一种面向磷酸钙活性陶瓷骨支架制备的多重液相构建方法与流程

文档序号:19104691发布日期:2019-11-12 22:32阅读:250来源:国知局

本发明涉及一种利用K2CO3、Na2CO3和Li2CO3三种材料构成的配方形成多重液相,解决选择性激光烧结时磷酸钙活性陶瓷烧结难、致密度低等问题,同时利用他们的分解产生气体形成骨支架所必需的微孔结构的方法,属于骨组织工程领域。



背景技术:

组织工程骨支架首先应具有良好的生物相容性来保证机体的安全,一定的力学强度为缺损部位提供结构支撑,合适的微孔结构来有利于细胞生长、分化和增殖。磷酸钙活性陶瓷主要包括羟基磷灰石和磷酸三钙,是构成人体硬组织的重要无机物质,植入人体后其表面同人体组织可通过化学键的结合而达到完全亲和,因此具有良好的生物相容性和生物活性,被认为是最有前途的人工骨的替代材料。

然而磷酸钙活性陶瓷的结合键主要是离子键和共价键,分子间质点的吸引力很强,晶格能大,因而自扩散系数很低,使其烧结十分困难,也很难致密化。决定了其必须在高的烧结温度和长的烧结时间下才能获得高致密度的材料,而选择性激光烧结时间很短,仅为毫秒级或微秒级,使得烧结无法进行,采用添加烧结助剂的方法来提高材料的烧结性能,使之在较短的时间内获得致密的材料成为一种必然的选择。

引入液相是改善材料烧结性能,提高传质速率,实现快速致密化的有效方法。因为液相可产生较大的毛细管力,在毛细管力的作用下,液相发生流动并填充孔隙空间;同时,毛细管力作用也使得固体颗粒受力不平衡而产生颗粒滑移,使颗粒进一步重排。烧结完成后,液相材料以填充相存在固体颗粒间,连接固体颗粒,提高磷酸钙活性陶瓷的致密度,进而提高其力学性能。

本专利拟利用碳酸钾(K2CO3)在891℃熔融,与碳酸钠(Na2CO3)构成的二元组分在695℃共熔,他们与碳酸锂(Li2CO3)构成的三元组分在399℃共熔的特点,构建一种在399℃、695℃和891℃温度点提供液相的三重液相,以期促进磷酸钙活性陶瓷的烧结性能,并且这三种碳酸盐烧结过程中会发生分解产生气体,形成人工骨支架所必需的微观孔结构,所添加的锂还能促进骨的愈合,而钠和钾都是人体所必需元素,进一步提高骨支架的生物学性能。



技术实现要素:

本发明利用K2CO3、Na2CO3、Li2CO3三种材料构建一种在399℃、695℃和891℃温度点提供液相的组分,解决了激光烧结磷酸钙活性陶瓷骨支架过程中材料烧结难、致密度低和力学强度不足等缺点,并利用他们的高温分解特性获得了骨支架所需的微孔结构。

本发明的磷酸钙活性陶瓷骨支架的制备方法,按如下步骤实施:

一、碳酸钾、碳酸钠和碳酸锂按一定质量称量混合得到碳酸盐粉末。再按照一定质量百分比分别称取磷酸钙活性陶瓷粉末和碳酸盐粉末,然后将称取的粉末分别按质量比1∶9放入酒精中配置成10%的混合液,通过磁力搅拌器搅拌,得到混合均匀的混合液;

二、将混合液进行过滤,然后置于真空干燥箱中,在60℃~80℃条件下干燥6~8小时,干燥后的混合粉末再通过球磨20~30小时,得到固态混合均匀的复合粉末;

三、将混合均匀的复合粉末装入选择性激光辅粉系统,在氮气氛围下,采用直径为0.8~1mm的激光光斑,6~7W的激光功率,100~150mm/min的扫描速度等烧结参数进行烧结制备。

所述的碳酸盐粉末中碳酸钾、碳酸钠和碳酸锂的质量比为3∶2∶1。

所述的磷酸钙活性陶瓷粉末和碳酸盐粉末的质量百分比分别为94%~99%和1%~6%。

所述的磁力搅拌转速为1500r/min,时间为2-3小时。

本发明优点如下:

(1)利用碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂提供液相,克服了磷酸钙活性陶瓷烧结难、致密度低的缺点,提高了力学性能。

(2)利用碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂的分解,获得了骨支架必需的微孔结构,提高了生物学性能。

(3)利用碳酸锂提供的锂离子,改善了骨支架的骨愈合能力,诱导磷酸钙活性陶瓷表面类骨磷灰石层的形成,促进细胞外响应。

(4)利用碳酸钠、碳酸钾提供钠离子和钾离子等人体必需的宏量元素。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述,但本发明之内容并不局限于此。

实施例1:

一、分别称量碳酸钾、碳酸钠和碳酸锂粉末3克、2克和1克,称取羟基磷灰石粉末94克,共100克;然后将称取的粉末放入900克酒精中配置成10%的混合液,通过磁力搅拌器以1200r/min的速率搅拌2小时使之均匀;

二、将混合液过滤,然后置于真空干燥箱中,在70℃条件下干燥8小时,干燥后的混合粉末再通过球磨20小时,得到固态混合均匀的复合粉末;

三、将得到的复合粉末装入选择性激光辅粉系统,在氮气氛围下,采用直径为0.8mm的激光光斑,7W的激光功率,100mm/min的扫描速度等烧结参数进行烧结制备。

实施例2:

一、分别称量碳酸钾、碳酸钠和碳酸锂粉末1.5克、1克和0.5克,称取磷酸三钙粉末97克,共100克;然后将称取的粉末放入900克酒精中配置成10%的混合液,通过磁力搅拌器以1200r/min的速率搅拌2小时使之均匀;

二、将混合液过滤,然后置于真空干燥箱中,在65℃条件下干燥8小时,干燥后的混合粉末再通过球磨25小时,得到固态混合均匀的复合粉末;

三、将得到的复合粉末装入选择性激光辅粉系统,在氮气氛围下,采用直径为1mm的激光光斑,6W的激光功率,100mm/min的扫描速度等烧结参数进行烧结制备。

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