一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni₃Al基单晶合金的方法

专利名称：一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni₃Al基单晶合金的方法
技术领域：
本发明属于合金技术领域，具体涉及一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al 基单晶合金的方法。
背景技术：
Ni3Al金属间化合物熔点为1395°C，具有较高的高温强度、蠕变抗力和高的比强 度，且屈服强度在峰值温度以下具有正温度效应，单晶体M3Al具有较高的塑性，但多晶体 Ni3Al呈脆性。因此考虑以Ni3Al为基的合金有可能突破现有镍基合金的使用温度。目前，在动力、石化、运输、特别是航空及航天等工业领域，要求发动机具有更高的 推重比和工作效率，这就要求发动机具有更高的工作温度。通常采用的单晶合金中添加了 W、Ta、Re以及Ru等高熔点元素，而传统快速凝固法采用水作为冷却介质，冷却速度以及温 度梯度较低(30 80K/cm)，使得高熔点元素在凝固过程中造成组织不均勻和成分偏析，影 响了合金的使用寿命。目前广泛应用的定向凝固法是发明于20世纪60年代末的“高速凝固(HRS)法”， 根据参考文献1 胡汉起.金属凝固原理[M].北京机械工业出版社，2000 :80-190中记载， 该法通过定向单晶炉(KT5-084型)内保温加热区和铸件底部水冷托盘及辐射散热实现正 的温度梯度。但随铸件从保温区域拉出，散热逐渐变为以辐射为主，散热效率很快下降，导 致凝固前沿的温度梯度不断降低，所生产的铸件组织不均勻，易形成雀斑和小角晶界，微观 偏析高易导致TCP相析出。特别是对于大尺寸燃气轮机叶片的生产(> 60mm)，HRS法的上 述缺点十分突出。

发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种采用液态金属冷却法制备含铼的 Ni3Al基单晶合金的方法，该方法使用冷却介质为液态金属(如镓铟合金或者锡)，以提高 铸件的冷却速度和固液界面的温度梯度OOOK/cm 350K/cm)，采用籽晶法，通过改变凝 固工艺参数，如加热温度、拉晶速率等制备一次枝晶间距小、组织均勻和低偏析的含铼的 Ni3Al基单晶合金，从而获得力学性能优良含铼的M3Al基单晶合金。本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al基单晶合金的方法，具 体包括以下几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备将原料 高纯镓(Ga)和高纯铟αη)，按重量百分比镓10 30wt%，其余为铟，进行称取，放入烧杯 中加热至80 200°C使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐中作为冷却介质，液态金属 冷却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在15°C以上，使镓铟合金保持液态；所述金属锡的制备将原料高纯锡加热至熔点温度)使其呈液态，然后倒入液态金属冷却罐中，液态金属冷却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度为250 300°C，使金属锡保持液态。所述的真空泵油优选为VM100真空泵油。第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒；(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo) 和高纯铼(Re)按重量百分比7 Al，8 13%的临，0. 0005 Re，其余 为Ni进行称取，(当制备含铼的Ni3Al基合金还含有一种以上的Dy、Y或Hf，将一种以上 的Dy、Y或Hf，Dy、Y或Hf按照重量百分比分别为0. 05 0.Dy、0. 1 Y 或0. 05 0. 5wt%的Hf分别进行称取)，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo和Re放入真 空感应炉中(当制备的含铼的Ni3Al基合金的成分中还包括一种以上的Dy、Y或Hf时，将 一种以上的Dy、Y或Hf与Ni、Mo和Re —起放入真空感应炉中)，所述的真空感应炉优选为 ZGJL-0. 025型真空感应炉。(2)将真空感应炉抽真空至IPa以下，送电升温至合金化熔炼温度1510士 10°C， 合金化熔炼10 30分钟后，升温至1560士 10 0C后，保温5 10分钟，断电降温至 1500士 10°C，加入高纯铝(Al)，重新给电继续进行合金化熔炼5 10分钟，带电浇铸制成含 铼的Ni3Al基合金棒材。(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为15 20mm，长度小于 等于200mm的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al 基合金试棒。第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(取向优选(100)或(111)方向，取向偏 离度小于12° )上线切割出直径为6 12mm，长度为30 60mm的圆柱试棒B，将该圆柱试 棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼 的M3Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的M3Al基单晶合金籽 晶与陶瓷模壳同轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于130 150°C，保温2 4小时；所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为-J 8wt%的 Al,8 13%的Mo，其余为Ni。所述的陶瓷模壳优选为圆形陶瓷模壳，优选为99瓷陶瓷模壳，直径为17 22mm， 长度小于等于250mm ；所述的抛光处理具体为依次采用400#和800#Sih砂纸磨光，然后 在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀处理具体为将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀10 15min后，取出并用超声波清洗干净后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合 液体，每IOOml盐酸中加入60 IOOml过氧化氢；所述的氧化铝料浆由粒度为80 320目 的Al2O3粉和硅胶组成的混合浆料，每IOOgAl2O3粉中加入50 60ml硅胶。第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模壳中，再将具有含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳 一起放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至IX KT1 SXKT1Pa,调节定向单晶炉内温度至 1600°C 1650°C，保温5 10分钟，待含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合 金籽晶完全熔化，使陶瓷模壳、融化的含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶以2 lOmm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐中；根据含铼的Ni3Al基 合金试棒的长度(小于等于200mm)及拉晶速率计算拉晶时间(拉晶时间等于含铼的Ni3Al 基合金试棒的长度除以拉晶速率)，当达到拉晶时间后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出， 得到含铼的M3Al基单晶合金。本发明的具有的优点在于1、本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al基单晶合金的方法大 幅度降低合金的元素偏析，抑制枝晶间低熔点相析出，减小一次枝晶间距和枝晶间区域面 积，细化Y ‘相使其均勻分布，这使得合金凝固过程中产生缺陷的概率降低。2、本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al基单晶合金的方 法制备的含铼的M3Al基单晶合金，在高温条件，具有很高的高温持久强度和塑性，其在 IlOO0C /130MPa条件下高温持久性能可达到25小时。3、本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al基单晶合金的方法制 备的含铼的M3Al基单晶合金，采用填埋籽晶法制备的单晶试棒取向偏离度较低，单晶制备 的成功率较高。


