从茶叶中制取茶色素及l-茶氨酸的方法
【专利摘要】本发明首先公开了一种制备L-茶氨酸的方法，其次公开了从茶叶中制取茶色素的方法，其步骤如下：a)将茶叶和/或茶叶的下脚料粉碎，然后用水浸提萃取，得粗提液；b)将粗提液离心除渣，然后用微滤膜微滤，得到澄清液；c)将澄清液上层析柱进行吸附分离，收集流出液，将流出液浓缩、干燥，得到L-茶氨酸干粉；d)采用洗脱剂洗脱层析柱中吸附有茶叶有效成分的填料，收集洗脱液并置于反应釜中，然后通入氧气，在搅拌条件下发生氧化反应，得到富含茶色素底物的液体，将液体浓缩干燥，即得茶色素干粉。上述技术方案能够同时制取茶色素和L-茶氨酸，不仅加工效率高，而且充分利用茶叶的下脚料作为原料，有效避免了茶叶资源的损失。
【专利说明】从茶叶中制取茶色素及L-茶氨酸的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及茶叶加工领域，具体涉及一种从茶叶中制取茶色素及L-茶氨酸的方 法。
【背景技术】
[0002] 中国是产茶大国，在生产名优茶和出口茶过程中会产生大量的诸如茶梗、碎末茶 等茶叶的下脚料，经分析资料显示，茶叶以及茶叶的这些下脚料中含有大量的的L-茶氨酸 和儿茶素，其中L-茶氨酸具有镇静、降血压、防治老年痴呆和增强记忆力的功能，在药物中 添加 L-茶氨酸能够有效抑制癌细胞的扩散，提高身体的免疫力，另外，儿茶素经氧化反应 会生成茶色素，所述的茶色素包括茶黄素（TF)、茶红素（TR)、茶褐素（TB)，其具有调节血 月旨、抗氧化、抗肿瘤、抗心脑血管疾病等多种药理活性。因此，利用茶叶及其下脚料开发高附 加值的茶色素和L-茶氨酸产品具有十分重要的意义。
【发明内容】
[0003] 本发明的首要目的是提供一种工艺简单、从茶叶中制取L-茶氨酸的方法。
[0004] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种从茶叶中制取L-茶氨酸的方 法，其步骤如下：
[0005] a)将茶叶和/或茶叶的下脚料粉碎，然后用水浸提萃取，得到茶叶的粗提液；
[0006] b)将粗提液离心除渣，然后用微滤膜微滤，得到澄清液，所述微滤膜的过滤孔径为 0. 1-0. 5 μ m ；
[0007] C)将澄清液上层析柱进行吸附分离，收集流出液，将流出液经过分子量为 100000D超滤膜超滤，去除大分子物质，再经过浓缩、喷雾干燥，得到L-茶氨酸干粉，浓缩、 干燥，即得L-茶氨酸干粉，所述层析柱中的填料为大孔吸附树脂或聚酰胺树脂。
[0008] 由于采用上述技术方案，采用萃取、离心分离、微滤及层析的方法制备L-茶氨酸， 对工艺参数要求低，简单容易实现，且有效地利用了茶叶的下脚料作为原料，这样不仅原料 成本低，而且有效避免了茶叶下脚料直接作为垃圾处理所造成的环境压力和资源浪费。
[0009] 本发明的另外一个目的是提供一种工艺简单、从茶叶中制取茶色素的方法。
[0010] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种从茶叶中制取茶色素的方法， 其步骤如下：
[0011] a)将茶叶和/或茶叶的下脚料粉碎，然后用水浸提萃取，得到茶叶的粗提液；
[0012] b)将粗提液离心除渣，然后用微滤膜微滤，得到澄清液，所述微滤膜的过滤孔径为 0. 1-0. 5 μ m ；
[0013] c)将澄清液上层析柱进行吸附分离，收集流出液，将流出液浓缩、干燥，得到L-茶 氨酸干粉，所述层析柱中的填料为大孔吸附树脂或聚酰胺树脂；
[0014] d)采用洗脱剂洗脱层析柱中吸附有茶叶有效成分的填料，收集洗脱液并置于反应 釜中，然后通入氧气，在搅拌条件下发生氧化反应，得到富含茶色素底物的液体，将液体浓 缩干燥，即得茶色素干粉，所述洗脱剂为氢氧化钠或者乙醇。
