本发明涉及日用化妆品领域，具体涉及一种具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物及其制备方法。
背景技术：
：现代人生活的快节奏、工作的压力与紧张、染发和烫发等美发造型产品的滥用以及饮食与交际等诸多因素，使脱发现象越来越普遍，呈现年轻化趋势，不仅影响美容，还给人们的精神、心理产生较大的影响。因此，防脱发产品的研究与开发愈来愈受到世界医药与化妆品界的重视。脱发是常见的毛发病，包括斑秃、脂溢性脱发、雄激素源性脱发、精神性脱发、老年性脱发和化疗性脱发等，尤其以斑秃和脂溢性脱发的发病率最高，是由于某些因素致使毛发由生长期过早进入毛发生长的静止期，头发毛囊和毛球萎缩，由终毛变为细的毫毛而引起。研究表明，脱发除与遗传有关外，还与雄激素水平、细菌和真菌感染、内分泌紊乱、营养不良、血管微循环障碍、精神紧张、应激反应和药物副作用等因素有关。目前市面上的关于防脱生发的日用化妆品琳琅满目，且大多数产品均添加了较多的化学物质，起效快，作用明显，但容易引起较多的副作用，如过敏反应等。因此，天然活性生发成分是当今研究的特点，且随着天然植物有效成分提取分离技术日臻完善，各种功能性天然活性成分被确定和运用于防脱生发领域，例如：积雪草、人参、当归、首乌、银杏、鼠尾草和海藻类等天然植物提取物。但这些天然成分功能单一，对防止脱发，促进生发的效果不显著，且存在有效成分保存不稳定、提取效率不高的缺点。中国专利申请201310379802.3公开了草本精华和生化成分配方的防脱育发洗发露及其制备方法。该防脱育发洗发露选用现代草本精华：卤虫提取物、水解大米蛋白、水解玉米蛋白、豌豆提取物、亚麻籽提取物、石榴皮提取物、蜂胶提取物、黑柳树皮提取物、甜菜根提取物、薄荷提取物，以及现代生化成分：人寡肽-11、人寡肽-3、人寡肽-10、铜三肽-2、丁香叶干细胞液、燕麦多肽，配合天然源表面活性剂：月桂基葡糖苷、癸基葡糖苷、椰油酰谷氨酸钠、月桂酰两性基乙酸钠、皂树皮提取物制备而成，是一种天然、安全、有效的防脱育发洗发露，但该洗发露配方组分较多，成本较高。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物，所述的组合物性质温和，无刺激，能有效地滋润、养护头发，具有较好的生发、头皮修护、保湿功效，且制备方法简单，成本较低。本发明通过如下技术方案以实现上述目的：一种具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物由以下重量百分比计的原料组成：栝楼提取物0.5～20％、远志根提取物0.5～12％、山茶花提取物0.5～8％、五矿肽0.2～2％、四磷酸二鸟苷0.2～2％、ProlixirICE1～2％、纳米乳液1～10％、保湿剂1～5％、增稠剂0.1～2％、防腐剂0.01～1.0％，余量为去离子水。优选地，所述的组合物由以下重量百分比计的原料组成：栝楼提取物12％、远志根提取物8％、山茶花提取物6％、五矿肽1.0％、四磷酸二鸟苷1.5％、ProlixirICE2％、纳米乳液6％、保湿剂3％、增稠剂0.5％、防腐剂0.2％，余量为去离子水。进一步地，所述的纳米乳液由以下重量百分比计的原料制备而成：稻糠油5～10％、辛酸/葵酸甘油三酯1～5％、磷脂1～8％、山梨坦油酸酯1～8％、苯氧乙醇0.1～1％和水68～80％。优选地，所述的纳米乳液由以下重量百分比计的原料制备而成：稻糠油8％、辛酸甘油三酯3％、磷脂5％、山梨坦油酸酯5％、苯氧乙醇0.2％和水78.8％。进一步地，所述的保湿剂为多元醇类、多糖类、天然丝肽、NMF-50、角鲨烷和吡咯烷酮羧酸钠中的至少一种；所述的增稠剂为汉生胶、瓜尔豆胶、卡拉胶、结冷胶、纤维素、卡波类中的至少一种；所述的防腐剂为二甲基异噻唑啉酮、咪唑烷基脲、二羟甲基二甲基乙内酰脲、苯氧乙醇、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、DMDM乙内酰脲中的至少一种。