图1 利用本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al基单晶合金 的金相照片；图2 利用本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al基单晶合金 的方法在1600°C不同拉晶速度下制备的含铼的M3Al基单晶合金的一次枝晶间距变化图；图3 利用本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al基单晶合金 的方法在1600°C不同拉晶速度下制备的含铼的M3Al基单晶合金的持久性能变化图；图4 本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al基单晶合金的方 法中籽晶封入陶瓷模壳中的结构示意图；图5 本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al基单晶合金的方 法中所使用的定向单晶炉示意图。图中1-液态金属冷却罐；2-托盘底座。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al基单晶合金的方法，具 体包括以下几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备将原料 高纯镓(Ga)和高纯铟αη)，按重量百分比镓10 30wt%，其余为铟，进行称取，放入烧杯 中加热至80 200°C使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐1中作为冷却介质，如图5， 液态金属冷却罐1周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在15°C以上，使镓铟合金保持 液态；所述金属锡的制备将原料高纯锡加热至熔点温度)使其呈液态，然后倒入液态金属冷却罐1中，液态金属冷却罐1周围采用真空泵油加热使冷却罐温度为250 300°C，使金属锡保持液态。所述的真空泵油优选为VM100真空泵油。第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒；(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和 高纯铼(Re)按重量百分比-J Al，8 13%的船，0. 0005 Re，其余为 Ni进行称取，当待制备含铼的Ni3Al基合金中一种以上的Dy、Y或Hf时，成分按重量百分比 分别为0. 05 0.Dy、0. 1 lwt%的Y或0. 05 0.Hf进行称取，并用丙 酮清洗及烘干后，将Ni、Mo和Re放入真空感应炉中(当制备的含铼的Ni3Al基合金还包括 一种以上的Dy、Y或Hf，将一种以上的Dy、Y或Hf也放入真空感应炉中)，所述的真空感应 炉优选为ZGJL-0. 025型真空感应炉。(2)将真空感应炉抽真空至IPa以下，送电升温至合金化熔炼温度1510士 10°C， 合金化熔炼10 30分钟后，升温至1560士 10 0C后，保温5 10分钟，断电降温至 1500士 10°C，加入高纯铝(Al)，重新给电继续进行合金化熔炼5 10分钟，带电浇铸制成含 铼的Ni3Al基合金棒材。(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为15 20mm，长度小于 等于200mm的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al 基合金试棒。第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(取向优选(100)或(111)方向，取向偏离 度小于12° )上线切割出直径为6 12mm，长度为30 60mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒 B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的 Ni3Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，如图4所示，保持不含铼的M3Al基单 晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于130 150°C， 保温2 4小时；所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为7 Swt %的 Al,8 13%的Mo，其余为Ni。所述的陶瓷模壳优选为圆形陶瓷模壳，优选为99瓷陶瓷模壳，直径为17 22mm， 长度小于等于250mm ；所述的抛光处理具体为依次采用400#和800#Sih砂纸磨光，然后 在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀处理具体为将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀10 15min后，取出并用超声波清洗干净后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合 液体，每IOOml盐酸(浓度为36% 38% )中加入60 IOOml过氧化氢(浓度为30% )； 所述的氧化铝料浆由粒度为80 320目的Al2O3粉和硅胶组成的混合浆料，每IOOgAl2O3粉 中加入50 60ml硅胶。第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模壳中，再将具有含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳 一起放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至IXKT1 SXKT1Pa,调节定向单晶炉内温度 至1600°C 1650°C，保温5 10分钟，待含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单 晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模壳、融化的含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶以2 lOmm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐1中；根据含铼的 Ni3Al基合金试棒的长度(小于等于200mm)及拉晶速率计算拉晶时间(拉晶时间等于含铼 的附#1基合金试棒的长度除以拉晶速率)，当达到拉晶时间后，拉晶结束，随炉冷却至室温 后取出，得到含铼的M3Al基单晶合金。利用本发明提出的一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al基单晶合金的金相 照片如图1所示，具有枝晶干和枝晶间结构，均处于在1600°C时，不同拉晶速度下制备得到 的含铼的M3Al基单晶合金的一次枝晶间距不同，如图2所示，随着拉晶速度的增加，一次 枝晶间距逐渐变小。如图3所示，在1100°C /130MPa条件下高温持久性能随着拉晶速度的 增加，高温持久寿命也逐渐增加。本发明中使用的定向单晶炉是基于常规的定向单晶炉(优选为KT5-084型)改进 而成，如图5所示，在常规定向单晶炉的托盘底座2上面安装液态金属冷却罐1，并做好密封 处理，冷却罐内放入镓铟合金( 或金属锡Sn液态金属冷却介质，随着拉晶的开始，试样 逐渐进入液态金属冷却介质，进而实现大温度梯度(镓铟合金( 温度梯度一般为200K/ cm ;350K/cm，金属锡 Sn70K/cm ΙΟΟΚ/cm)。实施例1 一种含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法，主要包括以下几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；所述的液态金属冷却介质为镓铟合金。所述镓铟合金的制备将原料高纯镓(Ga) 和高纯铟an)，按重量百分比镓10wt%，其余为铟，进行称取，放入烧杯中加热至80°C使 其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐1中作为冷却介质，液态金属冷却罐1周围采用真空 泵油加热使冷却罐温度维持在15°C上，使镓铟合金保持液态；第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒；(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、 高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比7. %的Al，13 %的Mo，0. 5 %的 Re，0. Iwt%的Dy，0. Iwt%的Y，其余为Ni进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo、Re、 Dy和Y放入ZGJL-0. 025型真空感应炉中。(2)将真空感应炉抽真空至0. 5Pa以下，送电升温至合金化熔炼温度1500°C，合金 化熔炼10分钟后，升温至1550°c后，保温5分钟，断电降温至1500°C，加入高纯铝(Al)，重 新给电继续进行合金化熔炼6分钟，带电浇铸制成含铼的M3Al基合金棒材。(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为15mm，长度等于200mm 的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al基合金试 棒。