专利名称：一种西青果的鞣质类成分提取、分离方法
技术领域：
本发明涉及ー种中药组分的提取、纯化方法，具体地说，是指西青果(也称藏青果、西藏青果)提取、纯化鞣质类成分。
背景技术：
中国药典收载药材西青果来源于使君子科 植物诃子Terminalia chebula Retz.的干燥幼果。其性苦、酸、涩、平，归肺、大肠经。具有清热生津，解毒的功效，临床上主要用于肺炎、喉炎、扁桃体炎和细菌性痢疾以及急性肠炎等的治疗。其主要化学成分为鞣质酚酸类、三萜类和挥发油类等，其中鞣质类成分的含量与其药理活性密切相关，为其重要有效组分之一。故提取西青果中的鞣质类成分用于开发药品、消毒制品、保健食品等产品市场潜カ巨大。CN200510042885. 2公开了西青果中提取的有效部位用于细菌和病毒感染性疾病的制备方法和应用，主要采用三种制备方法提取了西青果中的酚酸类化合物用于细菌和病毒感染，但其中煎煮法和回流法均采用加热的方式，容易使西青果中的鞣质类成分加热分解；而另ー渗漉法消耗溶剂量大、费时长、操作比较麻烦。故本发明公开了ー种室温直接浸溃提取法提取西青果中的鞣质类成分，通过减压浓缩干燥，保证了鞣质类成分的相对稳定。本发明公开的技术溶剂消耗量较小，所提鞣质含量高，效率高，节约能源，价格低廉，树脂可重复利用，易于エ业化大生产。
发明内容
本发明的目的在于提供ー种以西青果为原料，提取物中鞣质类成分含量>80%的提取纯化方法。本发明通过以下具体技术方案予以实施。本发明的西青果鞣质提取、纯化的方法，按顺序包括如下步骤(I)取西青果药材，粉碎，按药材体积加入2-6倍的丙酮水溶液作为提取剂，室温浸溃法提取2-4次，合并浸提液，浓缩为浸膏；(2)将浸膏用一定量的こ酸こ酯萃取，少量多次，合并こ酸こ酯提取液，浓缩至无こ酸こ酯气味；(3)将浓缩物质用甲醇复溶，上大孔吸附树脂柱，用甲醇水溶液洗脱，洗脱液浓缩，干燥，即得西青果鞣质提取物。其中步骤(I)所述丙酮水溶液指体积百分比为浓度60%-90% ;浸提时长为24h-48h。步骤(3)所述的大孔吸附树脂主要以聚苯こ烯合成吸附树脂为主，包括DiaionHP-20, SEPABEDS-SP825，SP850, SP700, SP70, SP207 等。步骤(3)所述甲醇水溶液体积百分比浓度为20% -80%。用本发明方法提取、纯化得到的鞣质类成分含量>80%，鞣质含量测定參照《中国药典》2010版第一部附录XB中鞣质含量測定的方法，采用磷钥钨酸-干酪素法測定。所制备的西青果鞣质可以单独或者与其它活性成分合用，与任何ー种或者ー种以上药剂学上辅料如淀粉、糊精、乳糖、微晶纤维素、羟丙甲基纤维素、聚こニ醇、硬脂酸镁、微分硅胶、木糖醇、葡萄糖、甘氨酸、甘露醇、羟丙基-3 -环糊精等混合制成的各种剂型，例如可以制成注射剂、片剂、缓释片、滴丸、颗粒剂、粉针剂、胶囊剂。优选剂型为咀嚼片、粉针剂、胶囊。与现有技术相比，本发明公开的技术溶剂消耗量较小，所提鞣质含量高，效率高，节约能源，价格低廉，树脂可重复利用，易于エ业化大生产。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案和优点更 加清楚，下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述，但不是为了限制本发明的范围。实施例一取西青果药材450g，粉碎，加入丙酮水溶液，室温浸溃连续提取三次，第一次加入5倍体积的75% (v v)的丙酮溶液约I. 25L浸提48小吋；第二次和第三次分别加入80%的丙酮溶液IL各浸提24小时，合并浸提药液，滤过，滤液于45°C减压浓缩为浸膏。