制备包含表面活性剂体系和高熔点脂肪族化合物的个人护理组合物的方法
【专利摘要】本发明公开了制备个人护理组合物的方法，所述方法包括将热油相和冷水相在高剪切场中混合以形成乳液的步骤，其中通过使用具有旋转构件的匀化器来进行所述混合步骤，其中所述油相包含按所述油相的重量计0至约50%的含水载体，并且其中当形成时，所述乳液的温度为约10℃至约40℃。
【专利说明】制备包含表面活性剂体系和高熔点脂肪族化合物的个人护理组合物的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及制备个人护理组合物的方法，所述方法包括将热油相和冷水相在高剪切场中混合以形成乳液的步骤，其中通过使用具有旋转构件的匀化器来进行所述混合步骤，其中所述油相包含按所述油相的重量计O至约50%的含水载体，并且其中当形成时，所述乳液的温度为约10°C至约40°C。
【背景技术】
[0002]已开发出多种方法来制备个人护理组合物，所述个人护理组合物包含表面活性剂和高熔点脂肪族化合物以及含水载体。
[0003]此类组合物的常见制备方法是乳化。通过多种规程、多种温度和多种匀化器来进行此类乳化。
[0004]例如，W02004/054693在实例13中公开了由以下步骤制备的毛发调理剂:在24-46°C下制备水相，所述水相包含46.785%的水、0.3%的氯化钾和0.1%的乙二胺四乙酸二钠；在65-88°C下制备油(乳液)相，所述油(乳液)相包含41.785%的水、0.15%的二硬脂基二甲基氯化铵、0.84%的十六烷基三甲基氯化铵和3.0%的鲸蜡醇；通过管道递送所述相，所述管道最终连接导入共混管中，所述共混管为SonolatorK的前室部分；以及匀化所述共混物。
[0005]W02009/158440涉及毛发调理组合物，所述组合物包含二十二烷基三甲基甲酯硫酸铵并具有较高屈服点。该专利公布在第6和7页公开，根据改善的湿调理有益效果，所述组合物优选基本上不含二长烷基阳离子表面活性剂。
[0006]W02010/077707涉及通过将油相和/或水相直接给料到高剪切场中，制备个人护
理组合物的方法。该专利公布在第10页也公开，根据改善的湿调理有益效果，所述组合物优选基本上不含二长烷基阳离子表面活性剂。
[0007]然而，仍需要制备包含二长烷基阳离子表面活性剂的毛发调理组合物和其它个人护理组合物的方法，以有效地将表面活性剂和脂肪族化合物转化成乳液，同时不损害湿调理有益效果。
[0008]可能仍需要此类方法，通过此类有效的转化提供具有例如以下特性的个人护理组合物:(i)向毛发和/或皮肤有效递送调理有益效果，例如由相同量的活性成分如表面活性剂和脂肪族化合物递送改善的调理有益效果；(ii)改善的产品外观，即更浓郁、更稠厚、和/或更浓缩的产品外观，并且其消费者可从其外观感觉到较高的调理有益效果；(iii)适于在市场上作为产品的均匀产品外观；和/或(iv)适于在市场上作为产品的流变特性，和/或改善的此类流变特性 的稳定性。
[0009]此外，除了上文需要以外，还可能需要提供更大制造操作灵活性和/或对高压要求较少的投资的此类方法。
[0010]没有一种现有技术提供本发明的全部优点和有益效果。
【发明内容】
[0011]本发明涉及一种制备个人护理组合物的方法，
[0012]其中所述组合物包含:阳离子表面活性剂体系，其包含一烷基季铵盐阳离子表面活性剂和二烷基阳离子表面活性剂；高熔点脂肪族化合物；和含水载体，
[0013]其中所述方法包括以下步骤:
[0014](I)制备油相，所述油相包含表面活性剂和高熔点脂肪族化合物，其中所述油相的温度高于高熔点脂肪族化合物的熔点；以及
[0015](2)制备水相，所述水相包含含水载体，其中所述水相的温度低于高熔点脂肪族化合物的熔点；以及
[0016](3)将所述油相和所述水相混合，以形成乳液；其中所述混合步骤(3)包括以下详细步骤:
[0017](3-1)将油相或水相中的任一相给料到具有约1.0X 102J/m3或更高能量密度的高剪切场中；
[0018](3-2)将另一相直接给料到所述场中；以及
[0019](3-3)形成乳液；
