专利名称：从金银花中快速高效提取绿原酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种提取绿原酸的方法，特别是一种从金银花中快速高效提取绿原酸的方法。
背景技术：
金银花属于忍冬科植物，全草均可入药，花蕾含有挥发性芳香油、肌醇、皂苷、绿原酸、黄酮类化合物、肉桂酸、橙花醇、茉莉醛等，茎中含有生物碱，叶中含有忍冬甙和木犀素等，是传统中药材之一，也是药食两用的原料，具有清热解毒，凉散风热，保肝利胆的功效， 在中医领域一直用于痈肿疔疮，喉痹，丹毒，热毒血痢，风热感冒，温热发病的治疗；特别是金银花中含的绿原酸，对防治上呼吸道感染、风热感冒和肠胃疾病有良好的效果，对清除人体自由基、延缓衰老、提高人体免疫机能等具有良好的作用；因而提取绿原酸是制药领域的重要课题，传统的绿原酸提取工艺大多采用水提取或有机溶剂提取，这些工艺存在提取能耗大、效率低、杂质多、收率少，资源不能得到充分利用等问题，绿原酸为热敏性物质，温度过高，会造成绿原酸的分解。专利号01144170. 4公开了 “金银花中绿原酸的提取纯化方法”，该方法程序繁杂， 且容易造成绿原酸分解，降低药性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从金银花中快速高效提取绿原酸的方法， 以提供一种快速高效、提取率高的且在提取过程中绿原酸的生物活性和化学结构不被破坏的在金银花中提取绿原酸的方法。为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案由净选、粉碎、取液压滤、吸附洗脱、纳滤浓缩、减压浓缩、干燥、检验包装等工艺流程组成，具体如下。⑴净选挑选金银花去除杂质、虫蛀、霉变部分。⑵粉碎将净选后的金银花粉碎，粉碎粒度控制在10 20目之间。⑶取液压滤将金银花粗粉和18倍量的饮用水搅拌，用食用磷酸调节药液PH值为 2. 5 3的范围，通入蒸汽加热煎煮，药液升温至药液液面微沸(温度控制在65 85°C ) 时，保温煮提1. 5小时，然后关闭蒸汽阀，开启排液阀，将提取罐全部料液倒入提取液贮罐，再用压滤机将提取药材粗粉和提取液混合物过滤，压滤机压力不超过0. 45Mpa,将压滤液倒入滤液贮罐。⑷吸附洗脱首先将处理好的澄清滤液进行大孔树脂吸附，吸附流速控制为 400 600L/hr，直至滤液贮罐内滤液全部上柱流完为止，同时控制上柱液不能超过树脂吸附容积；再用纯化水洗脱，流速控制为300 500L/hr，纯化水洗脱液总量控制约为0. 5 1 倍树脂体积量，将水洗部分流份弃去；然后将已配制好50%浓度的乙醇洗脱大孔树脂柱，流速为400 600L/hr，洗脱液总量控制约为3倍树脂体积量；最后收集50%乙醇洗脱液，贮存于洗脱液贮罐。
ω纳滤浓缩开启进料阀和输液泵进料，循环运行稳定后，启动高压泵，调节变频器频率，回流流量控制为50LPM，调节进膜流量和进膜压力，将截止阀开度开到最大，关闭输料泵，关闭进料阀门，浓缩液进入浓缩液贮罐，同时将回收的乙醇溶液贮存于乙醇回收贮罐。(6)减压浓缩通过真空吸入经过纳滤浓缩设备浓缩的浓缩液，工艺参数控制在真空度0. 01 0. 08Mpa、夹层压力0. 05 0. 1 Mpa、蒸汽压0. IMpa以下，在温度60 70°C 范围内浓缩至稠膏相对密度1. 15 1. 20 (50°C测)，出料至真空带式干燥设备的浓缩液储罐，并立即清洗真空浓缩设备。(7)干燥在真空带式干燥机内控制温度在60°C以下进行干燥，然后收集绿原酸粉末装入中转桶。⑶检验包装按照相关标准进行检验，将检验合格的金银花提取物，在包装间按照指定包装量进行内包装，内包装量应准确至g，再进行外包装并办理入库。其中在绿原酸粉末干燥和内包装时应在10万级洁净区生产。本发明的有益效果是提供了一种快速高效、提取率高的在金银花中提取绿原酸的方法，在保温煮提时将液面温度控制在65 85°C，可有效减少绿原酸分解损失，通过纳滤技术可有效提高绿原酸提取效率和纯度。