此外，本发明还提供一种所述的组合物的制备方法，包括以下步骤：(1)取增稠剂和水混合，升温至85℃，搅拌均匀，待物料完全溶解后，保温30min；(2)降温至50℃，依次加入栝楼提取物、远志根提取物、山茶花提取物、纳米乳液和保湿剂，1500～2000r/min均质6～12min；(3)继续降温至40℃，依次加入五矿肽、四磷酸二鸟苷、ProlixirICE和防腐剂，充分搅拌均匀，即得。其中，所述纳米乳液的制备方法包括以下步骤：(1)将稻糠油、辛酸/葵酸甘油三酯、磷脂、苯氧乙醇和山梨坦油酸酯混匀，加热至70℃，边加热边搅拌，直至物料完全溶解，备用；(2)往步骤(1)溶解后的物料中加入水，在转速为500r/min的条件下，搅拌3～5min，制备粗乳液；(3)待粗乳液降温至40℃，将粗乳液加入到高压均质机进行均质，均质压力为60～120Mpa，均质时间为10～20min，冷却至室温，即得纳米乳液。其中，所述栝楼提取物的制备方法包括以下步骤：取新鲜的栝楼全株干燥，粉碎，过10～15目筛，加入原料重量8～10倍量体积分数为70％的乙醇，再加入原料总量0.8～1.2％的纤维素酶，在38～45℃条件下浸提1～2h，然后在80～90℃条件回流提取2～3h，过滤，将滤液进行真空减压浓缩干燥，即得栝楼提取物，其中纤维素酶的比活为5000U/g。其中，所述远志根提取物的制备方法包括以下步骤：取新鲜的远志根干燥，粉碎，过10～15目筛，将粗粉置于超临界二氧化碳萃取装置中，加入粗粉总量30～45％体积分数为60～85％的乙醇，调控二氧化碳流量为15～20L/h，萃取压力为15～20MPa，萃取温度为40～60℃，萃取时间为1.5～2h，减压分离制得到远志根提取物。其中，所述山茶花提取物的制备方法包括以下步骤：取新鲜的山茶花干燥，粉碎，过10～15目筛，加入原料重量8～10倍量体积分数为70％的乙醇，在60～70℃条件下连续提取2～3次，每次3～4h，过滤，合并滤液；往滤液中加入滤液重量5％的羧甲基淀粉吸附剂，搅拌均匀，室温条件下静置12h，过滤除去杂质沉淀；将除去杂质沉淀后的过滤液进行真空减压浓缩干燥，即得山茶花提取物。本发明所述的具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物可以直接使用，亦可以作为主要成分用于制备洗发水类、护发素(乳)类、护发精华液类等产品。本发明所述的具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物以栝楼提取物、远志根提取物和山茶花提取物作为主要活性成分。其中，栝楼提取物富含三萜皂苷、生物碱、黄酮、多糖等有效成分，具有显著的抑菌作用，对细菌和真菌均有较好的抑制效果，并可扩张血管，改善微循环，增加血流量。所述的远志根提取物富含皂苷类、口山酮和寡糖酯，具有益智安神、镇静催眠、抑菌抗炎、抗氧化、抗衰老的作用。所述的山茶花提取物富含茶多酚、总皂苷、总黄酮和维生素B1、B2，具有显著的抗氧化、抗菌消炎、调节血流量的作用，富含的茶多酚对5-α还原酶具有显著的抑制作用，可调节激素水平，抑制皮脂腺的分泌，富含的维生素B1和B2是细胞生物氧化和能量代谢的辅酶，可促进发育和细胞再生。本发明所述的具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物综合利用栝楼提取物、远志根提取物和山茶花提取物的功效，从改善微循环，抗菌消炎，抑制5-α还原酶，促进细胞再生等多个角度出发，充分发挥生发、头皮修护、保湿的功效。此外，本发明所述的具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物辅以添加五矿肽、四磷酸二鸟苷、ProlixirICE，从恢复营养机制，赋活毛根，滋养毛母细胞和头发的角度出发，滋润头皮，促进头发的再生与生长。其中，所述的五矿肽为活性矿物酵母多肽，即是矿物元素与酵母多肽形成的络合物，具体为酵母多肽络合的锌、铜、镁、铁和硅，购自美国艾缇科技公司(ActiveConcepts)，其以最接近人体矿物元素的存在形式，直接给皮肤(头发)补充微量矿物元素，快速被吸收，能平滑头发毛鳞片，能够舒缓被化学和物理损伤的头发。