专利名称：蜂花粉无糖活性速溶颗粒的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种蜂花粉无糖活性速溶颗粒及其制备方法，属于医药、保健 食品领域。
背景技术：
自《本草纲目》以来，蜂花粉的全面复合型营养和神奇功效， 一直受到国 人追捧，在中国民间具有广泛的药用和食用群体。近年来，在部分功能性食品 和药品不断出现安全事故的背景下，追求平衡健康、重视食疗食补以及回归天 然的科学理念再度回归。近年来，蜂花粉其产品的开发利用研究在国内外已再 次引起广泛地开展，已引起人们的重视。欧、美一些国家兴起花粉热，利用花 粉食品，提高食品业营养价值。我国也利用花粉作食品添加剂和医药保健品， 提高食品的营养价值和防病治病。蜂花粉是蜜蜂从种子植物的花朵上釆集花粉过程中形成的花粉团，含有人体所必需的蛋白质(SOD、多种氨基酸)、脂类、碳水化合物、多种维生素(维 生素C、 E、 A、 D、 P、 Bp B6)和孩￡量元素(K、 P、 Fe、 Cu、 Mn、 Mg、 Ca、 Zn等等)，以及对人体生理机能有特殊功效的黄酮类、核酸、天然植物激素、 性激素和促性腺激素等多种生物活性物质，在国际上其被称为"完全营养品"。具 有明显的增强人体免疫力、抗疲劳、延緩衰老、美容以及治疗前列腺疾病等作 用。我国幅员il阔，蜂花粉资源丰富，特别是近年来，我国油菜的栽种面积增 加，因而油菜蜂花粉是高产价廉的蜂花粉，虽然油菜蜂花粉对人体有许许多多 的益处，但其固有的腥涩气味以及一定的致敏性往往使部分消费者避而远之。根据花粉的结构可知，成熟的花粉壁分为明显的2层，即内壁和外壁。外 壁较厚、硬而缺乏弹性，主要成分是纤维素，具有抗酸、抗生物分解的特性。 外壁通常有萌发孔或沟缝，为外壁最薄弱的地方，花粉粒萌发时由此伸出花粉 壁。其外壁结构中的孢粉素具有耐酸、耐碱、耐温、耐压以及对胃酸和其他消化系统酶非常稳定的理化特性，不少研究表明当花粉进入人体的消化道时，虽 然可以通过表面的萌发孔释放一些营养成分，但为数极少，因此为了提高花粉 的开发利用价值，对其进行特殊的破壁处理就显得尤为重要。花粉破壁是指花粉的细胞受到不同程度的损伤，以便花粉内含营养物质的 释放、吸收和利用。它是花粉加工中的一个关键技术。目前国内外报道的花粉破壁方法包括湿法破壁和干法破壁。湿法破壁方法主要有温差破壁法、机械破壁法、有机溶剂破壁法、发酵酶解破壁法等；干 法破壁主要有微波辐射破壁法和气流粉碎法。现有的破壁方法各有其优点，但 是缺点同样明显，或者处理周期长，对花粉的营养成分破坏较大；或者破壁过 程中产生大量热量，导致花粉酶活的丧失；或者工艺复杂且成本昂贵，增加产 品成本，在生产中不易推广使用。发明内容为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种蜂花粉活性成分速溶颗粒 的制备方法及产品，是采用复合酶酶解破壁方法进行蜂花粉破壁后与常用赋型 剂制备成颗粒。植物复合水解酶酶解蜂花粉是现今最新的工艺方法，与其它方 法相比较，该方法具有简单、条件温和、容易操作、反应过程耗时短、破壁率 高等显著特点。蜂花粉经酶解后，其中的主要活性成分含量显著提高，所含致 敏物质被酶解分解，从而既大幅度提高了产品的营养价值，又提高了花粉产品 的食用安全性，提升产品品质。为了达到所述目的，本发明提供一种蜂花粉活性成分速溶颗粒的制备方法， 其主要包括以下步骤1. 配制柠檬酸緩冲溶液将柠檬酸5.50-50.50g和柠檬酸钠14.70-60.00g溶 于150-200ml去离子水中，调整缓冲溶液的pH值为2.5-6.8,取60-120ml緩冲 溶液倒入2 5 Oml的锥形瓶中；2. 