[0020]通过使用具有旋转构件的匀化`器来进行所述混合步骤(3)；
[0021]其中所述油相包含按所述油相的重量计O至约50%的所述含水载体；并且
[0022]其中当形成时，所述乳液的温度为约10°C至约40°C。
[0023]本发明的方法有效地将表面活性剂和脂肪族化合物转化成乳液。
[0024]通过阅读以下描述和所附权利要求书，将能够更好地理解本发明的这些和其它特征、方面和优点。
【具体实施方式】
[0025]虽然本说明书以特别指出并清楚地要求保护本发明的权利要求书作出结论，但应该相信由下列说明可更好地理解本发明。
[0026]本文中，“包括/包含”是指可加入不影响最终结果的其它步骤和其它成分。该术语涵盖术语“由…组成”和“基本上由…组成”。
[0027]除非另外指明，所有百分比、份数和比率均是基于本发明组合物的总重量计的。所有与所列成分相关的此类重量均是基于活性物质的含量计，并因此不包括可能包含在可商购获得的材料中的载体或副产物。
[0028]本文中，“混合物”是指包括物质的简单组合以及由它们的组合所产生的任何化合物。
[0029]制造方法
[0030]本发明涉及一种制备个人护理组合物的方法，
[0031]其中所述组合物包含:阳离子表面活性剂体系，其包含一烷基季铵盐阳离子表面活性剂和二烷基阳离子表面活性剂；高熔点脂肪族化合物；和含水载体，
[0032]其中所述方法包括以下步骤:
[0033](I)制备油相，所述油相包含表面活性剂和高熔点脂肪族化合物，其中所述油相的温度高于高熔点脂肪族化合物的熔点；以及
[0034](2)制备水相，所述水相包含含水载体，其中所述水相的温度低于高熔点脂肪族化合物的熔点；以及
[0035](3)将所述油相和所述水相混合，以形成乳液；其中所述混合步骤(3)包括以下详细步骤:
[0036](3-1)将油相或水相中的任一相给料到具有约1.0X 102J/m3或更高能量密度的高剪切场中；
[0037](3-2)将另一相直接给料到所述场中；以及
[0038](3-3)形成乳液；
[0039]通过使用具有旋转构件的匀化器来进行所述混合步骤(3)；[0040]其中所述油相包含按所述油相的重量计O至约50%的所述含水载体；并且
[0041]其中当形成时，所述乳液的温度为约10°C至约40°C。
[0042]优选地，所述方法还包括向所述乳液中加入附加成分(如果包含的话)的步骤，所述附加成分为诸如硅氧烷化合物、香料、防腐剂、聚合物。优选地，如下文标题“凝胶基质”下所述，所述乳液为凝胶基质。
[0043]混合步骤(3)详情
[0044]在本发明中，通过将相直接给料到高剪切场，油相和水相在高剪切场中首次相遇。据信，通过在高剪切场中首次相遇，本发明的方法提供了表面活性剂和高熔点脂肪族化合物向乳液的改善的转化，即与使此类相在非剪切场或更低剪切场中首次相遇的其它方法相t匕，所得组合物包含减少量的非乳化表面活性剂/高熔点脂肪族化合物。还据信，通过这种改善的向乳液的转化，本发明的方法向所得组合物提供了改善的调理有益效果，并且还可向它们提供改善的产品外观和/或产品稳定性。
[0045]在本发明中，“直接给料”是指为了改善向乳液的转化，给料两相，使得两相能够在首次相遇后的0.52秒或更短，优选0.5秒或更短，更优选0.3秒或更短，还更优选0.1秒或更短，甚至更优选O秒的时间内到达高剪切场。在本发明中，优选通过直接注射来实施直接给料。
[0046]在本发明中，“高剪切场”是指为了改善向乳液的转化，所述场具有约1.0X IO2J/m3，优选约1.0 X 103J/m3，更优选约1.0 X 104J/m3，并且至约5.0 X IO8J/m3，优选至约
2.0X 107J/m3，更优选至约1.0X 107J/m3的能量密度。
[0047]在本发明中，所述混合步骤(3)优选包括以下详细步骤:
[0048](3-1)将水相给料到具有1.0X 102J/m3或更高能量密度的高剪切场中；
[0049](3-2)将油相直接给料到所述场中；以及
[0050](3-3)形成乳液。
