专利名称：一种七叶莲总皂苷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种七叶莲总皂苷的制备方法，尤其是一种从七叶莲中提取七叶莲总皂苷的方法。
背景技术：
七叶莲也叫七叶一枝花、重楼、蚤休。七叶莲皂苷来源于百合科植物七叶莲的干燥根茎，有清热解毒、消肿止痛功效。民间多用于治疗无名肿毒和毒蛇咬伤，以及流行性腮腺炎、扁桃体炎、咽喉肿痛、乳腺炎、跌打损伤等。七叶莲根茎含薯蓣皂苷元-3-0- α -D-吡喃葡萄糖苷(diosgenin-3-O- α -D-gl ucopyranoside)即七叶一枝花皂苷(polyphyllin) A，薯蓣皂苷元-3-0-α-L吡喃鼠李糖基(1 — 4) - β -D-吡喃葡萄糖苷，蚤休皂苷(pariphyllin) [2]，蚤休皂苷A、B,薯蓣皂苷 (dioscin) [4]，七叶一枝花皂苷C、D、E、F [5]、G、H，薯蓣皂苷元-3-0- α -L-呋喃阿拉伯糖基-(1 — 4)_[ α -L-吡喃鼠李糖基-(1 — 2) β -D-吡喃葡萄糖苷，薯蓣皂苷元_六乙酸基-3-0- α -L-呲喃鼠李糖基-(1 — 2) - β -D-吡喃葡萄糖苷(diosgenin-hexaacetyl-3-0-α -L-rhamnopyranosyl -(1 — 2)-β -D-glucopyrano-sidej,薯截阜着苷-3-0- α -L-呋喃阿拉伯糖基-(1 — 4) - β -D-吡喃葡萄糖苷[diosgenin-3-Ο-α -L-arabinofuranosyl-( 1 — 4)-0-0飞111-(；0 7^11081(16，]，喷诺皂苷元-3-0-0-1^呋喃阿拉伯糖基-(1 -4)-( a-L-批喃鼠李糖基-(1 — 2) - β -D-吡喃葡萄糖苷(Pennogenin-3-0- α -L-arabinofurano syl- (1 — 4) -[a-l-rhamnopyranosyl- (1 — 2) ] - β -D-glucopyranoside},喷诺阜苷兀-六乙酰基-3-0-α -L-吡喃鼠李糖基(1 — 2) - β -D-吡喃葡萄糖苷[pennogenin-hexaacetyl-3 -0- α -L-rhamnopyransyl- (1 — 2) - β -D-glucopyranoside]，这些皂苷有多种药理作用。现有技术对七叶莲皂苷的研究较少，崔艳等《七叶一枝花中薯蓣皂苷的分离及结构鉴定研究》提到了用硅胶柱层析的方法分离不同薯蓣皂苷的方法，非生产目的，批量小， 不适合放大。七叶莲薯蓣皂苷的提取方法得率低、纯度不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的七叶莲皂苷的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案—种七叶莲总皂苷的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤取七叶莲根茎粗粉，加10-12倍量60-90%乙醇回流提取2-3次，每次1. 5小时，合并提取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入石油醚脱脂，残留物加水定容至药材1-2倍量，通过纳滤膜浓缩， 浓缩液烘干为固体，加入丙酮重结晶，滤过，洗涤，干燥即得。所述纳滤膜选用HNF40-8040，HNF70-8040，HNF90-8040 中的一种。所述重结晶次数为2-3次。采用上述技术方案制备七叶莲皂苷的优点在于本法所得产品为混合物，皂苷的分子量均在500以上，且分子多呈体型，因此选用纳滤膜可以截留绝大部分目标产物，步骤简单，且省去了萃取中的溶剂消耗，降低了环境压力，更加低碳地得到产物。下面将结合具体实施方式
对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1取七叶莲根茎粗粉10Kg，加100L 90%乙醇回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入石油醚脱脂，残留物加水定容至10L，通过 HNF40-8040型纳滤膜浓缩，浓缩液烘干为固体，加入丙酮重结晶2次，干燥即得淡黄色七叶莲皂苷18. 2g，HPLC检测纯度为85. 3%0实施例2取七叶莲根茎粗粉10Kg，加120L 60 %乙醇回流提取2次，每次1. 5小时，合并提取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入石油醚脱脂，残留物加水定容至15L，通过 HNF70-8040型纳滤膜浓缩，浓缩液烘干为固体，加入丙酮重结晶3次，干燥即得淡黄色七叶莲总皂苷19. 9g，HPLC检测纯度为84. 8% 0实施例3取七叶莲根茎粗粉10Kg，加IlOL 80%乙醇回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入石油醚脱脂，残留物加水定容至20L，通过 HNF90-8040型纳滤膜浓缩，浓缩液烘干为固体，加入丙酮重结晶2次，干燥即得淡黄色七叶莲总皂苷18. 8g，HPLC检测纯度为83.9%。实施例4取七叶莲根茎粗粉10Kg，加IlOL 70%乙醇回流提取2次，每次1.5小时，合并提取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入石油醚脱脂，残留物加水定容至20L，通过 HNF70-8040型纳滤膜浓缩，浓缩液烘干为固体，加入丙酮重结晶2次，干燥即得淡黄色七叶莲总皂苷19. 5g，HPLC检测纯度为84. 9% 0实施例5取七叶莲根茎粗粉10Kg，加100L 70%乙醇回流提取3次，每次1.5小时，合并提取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入石油醚脱脂，残留物加水定容至10L，通过 HNF90-8040型纳滤膜浓缩，浓缩液烘干为固体，加入丙酮重结晶2次，干燥即得淡黄色七叶莲总皂苷19. 3g，HPLC检测纯度为83. 6%。实施例6取七叶莲根茎粗粉10Kg，加20L 80%乙醇回流提取2次，每次1. 5小时，合并提取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入石油醚脱脂，残留物加水定容至15L，通过HNF40-8040 型纳滤膜浓缩，浓缩液烘干为固体，加入丙酮重结晶2次，干燥即得淡黄色七叶莲总皂苷 20. 2g，HPLC 检测纯度为 86. 4% ο
权利要求
1.一种七叶莲总皂苷的制备方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤取七叶莲根茎粗粉，加10-12倍量60-90%乙醇回流提取2-3次，每次1. 5小时，合并提取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入石油醚脱脂，残留物加水定容至药材1-2倍量，通过纳滤膜浓缩，浓缩液烘干为固体，加入丙酮重结晶，滤过，洗涤，干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种七叶莲总皂苷的制备方法，其特征在于所述纳滤膜选用 HNF40-8040, HNF70-8040, HNF90-8040 中的一种。
3.根据权利要求1所述一种七叶莲总皂苷的制备方法，其特征在于所述重结晶次数为 2-3 次。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、设备投入少的七叶莲总皂苷的制备方法，工艺步骤为取七叶一枝花根茎粗粉，加10-12倍量60-90％乙醇回流提取2-3次，每次1.5小时，合并提取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入石油醚脱脂，残留物加水定容至药材1-2倍量，通过纳滤膜浓缩，将浓缩液烘干，加入丙酮重结晶，滤过，洗涤，干燥即得。采用本发明制备七叶莲皂苷，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号A61P15/14GK102430033SQ20101029635
公开日2012年5月2日 申请日期2010年9月29日 优先权日2010年9月29日
发明者李法庆, 钱钰 申请人:苏州瑞蓝博中药技术开发有限公司