[0015] 上述技术方案产生的有益效果在于：在一次性投料的基础上制取茶色素的同时又 制取了具有多种药物功效的L-茶氨酸，这样不仅加工效率高，成本低，而且充分利用茶梗、 碎茶叶等茶叶的下脚料作为原料，有效避免了茶叶资源的损失，大大地提高了茶农的收入。 具体的，本发明先是采用水作为溶剂浸提萃取茶叶，得到的粗提液中含有大量的儿茶素和 L-茶氨酸等有效成分，然后通过离心、微滤处理将粗提液中的颗粒物质和悬浮物去除，接着 将澄清液上层析柱进行吸附分离，这样儿茶素等多酚类物质被树脂填料吸附，而未被填料 树脂吸附的流出液中富含有L-茶氨酸，通过将流出液和洗脱液分别进行处理后即可分别 得到L-茶氨酸和茶色素两种产品。
[0016] 作为进一步的优选方案：所述步骤d的洗脱液在60-100°C条件下氧化反应 30-180min，得到的富含茶色素底物的液体采用蒸发器真空浓缩至浓度为30% -40%，然后 喷雾干燥，得茶色素干粉制品。
[0017] 更为具体的方案为：所述步骤d的洗脱液在60-100°C条件下氧化反应30-180min， 得到的富含茶色素底物的液体先分别采用截留分子量为大于700和小于10000D的两种滤 膜进行分离，这样得到的中分子茶色素液能被700D的滤膜截留且能够通过小于10000D的 滤膜，将中分子茶色素液采用蒸发器真空浓缩至浓度为30% -50%后进行喷雾干燥，得中 分子茶色素干粉，所述中分子茶色素的分子量为700-2000该中分子茶色素干粉具有防老 化的功能，可以用于染发剂以及特定药物的制作原料。采用本发明公开的上述技术方案制 备得到的茶色素干粉以及L-茶氨酸干粉均可达到原料干茶叶总量的10% -13%，收率高。
[0018] 实际加工时，所述的洗脱液中也可以添加促进儿茶素发生氧化反应的催化剂，这 样既能降低能耗，又能提高儿茶素的氧化反应速率，具体步骤如下：
[0019] S1)采用洗脱剂乙醇洗脱层析柱中吸附有茶叶有效成分的填料，收集洗脱液； [0020] S2)采用蒸发器真空浓缩洗脱液，得到浓缩液和回收的乙醇；
[0021] S3)向浓缩液中加水稀释至固含量为1% -6%，得稀释液；
[0022] S4)向新鲜茶叶中加入10-15倍水打碎成楽，过滤除渔，得到的滤液与步骤S3的稀 释液投入反应釜内混合，然后通入氧气，在温度20-40°C、搅拌条件下氧化反应30-180min， 得到的富含茶色素底物的液体采用蒸发器真空浓缩至浓度为30% -40%，喷雾干燥，得茶 色素干粉制品，所述滤液的质量添加量是稀释液总量的5% -10%，新鲜茶叶中富含有有茶 多酚氧化酶，其可以作为催化剂加速儿茶素发生氧化反应生成茶色素。
[0023] 为了进一步确保本发明的茶色素和L-茶氨酸的回收率，优选方案为：所述步骤d 的反应釜中通入流量为l_5m3/h的氧气进行氧化反应90-120min，反应釜内搅拌器的搅拌速 度为60-120r/min，所述反应荃的容积以3m 3计，所述步骤a的茶叶和/或茶叶的下脚料粉 碎后加入15-20倍的水，在5-15°C的低温条件浸提2-3次，这样可以确保茶叶及其下脚料中 的儿茶素、L-茶氨酸等有效成分浸出，从而提高产品的回收率。
【专利附图】
【附图说明】
[0024] 图1、2是本发明的两种实施例的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0025] 为进一步的说明本发明公开的技术方案，以下通过3个实施例来做进一步的说 明：
[0026] 实施例1 :
