本发明属于化妆品领域,具体为一种温和高效的多重乳状体防晒霜及其制备方法。
背景技术：
多重乳化体是分散相液滴中又包含另外一种更小液滴的复杂多重乳化体系。目前研究较多的是双重结构乳状体，即W/O/W型或O/W/O型乳状体。W/O型乳状体被分散于另一连续的水相中所形成的体系，称为W/O/W型乳状体；O/W型乳状体被分散于另一连续的油相中所形成的体系，称为O/W/O型乳状体。多重结构乳状体具有独特的“两膜三相”结构，使其在食品、医药和化妆品及材料等领域有着非常广泛的应用前景。多重乳状体化妆品由于具有优异的肤感及其在功效表达上的优势，已然成为极具竞争力的化妆品新剂型。这种乳状体的最内相如加入有效成分后，有效成分要通过两个界面才能释放出来，可延缓有效成分的释放速度，延长有效成分的作用时间，这种特性在医药、食品、化妆品工业中得到许多应用。对于化妆品来说，W/O/W型多重乳状体它既具有W/O型乳状体良好的润肤作用，又具有O/W型乳状体的良好的涂抹性、无油腻的感觉。这种多重乳状体型化妆品，可增加对皮肤保湿性，可使产品香气保护时间持久，可作为含有生物活性成分的化妆品较理想的剂型。
臭氧层的破坏导致全球范围内因日光过量照射引起的皮肤性疾病明显增多，皮肤防晒已经引起人们的广泛关注。目前市场上的防晒产品多是通过添加物理防晒剂和化学防晒剂来达到广谱紫外线防护的效果，但物理防晒剂存在防护能力弱、易堵塞毛孔等问题，化学防晒剂则存在光稳定性差、有刺激性等问题。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种更加温和、无刺激，同时光稳定性及防晒效果更好的温和高效的多重乳状体防晒霜。
本发明的另一目的是提供所述温和高效的多重乳状体防晒霜的制备方法。
为达到本发明的目的，本发明采用了如下技术方案：一种温和高效的多重乳状体防晒霜，先制作初乳体(W/O)，然后制作包含初乳体(W/O)的多重乳状体(W/O/W)；相应地，制作过程分为两个步骤，先制备初乳体(W/O)，然后再制备多重乳状体(W/O/W)。
所述初乳体(W/O)，由包含如下重量百分比的组分制成：
所述初乳体(W/O)的制备方法，其包括的步骤如下：将将油相(油脂、乳化剂)和水相(去离子水、防晒组合物、保湿剂、胶质原料)分别在70℃下溶解均匀后，乳化前向水相加入防晒剂组合物，搅拌分散均匀；后抽水相入油相，以1000-3000rpm，优选的转速为2500-3000rpm进行乳化均质，乳化时间为15-25min；乳化结束后降温至45℃后，加入防腐剂及赋香剂，搅拌均匀真空脱泡，待用。
所述多重乳状体(W/O/W)，由包含如下重量百分比的组分制成：
所述多重乳状体(W/O/W)的制备方法包括的步骤如下：将水相原料(去离子水、保湿剂、胶质原料)及油相原料(油脂、乳化剂)在70℃下分别溶解分散均匀后，抽油入水相乳化，乳化均质速度为1000-3000rpm，优选的速率为2500-3000rpm，乳化时间为10-20min，乳化结束后，冷却至50℃，将制备好的初乳体(W/O)缓慢加入到水相中，同时以200-800rpm速率搅拌，搅拌时间为5-15min；降温至45℃加入防腐剂及赋香剂，搅拌均匀真空脱泡即可。
所述油脂为氢化聚异丁烯、碳酸二辛酯、辛酸/癸酸甘油三酯、鲸蜡醇乙基己酸酯、氢化聚癸烯、C12-15醇苯甲酸酯、异构十六烷、聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、矿油、地蜡中的一种/两种或者三种以上的混合。
所述乳化剂为山梨坦硬脂酸酯、硬脂醇聚醚-2、鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷、山梨坦倍半油酸酯、PEG-10聚二甲基硅氧烷、聚山梨醇酯-60、硬脂醇聚醚-21、聚山梨醇酯-20、鲸蜡醇磷酸酯钾的一种或者两种以上组合。
所述初乳体(W/O)的防晒组合物为苯基苯并咪唑磺酸、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、甲基丙烯酸甲酯交联聚合物、氧化锌、二氧化钛中的一种、两种或者三种以上的组合。
