专利名称：一种蜀羊泉的炮制方法
技术领域：
本发明涉及药品，特别涉及一种蜀羊泉的炮制方法，属医药技术领域。
背景技术：
蜀羊泉为爺科植物青杞(Solanum septemlobum Bunge)的干燥地上部分。别名有:羊泉，青杞，漆姑草，红葵，野枸杞，野茄，小孩拳，红耳坠等。夏末采割，除去杂质，晒干。性苦、寒，归肝，胃经。具清热解毒之功效。用于热毒疮肿，咽喉肿痛，皮肤痒疹。《本草纲目》中蜀羊泉项下恭曰:“此草俗名漆姑，叶以菊，花紫色，子类枸杞子，根如远志,无心有惨。”《中药大辞典》中为白英(白毛藤)和千年不烂心。《陕西中草药》中说在陕北叫蜀羊泉，陕南叫白毛藤，其基原植物是白英。《中国高等植物图鉴》中青杞项下别名有蜀羊泉。《中药材简介》中蜀羊泉为青柜。《全国中草药汇编》下册蜀羊泉项下别名有青把。《新编中药学》中蜀羊泉是青杞。本发明所述蜀羊泉为爺科植物青杞(Solanum septemlobumBunge) ο 白英(Solanum lyratum Thunb)和千年不烂心(Solnum dn lcamars L),非本发明所述的蜀羊泉。通过研究我们发现冻干蜀羊泉用于治疗疥疮痈肿、咽喉肿痛、前列腺炎、红斑性狼疮，肿瘤等疾病，疗效明显好于晒干蜀羊泉。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种蜀羊泉的炮制方法，其特征是采用冻干的炮制方法。本发明的另一个目的是提供冻干蜀羊泉在制备药物中的应用，特别是在制备治疗前列腺炎、红斑性狼疮，肿瘤等疾病等疾病的药物中的应用。一种蜀羊泉的炮 制方法，包括以下步骤:
1)鲜蜀羊泉,去除杂质,切成2-5cm的小段；
2)将小段装盘，装盘重量为3-6kg / m2，逐渐降温至-20°C - - 40°C进行预冻，冻结速度约为0.5-1.(TC /min，保温4小时。3)升华干燥抽真空至系统绝对压力为40_80Pa，开始加热升温至30°C -50°C，升华干燥15-24小时；
4)解析干燥保持物料温度在35°C _50°C,使含水量达到2-3%,得冻干蜀羊泉。本发明所述的一种蜀羊泉的炮制方法，所述的升华干燥时抽真空至系统绝对压力为50Pa，加热升温至35°C _55°C，升华干燥15-20小时。冻干蜀羊泉在制备药物中的应用，用于制备具有增强免疫、抗衰老、抗病毒、抗氧化活性、抗肿瘤功能，用于治疗咽喉肿痛、前列腺炎、红斑性狼疮，肿瘤等疾病的药物。本发明上述的冻干蜀羊泉在制备药物中的应用，是直接以冻干蜀羊泉粉碎，制备成粉剂、丸剂。本发明上述冻干蜀羊泉在制备药物中的应用，是以冻干蜀羊泉为原料，经过提取，用提取物制备成粉剂、颗粒剂、丸剂、片剂、胶囊剂。
本发明上述的冻干蜀羊泉在制备药物中的应用，是以冻干蜀羊泉为原料，配伍其它中药饮片，经过提取，用提取物制备成粉剂、颗粒剂、丸剂、片剂、胶囊剂。下面通过试验例说明本发明的有益之处。一、晒干蜀羊泉和冻干蜀羊泉水溶性浸出物和生物碱含量比较
1、制备晒干蜀羊泉和冻干蜀羊泉
制备晒干蜀羊泉:取鲜蜀羊泉除去杂质，切段，晒干。制备冻干蜀羊泉:
1)鲜蜀羊泉,去除杂质,切成2-5cm的小段；
2)将小段装盘，装盘重量为3kg / m%逐渐降温至-40°C进行预冻，冻结速度约为0.5-1.(TC /min。3)升华干燥 抽真空至系统绝对压力为50Pa，开始加热升温至50°C，升华干燥24小时；
4)解析干燥保持物料温度在45°C，使含水量达到2 3%，得冻干蜀羊泉。2、晒干蜀羊泉和冻干蜀羊泉水溶性浸出物、生物碱含量测定