将所述缓冲溶液在灭菌锅中0.05-0.50Mpa,灭菌15-45min,取出冷却后 备用；3. 取植物复合水解酶80-400 nl,将其加入到上述冷却的緩冲溶液中至溶 解，再称取经干热灭菌的蜂花粉5-45g加入到该锥形瓶中，混和均匀；4. 摇床培养在转速120-250rpm,反应温度30-45°C,提取时间2-10h, pH2.5-6.8的条件，确保花粉酶解破壁充分；5. 反应混合液经减压过滤得提取液，测量提取液总体积，并测其总黄酮、SOD酶活力，再取50ml冷冻干燥得到浓缩液，计算蜂花粉提取率。6. 将过滤后的不溶性固形物(其主要成分包括纤维素、半纤维素、花粉多 糖、脂肪、蛋白质和矿物质)取样，在40-12(TC恒温干燥箱烘干，至舍水量 2.5-12.5%。7. 制粒将上述浓缩液、不溶性固形物与药物学常用赋型剂(无糖型)、 溶剂混合后制成颗粒。其中，所述植物复合水解酶选自纤维素酶、果胶酶、蛋白酶中的一种以上 任意比例混合物，优选含纤维素酶果胶酶蛋白酶的重量比为1-5: 1-5: 1-5, 更优选纤维素酶果胶酶蛋白酶的重量比为1: 1: 1。所述摇床培养的条件优选为反应温度45。C,提取时间6h， pH3.4。所述步骤7中的制粒例如可以采用药典所述的配方和方法。在本发明的较 佳实施例中，釆用如下方法分别称取如下重量份数的原料所述浓缩液20-80份、可溶性淀粉20-50份、 不溶性固形物10-90份、木糖醇2-10份、羧曱基纤维素2-10份和麦芽糊精10-50 份混合均匀，加入乙醇溶液30-100 ml和食用香精适量活成团状，于20目筛上 搓成颗粒，散开，30-60。C烘干1-4小时。通风冷却，装袋。其中，优选的，是将所述浓缩液50份、可溶性淀粉30份、不溶性固形物 20份、木糖醇3份、羧甲基纤维素4份和麦芽糊精25份混合均匀，加入50ml 乙醇溶液和占原料总重0.5-1%的食用香精活成团状，于20目筛上搓成颗粒，散 开，40'C烘干2小时。其中，所述乙醇溶液为蒸馏水和无水乙醇按体积比1:4 - 4:1配制而成，优 选体积比1:1。经本发明方法制备得到的提取液总体积为200-280ml，蜂花粉提取率为 25-55%，不溶性固形物含水量为2.5-12.5%。所制得的油菜蜂花粉颗粒按中国药 典2005版颗粒剂进行理化质量4企查。本发明得到的酶解蜂花粉颗粒破壁率高，活性成分含量大大提高，花粉黄 酮含量平均提高了 2.07倍，花粉SOD酶活力也有较高的保留。酶解花粉其感官 指标亦有显著提升颜色由酶解前因花源差异导致的花粉颗粒自然色差，改善 为均一柔和淡黄色；口感由酶解前微涩味，改善为具有植物自然清新及低度甜 味。花粉经酶解后，过敏原被水解破坏，提高了产品生物安全度。
图1为蜂花粉速溶颗粒剂展示图2为蜂花粉速溶颗粒剂5min溶解图； 图3为蜂花粉速溶颗粒剂展示图。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，应该理解的是，这些实施例仅用 于例证的目的，决不限制本发明的保护范围。 [对照例1 ]本例为空白对照组。
配制柠檬酸緩冲溶液，将柠檬酸5.50-50.50g和柠檬酸钠14.70-60.00g溶于 200ml去离子水中，调整緩冲溶液的pH值至2.5-6.8,取80ml缓冲溶液倒入250ml 的锥形瓶中；将所述緩冲溶液在灭菌锅中O.lMpa,灭菌20min，取出冷却后备 用；