[0027] 1)将茶叶以及茶叶的下脚料粉碎，然后加入20倍的水在10°C的低温条件浸提萃 取2次，得到茶叶的粗提液；
[0028] 2)将粗提液离心除渣，然后用微滤膜微滤，得到澄清液，所述微滤膜的过滤孔径为 0· 3 μ m ;
[0029] 3)将澄清液上层析柱进行吸附分离，收集流出液，将流出液经过分子量为 100000D超滤膜超滤，去除大分子物质，再经过浓缩、喷雾干燥，得到L-茶氨酸干粉，所述层 析柱中的填料为大孔吸附树脂，经计算得知，获得的L-茶氨酸干粉的质量是原料茶叶总量 的 11% ;
[0030] 4)采用浓度为85%的乙醇洗脱层析柱中吸附有茶叶有效成分的填料，收集洗脱 液并置于容积为3m 3的反应荃中，升温至80-100°C，设定搅拌速度为60r/min，然后通入流 量为3m3/h的氧气氧化反应120min，得到富含茶色素底物的液体；
[0031] 5)采用蒸发器将富含茶色素底物的液体真空浓缩至浓度为35% -40%，然后喷雾 干燥，得茶色素干粉制品，经检测，获得的茶色素干粉制品的质量是原料茶叶总量的10%。。
[0032] 实施例2 :
[0033] 1)将茶叶以及茶叶的下脚料粉碎，然后加入15倍的水在15°C的低温条件浸提萃 取2次，得到茶叶的粗提液；
[0034] 2)将粗提液离心除渣，然后用微滤膜微滤，得到澄清液，所述微滤膜的过滤孔径为 0· 5 μ m ;
[0035] 3)将澄清液上层析柱进行吸附分离，收集流出液，将流出液经过分子量为 100000D超滤膜超滤，去除大分子物质，再经过浓缩、喷雾干燥，得到L-茶氨酸干粉，所述层 析柱中的填料为大孔吸附树脂，经计算得知，获得的L-茶氨酸干粉的质量是原料茶叶总量 的 12% ;
[0036] 4)采用浓度为60%的氢氧化钠洗脱层析柱中吸附有茶叶有效成分的填料，收集 洗脱液并置于容积为3m 3的反应釜中，升温至80-100°C，设定搅拌速度为lOOr/min，然后通 入流量为lm3/h的氧气氧化反应160min，得到富含茶色素底物的液体；
[0037] 5)采用截留分子量为大于700D和小于10000D两种不同孔径的滤膜将富含茶色素 底物的液体进行膜分离，得到中分子茶色素液；
[0038] 6)采用蒸发器将中分子茶色素液真空浓缩至浓度为30% -40%后进行喷雾干燥， 得中分子茶色素干粉制品，所述中分子茶色素的分子量为700-2000,经检测，获得的茶色素 干粉制品的质量是原料茶叶总量的12%。
[0039] 实施例3 :
[0040] 1)将茶叶以及茶叶的下脚料粉碎，然后加入15倍的水在5°C的低温条件浸提萃取 3次，得到茶叶的粗提液；
[0041] 2)将粗提液离心除渣，然后用微滤膜微滤，得到澄清液，所述微滤膜的过滤孔径为 0. 1 μ m ；
[0042] 3)将澄清液上层析柱进行吸附分离，收集流出液，将流出液浓缩、干燥即得L-茶 氨酸干粉，所述层析柱中的填料为大孔吸附树脂，经计算得知，获得的L-茶氨酸干粉的质 量是原料茶叶总量的13% ;
[0043] 4)采用浓度为85%的乙醇洗脱层析柱中吸附有茶叶有效成分的填料，收集洗脱 液，然后采用蒸发器真空浓缩洗脱液，得到浓缩液和回收的乙醇；
[0044] 5)向浓缩液中加水稀释至固含量为3%-4%，得稀释液；
[0045] 6)将新鲜茶叶加13倍水打碎成浆，过滤除渣，得到的滤液与稀释液投入容积为 3m3的反应釜内混合，设定搅拌速度为120r/min，然后通入流量为5m 3/h的氧气在常温下氧 化反应50min，得到富含茶色素底物的液体，所述滤液的质量添加量是稀释液总量的8% ;
[0046] 7)采用蒸发器将富含茶色素底物的液体真空浓缩至浓度为30% -35%，然后喷雾 干燥，得茶色素干粉制品，经检测，获得的茶色素干粉制品的质量是原料茶叶总量的12%。