[0051]在本发明中，尤其是在使用下文详细描述的具有旋转构件的匀化器时，为了稳定地制造改善的调理有益效果的组合物，优选将油相给料到其中已经存在水相的高剪切场中。
[0052]在本发明中，优选通过使用高剪切匀化器来进行包括详细的步骤(3-1)和(3-2)的混合步骤(3)。
[0053]已知，高剪切匀化器包括例如:具有旋转构件的高剪切匀化器；和高压匀化器。在本发明中，使用具有旋转构件的高剪切匀化器而不是高压匀化器，如购自SonicCorporation 的Sonolato1.,，购自 APV Manton Corporation 的 Manton Gaulin 型匀化器，和购自Microfluidics Corporation的微射流机。据信,具有旋转构件的此类高剪切匀化器:由其两个独立的操作杆(流量和旋转速度)提供更大的制造操作灵活性，而高压匀化器仅具有一个杆(根据流量确定的压力)；和/或对高压要求较少的投资。
[0054]为了改善向乳液的转化，可用于本文的具有旋转构件的高剪切匀化器包括例如直接注射式转子-定子匀化器，如:根据改善的向乳液的转化，购自A.Berents Gmbh&C0.的Becomixw'和购自Indolaval/TetraPac的Lexa-30。优选的是这些直接注射式转子_定子匀化器，因为当按原样使用时，与具有旋转构件的其它匀化器相比，所述两相在首次相遇后能够快速到达高剪切场。具有旋转构件的此类其它匀化器包括例如:购自PrimixCorporation的K.管道均质混合器,和购自IKA Corporation的DR-3。具有旋转构件的那些其它匀化器可修改使用，使得两相在首次相遇后能够快速到达高剪切场。当按原样使用时，具有旋转构件的此类其它匀化器可在所述组合物中提供增量的不转化成乳液的高熔点脂肪族化合物晶体。其它具有较低能量密度的匀化器，诸如所述T.K.管道均质混合器也可提供这种增量的高熔点脂肪族化合物晶体。
[0055]温度条件详情
[0056]在本发明中，所述油相具有比高熔点脂肪族化合物熔点更高的温度。优选地，所述油相具有比油相熔点更高的温度。当将其与水相混合时，所述油相优选具有约25°C，更优选约40°C，还更优选约50°C，甚至更优选约55°C，还优选约66°C，并且至约150°C，更优选至约950C，还更优选至约90°C，甚至更优选至约85°C的温度。
[0057]在本发明中，所述水相具有低于高熔点脂肪族化合物熔点的温度。当将其与水相混合时，所述油相优选具 有约10°C，更优选约15°C，还更优选约20°C，并且至约65°C，更优选至约55°C，还更优选至约52°C，甚至更优选至约48°C的温度。当将其与油相混合时，所述水相的温度优选比所述油相的温度低至少约5°C，更优选低至少约10°C。当将其与油相混合时，所述水相的温度优选比所述高熔点脂肪族化合物的熔点低约2°C至约60°C，更优选低约2°C至约40°C，还更优选低约2°C至约30°C。
[0058]在本发明中，根据改善的流变一致性和/或乳液结构的稳定性，当形成时，乳液的温度为约10°C至约40°C，甚至更优选约20°C至约37°C。优选地，尤其是在形成凝胶基质时，当形成时，所述乳液的温度低于所述高熔点脂肪族化合物的熔点约2°C至约60°C，更优选约2°C至约40°C，还更优选约2°C至约30°C。
[0059]油相组合物i羊情
[0060]油相包含表面活性剂和高熔点脂肪族化合物。为了提供本发明的有益效果，按个人护理组合物中所用的表面活性剂和高熔点脂肪族化合物总量的重量计，所述油相优选地包含约50%至约100%，更优选约60%至约100%，还更优选约70%至约100%的表面活性剂和高熔点脂肪族化合物。
[0061]为了提供本发明的有益效果，所述表面活性剂和高熔点脂肪族化合物存在于具有或不具有其它成分的油相中，其含量按所述油相的重量计优选为约35%至约100%，更优选约50%至约100%，还更优选约60%至约100%。