将20g经干热灭菌的蜂花粉加入到上述緩沖液中，上摇床培养，在转速为 120rpm,反应温度45。c, ^是取时间6h, pH3.4的条件下，充分石皮壁。反应混合 液经减压4由滤后，测量得到的提取液体积为200ml,之后取50ml浓缩，液冷冻 干燥，测得其总黄酮含量为247.249mg/100g,其SOD酶活力为203.160U/mL。
将抽滤后的不溶性固形物取样，在40-120。c恒温烘箱烘干至恒重计算含水 量为4.5%。
将上述浓缩液50g、可溶性淀粉30g、不溶性固形物20g、木糖醇3g、羧甲 基纤维素4g和麦芽糊精25g-混合均匀，加入50 ml乙醇溶液(蒸馏水和无水乙醇 按体积比1: 1配置而成)和食用香精(占原料总重的0.6%)活成团状，于20目 筛上搓成颗粒，散开，40。c烘干2小时即得本发明颗粒。
緩冲溶液的制备同对照例1。取80 m 1植物复合水解酶(纤维素酶果胶酶 蛋白酶的重量比为1: 1: 1)，和20g蜂花粉同时加入到缓冲液中，在转速为 120rpm,反应温度45。c,提取时间6h， pH3.4的条件下，充分破壁。反应混合 液经减压抽滤后，测量得到的一是取液体积为250ml,之后取50ml浓缩，冷冻干 燥，测得其总黄酮含量为335.520mg/100g，其SOD酶活力为149.96U/mL。
将抽滤后的不溶性固形物取样，在40-120。c恒温烘箱烘干至恒重计算含水 量为5.0°/o。将上述浓缩液50g、可溶性淀粉30g、不溶性固形物20g、木糖醇3g、羧甲 基纤维素4g和麦芽糊精25g混合均匀，加入50 ml乙醇溶液(蒸馏水和无水乙醇 按体积比1: 1配置而成)和食用香精(占原料总重的0.6%)活成团状，于20目 筛上搓成颗粒，散开，40。C供干即得本发明颗粒。
緩冲溶液的制备同对照例1。取80 ja 1植物复合水解酶(纤维素酶果胶酶 蛋白酶的重量比为2: 1: 1)，和20g蜂花粉同时加入到緩冲液中，在转速为 150rpm,反应温度45。C,提取时间6h, pH3.4的条件下，充分破壁。反应混合 液经减压^由滤后，测量纟寻到的一是耳又液体积为280ml,之后耳又50m浓缩，冷冻干 燥，测得其总黄酮含量为352.603mg/100g,其SOD酶活力为203.15U/mL。
将抽滤后的不溶性固形物取样，在60。C恒温烘箱烘干至恒重计算含水量为 2.5%。
将上述浓缩液20g、可溶性淀粉50g、不溶性固形物50g、木糖醇7g、羧甲 基纤维素6g和麦芽糊精25g混合均匀，加入70 ml乙醇溶液(蒸馏水和无水乙醇 按体积比1: 4配置而成)和食用香精(占原料总重的1%)活成团状，于20目 筛上搓成颗粒，散开，40。C烘干即得本发明颗粒。
緩冲溶液的制备同对照例1。取100ul植物复合水解酶(纤维素酶果胶 酶蛋白酶的重量比为5: 3: 1),和40g蜂花粉同时加入到缓冲液中，在转速 为150rpm,反应温度45。C,提取时间10h， pH6.8的条件下，充分破壁。反应 混合液经减压抽滤后，测量得到的提取液体积为250ml,之后取50ml提取液冷 冻干燥得到浓缩液，测得其总黄酮含量为389.063mg/100g，其SOD酶活力为 214.14U/mL。
将抽滤后的不溶性固形物取样，在100。C恒温烘箱烘干至恒重计算含水量为 10.0%。
将上述浓缩液80g、可溶性淀粉40g、不溶性固形物10g、木糖醇8g、羧甲 基纤维素4g和麦芽糊精15g混合均匀，加入80 ml乙醇溶液(蒸馏水和无水乙醇 按体积比4: 1配置而成)和食用香精(占原料总重的0.7%)活成团状，于20目 筛上搓成颗粒，散开，60。C烘干2小时即得本发明颗粒。
