专利名称：一种治疗肩周炎症的中药制剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种治疗肩周炎症的中药制剂及其制备方法，属于中药制药的技术领域。
背景技术：
肩周炎、肩痹是以肩关节疼痛和活动不便为主要症状的常见病症，本病的好发年龄在50岁左右，女性发病率略高于男性，多见于体力劳动者。如得不到有效的治疗，有可能严重影响肩关节的功能活动。本病早期肩关节呈阵发性疼痛，常因天气变化及劳累而诱发，以后逐渐发展为持续性疼痛，并逐渐加重，昼轻夜重，肩关节向各个方向的主动和被动活动均受限。肩部受到牵拉时，可引起剧烈疼痛，给我们的生活带来诸多不变。
目前治疗肩周炎疾病的药物有很多，中西药皆有，但西药长期应用易产生毒副作用，而中药从传统的君、臣、佐、使不同用药和用量着手，更能够从根本上祛除疾病和疼痛，因此中药较为理想。申请号为200310111099. 4，申请日为2003年12月2日，专利名称为治疗肩周炎痛的贴膏制剂及其制备エ艺的专利中，公开了由姜黄、威灵仙、见血飞、乳香、没药和冰片为原料制备而成的ー种贴膏制剂，在治疗肩周炎痛方面取得良好效果。其制备方法为姜黄、威灵仙こ醇溶液回流提取，提取后的药渣加水煎煮提取；见血飞、乳香、没药こ醇溶液回流提取；将前述三种提取液合并后加入冰片，再加入贴膏剂所需的辅料，制备成贴膏制剂。但是本申请人在后续的研究过程中发现，姜黄破血行气、通络止痛，为方中君药，与其他药物共同提取，会受到杂质的影响，并且使药效中和，有效成分的含量不高；另外，药物提取后未进行纯化精制的处理，会导致杂质含量高，其有效成分的提取分离纯化不完善。
发明内容
针对以上现有技术的不足，本发明研究人员经过大量的实验，提供了ー种稳定性好、吸收充分、起效快、疗效高的治疗肩周炎症的中药制剂及其制备方法。本发明中的姜黄采用醇、水相结合的方法进行提取，先收集挥发油成分，然后采用大孔树脂纯化的方法进行精制，使得制剂中姜黄素的含量明显提高，杂质含量降低，药物更加稳定；采用水煎煮蒸馏法提取威灵仙、见血飞、乳香、没药四味药材，收集挥发油成分，然后对提取液中的总皂苷有效部位进行纯化，使其纯度达到60%以上；对威灵仙等四味提取的药渣，采用中空纤维柱超滤进行提纯，收集药理作用好、不良反应小的多糖组分；最后将姜黄提取物、挥发油组分、总皂苷提取物和多糖有效组分一起制备所需要的中药制剂。本发明的目的是公开一种治疗肩周炎症的中药制剂。本发明的另ー个目的是公开这种治疗肩周炎症中药制剂的制备方法。这种中药制剂包括贴膏剂、喷雾剂和酊剂。本发明方法制备的治疗肩周炎症的中药制剂有效成份含量较高，可达到提高生物利用度的效果。本发明治疗肩周炎症的中药制剂是这样构成的重量组份为姜黄400-800份、威灵仙300-500份、见血飞300-500份、乳香60-130份、没药60-130份、冰片30-70份。本发明通过以下技术方案实现
