安泰妥胶囊易于贮存，携带方便，服用时便于准确地分 剂量，可以直接服用，服用量小，作用迅速，安全卫生。本发明的另一目的，意在提供一种治疗咽喉炎和上呼吸道感染胶囊制剂的质量检 测方法。它是针对该制剂没有建立任何相关的质量控制标准，根据本方药材的含量、特性及 制备工艺，研究制定了相关的成分鉴别和含量测定方法，除了按照药典通则进行一般项目 的检查外，还制定了其中的主要有效成份射干苷的鉴别方法，包括分光光度法和薄层色谱 法鉴别，还用分光光度法测定川射干总黄酮的含量，使其有效成份的量更加稳定，有效地 控制该制剂的质量，确保其临床疗效。本发明的技术方案如下本治疗咽喉炎和上呼吸道感染胶囊是由川射干总黄酮350g加入适量辅料制备而 成。本治疗咽喉炎和上呼吸道感染胶囊的制备方法取川射干总黄酮350g，干燥，使 其水分含量低于5%，用粉碎机粉碎，过60目筛网，加入细粉总重量 3%的滑石粉，混 合均勻，用胶囊充填机充填入1号硬胶囊中，即得本药物胶囊制剂1000粒。更具体的制备方法为取川射干总黄酮350g，将其放入干燥器中在75°C 95°C温度下进行干燥，使其水 分含量低于5%，将所制得的川射干总黄酮用粉碎机进行粉碎，过60目筛网，加入川射干总黄酮细粉总重量2 %的滑石粉，在混合器中混合20 40分钟，使其混合均勻，将均勻混合物 用胶囊充填机充填入1号硬胶囊中，使每粒胶囊中充填的川射干总黄酮细粉为0. 35g，共制 成胶囊1000粒。所述粉碎机是万能粉碎机。所述混合器是多向运动混合器。所述干燥器是热风循环干燥器。本治疗咽喉炎和上呼吸道感染胶囊的检测方法，包括性状、检查、鉴别和含量测 定项目中的部分或全部；其中性状应符合胶囊剂项下的有关规定，检查应符合中国药典 2005年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定，鉴别是对制剂中射干苷的鉴别，含量测 定是对制剂中川射干总黄酮的含量测定。射干苷的鉴别是以射干苷对照品为对照，分别采用分光光度法和薄层层析法进行 鉴别。具体成分鉴别方法是取本品内容物25mg，置于50ml容量瓶中，用65 % 75 %的乙醇溶解并稀释至刻 度，摇勻，精密吸取Iml于50ml容量瓶中，用65% 75%的乙醇稀释至刻度，摇勻，即得供 试品溶液，照中国药典2005版一部附录VA分光光度法，以65% 75%的乙醇为空白溶液， 于波长200 400nm范围内扫描，记录光谱图，在264 268nm波长处有最大吸收；或取射干苷对照品5mg，置于50ml容量瓶中，加入65% 75%的乙醇溶解并稀释至 刻度，作为对照品溶液；取本品内容物25mg置于50ml容量瓶中，用65 % 75 %的乙醇溶解 并稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液；照中国药典2005版一部附录VIB薄层层析法试验， 吸取供试品溶液和对照品溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿、甲醇、 甲酸为展开剂，其中氯仿甲醇甲酸=8 12 0.5 1.5 0.05 0. 15，展开，取出， 晾干，置254nm紫外光下检视，供试品色谱应显三个主斑点，在与对照品色谱相应位置上， 显相同的斑点；川射干总黄酮含量测定是以射干苷对照品为对照，采用分光光度法进行测定。具体的含量测定方法是对照品溶液的制备精密称取干燥至恒重的射干苷对照品15mg，置50ml容量瓶 中，用65 % 75 %的乙醇溶解并稀释至刻度，摇勻，即得对照品溶液；供试品溶液的制备取本品内容物25mg，置50ml容量瓶中，精密称定，用65% 75%的乙醇溶解并稀释至刻度，摇勻，即得供试品溶液；精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml，分别置50ml容量瓶中，用70%乙醇溶 解并稀释至刻度，摇勻，照中国药典2005版一部附录VA分光光度法，以65 % 75 %的乙醇 为空白溶液，在266nm波长处分别测定对照品溶液与供试品溶液的吸收度，计算，即得，本品每粒含川射干总黄酮以射干苷(C11H22O11)计算，不得少于180mg。