所述的保湿剂为甘油、丁二醇、1，3-丙二醇、透明质酸钠、聚乙二醇-8中的一种或两种以上的组合。
所述胶质原料为汉生胶、淀粉、卡波姆、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、丙烯酸聚合物、聚丙烯酸钠中的一种或两种以上的组合。
与现有技术相比,本发明的有益效果是：结合W/O/W多重乳化体特殊的“两膜三相”结构，将有潜在刺激性的化学防晒剂添加到最内相中去，一方面将化学防晒剂进行一定程度的保护，解决了其光稳定性的问题，另一方面减低了化学防晒剂与皮肤直接接触的浓度，一定程度上减少了刺激性；因此，多重乳状体防晒霜产品相较一般单重乳化体防晒产品，会更加温和、无刺激，同时防晒效果也会更佳；具有非常大的应用前景。
具体实施方式
以下通过具体实施例来对本发明作进一步的说明，但这些实施例只是为了说明，不是对本发明的限制。
实施例1多重乳状体防晒霜(Ⅰ)
一种温和高效的多重乳状体防晒霜(皮肤护理用多重乳状体防晒霜)，其有以下配方表的组分组成，具体组分见表1、表2。
表1初乳体(W/O)配方
表2多重乳状体(W/O/W)配方
所述温和高效的多重乳状体防晒霜的制备方法，其具体步骤如下：
初乳体(W/O)的制备方法，其包括的步骤如下：将油相(油脂、乳化剂)和水相(去离子水、防晒组合物、保湿剂、胶质原料)分别在70℃下溶解均匀后，乳化前向水相加入防晒剂组合物，搅拌分散均匀；后抽水相入油相，以2000rpm进行乳化均质，乳化时间为20min；乳化结束后降温至45℃后，加入防腐剂及赋香剂，搅拌均匀真空脱泡，待用。
多重乳状体(W/O/W)的制备：将水相原料(去离子水、保湿剂、胶质原料)及油相原料(油脂、乳化剂)在70℃下分别溶解分散均匀后，抽油入水相乳化，乳化均质速度为2500rpm，乳化时间为15min，乳化结束后，冷却至50℃，将制备好的初乳(W/O)缓慢加入到水相中，同时以500rpm速率搅拌，搅拌时间为10min；降温至45℃加入防腐剂及赋香剂，搅拌均匀真空脱泡即可。
实施例2多重乳状体防晒霜(II)
一种温和高效的多重乳状体防晒霜(皮肤护理用多重乳状体防晒霜)，其有以下配方表的组分组成，具体组分见表3、表4。
表3初乳体(W/O)配方
表4多重乳状体(W/O/W)配方
所述温和高效的多重乳状体防晒霜的制备方法，其具体步骤如下：
初乳体(W/O)的制备方法，其包括的步骤如下：将油相(油脂、乳化剂)和水相(去离子水、防晒组合物、保湿剂、胶质原料)分别在70℃下溶解均匀后，乳化前向水相加入防晒剂组合物，搅拌分散均匀；后抽水相入油相，以2900rpm进行乳化均质，乳化时间为22min；乳化结束后降温至45℃后，加入防腐剂及赋香剂，搅拌均匀真空脱泡，待用。
多重乳状体(W/O/W)的制备：将水相原料(去离子水、保湿剂、胶质原料)及油相原料(油脂、乳化剂)在70℃下分别溶解分散均匀后，抽油入水相乳化，乳化均质速度为1500rpm，乳化时间为15min，乳化结束后，冷却至50℃，将制备好的初乳(W/O)缓慢加入到水相中，同时以600rpm速率搅拌，搅拌时间为14min；降温至45℃加入防腐剂及赋香剂，搅拌均匀真空脱泡即可。
实施例3多重乳状体防晒霜(III)
一种温和高效的多重乳状体防晒霜(皮肤护理用多重乳状体防晒霜)，其有以下配方表的组分组成，具体组分见表5、表6。
表5初乳体(W/O)配方
表6多重乳状体(W/O/W)配方
所述温和高效的多重乳状体防晒霜的制备方法，其具体步骤如下：
初乳体(W/O)的制备方法，其包括的步骤如下：将油相(油脂、乳化剂)和水相(去离子水、防晒组合物、保湿剂、胶质原料)分别在70℃下溶解均匀后，乳化前向水相加入防晒剂组合物，搅拌分散均匀；后抽水相入油相，以2800rpm进行乳化均质，乳化时间为20min；乳化结束后降温至45℃后，加入防腐剂及赋香剂，搅拌均匀真空脱泡，待用。
多重乳状体(W/O/W)的制备：将水相原料(去离子水、保湿剂、胶质原料)及油相原料(油脂、乳化剂)在70℃下分别溶解分散均匀后，抽油入水相乳化，乳化均质速度为2500rpm，乳化时间为16min，乳化结束后，冷却至50℃，将制备好的初乳(W/O)缓慢加入到水相中，同时以500rpm速率搅拌，搅拌时间为10min；降温至45℃加入防腐剂及赋香剂，搅拌均匀真空脱泡即可。