步骤I、姜黄こ醇溶液回流提取，挥发油另器保存，提取液滤过，滤液回收こ醇得醇提取液备用；药渣加水煎煮，滤过，滤液浓縮，醇沉，滤过，回收こ醇，滤液与醇提取液合井，上纯化树脂柱，弃去穿透液，收集洗脱液，得姜黄提取物和挥发油组分；步骤2、取威灵仙、见血飞、乳香、没药四味药材，用水蒸汽蒸馏法提取，挥发油另器保存；提取液滤过，滤液浓缩，加こ醇静置，滤过，得沉淀和上清液；步骤3、将步骤2的上清液用水沉淀以后上大孔吸附树脂柱，先用水洗至无色，再换用こ醇溶液洗脱，收集こ醇洗脱液，减压浓缩，干燥，即得总皂苷提取物；步骤4、将步骤2的沉淀减压干燥，加水溶解，醇沉，静置，滤过，沉淀加水溶解，过中空纤维柱超滤，超滤液减压浓缩至干，即得多糖有效组分；步骤5、将前述步骤1-4得到的提取物合井，与冰片细粉、挥发油组分充分混合，按照制剂学常规技术，制成所述中药制剂。
具体的制备方法为步骤I、姜黄用6-10倍量50% -90%こ醇溶液回流提取2_4次，每次O. 5-2小吋，挥发油另器保存；合并提取液，滤过，滤液回收こ醇得醇提取液备用；药渣加8-12倍量水煎煮1-3次，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩，加60% -80%こ醇静置过夜，滤过，回收こ醇，滤液与醇提取液合井，上纯化树脂柱，弃去穿透液，用少量水洗，继用3-6倍柱体积60% -90%^醇洗脱，以每秒O. 5-2ml过柱，收集洗脱液，得姜黄提取物和挥发油组分；步骤2、取威灵仙、见血飞、乳香、没药四味药材，用6-12倍量的水通过水蒸气蒸馏法提取2-3次，挥发油另器保存；合并提取液，过滤，滤液减压浓缩成相对密度在60°C为
I.05-1. 20的药液，加こ醇至含醇量为50% -70%，静置24小时，滤过，得沉淀和上清液；步骤3、将步骤2的上清液减压浓缩成稠膏，加入8-12倍量的水，搅拌静置，过滤，滤液上已处理好的大孔吸附树脂柱，先用水洗至无色，再换用50% -80%こ醇洗脱，收集こ醇洗脱液，减压浓缩，干燥，即得总皂苷提取物；步骤4、将步骤2的沉淀减压低温干燥，加适量蒸馏水溶解，加こ醇至含醇量达
50-85%，静置24小吋，滤过，沉淀加蒸馏水溶解成1-2%的溶液，将滤过液和沉淀溶解液合井，过截留分子量大于6000的中空纤维柱超滤，超滤液减压浓缩至干，即得多糖有效组分；步骤5、将前述步骤1-4得到的提取物合井，与冰片细粉、挥发油组分充分混合，按照制剂学常规技术，制成所述中药制剂。上述制备方法中，步骤I的纯化树脂柱为聚酰胺柱；步骤3的大孔吸附树脂为非极性或弱极性，包括DlOl型、DA-201型、AB-8型等。 本发明中药制剂包括贴膏剂、喷雾剂和酊剂。本发明贴膏剂的制备方法为取上述姜黄提取物、总皂苷提取物、多糖有效组分，合并后浓缩、回收こ醇，加入冰片和挥发油组分，混匀，再加入橡胶、松香、氧化锌、羊毛脂、凡士林制成的基质中，制成涂料，进行涂膏、切断、盖衬、打孔、切成片，即得贴膏剂。本发明喷雾剂的制备方法为将姜黄提取物、总皂苷提取物和多糖有效组分进行合并，充分混匀，取冰片加こ醇使溶解，再加入挥发油组分，与上述药液混匀，制备成喷剂。本发明酊剂的制备方法为将姜黄提取物、总皂苷提取物和多糖有效组分进行合井，充分混匀，取冰片加こ醇使溶解后，再加入挥发油组分，与上述药液混匀，制备成酊剂。与现有技术相比，本发明是将传统的中药与先进的制剂エ艺相结合，运用现代科学方法，结合中药化学、分析化学、中药药理学及其临床疗效的实验研究及大量文献资料总结的基础之上新开发的新产品。