I)采用《中国药典》2010年版一部，附录XA方法进行水溶性浸出物含量测定，结果:晒干蜀羊泉水浸出物含量为12.61%,冻干蜀羊泉水溶性浸出物含量为19.32%。2)用以下方法测定晒干蜀羊泉和冻干蜀羊泉的生物碱含量。取龙葵晒干药材和冻干龙葵药材样品细粉各约2.0g,精密称定，分别加入无水乙醇50ml，浸泡过夜(12时)，超声提取40min，滤过，滤液置50°C恒温水浴上蒸干，残渣加20mll0%醋酸溶液使溶解，用等体积石油醚多次萃取，至石油醚层无色，水层转入蒸发皿中，用浓氨水调PH至9-10，置50°C恒温水浴上蒸干，残渣加20mllmol盐酸乙醇溶液使溶解，回流水解Ih,取出，放冷，用浓氨水调PH至9-10，再用氯仿萃取3次(30ml, 20ml, 10ml),合并氯仿萃取液，置50°C恒温水浴上蒸干，残渣用氯仿转移至IOml容量瓶中，氯仿定容，取5ml转移至分液漏斗中，加入7ml0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液显色，收集氯仿层，多次萃取至氯仿层无色，合并氯仿层，置50°C恒温水浴上蒸干，残渣加氯仿少量多次溶解并定容至10ml，各在414nm处测吸光度值，计算蜀羊泉生物碱含量。结果:晒干蜀羊泉和冻干蜀羊泉的生物碱含量分别为1.11%和2.42%,冻干蜀羊泉生物碱含量明显高于晒干蜀羊泉。水溶性浸出物常被作为评价药材质量的重要指标。蜀羊泉中的生物碱是抗肿瘤的主要有效成分，也是抗过敏、抗菌、抗炎、护肝的有效成分，其含量越高生物活性越高。以上实验结果可以看出冻干蜀羊泉水溶性浸出物含量明显高于晒干蜀羊泉，冻干蜀羊泉生物碱含量明显高于晒干蜀羊泉，进而可知药理活性高于晒干蜀羊泉。
具体实施例方式一种蜀羊泉的炮制方法，包括以下步骤:
1)鲜蜀羊泉原料,去除杂质,切成2-5cm的小段；
2)将小段装盘，装盘重量为3-6kg / m2，逐渐降温至-20°C - - 40°C进行预冻，冻结速度约为0.5-1.(TC /min，保温4小时。3)升华干燥抽真空至系统绝对压力为40_80Pa，开始加热升温至30°C -50°C，升华干燥15-24小时；
4)解析干燥保持物料温度在35°C _50°C,使含水量达到2-3%,得冻干蜀羊泉。一种蜀羊泉的炮制方法，升华干燥时抽真空至系统绝对压力为50Pa，加热升温至350C -55°C，升华干燥15-20小时。冻干蜀羊泉在制备药物中的应用，用于制备治疗前列腺炎、咽喉肿痛、红斑性狼疮，肿瘤等疾病的药物。冻干蜀羊泉在制备药物中的应用，是直接以冻干蜀羊泉粉碎，制备成粉剂、丸剂。冻干蜀羊泉在制备药物中的应用，是以冻干蜀羊泉为原料，经过提取，用提取物制备成粉剂、颗粒剂、丸剂、片剂、胶囊剂。冻干蜀羊泉在制备药物中的应用，是以冻干龙葵为原料，配伍其它中药饮片，经过提取，用提取物制备成粉剂、颗粒剂、丸剂、片剂、胶囊剂。实施例1
取新鲜蜀羊泉，洗净晾干，切成长度3cm的段，装盘，装量为3Kg/ m2 ;冻结温度控制在-20°C ;达到控制温度后(保温4小时)，开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度应控制在30°C;解析阶段的温度应控制在35°C。制得冻干蜀羊泉。取冻干蜀羊泉，粉碎，过80目筛，用于治疗咽喉肿痛，每次服3g，I天服3次，3天治愈。实施例2
取新鲜蜀羊泉，洗净去杂，切成长度5cm的段；将洗净去杂的龙葵段装盘，装量为6Kg/m2 ;冻结温度控制在-40°C;达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度应控制在50°C以下；解析阶段的温度应控制在50°C以下。制得冻干蜀羊泉。取冻干蜀羊泉，粉碎，过80目筛，水泛为丸，用于前列腺炎，每服10g，水送下，每天3次，10天治愈。实施例3