本发明所述检测方法包括性状本品为硬胶囊剂，内容物为棕黄色粉末，气微辛，味苦；鉴别取本品内容物25mg置于50ml容量瓶中，用70%乙醇溶解并稀释至刻度，摇 勻，精密吸取Iml于50ml容量瓶中，用70%乙醇稀释至刻度，摇勻，即得供试品溶液，照中国 药典2005版一部附录VA分光光度法，以70%乙醇为空白溶液，于波长200 400nm范围内扫描，记录光谱图，在264 268nm波长处有最大吸收；或取射干苷对照品5mg，置于50ml容量瓶中，加入70 %乙醇溶解并稀释至刻度， 作为对照品溶液；取本品内容物25mg，置于50ml容量瓶中，用70%乙醇溶解并稀释至刻 度，摇勻，作为供试品溶液；照中国药典2005版一部附录VIB薄层层析法，吸取供试品 溶液和对照品溶液各ΙΟμΙ，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿甲醇甲酸= 10 1 0.1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光(254nm)下检视，供试品色谱应显三个 主斑点，在与对照品色谱相应位置上，显相同的斑点；检查应符合中国药典2005年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定；含量测定对照品溶液的制备精密称取在105°C干燥至恒重的射干苷对照品 15mg，置50ml容量瓶中，用70%乙醇溶解并稀释至刻度，摇勻，即得对照品溶液；供试品溶液的制备取本品内容物25mg，置50ml容量瓶中，精密称定，用70%乙醇 溶解并稀释至刻度，摇勻，即得供试品溶液；精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml，分别置50ml容量瓶中，用70%乙醇溶 解并稀释至刻度，摇勻，照中国药典2005版一部附录VA分光光度法，以70%乙醇为空白溶 液，在266nm波长处分别测定对照品溶液与供试品溶液的吸收度，计算，即得；本品每粒含川射干总黄酮以射干苷(C11H22O11)计算，不得少于180mg。为了确保本发明的制法和质量检测方法科学、合理、可行，本申请人对制备方法和 检测方法中成分鉴别、含量检测等方法进行了研究，具体实验资料如下(一 )制备工艺考察为了考察本品的制备工艺的最佳条件，申请人设计了正交试验。通过预试验，初步 确定了川射干总黄酮加适当辅料直接分装胶囊，不需要进行制粒工序。通过预试验，知道川 射干总黄酮的细度对分装控制装量差异有影响，所以对川射干总黄酮的细度进行考察，分 别对不同粉碎度进行试验。加入辅料的主要作用有两个，一是增加流动性，便于分装控制装 量差异，使装量准确；二是使胶囊的内容物易于溶解，使本品的崩解时限符合要求。另外，川 射干总黄酮很易吸湿，所以控制生产环境的相对湿度很有必要，所以对生产分装环境的相 对湿度也进行了考察。为了使胶囊的内容物易于溶解，使本品的崩解时限符合要求，还加入 一定量的蔗糖粉进行考察。为了科学地考察制备工艺，设计了以下正交试验川射干总黄酮的粉碎细度分别为不粉碎、粉碎过60目筛、粉碎过100目筛；加入滑石粉的量分别为不加入、加入2%、加入5% ；胶囊分装环境的相对湿度分别为35%、45%、55%。加入蔗糖粉的量分别为不加入、加入5%、加入10% ；按照正交试验的方法，共进行了 9次试验，分别考察川射干总黄酮的粉碎细度、加 入滑石粉的量、胶囊分装环境的相对湿度、加入蔗糖粉的量。正交试验计划表
权利要求
一种治疗咽喉炎和上呼吸道感染胶囊的制备方法，其特征在于取川射干总黄酮350g，干燥，使其水分含量低于5％，用粉碎机粉碎，过60目筛网，加入细粉总重量1％～3％的滑石粉，混合均匀，用胶囊充填机充填入1号硬胶囊中，即得本药物胶囊制剂1000粒。
2.根据权利要求1所述治疗咽喉炎和上呼吸道感染胶囊的制备方法，其特征在于所 述本药物胶囊制剂是由如下具体方法制备而成取川射干总黄酮350g，将其放入干燥器中在75°C 95°C温度下进行干燥，使其水分含 量低于5%，将所制得的川射干总黄酮用粉碎机进行粉碎，过60目筛网，加入川射干总黄酮 细粉总重量2 %的滑石粉，在混合器中混合20 40分钟，使其混合均勻，将均勻混合物用胶 囊充填机充填入1号硬胶囊中，使每粒胶囊中充填的川射干总黄酮细粉为0. 35g。
3.根据权利要求2所述治疗咽喉炎和上呼吸道感染胶囊的制备方法，其特征在于所 述粉碎机是万能粉碎机。
4.根据权利要求2所述治疗咽喉炎和上呼吸道感染胶囊的制备方法，其特征在于所 述混合器是多向运动混合器。
5.根据权利要求2所述治疗咽喉炎和上呼吸道感染胶囊的制备方法，其特征在于所 述干燥器是热风循环干燥器。