第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(100)，取向偏离度小于 12° )上线切割出直径为6mm，长度为30mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛光 处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni3Al基单晶合金 籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的M3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴， 并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于130°C，保温2小时；所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为7.4wt%的Al，13%的Mo，其余为Ni。所述的陶瓷模壳为99瓷陶瓷模壳，直径为17 22mm，长度等于250mm ；所述的抛 光处理具体为依次采用400#和800#Si&砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐 蚀处理具体为将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀IOmin后，取出并用超声波清洗干净 后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每IOOml盐酸(浓度为38%)中 加入60ml过氧化氢(浓度为30%)；所述的氧化铝料浆由粒度为80目的Al2O3粉和硅胶组 成的混合浆料，每IOOgAl2O3粉中加入50ml硅胶。第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模壳中，再将具有含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳 一起放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至0.36 ，调节定向单晶炉内温度至1596°C，保 温5分钟，待含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷 模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以2mm/min的拉晶 速率向下移动进入液态金属冷却罐1中；拉晶93min后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出， 得到含铼的M3Al基单晶合金。得到的含铼的Ni3Al基单晶合金的密度为7. 84g/cm3,晶体取向为(100)，取向偏 离度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni3Al基单晶合金在1100°C/130MI^下 的高温持久寿命为181. 35h。该含铼的Ni3Al基单晶合金延伸率为7. 12%，端面收缩率为 23. 5%。实施例2 一种含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法，具体包括以下几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备将原料 高纯镓(Ga)和高纯铟an)，按重量百分比镓30wt%，其余为铟，进行称取，放入烧杯中加 热至200°C使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐1中作为冷却介质，液态金属冷却罐1 周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在18°C，使镓铟合金保持液态；第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒；(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料7. 5wt %的Al，11 %的Mo，1 %的Re， 0. 05Wt%的Dy，0. 5wt%的Y，其余为Ni，进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo、Re、 Dy和Y放入ZGJL-0. 025型真空感应炉中。(2)将真空感应炉抽真空至lPa，送电升温至合金化熔炼温度1507°C，合金化熔炼 10分钟后，升温至1570°C后，保温10分钟，断电降温至1507°C，加入高纯铝(Al)，重新给电 继续进行合金化熔炼8分钟，带电浇铸制成含铼的M3Al基合金棒材。(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为20mm，长度等于200mm 的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al基合金试 棒。第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(111)，取向偏离度小于 12° )上线切割出直径为12mm，长度为60mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni3Al基单晶合 金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的M3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同 轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于150°C，保温4小时；所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为7.5wt%的Al， 11%的Mo，其余为Ni。所述的陶瓷模壳为99瓷陶瓷模壳，直径为17 22mm，长度等于250mm ；所述的抛 光处理具体为依次采用400#和800#Si&砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐 蚀处理具体为将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀15min后，取出并用超声波清洗干净 后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每IOOml盐酸(浓度为36%)中 加入IOOml过氧化氢(浓度为30% )；所述的氧化铝料浆由粒度为320目的Al2O3粉和硅胶 组成的混合浆料，每IOOgAl2O3粉中加入60ml硅胶。第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模壳中，再将具有含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳 一起放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至0.27 ，调节定向单晶炉内温度至1598°C，保 温10分钟，待含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷 模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以5mm/min的拉晶 速率向下移动进入液态金属冷却罐1中；当拉晶40min后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取 出，得到含铼的M3Al基单晶合金。得到的含铼的Ni3Al基单晶合金的密度为7. 83g/cm3,晶体取向为(111)，取向偏 离度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni3Al基单晶合金在1100°C/130MI^下 的高温持久寿命为140. 13h。该含铼的Ni3Al基单晶合金延伸率为8. 91%，端面收缩率为 26. 2%。实施例3 —种含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法，具体包括以下几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；所述金属锡的制备将原料高纯锡加热至熔点温度)使其呈液态，然后倒 入液态金属冷却罐1中，液态金属冷却罐1周围采用VMlOO真空泵油加热使冷却罐温度为 250°C，使金属锡保持液态。第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒；(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、 高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比7. 6wt%的Al，12. 5%的Mo，1. 5% 的Re，0. 08wt %的Dy，0. 3wt %的Y，其余为Ni，进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo、 Re、Dy和Y放入ZGJL-0. 025型真空感应炉中。