所述的四磷酸二鸟苷(GP4G)，是一种从海洋浮游生物中提取的细胞能量素，购自美国国际特品公司(ISP)，能迅速给细胞补充能量，激活皮肤细胞的各种生理活动和新陈代谢，并具有DNA保护和修复的功能。所述的ProlixirICE为蛋白酶体净活因子，源自水解大米蛋白，购自亚什兰中国(ASHLAND)，通过维持蛋白酶体作用，减少蛋白质损伤，改善与毛发生长有关的各种酶活性异常，促进毛发生长。本发明所述的具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物辅以添加纳米乳液，所述的纳米乳液是一种由卵磷脂和辅助表面活性剂以一定比例组成的单层膜状结构的纳米胶体，可与水、乳等透明体系混溶，在皮肤表面形成闭合效应，增加皮肤保湿性能，并以独特的纳米生物学效应，有效提高组合物中活性成分的稳定性，并促进活性成分扩散透过皮肤角质层，被表皮细胞吸收或溶合，充分发挥活性成分的功效。与现有技术相比，本发明的有益效果为：(1)本发明所述的具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物各组分相互协调，相互增益，从改善微循环，抗菌消炎，抑制5-α还原酶，促进细胞再生等多个角度出发，充分发挥生发、头皮修护、保湿的功效，并从恢复营养机制，赋活毛根，滋养毛母细胞和头发的角度出发，滋润头皮，促进头发的再生与生长。(2)本发明通过添加适量的纳米乳液，利用纳米乳液独特的纳米生物学效应，有效提高组合物中活性成分的稳定性，并促进活性成分渗透进头皮细胞中，以充分发挥活性成分的功效。(3)本发明所述的具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物性质温和，无任何不良刺激和副作用，使用效果显著，安全可靠，且制备方法简单，成本较低。具体实施方式以下通过具体实施方式进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。实施例1纳米乳液的制备A-E组纳米乳液的配方见下表：组分A组B组C组D组E组稻糠油(％)5108610辛酸甘油三酯(％)5/3/5葵酸甘油三酯(％)/1/5/磷脂(％)81568山梨坦油酸酯(％)18548苯氧乙醇(％)10.10.20.51水(％)8079.978.878.568制备方法：(1)将稻糠油、辛酸/葵酸甘油三酯、磷脂、苯氧乙醇和山梨坦油酸酯混匀，加热至70℃，边加热边搅拌，直至物料完全溶解，备用；(2)往步骤(1)溶解后的物料中加入水，在转速为500r/min的条件下，搅拌4min，制备粗乳液；(3)待粗乳液降温至40℃，将粗乳液加入到高压均质机进行均质，均质压力为80Mpa，均质时间为15min，冷却至室温，即得纳米乳液。实施例2纳米乳液质量检测使用激光粒度仪(英国，马尔文仪器)纳米ZS90通过动态光散射对A-E组制得的纳米乳液平均粒径和粒度分布进行测定。在一个固定角度为173℃的样品池中测定，乳液的液滴大小是描述累积测定值的平均直径。粒度分布用粒径的多分散性指数(Polymerdispersityindex，PDI)描述。结果见表1。表1纳米乳液的平均粒径和PDI指标A组B组C组D组E组平均粒径(nm)25.8423.1620.1527.4029.56PDI0.130.120.110.140.15PDI表示体系内液滴的粒径分布，其值越小，表示粒径分散越单一，由上表可知，C组制得的纳米乳液的平均粒径和PDI最小，质量较佳，因此本发明所述的具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物均以C组制得的纳米乳液作为原料进行制备。