专利名称：一种制备绿原酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种植物药用成分的提取方法，具体地说，是一种以低成本的牛蒡叶为原料制备绿原酸的方法。
菊科植物牛蒡(Arctium lappa L.)在我国已实现大面积的人工栽培，主要利用其根，但每年大量的牛蒡叶被当作废物基本被废弃，并造成一定的环境污染。按保守估计山东、江苏两地20万亩牛蒡种植地，每亩产200Kg牛蒡叶计算，能年产4万吨牛蒡叶。实验表明牛蒡叶中含有较高含量的绿原酸，如果能充分利用这些牛蒡叶废物，将会大大降低绿原酸的生产成本，但迄今为止未见这方面的公开报道。
本发明的技术方案如下一种制备绿原酸的方法，包括用有机溶剂对原料回流提取，抽滤，合并滤液，滤液减压浓缩及粗提物的分离纯化，所用原料为干牛蒡叶。
上述有机溶剂是pH2～3的低碳直链或支链醇酸性溶液，碳数1～5，如乙醇、丙醇、甲醇、丁醇，乙二醇等其中之一或它们的混合。
上述的有机溶剂分次提取干牛蒡叶是2～4次。
上述的干牛蒡叶与有机溶剂的用量为干牛蒡叶100～150g，有机溶剂2000～3000ml。
上述方法具体操作如下用pH2～3的有机溶剂溶液分次回流提取干牛蒡叶3h，回流温度参照有机溶剂的沸点，如用乙醇回流温度是76～80℃，每次提取后抽滤，合并滤液，滤液减压浓缩，回收有机溶剂，得牛蒡叶粗提物。
上述有机溶剂分次提取干牛蒡叶，第1次1～2h，第2次1～1.5h，第3次0.5～1h，第4次0.5h。
最后，将上述牛蒡叶粗提物过聚酰胺柱，用水及甲醇洗脱，洗脱液经浓缩、精制，得绿原酸纯品。
经RP-HPLC、UV、LC-ESI-MS分析及标准品对照，表明上述牛蒡叶粗提物中含绿原酸，且绿原酸为此牛蒡叶粗提物中一种主要成分。进一步分离纯化可得绿原酸纯品。
本发明为绿原酸生产寻找到了一种牛蒡叶新药源。可想而知，牛蒡叶作原材料成本非常低廉，将大大降低绿原酸的总生产成本，且操作方法简单。
具体实施方式
实施例1新鲜牛蒡叶室内自然凉干，用2000ml乙醇(pH2)分2次于78℃回流提取100g干牛蒡叶，第1次2h，第2次1h，每次提取后抽滤，合并滤液，滤液减压浓缩，回收乙醇，得牛蒡叶粗提物。经RP-HPLC、UV、LC-ESI-MS等分析及标准品对照，表明此牛蒡叶粗提物中含绿原酸，且绿原酸为此牛蒡叶粗提物中一种主要成分。
实施例2干牛蒡叶，用3000ml乙醇(pH3)分3次于77℃回流提取150g干牛蒡叶，第1次1h，第2次1h，第3次1h。每次提取后抽滤，合并滤液，滤液减压浓缩，回收乙醇，得牛蒡叶粗提物。经RP-HPLC、UV、LC-ESI-MS等分析及标准品对照，表明此牛蒡叶粗提物中含绿原酸，且绿原酸为此牛蒡叶粗提物中一种主要成分。将牛蒡叶粗提物过聚酰胺柱，用水及甲醇洗脱，洗脱液经浓缩、精制，得绿原酸纯品。
实施例3干牛蒡叶，用2500ml乙醇(pH2.5)分4次于79℃回流提取150g干牛蒡叶，第1次1h，第2次1h，第3次0.5h，第4次0.5h。每次提取后抽滤，合并滤液，滤液减压浓缩，回收乙醇，得牛蒡叶粗提物。经RP-HPLC、UV、LC-ESI-MS等分析及标准品对照，表明此牛蒡叶粗提物中含绿原酸，且绿原酸为此牛蒡叶粗提物中一种主要成分。将牛蒡叶粗提物过聚酰胺柱，用水及甲醇洗脱，洗脱液经浓缩、精制，得绿原酸纯品。
实施例4如实施例1所述，所不同的是有机溶剂是pH2.5的甲醇与乙醇1∶1的混合液。
实施例5如实施例1所述，所不同的是有机溶剂是pH3的乙二醇。
实施例6如实施例2所述，所不同的是有机溶剂是pH2的丁醇。
实施例7如实施例2所述，所不同的是有机溶剂是pH2.5的乙醇与丙醇2∶1的混合液。
实施例8如实施例3所述，所不同的是有机溶剂是pH2的丙醇。
权利要求
1.一种制备绿原酸的方法，包括用有机溶剂对原料回流提取，抽滤，合并滤液，滤液减压浓缩及粗提物分离纯化，其特征在于所用原料为干牛蒡叶。
2.如权利要求1所述的制备绿原酸的方法，其特征在于，上述有机溶剂是pH2～3的低碳直链或支链醇酸性溶液，碳数1～5，包括乙醇、丙醇、甲醇、丁醇、乙二醇其中之一或它们的混合。
3.如权利要求1所述的制备绿原酸的方法，其特征在于，上述的干牛蒡叶与有机溶剂的用量为干牛蒡叶100～150g，有机溶剂2000～3000ml。
4.如权利要求1或2或3所述的制备绿原酸的方法，其特征在于，所述的有机溶剂提取干牛蒡叶是2～4次。
5.如权利要求1或2所述的制备绿原酸的方法，其特征在于，所述有机溶剂分次提取干牛蒡叶，第1次1～2hr，第2次1～1.5hr，第3次0.5～1hr；第4次0.5hr。
6.如权利要求1所述的制备绿原酸的方法，其特征在于，具体操作如下用pH2～3的有机溶剂溶液分次回流提取干牛蒡叶3h，每次提取后抽滤，合并滤液，滤液减压浓缩，回收有机溶剂，得牛蒡叶粗提物；最后，将牛蒡叶粗提物过聚酰胺柱，用水及甲醇洗脱，洗脱液经浓缩、精制，得绿原酸纯品。
全文摘要
一种制备绿原酸的方法，属于一种植物药用成分的提取方法。本发明的方法包括用溶液对原料回流提取，抽滤，合并滤液，滤液减压浓缩及粗提物分离纯化，所用原料为干牛蒡叶。用pH2～3的有机溶剂分次回流提取干牛蒡叶3hr；每次提取后抽滤，合并滤液，滤液减压浓缩，回收乙醇，得牛蒡叶粗提物；然后，将牛蒡叶粗提物过聚酰胺柱，用水及甲醇洗脱，洗脱液经浓缩、精制，得绿原酸纯品。本发明为绿原酸生产寻找到了一种牛蒡叶新药源，降低了绿原酸的生产成本，且操作简单。
文档编号C07C69/00GK1435406SQ0311194
公开日2003年8月13日 申请日期2003年3月6日 优先权日2003年3月6日
发明者刘世名, 陈靠山, 李光友 申请人:山东大学