(2)将真空感应炉抽真空至0. SPa以下，送电升温至合金化熔炼温度1511°C，合金 化熔炼16分钟后，升温至1555°C后，保温10分钟，断电降温至1511°C，加入高纯铝(Al)，重 新给电继续进行合金化熔炼5分钟，带电浇铸制成含铼的M3Al基合金棒材。(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为18mm，长度等于200mm 的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al基合金试棒。第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(111)，取向偏离度小于 12° )线切割出直径为8mm，长度为40mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处 理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni3Al基单晶合金籽 晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的M3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴，并 处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于140°C，保温3小时；所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为7. 6wt%的Al， 12. 5%的Mo，其余为Ni。所述的陶瓷模壳直径为20mm，长度等于250mm ；所述的抛光处理具体为依次采用 400#和800#Si&砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀处理具体为将抛光处 理后的试样采用腐蚀剂腐蚀10 15min后，取出并用超声波清洗干净后烘干；所述的腐蚀 剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每IOOml盐酸(浓度为36% )中加入80ml过氧化 氢(浓度为30% )；所述的氧化铝料浆由粒度为100目的Al2O3粉和硅胶组成的混合浆料， 每IOOgAl2O3粉中加入52ml硅胶。第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模壳中，再将具有含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳 一起放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至0. 18Pa，调节定向单晶炉内温度至1600°C，保 温6分钟，待含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷 模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以7mm/min的拉晶 速率向下移动进入液态金属冷却罐1中；当拉晶30min后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取 出，得到含铼的M3Al基单晶合金。 得到的含铼的Ni3Al基单晶合金的密度为7. 84g/cm3,晶体取向为(111)，取向偏离 度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni3Al基单晶合金在1100°C /130MI^下的高 温持久寿命为230. 44h。该含铼的Ni3Al基单晶合金延伸率为9. 4%，端面收缩率为33. 0%。实施例4 一种含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法，具体包括以下几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；所述金属锡的制备将原料高纯锡加热至熔点温度)使其呈液态，然后倒 入液态金属冷却罐1中，液态金属冷却罐1周围采用VMlOO真空泵油加热使冷却罐温度为 300°C，使金属锡保持液态。第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒；(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、 高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比7. 8wt%的Al，11 %的Mo，2%的Re， 0. 2wt%的Dy，0. 8wt%的Y，其余为Ni进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo、Re、Dy 和Y放入ZGJL-0. 025型真空感应炉中。(2)将真空感应炉抽真空至0. 5Pa以下，送电升温至合金化熔炼温度1515°C，合金 化熔炼19分钟后，升温至1552°C后，保温8分钟，断电降温至1515°C，加入高纯铝(Al)，重新给电继续进行合金化熔炼5分钟，带电浇铸制成含铼的M3Al基合金棒材。(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为16mm，长度等于200mm 的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al基合金试 棒。第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶；普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(100)，取向偏离度小于12° ) 上线切割出直径为7mm，长度为50mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和 腐蚀处理后，得到不含铼的M3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的M3Al基单晶合金籽晶用 氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的M3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴，并处于 陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于145°C，保温2. 5小时；所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为7.8wt%的Al， 11%的Mo，其余为Ni。所述的陶瓷模壳为99瓷陶瓷模壳，直径为20mm，长度等于250mm ；所述的抛光处 理具体为依次采用400#和800#SW2砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀处 理具体为将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀iaiiin后，取出并用超声波清洗干净后烘 干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每IOOml盐酸(浓度为36% )中加 入80ml过氧化氢(浓度为30% )；所述的氧化铝料浆由粒度为150目的Al2O3粉和硅胶组 成的混合浆料，每IOOgAl2O3粉中加入52ml硅胶。第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模壳中，再将具有含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳 一起放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至0.25 ，调节定向单晶炉内温度至1603°C，保 温6分钟，待含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷 模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以lOmm/min的拉 晶速率向下移动进入液态金属冷却罐1中；当拉晶25min后，拉晶结束，随炉冷却至室温后 取出，得到含铼的M3Al基单晶合金。得到的含铼的Ni3Al基单晶合金的密度为7. 82g/cm3,晶体取向为(100)，取向偏 离度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni3Al基单晶合金在1100°C/130MI^下 的高温持久寿命为M7. 16h。该含铼的Ni3Al基单晶合金延伸率为12. 3%，端面收缩率为 40. 0%。实施例5 一种含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法，具体包括以下几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备将原料 高纯镓(Ga)和高纯铟an)，按重量百分比镓20wt%，其余为铟，进行称取，放入烧杯中加 热至80°C 200°C使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐1中作为冷却介质，液态金属冷 却罐1周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在20°C，使镓铟合金保持液态；第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒；(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比7. 