实施例3具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物的制备本发明实施例3具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物由以下重量百分比计的原料组成：栝楼提取物12％、远志根提取物8％、山茶花提取物6％、五矿肽1.0％、四磷酸二鸟苷1.5％、ProlixirICE2％、纳米乳液6％、保湿剂3％、增稠剂0.5％、防腐剂0.2％，余量为去离子水。制备方法：(1)栝楼提取物的制备：取新鲜的栝楼全株干燥，粉碎，过15目筛，加入原料重量10倍量体积分数为70％的乙醇，再加入原料总量1.2％的纤维素酶，在45℃条件下浸提2h，然后在90℃条件回流提取3h，过滤，将滤液进行真空减压浓缩干燥，即得栝楼提取物，其中纤维素酶的比活为5000U/g。(2)远志根提取物的制备：取新鲜的远志根干燥，粉碎，过15目筛，将粗粉置于超临界二氧化碳萃取装置中，加入粗粉总量45％体积分数为60％的乙醇，调控二氧化碳流量为20L/h，萃取压力为20MPa，萃取温度为40℃，萃取时间为2h，减压分离制得到远志根提取物。(3)山茶花提取物的制备：取新鲜的山茶花叶干燥，粉碎，过15目筛，加入原料重量10倍量体积分数为70％的乙醇，在70℃条件下连续提取3次，每次3h，过滤，合并滤液；往滤液中加入滤液重量5％的吸附剂，搅拌均匀，室温条件下静置12h，过滤除去杂质沉淀；将除去杂质沉淀后的过滤液进行真空减压浓缩干燥，即得山茶花提取物。(4)防脱生发液的制备：①取增稠剂和水混合，升温至85℃，搅拌均匀，待物料完全溶解后，保温30min；②降温至50℃，依次加入栝楼提取物、远志根提取物、山茶花提取物、纳米乳液和保湿剂，2000r/min均质6min；③继续降温至40℃，依次加入五矿肽、四磷酸二鸟苷、ProlixirICE和防腐剂，充分搅拌均匀，即得。实施例4具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物的制备本发明实施例4具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物由以下重量百分比计的原料组成：栝楼提取物20％、远志根提取物0.5％、山茶花提取物8％、五矿肽2％、四磷酸二鸟苷0.2％、ProlixirICE1％、纳米乳液10％、保湿剂5％、增稠剂2％、防腐剂0.01％，余量为去离子水。制备方法：(1)栝楼提取物的制备：取新鲜的栝楼全株干燥，粉碎，过10目筛，加入原料重量8倍量体积分数为70％的乙醇，再加入原料总量0.8％的纤维素酶，在38℃条件下浸提1h，然后在80℃条件回流提取2h，过滤，将滤液进行真空减压浓缩干燥，即得栝楼提取物，其中纤维素酶的比活为5000U/g。(2)远志根提取物的制备：取新鲜的远志根干燥，粉碎，过10目筛，将粗粉置于超临界二氧化碳萃取装置中，加入粗粉总量30％体积分数为85％的乙醇，调控二氧化碳流量为15L/h，萃取压力为15MPa，萃取温度为60℃，萃取时间为1.5h，减压分离制得到远志根提取物。(3)山茶花提取物的制备：取新鲜的山茶花叶干燥，粉碎，过10目筛，加入原料重量8倍量体积分数为70％的乙醇，在60℃条件下连续提取2次，每次4h，过滤，合并滤液；往滤液中加入滤液重量5％的吸附剂，搅拌均匀，室温条件下静置12h，过滤除去杂质沉淀；将除去杂质沉淀后的过滤液进行真空减压浓缩干燥，即得山茶花提取物。(4)防脱生发液的制备：①取增稠剂和水混合，升温至85℃，搅拌均匀，待物料完全溶解后，保温30min；②降温至50℃，依次加入栝楼提取物、远志根提取物、山茶花提取物、纳米乳液和保湿剂，1500r/min均质12min；③继续降温至40℃，依次加入五矿肽、四磷酸二鸟苷、ProlixirICE和防腐剂，充分搅拌均匀，即得。实施例5具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物的制备本发明实施例5具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物由以下重量百分比计的原料组成：栝楼提取物8％、远志根提取物12％、山茶花提取物0.5％、五矿肽0.6％、四磷酸二鸟苷2％、ProlixirICE1.5％、纳米乳液4％、保湿剂2％、增稠剂1％、防腐剂1％，余量为去离子水。