本发明以醇、水相结合的方法提取姜黄药材，然后采用大孔树脂纯化的方法进行精制，提取率高，稳定性好；采用水蒸汽蒸馏法首先提取威灵仙、见血飞、乳香、没药四味药材中的挥发油成分，然后对提取的总皂苷有效成分用大孔树脂柱进行纯化，使纯度达到60%以上；对提取的多糖采用多次醇沉或中空纤维柱超滤的方法进行提纯。获得的产品生物利用度更高，药效更加显著。针对本发明所述制备エ艺，申请人进行了大量的试验研究，具体如下实验I :姜黄提取物エ艺实验研究I. I提取方法选择取姜黄药材，分别采用加水煎煮、こ醇回流、こ醇回流后药渣加水煎煮三种方法进行提取，以挥发油和姜黄素含量为指标，考察姜黄药材的提取率。
表I姜黄提取エ艺选择
权利要求
1.一种治疗肩周炎症的中药制剂，它是以姜黄、威灵仙、见血飞、乳香、没药和冰片为原料药材制备而成的，其特征在于，所述治疗肩周炎症的中药制剂有效组分包括姜黄提取物、挥发油组分、总皂苷提取物和多糖有效组分，以及冰片有效成分；其中姜黄提取物是采用醇、水相结合的方法进行提取，先收集挥发油成分，然后采用大孔树脂纯化的方法进行精制得到的；总皂苷提取物是通过将威灵仙、见血飞、乳香、没药四味药材，先收集挥发油成分，然后再用大孔吸附树脂柱纯化提取液的方法得到的，其总皂苷纯度达到60%以上；多糖的有效组分是通过将上述威灵仙等四味药材的沉淀，采用中空纤维柱超滤的方法得到的。
2.权利要求I所述的治疗肩周炎症的中药制剂，其特征是，按照重量份计算，它是用姜黄400-800份、威灵仙300-500份、见血飞300-500份、乳香60-130份、没药60-130份、冰片30-70份制成的。
3.权利要求I或2任一所述的治疗肩周炎症的中药制剂，其特征是，制备方法为 步骤I、姜黄こ醇溶液回流提取，挥发油另器保存，提取液滤过，滤液回收こ醇得醇提取液备用；药渣加水煎煮，滤过，滤液浓缩，醇沉，滤过，回收こ醇，滤液与醇提取液合并，上纯化树脂柱，弃去穿透液，收集洗脱液，得姜黄提取物和挥发油组分； 步骤2、取威灵仙、见血飞、乳香、没药四味药材，用水蒸汽蒸馏法提取，挥发油另器保存；提取液滤过，滤液浓缩，加こ醇静置，滤过，得沉淀和上清液； 步骤3、将步骤2的上清液用水沉淀以后上大孔吸附树脂柱，先用水洗至无色，再换用こ醇溶液洗脱，收集こ醇洗脱液，减压浓缩，干燥，即得总皂苷提取物； 步骤4、将步骤2的沉淀减压干燥，加水溶解，醇沉，静置，滤过，沉淀加水溶解，过中空纤维柱超滤，超滤液减压浓缩至干，即得多糖有效组分； 步骤5、将前述步骤1-4得到的提取物合井，与冰片细粉、挥发油组分充分混合，按照制剂学常规技术，制成所述中药制剂。
4.根据权利要求3所述的治疗肩周炎症的中药制剂，其特征是，制备方法为 步骤I、姜黄用6-10倍量50% -90%こ醇溶液回流提取2-4次，每次O. 5-2小时，挥发油另器保存；合并提取液，滤过，滤液回收こ醇得醇提取液备用；药渣加8-12倍量水煎煮1-3次，合并煎煮液，滤过，滤液浓縮，加60 % -80%こ醇静置过夜，滤过，回收こ醇，滤液与醇提取液合并，上纯化树脂柱,弃去穿透液,用少量水洗,继用3-6倍柱体积60% -90%こ醇洗脱，以每秒O. 5-2ml过柱，收集洗脱液，得姜黄提取物和挥发油组分； 步骤2、取威灵仙、见血飞、乳香、没药四味药材，用6-12倍量的水通过水蒸气蒸馏法提取2-3次，挥发油另器保存；合并提取液，过滤，滤液减压浓缩成相对密度在60°C为I.05-1. 