6wt %的Al，11 %的Mo，1. 5 %的 Re,0. 5wt%的Dy，Iwt%的Y，其余为Ni，进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo、Re、 Dy和Y放入ZGJL-0. 025型真空感应炉中。(2)将真空感应炉抽真空至0. 75Pa，送电升温至合金化熔炼温度1508 °C，合金化 熔炼10分钟后，升温至1562°c后，保温7分钟，断电降温至1508°C，加入高纯铝(Al)，重新 给电继续进行合金化熔炼7分钟，带电浇铸制成含铼的M3Al基合金棒材。(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为18mm，长度等于200mm 的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al基合金试 棒。第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(111)，取向偏离度小于 12° )上线切割出直径为10mm，长度为55mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛 光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni3Al基单晶合 金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的M3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同 轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于145°C，保温3小时；所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为其余为 7. 6wt%mAl，ll%&Mo。所述的陶瓷模壳为99瓷陶瓷模壳，直径为22mm，长度等于250mm ；所述的抛光处 理具体为依次采用400#和800#SW2砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀处 理具体为将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀iaiiin后，取出并用超声波清洗干净后烘 干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每IOOml盐酸(浓度为38% )中加 入90ml过氧化氢(浓度为30% )；所述的氧化铝料浆由粒度为200目的Al2O3粉和硅胶组 成的混合浆料，每IOOgAl2O3粉中加入60ml硅胶。第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模壳中，再将具有含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳 一起放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至0.5Pa，调节定向单晶炉内温度至1600°C，保温 5分钟，待含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模 壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以3mm/min的拉晶速 率向下移动进入液态金属冷却罐1中；当拉晶75min后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出， 得到含铼的M3Al基单晶合金。 得到的含铼的Ni3Al基单晶合金的密度为7. 80g/cm3,晶体取向为(111)，取向偏离 度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni3Al基单晶合金在1100°C /130MI^下的高 温持久寿命为171. 12h。该含铼的Ni3Al基单晶合金延伸率为8. 3%，端面收缩率为31.4%。实施例6 一种含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法，具体包括以下几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备将原料 高纯镓(Ga)和高纯铟an)，按重量百分比镓25wt%，其余为铟，进行称取，放入烧杯中加热至80°C 200°C使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐1中作为冷却介质，液态金属冷 却罐1周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在30°C，使镓铟合金保持液态；第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒；(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、 高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比7. 3wt%的Al，12%的Mo，2%的Re， 0. 3wt%的Dy，0. 3wt%的Y，其余为Ni，进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo、Re、Dy 和Y放入ZGJL-0. 025型真空感应炉中。(2)将真空感应炉抽真空至0. 83Pa以下，送电升温至合金化熔炼温度1510°C，合 金化熔炼14分钟后，升温至1560士 10°C后，保温10分钟，断电降温至1510°C，加入高纯铝 (Al)，重新给电继续进行合金化熔炼10分钟，带电浇铸制成含铼的Ni3Al基合金棒材。(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为20mm，长度等于200mm 的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al基合金试 棒。第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(100)，取向偏离度小于 12° )上线切割出直径为6 12mm，长度为60mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打 磨抛光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni3Al基单 晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的M3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模 壳同轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于150°C，保温4小时；所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为7.3wt%的 Al，12%的Mo，其余为Ni。所述的陶瓷模壳优选为99瓷陶瓷模壳，直径为22mm，长度等于 250mm ；所述的抛光处理具体为依次采用400#和800#Si&砂纸磨光，然后在抛光机上抛光 处理；所述的腐蚀处理具体为将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀15min后，取出并用超 声波清洗干净后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每IOOml盐酸(浓 度为38% )中加入IOOml过氧化氢(浓度为30% )；所述的氧化铝料浆由粒度为250目的 Al2O3粉和硅胶组成的混合浆料，每IOOgAl2O3粉中加入60ml硅胶。第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模壳中，再将具有含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳 一起放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至0. lPa，调节定向单晶炉内温度至1603°C，保温 10分钟，待含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模 壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以7mm/min的拉晶速 率向下移动进入液态金属冷却罐1中；当拉晶30min后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出， 得到含铼的M3Al基单晶合金。得到的含铼的Ni3Al基单晶合金的密度为7. 90g/cm3,晶体取向为(100)，取向偏 离度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni3Al基单晶合金在1100°C/130MI^下 的高温持久寿命为255. 17h。该含铼的Ni3Al基单晶合金延伸率为13. 1%，端面收缩率为 27. 1%。实施例7