附图为本发明金银花中快速高效提取绿原酸的方法的工艺流程图。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明。取金银花药材100kg，挑选去除杂质、虫蛀、霉变药材部分，然后将药材粉碎，粉碎粒度控制在10 20目之间，接着将药材粗粉和18倍量的饮用水加入提取罐搅拌，用食用磷酸调节药液PH值为2. 5 3的范围，通入蒸汽加热煎煮；将药液升温至药液液面微沸(温度控制在65 85°C )，保温煮提1. 5小时，每半小时记录一次提取温度，然后关闭蒸汽阀， 开启排液阀，将提取罐全部料液泵入提取液贮罐，进入压滤机，将提取药材粗粉和提取液混合物过滤，然后将压滤液泵入滤液贮罐，过滤后，将滤渣送入垃圾站处理；将处理好的澄清滤液进行大孔树脂吸附，吸附流速为500L/hr，直至滤液贮罐内滤液全部上柱流完为止，控制上柱液不超过树脂吸附容积，然后用纯化水洗脱，流速为400L/hr，纯化水洗脱液总量为 1倍树脂体积量，然后将水洗部分的流份弃去；接着将已配制好50%浓度的乙醇洗脱大孔树脂柱，流速为500L/hr，洗脱液总量为3倍树脂体积量；收集50%乙醇洗脱液，贮存于洗脱液贮罐；然后开启进料阀和输液泵进料，循环运行稳定后，启动高压泵，调节变频器频率，回流流量为50LPM，调节截止阀达到设定的进膜流量和进膜压力，当料液过滤达到要求时，将截止阀开度开到最大，关闭输料泵，关闭进料阀门，将浓缩液倒入浓缩液贮罐，通过真空吸入经过纳滤浓缩设备浓缩的浓缩液，工艺参数控制在真空度0. 05Mpa、夹层压力0. 08 MPa、蒸汽压0. 08Mpa ；温度60 70°C范围内浓缩至稠膏相对密度1. 15 1. 20 (50°C测)，出料至真空带式干燥设备的浓缩液储罐后，立即清洗真空浓缩设备，接着在60°C以下温度进行干燥，并收集绿原酸粉末装入中转桶送检，检验合格后进行包装，在10万级洁净区进行内包装，内包装量应准确至g，然后进行外包装，入库。
权利要求
1.从金银花中快速高效提取绿原酸的方法，由净选、粉碎、提取压滤、吸附洗脱、纳滤浓缩、减压浓缩、干燥、检验包装等工艺流程组成，其特征在于具体流程如下⑴净选挑选金银花去除杂质、虫蛀、霉变部分；⑵粉碎将净选后的金银花粉碎，粉碎粒度控制在10 20目之间；⑶提取压滤将金银花粗粉和18倍量的饮用水搅拌，用食用磷酸调节药液PH值为 2. 5 3的范围，通入蒸汽加热煎煮，药液升温至药液液面微沸(温度控制在65 85°C ) 时，保温煮提1. 5小时，然后关闭蒸汽阀，开启排液阀，将提取罐全部料液倒入提取液贮罐，再用压滤机将提取药材粗粉和提取液混合物过滤，压滤机压力不超过0. 45Mpa,将压滤液倒入滤液贮罐；⑷吸附洗脱首先将处理好的澄清滤液进行大孔树脂吸附，吸附流速控制为400 600L/hr，直至滤液贮罐内滤液全部上柱流完为止，同时控制上柱液不能超过树脂吸附容积；再用纯化水洗脱，流速控制为300 500L/hr，纯化水洗脱液总量控制约为0. 5 1倍树脂体积量，将水洗部分流份弃去；然后将已配制好50%浓度的乙醇洗脱大孔树脂柱，流速为400 600L/hr，洗脱液总量控制约为3倍树脂体积量；最后收集50%乙醇洗脱液，贮存于洗脱液贮罐；( 纳滤浓缩开启进料阀和输液泵进料，循环运行稳定后，启动高压泵，调节变频器频率，回流流量控制为50LPM，调节进膜流量和进膜压力，将截止阀开度开到最大，关闭输料泵，关闭进料阀门，浓缩液进入浓缩液贮罐，同时将回收的乙醇溶液贮存于乙醇回收贮罐；(6)减压浓缩通过真空吸入经过纳滤浓缩设备浓缩的浓缩液，工艺参数控制在真空度 0. 01 0. 08Mpa、夹层压力0. 05 0. 1 Mpa、蒸汽压0. IMpa以下，在温度60 70°C范围内浓缩至稠膏相对密度1. 15 1.20(50°C测)，出料至真空带式干燥设备的浓缩液储罐，并立即清洗真空浓缩设备；⑵干燥在真空带式干燥机内控制温度在60°C以下进行干燥，然后收集绿原酸粉末装入中转桶；⑶检验包装按照相关标准进行检验，将检验合格的金银花提取物，在包装间按照指定包装量进行内包装，内包装量应准确至g，再进行外包装并办理入库。
2.根据权利要求1所述的从金银花中快速高效提取绿原酸的方法，其特征在于步骤(7) 和步骤⑶所述的干燥和内包装应在10万级洁净区生产。
全文摘要
从金银花中快速高效提取绿原酸的方法，由净选、粉碎、取液压滤、吸附洗脱、纳滤浓缩、减压浓缩、干燥、检验包装等工艺流程组成，其有益效果是在保温煮提时将液面温度控制在65～85℃，可有效减少绿原酸分解损失，通过纳滤技术可有效提高绿原酸提取效率和纯度，在绿原酸粉末干燥和内包装时在10万级洁净区生产，为绿原酸提取技术提供一种快速高效、提取率高的且在提取过程中绿原酸的生物活性和化学结构不被破坏的在金银花中提取绿原酸的方法。
文档编号C07C67/48GK102285885SQ201110292709
公开日2011年12月21日 申请日期2011年10月5日 优先权日2011年10月5日
发明者何全慧, 向延军, 杨再江, 祝利, 赵勇彪 申请人:重庆市秀山红星中药材开发有限公司