20的药液，加こ醇至含醇量为50% -70%，静置24小时，滤过，得沉淀和上清液；步骤3、将步骤2的上清液减压浓缩成稠膏，加入8-12倍量的水，搅拌静置，过滤，滤液上已处理好的大孔吸附树脂柱，先用水洗至无色，再换用50% -80%こ醇洗脱，收集こ醇洗脱液，减压浓缩，干燥，即得总皂苷提取物；步骤4、将步骤2的沉淀减压低温干燥，加适量蒸馏水溶解，加こ醇至含醇量达50-85%，静置24小吋，滤过，沉淀加蒸馏水溶解成1-2%的溶液，将滤过液和沉淀溶解液合井，过截留分子量大于6000的中空纤维柱超滤，超滤液减压浓缩至干，即得多糖有效组分；步骤5、将前述步骤1-4得到的提取物合井，与冰片细粉、挥发油组分充分混合，按照制剂学常规技术，制成所述中药制剂。
5.根据权利要求3或4任一所述的治疗肩周炎症的中药制剂，其特征是制备方法中，步骤I的纯化树脂柱为聚酰胺柱；步骤3的大孔吸附树脂为非极性或弱极性，包括DlOl型、DA-201 型、AB-8 型。
6.根据权利要求I或2任一所述的治疗肩周炎症的中药制剂，其特征是中药制剂为贴膏剂、喷雾剂和酊剂。
7.根据权利要求3或4任一所述的治疗肩周炎症的中药制剂，其特征是，制备方法还包括以下步骤 贴膏剂的制备方法为取上述姜黄提取物、总皂苷提取物、多糖有效组分，合并后浓縮、回收こ醇，加入冰片和挥发油组分，混匀，再加入橡胶、松香、氧化锌、羊毛脂、凡士林制成的基质中，制成涂料，进行涂膏、切断、盖衬、打孔、切成片，即得贴膏剂； 喷雾剂的制备方法为将姜黄提取物、总皂苷提取物和多糖有效组分进行合并，充分混匀，取冰片加こ醇使溶解，再加入挥发油组分，与上述药液混匀，制备成喷剂； 酊剂的制备方法为将姜黄提取物、总皂苷提取物和多糖有效组分进行合并，充分混匀，取冰片加こ醇使溶解后，再加入挥发油组分，与上述药液混匀，制备成酊剂。
全文摘要
本发明公开了一种治疗肩周炎症的中药制剂及其制备方法，它是以姜黄、威灵仙、见血飞、乳香、没药和冰片为原料药材制备而成的，所述治疗肩周炎症的中药制剂有效组分包括姜黄提取物、挥发油组分、总皂苷提取物和多糖有效组分，以及冰片有效成分；其中姜黄提取物是采用醇、水相结合的方法进行提取，先收集挥发油成分，然后采用大孔树脂纯化的方法进行精制得到；总皂苷提取物是通过将威灵仙、见血飞、乳香、没药四味药材，先收集挥发油成分，然后再用大孔吸附树脂柱纯化提取液的方法得到；多糖的有效组分是通过将上述威灵仙等四味药材的沉淀，采用中空纤维柱超滤的方法得到的。本发明是将传统的中药与先进的制剂工艺相结合，得到的制剂生物利用度更高，药效更加显著。
文档编号A61P29/00GK102671136SQ20121016829
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月25日 优先权日2012年5月25日
发明者吴昊峰 申请人:贵州苗药药业有限公司