一种含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法，具体包括以下几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备将原料 高纯镓(Ga)和高纯铟an)，按重量百分比镓10wt%，其余为铟，进行称取，放入烧杯中加 热至80°C 200°C使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐1中作为冷却介质，液态金属冷 却罐1周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在15°C，使镓铟合金保持液态；第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒；(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、 高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比7. 的Al，13%的Mo，1 %的Re， 0. 3wt %的Dy，0. 9wt %的Y，其余为Ni，进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo、Re、Dy 和Y放入ZGJL-0. 025型真空感应炉中。(2)将真空感应炉抽真空至0. 6Pa以下，送电升温至合金化熔炼温度1504°C，合金 化熔炼14分钟后，升温至1560°C后，保温5分钟，断电降温至1504°C，加入高纯铝(Al)，重 新给电继续进行合金化熔炼5分钟，带电浇铸制成含铼的M3Al基合金棒材。(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为18mm，长度等于200mm 的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al基合金试 棒。第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向优选(100)或(111)，取向偏离 度小于12° )线切割出直径为12mm，长度为30mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打 磨抛光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni3Al基单 晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的M3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模 壳同轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于150°C，保温4小时；所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为7.4wt%的Al， 13%的Mo，其余为Ni。所述的陶瓷模壳优选为直径为22mm，长度等于250mm ；所述的抛光处理具体为依 次采用400#和800#Si&砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀处理具体为将 抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀15min后，取出并用超声波清洗干净后烘干；所述的腐 蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每IOOml盐酸(浓度为36% )中加入IOOml过氧 化氢(浓度为30%)；所述的氧化铝料浆由粒度为300目的Al2O3粉和硅胶组成的混合浆 料，每IOOgAl2O3粉中加入60ml硅胶。第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模壳中，再将具有含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳 一起放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至0. 17Pa，调节定向单晶炉内温度至1603°C，保 温8分钟，待含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷 模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以5mm/min的拉晶 速率向下移动进入液态金属冷却罐1中；拉40min后结束，随炉冷却至室温后取出，得到含 铼的Ni3Al基单晶合金。
得到的含铼的M3Al基单晶合金的密度为7. 85g/cm3。进行力学性能试验发现该含 铼的Ni3Al基单晶合金在1100°C /130MPa下的高温持久寿命为219. 31h。该含铼的Ni3Al 基单晶合金延伸率为10.4%，端面收缩率为四.1%。实施例8 一种含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法，具体包括以下几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。所述镓铟合金的制备将原料 高纯镓(Ga)和高纯铟an)，按重量百分比镓30wt%，其余为铟，进行称取，放入烧杯中加 热至80°C 200°C使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐1中作为冷却介质，液态金属冷 却罐1周围采用真空泵油加热使冷却罐温度维持在15°C，使镓铟合金保持液态；第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒；(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、 高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按重量百分比7. 4wt%的Al，10%的Mo，3%的Re， 0. 06Wt%的Dy，0. 5wt%的Y，其余为Ni进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo、Re、Dy 和Y放入ZGJL-0. 025型真空感应炉中。(2)将真空感应炉抽真空至0. 7Pa以下，送电升温至合金化熔炼温度1520°C，合金 化熔炼20分钟后，升温至1550°C后，保温5分钟，断电降温至1520°C，加入高纯铝(Al)，重 新给电继续进行合金化熔炼6分钟，带电浇铸制成含铼的M3Al基合金棒材。(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为20mm，长度等于200mm 的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al基合金试 棒。第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(111)，取向偏离度小于 12° )上线切割出直径为12mm，长度为60mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛 光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni3Al基单晶合 金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的M3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同 轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于150°C，保温4小时；所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为7.4wt%的Al， 10%的Mo，其余为Ni。所述的陶瓷模壳优选为99瓷陶瓷模壳，直径为17mm，长度等于250mm ；所述的抛光 处理具体为依次采用400#和800#Si&砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀 处理具体为将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀15min后，取出并用超声波清洗干净后 烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每IOOml盐酸(浓度为38% )中 加入60ml过氧化氢(浓度为30% )；所述的氧化铝料浆由粒度为100目的Al2O3粉和硅胶 组成的混合浆料，每IOOgAl2O3粉中加入60ml硅胶。