緩冲溶液的制备同对照例1。取200jul植物复合水解酶(纤维素酶果胶酶蛋白酶的重量比为1: 4: 2),和30g蜂花粉同时加入到緩冲液中，在转速 为150rpm,反应温度40。C，提取时间4h, pH3.4的条件下，充分破壁。反应混 合液经减压抽滤后，测量得到的提取液体积为210ml，之后取50ml提取液冷冻 干燥得到浓缩液，测得其总黄酮含量为439.063mg/100g,其SOD酶活力为 256.61U/mL。
将抽滤后的不溶性固形物取样，在80。C恒温烘箱烘干至恒重计算含水量为 6.0%。
将上述浓缩液20g、可溶性淀粉20g、不溶性固形物90g、木糖醇8g、羧曱 基纤维素10g和麦芽糊精40g混合均勻，加入100 ml乙醇溶液(蒸馏水和无水乙 醇按体积比1: 1配置而成)和食用香精(占原料总重的0.8%)活成团状，于20 目筛上搓成颗粒，散开，40。C烘干4小时即得本发明颗粒。
緩冲溶液的制备同对照例1。取300 nl植物复合水解酶(纤维素酶果胶 酶蛋白酶的重量比为2: 4: 3)，和10g蜂花粉同时加入到緩沖液中，在转速 为150rpm,反应温度35。C,提取时间6h, pH4.5的条件下，充分破壁。反应混 合液经减压抽滤后，测量得到的提取液体积为270ml,之后耳又50mU是耳又液冷冻 干燥得到浓缩液，测得其总黄酮含量为472.190mg/100g,其SOD酶活力为 267.30U/mL。
将抽滤后的不溶性固形物取样，在12(TC恒温烘箱烘干至恒重计算含水量为 5.8%。
将上述浓缩液50g、可溶性淀粉30g、不溶性固形物60g、木糖醇2g、歡曱 基纤维素10g和麦芽糊精15g混合均匀，加入40 ml乙醇溶液(蒸馏水和无水乙 醇按体积比2: 1配置而成)和食用香精(占原料总重的0.9% )活成团状，于20 目筛上搓成颗粒，散开，2(TC烘干3小时即得本发明颗粒。
緩冲溶液的制备同对照例1。取400jal植物复合水解酶(纤维素酶果胶 酶蛋白酶的重量比为5: 2: 4),和20g蜂花粉同时加入到緩冲液中，在转速 为120rpm，反应温度45。C,提取时间5h, pH3.4的条件下，充分破壁。反应混 合液经减压抽滤后，测量得到的提取液体积为240ml,之后取50ml提取液冷冻 干燥得到浓缩液，测得其总黄酮含量为512.813mg/100g,其SOD酶活力为 320.77U/mL。将抽滤后的不溶性固形物取样，在105。C恒温烘箱供干至恒重计算含水量为
11.2%。
将上述浓缩液50g、可溶性淀粉40g、不溶性固形物10g、木糖醇3g、羧甲 基纤维素10g和麦芽糊精25g混合均勻，加入50 ml乙醇溶液(蒸馏水和无水乙 醇按体积比i: 3配置而成)和食用香精(占原料总重的0.5%)活成团状，于20 目筛上搓成颗粒，散开，4(TC烘干1小时即得本发明颗粒。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非 限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可 对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。
权利要求