制备方法参考实施例3。实施例6具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物的制备本发明实施例6具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物由以下重量百分比计的原料组成：栝楼提取物0.5％、远志根提取物6％、山茶花提取物2％、五矿肽0.2％、四磷酸二鸟苷1％、ProlixirICE1％、纳米乳液1％、保湿剂1％、增稠剂0.1％、防腐剂0.5％，余量为去离子水。制备方法参考实施例3。对比例1具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物的制备本发明对比例1具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物由以下重量百分比计的原料组成：栝楼提取物12％、远志根提取物8％、山茶花提取物6％、五矿肽1.0％、四磷酸二鸟苷1.5％、ProlixirICE2％、保湿剂3％、增稠剂0.5％、防腐剂0.2％，余量为去离子水。制备方法参考实施例3，本对比例与实施例3的区别在于不添加纳米乳液。对比例2具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物的制备本发明对比例2具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物由以下重量百分比计的原料组成：远志根提取物12％、山茶花提取物8％、五矿肽1.0％、四磷酸二鸟苷1.5％、ProlixirICE2％、纳米乳液6％、保湿剂3％、增稠剂0.5％、防腐剂0.2％，余量为去离子水。制备方法参考实施例3，本对比例与实施例3的区别在于不添加栝楼提取物，并相应增加远志根提取物和山茶花提取物的比例。对比例3具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物的制备本发明对比例3具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物由以下重量百分比计的原料组成：栝楼提取物12％、远志根提取物8％、山茶花提取物6％、五矿肽1.0％、ProlixirICE2％、纳米乳液6％、保湿剂3％、增稠剂0.5％、防腐剂0.2％，余量为去离子水。制备方法参考实施例3，本对比例与实施例3的区别在于不添加四磷酸二鸟苷。对比例4具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物的制备本发明对比例4具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物由以下重量百分比计的原料组成：栝楼提取物12％、远志根提取物8％、山茶花提取物6％、五矿肽1.0％、四磷酸二鸟苷1.5％、纳米乳液6％、保湿剂3％、增稠剂0.5％、防腐剂0.2％，余量为去离子水。制备方法参考实施例3，本对比例与实施例3的区别在于不添加ProlixirICE。试验例一、皮肤刺激性试验筛选100名志愿者，年龄20～50岁，男女各半，所有志愿者均无皮肤疾患，试验部位的皮肤完全正常。根据中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范(2002版)》中人体皮肤斑贴试验的基本原则和方法，对本发明实施例3-6和对比例1-4制得的具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物进行人体皮肤班帖试验，具体为：将组合物稀释成1％水溶液，作为受试样品；用注射器取0.025ml样品滴加于斑试器所附滤纸片上，置于斑试器内。