第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模壳中，再将具有含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳 一起放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至0. 17Pa，调节定向单晶炉内温度至1603°C，保温10分钟，待含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷 模壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以Smm/min的拉晶 速率向下移动进入液态金属冷却罐1中；当达到拉晶时间^min后，拉晶结束，随炉冷却至 室温后取出，得到含铼的M3Al基单晶合金。得到的含铼的Ni3Al基单晶合金的密度为8. 00g/cm3,晶体取向为(111)，取向偏 离度小于12°。进行力学性能试验发现该含铼的Ni3Al基单晶合金在1100°C/130MI^下 的高温持久寿命为25h。该含铼的Ni3Al基单晶合金延伸率为14. 6%，端面收缩率为 30. 2%。实施例9 本实施例与实施例8中基本相同，区别仅在于步骤二中制备含铼的M3Al基合金 的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y)按 重量百分比Α1，8%&Μο，0. 0005%的 Re，0. lwt%&Dy，0. Iwt%的 Y，其余为 Ni。实施例10 本实施例与实施例8中基本相同，区别仅在于步骤二中的制备含铼的M3Al基合 金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)、高纯铼(Re)、高纯镝(Dy)和高纯钇(Y) 按重量百分比Al，12. 5% 的 Mo，l. 5% 的 Re，0. Olwt %的 Dy，0.Y，其余为Ni。实施例11 一种含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法，包括以下几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；所述的液态金属冷却介质为镓铟合金。所述镓铟合金的制备将原料高纯镓(Ga) 和高纯铟(In)，按重量百分比镓IOwt %，其余为铟，进行称取，放入烧杯中加热至80°C °C 使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐中作为冷却介质，液态金属冷却罐周围采用真空 泵油加热使冷却罐温度维持在15°C，使镓铟合金保持液态；第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒；(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和 高纯铼(Re)按照重量百分比为-J Al，8 13%的船，0. 0005 Re，其 余为Ni进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo和Re放入真空感应炉中。(2)将真空感应炉抽真空至lPa，送电升温至合金化熔炼温度1520°C，合金化熔炼 10分钟后，升温至1570°c后，保温5分钟，断电降温至1510°C，加入高纯铝(Al)，重新给电 继续进行合金化熔炼5分钟，带电浇铸制成含铼的M3Al基合金棒材。(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为15mm，长度等于200mm 的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al基合金试 棒。第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(100)，取向偏离度小于 12° )上线切割出直径为6mm，长度为30mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛光 处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni3Al基单晶合金 籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的M3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于130°C，保温2小时；所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为7wt%的Al， 8%的Mo，其余为Ni。所述的陶瓷模壳优选为圆形陶瓷模壳，直径为17mm，长度等于250mm ；所述的抛光 处理具体为依次采用400#和800#Si&砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的腐蚀 处理具体为将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀IOmin后，取出并用超声波清洗干净后 烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每IOOml盐酸(浓度为38% )中 加入IOOml过氧化氢(浓度为30% )；所述的氧化铝料浆由粒度为80目的Al2O3粉和硅胶 组成的混合浆料，每IOOgAl2O3粉中加入50ml硅胶。第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模壳中，再将具有含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳 一起放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至0. lPa，调节定向单晶炉内温度至1600°C，保温 5分钟，待含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模 壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以7. 5mm/min的拉晶 速率向下移动进入液态金属冷却罐中；根据含铼的M3Al基合金试棒的长度及拉晶速率计 算拉晶时间(拉晶时间等于含铼的M3Al基合金试棒的长度除以拉晶速率)，当拉晶多长时 间38min后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出，得到含铼的M3Al基单晶合金。实施例12 一种含铼的Ni3Al基单晶合金的制备方法，包括以下几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；所述的液态金属冷却介质为金属锡。所述金属锡的制备将原料高纯锡加热至熔点温度)使其呈液态，然后倒 入液态金属冷却罐中，液态金属冷却罐周围采用真空泵油加热使冷却罐温度为300°C，使金 属锡保持液态。第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒；(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和 高纯铼(Re)按重量百分比8衬％的41，13%的临，3衬％的彻，其余为附进行称取，将Ni、 Mo和Re放入真空感应炉中。(2)将真空感应炉抽真空至lPa，送电升温至合金化熔炼温度1510°C，合金化熔炼 30分钟后，升温至1550°C后，保温10分钟，断电降温至1500°C，加入高纯铝(Al)，重新给电 继续进行合金化熔炼10分钟，带电浇铸制成含铼的M3Al基合金棒材。(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为20mm，长度小于等于 200mm的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al基 合金试棒。第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶；在普通不含铼的Ni3Al基单晶合金原料(晶体取向为(111)，取向偏离度小于 12° )上线切割出直径为12mm，长度为60mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛 光处理和腐蚀处理后，得到不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶用氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的M3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同 轴，并处于陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于130°C，保温4小时；所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为8wt%的Al， 13%的Mo，其余为Ni。所述的陶瓷模壳优选为圆形陶瓷模壳，直径为22mm，长度小于等于250mm ；所述的 抛光处理具体为依次采用400#和800#Si02砂纸磨光，然后在抛光机上抛光处理；所述的 腐蚀处理具体为将抛光处理后的试样采用腐蚀剂腐蚀15min后，取出并用超声波清洗干 净后烘干；所述的腐蚀剂优选为盐酸和过氧化氢的混合液体，每IOOml盐酸(浓度为38% ) 中加入60ml过氧化氢(浓度为30% )；所述的氧化铝料浆由粒度为320目的Al2O3粉和硅 胶组成的混合浆料，每IOOgAl2O3粉中加入60ml硅胶。