专利名称：一种提取金银花叶总黄酮的方法
技术领域：
本发明属于中药提取领域，涉及一种提取金银花叶总黄酮的方法。
背景技术：
金银花叶忍冬科植物，具有清热解毒、凉散风热等功效。金银花含有丰富黄酮类成分，并显示出较强的抗炎活性，文献显示金银花叶中总黄酮含量是花中的2. 78倍，因此有效提取金银花叶的黄酮成分具有重要意义。目前主要运用乙醇-水溶剂提取、碱性稀醇提取、超声波和超临界流体萃取等方法对药用植物中黄酮类化合物进行提取。根据检索结果和相关文献相关文献报道的金银花叶总黄酮的提取方法，普遍存在下列不足 1.有机溶剂浸提，有机溶剂萃取，得率低，价格高，环境污染重。2.设备复杂，投资大，安全性差。3.黄酮提取率和纯度低。
发明内容
本发明在于提供一种提取金银花叶总黄酮的的方法，为金银花叶总黄酮的研究开发提供便利。为实现本发明的目的，现依据了如下的技术方案。一种提取金银花叶总黄酮的方法，其特征在于该提取方法包括如以下步骤(I)原料处理阴干粉碎的金银花叶过40目筛。(2)脱色按照料液比(g/mL)为1: 10 30加入石油醚，混匀，脱色30min，脱色
两次；(3)提取按照料液比(g/L)为1: 25 40加入75 85%的乙醇水溶液，混匀，在75 85°C提取2 4小时，提取2-3次；(4)分离抽滤，滤液浓缩，_80°C真空冷冻机干燥12h_24h ；(5)吸附浸提物蒸馏水溶解35-45mg/mL溶液，过DlOl大孔吸附树脂；(6)解吸70-80%的乙醇水溶液洗脱，流速1. 0-1. 5mL/min,室温，洗脱剂用量为3-4倍湿树脂体积；(7)干燥洗脱液浓缩，_80°C真空冷冻机干燥12h_24h。上述第一步要求干燥粉碎的金银花叶过40目筛。上述第二步按照料液比(g/mL)为1: 10 30加入石油醚,混勻，脱色30min,脱
色两次。上述第三步所述的溶剂提取按照料液比(g/mL)为1: 25 40加入75 85%的乙醇水溶液，混匀，在75 85°C提取2 4小时，提取2-3次。上述第四步干燥，采用_80°C真空冷冻机干燥12h_24h。上述第五步采用是DlOl大孔吸附树脂，浸提物蒸馏水溶解35_45mg/mL溶液上柱。
上述第六步所诉解析液是70-80 %乙醇水溶液,流速1. 0-1. 5mL/min,室温,洗脱剂用量为3-4倍湿树脂体积。_80°C真空冷冻机干燥，时间为12h-24h。本发明方法简便易行，溶剂用量少，对环境污染小；得率和纯度较高；采用乙醇水溶液提取，价格低，成本小；纯化温度要求低；大孔树脂再生简单，可以多次使用。
具体实施例方式
实例1:准确秤取过40目阴干粉碎的金银花叶碎粉末，料液比(g/mL) I 10加入石油醚，混匀，脱色30min，脱色两次，过滤。滤渣挥干备用。准确秤取挥干的滤渣，加入75%的乙醇水溶液提取，料液比(g/mL)为1: 25，提取温度为75°C，提取时间2小时，提取次数2次。合并提取液，抽滤，滤液浓缩，_80°C真空冷冻机干燥12h。蒸馏水溶解配置成浓度为35-45mg/mL溶液上柱，DlOl大孔吸附充分吸附，室温下70%乙醇流速以1.0mL/min速度解析，洗脱剂用量为3倍湿树脂体积。解析液浓缩，_80°C真空冷冻机干燥12h，得到纯度为81. 6%的金银花叶总黄酮。实例2 准确秤取过40目阴干粉碎的金银花叶碎粉末，料液比(g/mL) I 30加入石油醚，混匀，脱色30min，脱色两次，过滤。滤渣挥干备用。准确秤取挥干的滤渣，加入85%的乙醇水溶液提取，料液比(g/mL)为1: 40，提取温度为85°C，提取时间4小时，提取次数3次。合并提取液，抽滤，滤液浓缩，_80°C真空冷冻机干燥12h。蒸馏水溶解配置成浓度为35-45mg/mL溶液上柱，DlOl大孔吸附充分吸附，室温下75%乙醇流速以1. 5mL/min速度解析，洗脱剂用量为3倍湿树脂体积。解析液浓缩，-80°C真空冷冻机干燥12h，得到纯度为83. 7%的金银花叶总黄酮。
权利要求
1. 一种提取金银花叶总黄酮的方法，其特征在于该提取方法包括如以下步骤 (1)原料处理阴干粉碎的金银花叶过40目筛；(2)脱色按照料液比(g/L)为1: 10 30加入石油醚，混匀，脱色30min，脱色两次； (3)提取按照料液比(g/mL)为1: 25 40加入75 85%的こ醇水溶液，混匀，在75 85°C提取2 4小时，提取2-3次； (4)分离抽滤，滤液浓缩，_80°C真空冷冻机干燥12h-24h； (5)吸附浸提物蒸馏水溶解35-45mg/mL溶液，过DlOl大孔吸附树脂； (6)解吸70-80%的こ醇水溶液洗脱，流速1.0-1. 5mL/min，室温，洗脱剂用量为3-4倍湿树脂体积； (7)干燥洗脱液浓缩，_80°C真空冷冻机干燥12h-24h。
全文摘要
本发明涉及一种从金银花叶中提取总黄酮的方法，属于中药提取领域。本方法将阴干粉碎的金银花叶过40目筛，按照料液比(g/mL)为1∶10～30加入石油醚，混匀，脱色30min，滤纸过滤，挥干滤渣备用。准确秤取滤渣，按照料液比(g/mL)为1∶25～40加入75～85％的乙醇水溶液，混匀，在75～85℃提取2～4小时，提取2-3次，抽滤，滤液浓缩，冷冻机干燥得浸提物。浸提物蒸馏水溶解35-45mg/mL溶液，过D101大孔吸附树脂，70-80％的乙醇水溶液洗脱，流速1.0-1.5mL/min，室温，洗脱剂用量为3-4倍湿树脂体积，洗脱液浓缩，冷冻机干燥得纯度80-85％总黄酮，本发明方法简便易行，溶剂用量少，对环境污染小；得率和纯度较高；采用乙醇水溶液提取，价格低，成本小；纯化温度要求低；大孔树脂再生简单，可以多次使用。
文档编号A61K127/00GK103027937SQ201210168040
公开日2013年4月10日 申请日期2012年5月28日 优先权日2012年5月28日
发明者陈玉杰 申请人:济宁医学院