将斑试器贴于受试者背部，同时逐个轻压药室以驱除空气，并使试验物均匀分布，24h后移去受试样品，30min后观察结果，24h、48h重复观察，并作空白对照。其中皮肤刺激性试验鉴定标准为：0级：无刺激、无红斑；1级：轻度红斑；2级：红斑；3级：红斑、丘疹、水疱；4级：严重浮肿、大泡，结果见表1。表1本发明具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物的皮肤刺激试验结果组别现象空白对照无刺激、无红斑实施例3无刺激、无红斑实施例4无刺激、无红斑实施例5无刺激、无红斑实施例6无刺激、无红斑对比例1无刺激、无红斑对比例2无刺激、无红斑对比例3无刺激、无红斑对比例4无刺激、无红斑结果显示，本发明提供的具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物对皮肤无刺激，不会引起红斑，安全性高。试验例二、防脱生发效果评价试验筛选临床确诊的脂溢性脱发志愿患者和斑秃志愿患者各450例，年龄25～55岁，其中，男性脂溢性脱发志愿患者360例，女性脂溢性脱发志愿患者90例；男性斑秃志愿患者315例，女性斑秃志愿患者135例。分别将脂溢性脱发志愿患者和斑秃志愿患者随机分为对照组、实施例3-6组和对比例1-4组，每组50名。其中，对照组给予市售霸王育发液，每次取约5mL，均匀涂抹于志愿患者脱发部位，并适当按摩以促进吸收，1～2次/日；实施例3-6组和对比例1-4组分别给予志愿患者使用本发明实施例3-6和对比例1-4提供的具有生发、头皮修护、保湿功效的组合物，1～2次/日，每次约2mL，将组合物涂沬在需要生发的部位，然后按摩5min，再用清水洗掉，以2个月为1个疗程，持续使用2个疗程，观察疗效。疗效评价标准为：1)痊愈：毛发停止脱落、新发全部长出，其分布密度、粗细、色泽与健发区相同，皮脂分泌恢复正常。2)显效：毛发停止脱落，新发再生达70％以上，其分布密度、粗细、色泽接近健发区，皮脂分泌明显减少。3)有效：毛发停止脱落，新发再生达30％以上，包括毳毛和白发长出。4)无效：新发再生不足30％或仍继续脱发者。结果见表2和3。表2本发明组合物对脂溢性脱发志愿患者的防脱生发效果表3本发明组合物对斑秃志愿患者的防脱生发效果组别治愈显效有效无效有效率(％)对照组15217786实施例317217590实施例415236688实施例513218884实施例61119101080对比例1710132060对比例2915121472对比例3111891276对比例41216101276结果显示，本发明实施例3-6制得的组合物对脂溢性脱发志愿患者和斑秃志愿患者均具有较好的防脱生发效果，有效率均达80％以上，其中，实施例3和4制得的组合物对脂溢性脱发志愿患者和斑秃志愿患者的防脱生发效果均优于市售霸王育发液。而对比例1-4制得的组合物防脱生发的效果明显减弱，尤其以对比例1制得的组合物防脱生发效果最差。试验例三、头皮护理功效评价试验筛选450名具有头屑、头痒问题的志愿受试者，年龄25～55岁，其中男性180名，女性270名。将志愿受试者随机分为对照组、实施例3-6组和对比例1-4组，每组50名。对照组给予市售巴黎欧莱雅透明质酸去屑洗发露，每次取约1mL，均匀涂抹于头发，并适当按摩以促进吸收，然后用清水洗净，1次/日；实施例3-6组和对比例1-4组分别给予本发明实施例3-6和对比例1-4提供的组合物，每日外用1次，每次约1mL，将组合物均匀涂抹于头发，并适当按摩以促进吸收，然后用清水洗净，连续使用15日，评价头屑和头痒改善情况，结果见表4。表4本发明组合物头皮护理效果评价结果结果显示，本发明实施例3-6制得的组合物具有较好的头发护理效果，可显著减少头屑和头痒，其效果均优于市售巴黎欧莱雅透明质酸去屑洗发露，不会引起头屑和头痒增加。而对比例1-4制得的组合物头发护理的效果明显减弱，尤其以对比例1制得的组合物头发护理效果最差。以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页1 2 3