第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶 瓷模壳中，再将具有含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳 一起放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至0.5Pa，调节定向单晶炉内温度至1650°C，保温 10分钟，待含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶合金籽晶完全熔化，使陶瓷模 壳、融化的含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶以Smm/min的拉晶速 率向下移动进入液态金属冷却罐中；根据含铼的M3Al基合金试棒的长度及拉晶速率计算 拉晶时间(拉晶时间等于含铼的M3Al基合金试棒的长度除以拉晶速率)，当达到拉晶时间 35min后，拉晶结束，随炉冷却至室温后取出，得到含铼的M3Al基单晶合金。实施例13 本实施例与实施例1的区别仅在于第二步(1):将制备含铼的Ni3Al基合金的原 料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和高纯铼(Re)按重量百分比7. 的Al，13% 的Mo，0. 5%的Re，0. Iwt%的Y，其余为Ni进行称取，将Ni、Mo、Y放入真空感应炉中。其制 备过程与实施例1的制备过程相同。实施例14 本实施例与实施例1的区别仅在于第二步(1):将制备含铼的Ni3Al基合金的原 料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和高纯铼(Re)按重量百分比7. 的Al，13% 的Mo，0. 5%的Re，Iwt%的Y，其余为Ni进行称取，将Ni、Mo、Y放入真空感应炉中。其制备 过程与实施例1的制备过程相同。实施例15 本实施例与实施例1的区别仅在于第二步(1):将制备含铼的Ni3Al基合金的原 料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和高纯铼(Re)按重量百分比为的Al， 13% 的Mo，0. 5% 的 Re，0. Iwt% 的 Dy，Iwt% 的 Y, 0. 05wt% 的 Hf,其余为 Ni 进行称取，将 Ni、 Mo、Re、Dy、Y和Hf放入真空感应炉中。其制备过程与实施例1的制备过程相同。实施例16 本实施例与实施例1的区别仅在于第二步(1):将制备含铼的Ni3Al基合金的原 料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和高纯铼(Re)按重量百分比为的Al， 13% 的 Mo，0. 5% 的 Re，0. Iwt% 的 Dy，Iwt% 的 Y, 0. 5wt% 的 Hf,其余为 Ni 进行称取，将 Ni、 Mo、Re、Dy、Y和Hf放入真空感应炉中。其制备过程与实施例1的制备过程相同。
权利要求
1.一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法，其特征在于包括 以下几个步骤第一步制备液态金属冷却介质；第二步制备含铼的M3Al基合金试棒；第三步制备不含铼的M3Al基合金籽晶，并将该不含铼的M3Al基单晶合金籽晶用氧 化铝料浆封入陶瓷模壳中；第四步将含铼的Ni3Al基合金试棒垂直放入带有不含铼的Ni3Al基合金籽晶的陶瓷模 壳中，再将具有含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶合金籽晶的陶瓷模壳一起 放入定向单晶炉中；第五步将定向单晶炉的真空抽至IXKT1 SXKT1Pa,调节定向单晶炉内温度至 1600°C 1650°C，保温5 10分钟，待含铼的Ni3Al基合金试棒和不含铼的Ni3Al基单晶 合金籽晶完全熔化，使陶瓷模壳、融化的含铼的M3Al基合金试棒和不含铼的M3Al基单晶 合金籽晶以2 lOmm/min的拉晶速率向下移动进入液态金属冷却罐中；根据含铼的Ni3Al 基合金试棒的长度及拉晶速率计算拉晶时间，当达到拉晶时间后，拉晶结束，随炉冷却至室 温后取出，得到含铼的M3Al基单晶合金。
2.根据权利要求1所述的一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al基单晶合金的方 法，其特征在于所述的液态金属冷却介质为镓铟合金或者金属锡。
3.根据权利要求2所述的一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al基单晶合金的方 法，其特征在于所述的液态金属冷却介质为镓铟合金时，制备方法为将原料高纯镓和高 纯铟，按重量百分比镓10 30wt%，其余为铟，进行称取，放入烧杯中加热至80 200°C 使其反应呈液态后，倒入液态金属冷却罐中作为冷却介质，液态金属冷却罐周围采用真空 泵油加热使冷却罐温度维持在15°C以上，使镓铟合金保持液态。
4.根据权利要求2所述的一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al基单晶合金的方 法，其特征在于所述的液态金属冷却介质为金属锡时，制备方法为将原料高纯锡加热至 熔点温度使其呈液态，然后倒入液态金属冷却罐中，液态金属冷却罐周围采用真空泵油加 热使冷却罐温度为250 300°C，使金属锡保持液态。
5.根据权利要求3或4所述的一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al基单晶合金 的方法，其特征在于所述的真空泵油为VMlOO真空泵油。
6.根据权利要求1所述的一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al基单晶合金的方 法，其特征在于所述的第二步具体为(1)将制备含铼的Ni3Al基合金的原料高纯镍(Ni)、高纯铝(Al)、高纯钼(Mo)和高纯 铼(Re)按重量百分比7 8wt%&Al，8 13%的Mo，0. 0005 3wt%的Re，其余为Ni， 进行称取，并用丙酮清洗及烘干后，将Ni、Mo和Re放入真空感应炉中；(2)将真空感应炉抽真空至1 以下，送电升温至合金化熔炼温度1510士10°C，合金化 熔炼10 30分钟后，升温至1560士 10°C后，保温5 10分钟，断电降温至1500士 10°C，加 入高纯铝(Al)，重新给电继续进行合金化熔炼5 10分钟，带电浇铸制成含铼的Ni3Al基 合金棒材；(3)在含铼的Ni3Al基合金棒材上用线切割方法切出直径为15 20mm，长度小于等于 200mm的圆柱试棒A，将该圆柱试棒A表面打磨抛光处理后清洗烘干，得到含铼的M3Al基高温合金试棒。
7.根据权利要求6所述的一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al基单晶合金的方 法，其特征在于所述的步骤(1)中含铼的Ni3Al基合金中含有一种以上的Dy、Y或Hf时， Dy、Y或Hf成分按重量百分比分别为0. 05 0. 5wt%&Dy、0. 1 Iwt %的Y或0. 05 0. 5wt%的Hf，分别按照重量百分比进行称取后，将一种以上的Dy、Y或Hf与Ni、Mo和Re 一起放入真空感应炉中。
8.根据权利要求1所述的一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al基单晶合金的方 法，其特征在于所述的第三步具体为在普通不含铼的M3Al基单晶合金原料上线切割出 直径为6 12mm，长度为30 60mm的圆柱试棒B，将该圆柱试棒B表面经打磨抛光处理和 腐蚀处理后，得到不含铼的M3Al基单晶合金籽晶，将该不含铼的M3Al基单晶合金籽晶用 氧化铝料浆封入陶瓷模壳中，保持不含铼的M3Al基单晶合金籽晶与陶瓷模壳同轴，并处于 陶瓷模壳的中心位置，放入烘干箱内，于130 150°C，保温2 4小时。
9.根据权利要求8所述的一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al基单晶合金的 方法，其特征在于所述的普通不含铼的Ni3Al基单晶合金的成分按照重量百分比为-J Al，8 13%的 Mo，其余为 Ni。
10.根据权利要求1所述的一种采用液态金属冷却法制备含铼的M3Al基单晶合金的 方法，其特征在于所述的液态金属冷却罐安装在定向单晶炉的托盘底座上，并密封处理。
全文摘要
本发明提出一种采用液态金属冷却法制备含铼的Ni3Al基单晶合金的方法，具体包括第一步制备液态金属冷却介质、第二步制备含铼的Ni3Al基合金试棒、第三步制备不含铼的Ni3Al基合金籽晶等步骤。该方法使用冷却介质为液态金属(如镓铟合金或者锡)，以提高铸件的冷却速度和固液界面的温度梯度(200K/cm～350K/cm)，采用籽晶法，通过改变凝固工艺参数，如加热温度、拉晶速率等制备一次枝晶间距小、组织均匀和低偏析的含铼的Ni3Al基单晶高温合金，从而获得力学性能优良含铼的Ni3Al基单晶合金。
文档编号C30B15/00GK102127816SQ20111006439
公开日2011年7月20日 申请日期2011年3月17日 优先权日2010年11月25日
发明者宫声凯, 徐惠彬, 汤林志 申请人:北京航空航天大学