6.一种权利要求1或2所述治疗咽喉炎和上呼吸道感染胶囊的检测方法，其特征在于 该检测方法包括性状、检查、鉴别和含量测定项目中的部分或全部；所述鉴别是对射干苷的 成分鉴别，所述含量测定是对川射干总黄酮的含量测定；所述鉴别方法是取本品内容物25mg，置于50ml容量瓶中，用65% 75%的乙醇溶解并稀释至刻度，摇 勻，精密吸取Iml于50ml容量瓶中，用65% 75%的乙醇稀释至刻度，摇勻，即得供试品溶 液，照中国药典2005版一部附录VA分光光度法，以65% 75%的乙醇为空白溶液，于波长 200 400nm范围内扫描，记录光谱图，在264 268nm波长处有最大吸收；或取射干苷对照品5mg，置于50ml容量瓶中，加入65 % 75 %的乙醇溶解并稀释至刻度， 作为对照品溶液；取本品内容物25mg置于50ml容量瓶中，用65% 75%的乙醇溶解并稀 释至刻度，摇勻，作为供试品溶液；照中国药典2005版一部附录VIB薄层层析法试验，吸取 供试品溶液和对照品溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿、甲醇、甲酸 为展开剂，其中氯仿甲醇甲酸=8 12 0.5 1.5 0.05 0. 15，展开，取出，晾干， 置254nm紫外光下检视，供试品色谱应显三个主斑点，在与对照品色谱相应位置上，显相同 的斑点；所述含量测定方法是对照品溶液的制备精密称取干燥至恒重的射干苷对照品15mg，置50ml容量瓶中，用 65% 75%的乙醇溶解并稀释至刻度，摇勻，即得对照品溶液；供试品溶液的制备取本品内容物25mg，置50ml容量瓶中，精密称定，用65 % 75% 的乙醇溶解并稀释至刻度，摇勻，即得供试品溶液；精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml，分别置50ml容量瓶中，用70%乙醇溶解并 稀释至刻度，摇勻，照中国药典2005版一部附录VA分光光度法，以65% 75%的乙醇为空 白溶液，在266nm波长处分别测定对照品溶液与供试品溶液的吸收度，计算，即得，本品每粒含川射干总黄酮以射干苷计算，不得少于180mg。
7.根据权利要求6所述治疗咽喉炎和上呼吸道感染胶囊的检测方法，其特征在于，所 述检测方法包括性状本品为硬胶囊剂，内容物为棕黄色粉末，气微辛，味苦；鉴别，取本品内容物25mg，置于50ml容量瓶中，用70%乙醇溶解并稀释至刻度，摇勻， 精密吸取Iml于50ml容量瓶中，用70%乙醇稀释至刻度，摇勻，即得供试品溶液，照中国药 典2005版一部附录VA分光光度法，以70%乙醇为空白溶液，于波长200 400nm范围内扫 描，记录光谱图，在264 268nm波长处有最大吸收；或取射干苷对照品5mg，置于50ml容量瓶中，加入70%乙醇溶解并稀释至刻度，作为对照 品溶液；取本品内容物25mg置于50ml容量瓶中，用70%乙醇溶解并稀释至刻度，摇勻，作 为供试品溶液；照中国药典2005版一部附录VIB薄层层析法，吸取供试品溶液和对照品溶 液各IOy 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿甲醇甲酸=10 1 0. 1为展 开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光下检视，供试品色谱应显三个主斑点，在与对照品 色谱相应位置上，显相同的斑点；检查应符合中国药典2005年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定； 含量测定对照品溶液的制备精密称取在105°C干燥至恒重的射干苷对照品15mg，置 50ml容量瓶中，用70%乙醇溶解并稀释至刻度，摇勻，即得对照品溶液；供试品溶液的制备取本品内容物25mg，置50ml容量瓶中，精密称定，用70%乙醇溶解 并稀释至刻度，摇勻，即得供试品溶液；精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml，分别置50ml容量瓶中，用70 %乙醇溶解并 稀释至刻度，摇勻，照中国药典2005版一部附录VA分光光度法，以70%乙醇为空白溶液，在 266nm波长处分别测定对照品溶液与供试品溶液的吸收度，计算，即得； 本品每粒含川射干总黄酮以射干苷计算，不得少于180mg。
全文摘要
本发明提供一种治疗咽喉炎和上呼吸道感染胶囊制剂(安泰妥胶囊)的制备方法及其质量检测方法。该制备方法是取川射干总黄酮350g，经干燥，使其水分含量低于5％，粉碎成能过60目筛网的细粉，再加入重量为细粉1～3％的滑石粉、混均，装入1号硬胶囊中即得。该检测方法除了按照药典通则进行一般项目的检查外，还制定了其中的主要有效成份射干苷的鉴别方法，包括分光光度法和薄层色谱法鉴别，还用分光光度法测定川射干总黄酮的含量，使其有效成份的量更加稳定，有效地控制该制剂的质量，确保其临床疗效，从而保证群众用药安全有效。
文档编号A61P11/00GK101987146SQ20101028574
公开日2011年3月23日 申请日期2010年9月17日 优先权日2010年9月17日
发明者古莉, 温国梁, 邹波, 钟茂团, 黎勇 申请人:四川逢春制药有限公司