[0062]油相可包含含水载体，如水和低级烷基醇以及多元醇。如果包含的话，为了提供本发明的有益效果，油相中的含水载体含量为按所述油相的重量计至多约50%，更优选至多约40%，还更优选至多约25%，甚至更优选至多约15%。在含水载体中，还优选控制油相中水的含量，使得油相中水的含量优选为按所述油相的重量计至多约40%，更优选至多约25%，还更优选至多约15%，甚至更优选至多约10%。所述油相可基本上不含水。在本发明中，“油相基本上不含水”是指:所述油相不含水；所述油相不包含不是成分中杂质的水；或者，如果油相包含水，则此类水的含量非常低。在本发明中，如果包含的话，此类水在所述油相中的总含量优选为按所述油相的重量计1%或更少，更优选0.5%或更少,还更优选0.1%或更少。
[0063]除了表面活性剂和高熔点脂肪族化合物以及含水载体以外，油相还可包含其它成分。此类其它成分是例如水不溶性组分和/或热敏组分，如水不溶性硅氧烷、水不溶性香料、水不溶性防腐剂如对羟基苯甲酸酯、以及非热敏防腐剂如苄醇。在本发明中，“水不溶性组分”意指所述组分具有在25°C下的低于lg/100g水(不包括lg/100水)，优选地0.7g/100g水或更小，更优选地0.5g/100g水或更小，还更优选地0.3g/100g水或更小的水中溶解度。如果包含，则根据提供本发明的有益效果，优选油相中的此类其它成分为按所述油相的重量计至多约50%，更优选至多约40%。
[0064]水相组合物i羊情
[0065]水相包含含水载体。为了提供本发明的有益效果，按个人护理组合物中所用的含水载体总量的重量计，所述水相优选地包含约50%至约100%，更优选约70%至约100%，还更优选约90%至约100%，甚至更优选约95%至约100%的含水载体。
[0066]为了提供本发明的有益效果，含水载体存在于具有或不具有其它成分的水相中，其含量为按所述水相的重量计约50%至约100%，更优选约70%至约100%，还更优选约90%至约100%，甚至更优选约95%至约100%。
[0067]水相可包含表面活`性剂和高熔点脂肪族化合物。如果包含，为了提供本发明的有益效果，水相中表面活性剂和高熔点脂肪族化合物的加和含量为按所述水相的重量计至多约20%，更优选至多约10%，还更优选至多约7%。甚至更优选地，所述水相基本上不含表面活性剂和高熔点脂肪族化合物。在本发明中，“水相基本上不含表面活性剂和高熔点脂肪族化合物”是指:水相不含表面活性剂和高熔点脂肪族化合物；或者如果水相包含表面活性剂和高熔点脂肪族化合物，则此类表面活性剂和高熔点脂肪族化合物的含量非常低。在本发明中，如果包含的话，水相中此类表面活性剂和高熔点脂肪族化合物的总含量为按所述水相的重量计优选1%或更少，更优选0.5%或更少，还更优选0.1%或更少。
[0068]除了表面活性剂和高熔点脂肪族化合物以及含水载体以外，水相还可包含其它成分。此类其它成分为，例如水溶性组分和/或热敏感性组分，诸如水溶性PH调节剂、水溶性
防腐剂如苯氧基乙醇和Kathonk、以及水溶性聚合物。在本发明中，“水溶性组分”意指组分具有在25°C下的至少lg/100g水，优选地至少1.2g/100g水，更优选地至少1.5g/100g水，还更优选地至少2.0g/100水的水中溶解度。如果包含，则根据提供本发明的有益效果，优选水相中的此类其它成分为按所述水相的重量计至多约20%，更优选至多约10%。
[0069]个人护理鉬合物
[0070]本发明的个人护理组合物包含表面活性剂、高熔点脂肪族化合物和含水载体。所述表面活性剂、高熔点脂肪族化合物和含水载体为乳液的形式。
[0071]阳离子表面活性剂体系[0072]本发明的组合物包含阳离子表面活性剂体系。根据提供本发明的有益效果，所述组合物中的所述阳离子表面活性剂体系的含量可为按所述组合物的重量计约0.5%，优选约1%，更优选约1.5%，还更优选约1.8%,还更优选约2.0%，并且至约8%，优选地至约5%，更优选地至约4%。
[0073]在本发明中，所述表面活性剂优选为水不溶性的。在本发明中，“水不溶性表面活性剂”意指所述表面活性剂具有在25°C下的低于lg/100g水(不包括lg/100水)，优选地0.7g/100g水或更小,更优选地0.5g/100g水或更小,还更优选地0.3g/100g水或更小的水中溶解度。