采用ZG-100 Hf型真空冷冻干燥机。选取新鲜蜀羊泉，洗净去杂，切成长度3cm的小段，装盘，装盘重量为7kg/ m2左右，逐渐降温2小时后至-28°C进行预冻；然后抽真空至系统绝对压力40Pa，开始加热升温至35°C，升华干燥15个小时；再保持物料温度35°C，当物料温度与加热温度接近时干燥结束，得冻干蜀羊泉。取冻干蜀羊泉粉碎至粗粉，加入4倍量水，在40°C搅拌提取4小时，共2次，合并提取液，过滤，离心，离心液装入冻干。得冻干蜀羊泉提取物。白花蛇舌草、威灵仙、白茅根各60kg，用水提取2次，第一次加8倍量水，提取2小时，第二次加6倍量水提取I小时，合并提取液，过滤，浓缩，干燥，粉碎，加入冻干龙葵提取物300g，混匀，制粒，干燥，整粒，加入滑石粉适量，压片，每片0.4g。用于治食道癌，每天12片，分3次服。有效率80%。实施例4
取实施例3制得的冻干蜀羊泉提取物，加入适量糊精，制粒，减压真空干燥，整粒，分装为IOg/袋(相当于冻干蜀羊泉50g)，得颗粒剂，用于治疗肺癌患，每天2袋，分2次服，I个月为一疗程。实施例5
取实施例3制得的冻干蜀羊泉提取物，加入适量甲基纤维素，制粒，减压真空干燥，整粒，装入胶囊，得冻干蜀羊泉胶囊，前列腺炎患者口服，每天6粒(相当于冻干龙葵15g)，分3次服，7天治愈。实施例6
取实施例1制得的冻干蜀羊泉粉，制丸，减压真空干燥，分装为IOg/袋，红斑狼疮患者口服，每天2袋，分2次服，3个月为I疗程，30例患者临床缓解率90.6%。实施例8
取冻干蜀羊泉，加水煎煮两次，第一次加水8倍量，煎煮2小时，第二次加水8倍量，煎煮I小时，合并药液，药液滤过，取滤液，浓缩至相对密度为1.10 (60°C)时，加入乙醇使含醇量达到75%，沉淀，静置36小时，吸取上清液，回收乙醇，浓缩，干燥，粉碎；得蜀羊泉提取物。 取蜀羊泉提取物，淀粉适量制粒，干燥，整粒，加入滑石粉适量，混匀，压片。每片相当于龙葵2g。用于治疗肝癌患者，每次3片，每日3次。I个月为I疗程，总有效率为70.88%ο
权利要求
1.一种蜀羊泉的炮制方法，包括以下步骤: 1)鲜蜀羊泉,去除杂质,切成2-5cm的小段； 2)将小段装盘，装盘重量为3-6kg / m2，逐渐降温至-20°C - - 40°C进行预冻，冻结速度约为0.5-1.(TC /min，保温4小时； 3)升华干燥抽真空至系统绝对压力为40-80Pa，开始加热升温至30°C-50°C，升华干燥15-24小时； 4)解析干燥保持物料温度在35°C_50°C,使含水量达到2-3%,得冻干蜀羊泉。
2.根据权利要求1的 一种蜀羊泉的炮制方法，其特征在于升华干燥时抽真空至系统绝对压力为50Pa，加热升温至35°C _55°C，升华干燥15-20小时。
3.冻干蜀羊泉在制备药物中的应用，其特征在于用于制备治疗咽喉肿痛、前列腺炎、红斑性狼疮，肿瘤等疾病的药物。
4.根据权利要求3的冻干蜀羊泉在制备药物中的应用，其特征在于直接以冻干蜀羊泉粉碎，制备成粉剂、丸剂。
5.根据权利要求3的冻干蜀羊泉在制备药物中的应用，其特征在于以冻干蜀羊泉为原料，经过提取，用提取物制备成粉剂、颗粒剂、丸剂、片剂、胶囊剂。
6.根据权利要求3的冻干蜀羊泉在制备药物中的应用，其特征在于以冻干蜀羊泉为原料，配伍其它中药饮片，经过提取，用提取物制备成粉剂、颗粒剂、丸剂、片剂、胶囊剂。
全文摘要
本发明涉及一种蜀羊泉的炮制方法，其特征是采用冻干的炮制方法。本发明提供了冻干蜀羊泉在制备药物中的应用，特别是在制备咽喉肿痛，前列腺炎红斑性狼疮，肿瘤等疾病的药物中的应用。冻干蜀羊泉疗效好于晒干蜀羊泉。
文档编号A61P35/00GK103181980SQ20131006576
公开日2013年7月3日 申请日期2013年3月3日 优先权日2013年3月3日
发明者卢宁, 许翠萍, 张为胜, 李诗标, 孙志芳, 牛凤菊 申请人:济南康众医药科技开发有限公司