1、一种蜂花粉活性成分速溶颗粒的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤A. 配制柠檬酸缓冲溶液将柠檬酸5.50-50.50g和柠檬酸钠14.70-60.00溶于150-200ml去离子水中，调整缓冲溶液的pH值至2.5-6.8，取60-120ml缓冲溶液倒入250ml的锥形瓶中；B. 将所述缓冲溶液在灭菌锅中0.05-0.50Mpa，灭菌15-45min，取出冷却后备用；C. 取植物复合水解酶80-400μl，将其加入到上述冷却的缓冲溶液中至溶解，再称取经干热灭菌的蜂花粉5-45g加入到该锥形瓶中，混和均匀；D. 摇床培养在转速120-250rpm，反应温度30-45℃，提取时间2-10h，pH2.5-6.8的条件下，确保花粉酶解破壁充分；E. 反应混合液经减压过滤得提取液，冷冻干燥得到浓缩液；F. 将过滤后的不溶性固形物在40-120℃恒温烘箱烘干至恒重；G. 制粒将所述浓缩液、所述不溶性固形物与药物学常用无糖型赋型剂、溶剂混合后制成颗粒。
2、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述植物复合水解酶选自 纤维素酶、果胶酶、蛋白酶中的两种及两种以上任意比例混合物。
3、 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述植物复合水解酶为纤 维素酶l-5份，果胶酶l-5份，蛋白酶l-5份，均为重量份。
4、 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述植物复合水解酶为纤 维素酶、果胶酶、蛋白酶的重量比为1: 1: l的混合物。
5、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述摇床培养的条件优选 为反应温度45。C，提取时间6h, pH3.4。
6、 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述制粒包括以下步骤， 分别称耳又如下重量份数的原料所述浓缩液20-80份、可溶性淀粉20-50份、不 溶性固形物10-90份、木糖醇2-10份、羧甲基纤维素2-10份和麦芽糊精10-50 份混合均匀，加入30-100 ml乙醇溶液和食用香精适量活成团状，于20目筛上 搓成颗粒，散开，30-60。C烘干1-4小时。
7、 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述制粒包括以下步骤，分别称取如下重量份数的原料所述浓缩液50份、可溶性淀粉30份、不溶性 固形物20份、木糖醇3份、羧甲基纤维素4份和麦芽糊精25份混合均匀，加 入50 ml乙醇溶液和占原料总重0.5-1%的食用香精活成团状，于20目筛上搓成 颗粒，散开，4(TC烘干2小时。
8、 根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于所述乙醇溶液为蒸馏 水和无水乙醇"l姿体积比1:4-4:1配制而成。
9、 一种蜂花粉活性成分速溶颗粒，其特征在于，其是根据权利要求l-8所 述的方法制备得到的。
10、 权利要求9所述的蜂花粉活性成分速溶颗粒作为食品添加剂或医药保健 品的用途。
全文摘要
本发明提供一种蜂花粉活性成分速溶颗粒的制备方法及产品，是采用复合酶酶解破壁方法进行蜂花粉破壁后与常用赋型剂制备成颗粒。植物复合水解酶酶解蜂花粉是现今最新的工艺方法，与其它方法相比较，该方法具有简单、条件温和、容易操作、反应过程耗时短、破壁率高等显著特点。蜂花粉经酶解后，其中的主要活性成分含量显著提高，所含致敏物质被酶解分解，从而既大幅度提高了产品的营养价值，又提高了花粉产品的食用安全性，提升产品品质。
文档编号A23L1/29GK101502307SQ200910079478
公开日2009年8月12日 申请日期2009年3月12日 优先权日2009年3月12日
发明者卢鑫鑫, 周贺新, 赵有玺, 平 龚 申请人:北京联合大学生物化学工程学院