[0074]可用于本文的阳离子表面活性剂体系包含一烷基季铵盐阳离子表面活性剂和二烷基阳离子表面活性剂。据信，与单独使用具有一个具有12至30个碳原子的长烷基链的一烷基阳离子表面活性剂相比，此类一烷基季铵盐阳离子表面活性剂和二烷基阳离子表面活性剂的组合提供快速冲洗的感觉和/或容易通过毛发扩散的感觉。在阳离子表面活性剂体系中，根据流变特性稳定性和调理有益效果，一烷基季铵盐阳离子表面活性剂与二烷基阳离子表面活性剂的重量比优选为约1:1至约10:1，更优选约1.5:1至约7:1，还更优选约2:1 至约 5:1。
[0075]一烷基季铵盐.阳离子表面活性剂
[0076]根据调理有益效果，可用于本文的一烷基季铵盐阳离子表面活性剂是具有一个长烷基链的那些，所述烷基链优选具有12至30个碳原子，更优选16至24个碳原，还更优选18至22个碳原子。可用于本文的此类一烷基季铵盐阳离子表面活性剂为例如具有式(I)的那些:
[0077]
【权利要求】
1.一种制备个人护理组合物的方法， 其中所述组合物包含:阳离子表面活性剂体系；高熔点脂肪族化合 物；和含水载体， 其中所述阳离子表面活性剂体系包含一烷基季铵盐阳离子表面活性剂 和二烷基阳离子表面活性剂；并且 其中所述方法包括以下步骤: (1)制备油相，所述油相包含所述表面活性剂和所述高熔点脂肪族化合物，其中所述油相的温度高于所述高熔点脂肪族化合物的熔点；以及 (2)制备水相，所述水相包含所述含水载体，其中所述水相的温度低于所述高熔点脂肪族化合物的熔点；以及 (3)将所述油相和所述水相混合，以形成乳液； 其中所述混合步骤(3)包括以下详细步骤: (3-1)将所述油相或所述水相中的任一相给料到具有约1.0X 102J/m3或更高能量密度的高剪切场中； (3-2)将另一相直接给料到所述场中；以及 (3-3)形成乳液； 其中通过使用具有旋转构件的匀化器来进行所述混合步骤(3); 其中所述油相包含按所述油相的重量计O至约50%的所述含水载体； 并且 其中当形成时，所述乳液的温度为约10°C至约40°C。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述混合步骤(3)包括以下详细步骤: (3-1)将所述水相给料到具有约1.0X 102J/m3或更高能量密度的高剪切场中； (3-2)将所述油相直接给料到所述场中；以及 (3-3)形成乳液。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述高剪切场具有约1.0X 103J/m3的能量密度。
4.根据权利要求1所述的方法，所述两相在首次相遇后的0.52秒或更短时间内到达所述高剪切场。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述具有旋转构件的匀化器为转子-定子匀化器。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述油相中的水含量为按所述油相的重量计至多约 40% ο
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述油相中的水含量为按所述油相的重量计至多约 25%。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述乳液为凝胶基质，所述凝胶基质包含阳离子表面活性剂、高熔点脂肪族化合物和含水载体。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述阳离子表面活性剂与所述高熔点脂肪族化合物的重量比在约1:1至约1:4的范围内。
10.一种组合物，所述组合物根据权利要求1所述的方法制得。
【文档编号】A61K8/06GK103826601SQ201280044175
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2012年9月14日 优先权日:2011年9月15日
【发明者】岡田俊之, 前田晶子 申请人:宝洁公司