【权利要求】
1. 一种从茶叶中制取L-茶氨酸的方法，其步骤如下： a) 将茶叶和/或茶叶的下脚料粉碎，然后用水浸提萃取，得到茶叶的粗提液； b) 将粗提液离心除渣，然后用微滤膜微滤，得到澄清液，所述微滤膜的过滤孔径为 0. 1-0. 5 μ m ； C)将澄清液上层析柱进行吸附分离，收集流出液，将流出液浓缩、干燥即得L-茶氨酸 干粉，所述层析柱中的填料为大孔吸附树脂或聚酰胺树脂。
2. -种从茶叶中制取茶色素的方法，其步骤如下： a) 将茶叶和/或茶叶的下脚料粉碎，然后用水浸提萃取，得到茶叶的粗提液； b) 将粗提液离心除渣，然后用微滤膜微滤，得到澄清液，所述微滤膜的过滤孔径为 0. 1-0. 5 μ m ； C)将澄清液上层析柱进行吸附分离，收集流出液，将流出液经过分子量为100000D超 滤膜超滤，去除大分子物质，再经过浓缩、喷雾干燥，得到L-茶氨酸干粉，所述层析柱中的 填料为大孔吸附树脂或聚酰胺树脂； d)采用洗脱剂洗脱层析柱中吸附有茶叶有效成分的填料，收集洗脱液并置于反应釜 中，然后通入氧气，在搅拌条件下发生氧化反应，得到富含茶色素底物的液体，将液体浓缩 干燥，即得茶色素干粉，所述洗脱剂为氢氧化钠或者乙醇。
3. 根据权利要求2所述的从茶叶中制取茶色素的方法，其特征在于：所述步骤d的洗 脱液在60-100°C条件下氧化反应30-180min，得到的富含茶色素底物的液体采用蒸发器真 空浓缩至浓度为30% -40%，然后喷雾干燥，得茶色素干粉制品。
4. 根据权利要求2所述的从茶叶中制取茶色素的方法，其特征在于：所述步骤d的洗 脱液在60-100°C条件下氧化反应30-180min，得到的富含茶色素底物的液体先分别采用截 留分子量大于700D和小于10000D的两种滤膜进行分离，得到中分子茶色素液，将中分子茶 色素液采用蒸发器真空浓缩至浓度为30% -50%后进行喷雾干燥，得中分子茶色素干粉， 所述中分子茶色素的分子量为700-2000。
5. 根据权利要求2所述的从茶叶中制取茶色素的方法，其特征在于：所述步骤d中茶 色素干粉的制备步骤如下： 51) 采用洗脱剂乙醇洗脱层析柱中吸附有茶叶有效成分的填料，收集洗脱液； 52) 采用蒸发器真空浓缩洗脱液至浓缩液的固形物含量为20% -50%，得到浓缩液和 回收的乙醇； 53) 向浓缩液中加水稀释至固含量为1% -6%，得稀释液； 54) 向新鲜茶叶加入10-15倍水打碎成楽，过滤除渔，得到的滤液与步骤S3的稀释液投 入反应釜内混合，然后通入氧气，在20-40°C、搅拌条件下氧化反应30-180min，得到的富含 茶色素底物的液体采用蒸发器真空浓缩至浓度为30% -40%，喷雾干燥，得茶色素干粉制 品，所述滤液的质量添加量是稀释液总量的5% -10%。
6. 根据权利要求2或3或4或5所述的从茶叶中制取茶色素的方法，其特征在于：所 述步骤d的反应釜中通入流量为l-5m3/h的氧气进行氧化反应90-120min，反应釜内搅拌器 的搅拌速度为60-120r/min，所述反应釜的容积以3m 3计。
7. 根据权利要求6所述的从茶叶中制取茶色素的方法，其特征在于：所述步骤a的茶 叶和/或茶叶的下脚料粉碎后加入15-20倍的水，在5-15°C的低温条件浸提2-3次。
【文档编号】A61K36/82GK104083532SQ201410346001
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月18日 优先权日:2014年7月18日
【发明者】章志强, 蔡亚, 邹敏亮, 揭国良, 陈克, 靳锁 申请人:黄山华绿园生物科技有限公司