随后用こ酸こ酯萃取，毎次加入300mlこ酸こ酷，萃取5次，合并こ酸こ酯萃取液，40°C减压浓縮，浓缩至无こ酸こ酯气味，将浓缩物质用适量甲醇(约50ml)完全复溶，上Diaion HP-20大孔吸附树脂(树脂先活化)，依次用20 %、40 %和60 % (V v)的甲醇水溶液洗脱，收集60 %的甲醇水溶液洗脱液，得到纯化液，40°C减压浓縮，随后置于恒温减压干燥箱中，减压干燥，即得西青果鞣质提取物150g，鞣质含量92. 5%。实施例ニ取西青果药材500g，粉碎成细粉，连续三次加入85 %的丙酮水溶液1L，每次浸提24小时，合并浸提液，滤过，滤液于40°C减压浓缩为浸膏。随后用こ酸こ酯萃取，毎次250ml，萃取5次，合并こ酸こ酯萃取液，40°C减压浓缩至无こ酸こ酯气味，将浓缩物用甲醇IOOml复溶，上SEPABEDS-SP825大孔吸附树脂(树脂先活化)，依次用30 %，50 %，70 % (v ；v)的甲醇水溶液洗脱，收集50%的甲醇水溶液洗脱液，得到纯化液，40°C减压浓縮，随后置于恒温减压干燥箱中，减压干燥，得西青果鞣质提取物200g，鞣质含量89. 6%。实施例三按本领域公知的技术方法制备西青果鞣质的胶囊剂取实施例一的西青果鞣质提取物100g，以淀粉和糊精为填充剂，以3%的淀粉浆作为粘合剂制粒，加入适量硬脂酸镁，填充胶囊，每粒胶囊含西青果鞣质lOOmg，包装即得。实施例四按本领域公知的技术方法制备西青果鞣质的咀嚼片取实施例ニ的西青果鞣质提取物150g，加入适量的淀粉、蔗糖、糊精、薄荷香精、甘露醇混合均匀，制颗粒，加入硬脂酸镁混合均匀，压片，每片含西青果鞣质lOOmg，包装即得。应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
权利要求
1.一种西青果的鞣质类成分提取、分离方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)取西青果药材，粉碎，按药材体积加入2-6倍的丙酮水溶液作为提取剂，室温浸溃法提取2-4次，合并浸提液，浓缩为浸膏； (2)将浸膏用一定量的乙酸乙酯萃取，少量多次，合并乙酸乙酯提取液，浓缩至无乙酸乙酯气味； (3)将浓缩物质用甲醇复溶，上大孔吸附树脂柱，用甲醇水溶液洗脱，洗脱液浓缩，干燥，即得西青果鞣质提取物。
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述步骤(I)中，所述丙酮水溶液指体积 百分比浓度为60% -90% ;浸提时长为24h-48h。
3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)所述的大孔吸附树脂主要以聚苯乙烯合成吸附树脂为主。
4.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)所述甲醇水溶液体积百分比浓度为20% -80%。
全文摘要
本发明公开了一种西青果的鞣质类成分提取、分离方法，包括以下步骤(1)取西青果药材，粉碎，按药材体积加入2-6倍的丙酮水溶液作为提取剂，室温浸渍法提取2-4次，合并浸提液，浓缩为浸膏；(2)将浸膏用一定量的乙酸乙酯萃取，少量多次，合并乙酸乙酯提取液，浓缩至无乙酸乙酯气味；(3)将浓缩物质用甲醇复溶，上大孔吸附树脂柱，用甲醇水溶液洗脱，洗脱液浓缩，干燥，即得西青果鞣质提取物。本发明方法提取、纯化得到的西青果鞣质提取物，其鞣质类成分含量＞80％，鞣质含量测定参照《中国药典》2010版第一部附录XB中鞣质含量测定的方法，采用磷钼钨酸-干酪素法测定。本发明的西青果鞣质提取纯化方法溶剂消耗量较小，效率高，含量高，并易于工业化大生产。
文档编号A61P31/04GK102764282SQ20121028434
公开日2012年11月7日 申请日期2012年8月6日 优先权日2012年8月6日
发明者刘松青, 刘耀, 刘芳, 王玲艳 申请人:中国人民解放军第三军医大学第一附属医院