效果实验
实验1感官评价
●保湿功效评价实验
根据轻工行业标准QB/T 4256-2011化妆品保湿功效评价指南，选用本发明温和高效的多重乳状体防晒霜与市售某品牌热卖防晒霜(单重乳化体)，测定其保湿效果。
测试方法：健康志愿者30名，年龄在20～50岁。在恒温环境(22±1℃)，相对湿度50±5％，休息1个小时后。按(2.0±0.1)mg/cm2用量样品涂在受试者左手前臂内侧(4cm×4cm)与右前臂内侧(4cm×4cm)。空白对照(不涂)同时测试。分别在涂完样品的2个小时、4个小时、6个小时、8个小时测试皮肤的水合度状态。评价结果用水合度平均值表示，见表7所示。
表7不同时间产品的水合度
结果表明，8h后温和高效的多重乳状体防晒霜的水皮肤合度仍有54.32％，而市售产品8h后皮肤水合度降为38.39％。说明温和高效的多重乳状体防晒霜相比对比产品具有更好的保湿效果。
●感官评价
为了评价本发明的使用效果，选用本发明温和高效的多重乳状体防晒霜产品，对比市售普通防晒霜产品。选取30名20～50岁平时有使用防晒霜产品习惯的女性消费者进行了产品感官评价测试，受试者坚持每天使用产品，1个月后对产品进行感官评价，其结果如下表8所示(按人数计，数字代表更认可产品的该评价项目的人数)。
表8产品感官评价
从表8中使用者的评价结果可以看出，本产品相对市售产品而言具有较佳的清爽度与涂抹性，保湿度与舒适性与市售产品相差无几，并且整体使用感受优于市售产品。
实验2防晒功效测试
1、防晒指数(SPF)：也称为日光防护系数，表明防晒用品所能发挥的防晒效能的高低。SPF值越大，防晒效果越好。它是根据皮肤的最低红斑剂量(MED)来确定的。使用防晒用品后，皮肤的最低红斑剂量会增长，那么该防晒用品的防晒系数SPF则为：
SPF指数适用于评价对UVB的防护效果。
2、防晒化妆品长波紫外线防护指数(PFA值)：也称UVA防护指数。日光中UVA照射到皮肤，主要产生皮肤黑化的生理学效应，该效应以最小持续性黑化量(MPPD)来量度。MPPD是辐照后2～4h在整个照射部位皮肤上产生轻微黑化所需的最小紫外线辐照剂量或最短辐照时间。
采用SPF-290型仪器测试法来测定样品的SPF值和PFA值。先用仪器本身附带的滤片及标准品进行点检测试，一切正常后再进行样品测试。先测定空白膜的本底曲线，然后用点样器在3M胶带上均匀点加样品，用带有乳胶手指套的手指涂抹，使膜表面的样品以2μL/cm2分布。然后将涂抹后的样品板放在37℃的恒温干燥箱中干燥，用SPF-290分析仪在透明膜上随机选取6个点测试。最后利用工作站处理数据，得到相应的SPF值或PFA值。对比试验结果如表9所示。
表9对比产品的防晒指数
实验3斑贴试验
参照《化妆品卫生规范》(2007版)-人体皮肤斑贴试验的方法进行试验。选择40名18～60岁符合试验要求的志愿者作为受试对象(男女各20名)。将样品(受试物)加入斑试器内，用量为0.020～0.025g。对照孔为空白对照(不置任何物质)。将加有受试物的斑试器用无刺激胶带贴敷于受试者的前臂屈侧，用手掌轻压，使之均匀地贴敷于皮肤上。试验部位做好标记，以便观察。每隔24h贴敷一次，揭开贴片后30min，待压痕消失后观察皮肤反应。若为可疑反应或阳性反应，则该受试者停止进行斑贴试验；若为阴性反应，则在该受试者同一受试部位继续进行如上斑贴试验，共重复进行6次斑贴实验。按表10记录受试群体反应结果。结果如表11所示。
表10皮肤不良反应分级标准
表11斑贴试验结果
由表14实验结果，温和高效的多重乳状体防晒霜对皮肤无刺激，无阳性反应，而比较例的市售产品有2次的阳性反应，对皮肤有一定的刺激。因此，多重乳状体防晒霜产品相较一般产品，更加温和、无刺激。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例，是发明人花费了大量人力财力和时间，在多次试验出来的的结果，应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明构思在现有技术基础上通过逻辑分析、推理或者根据有限的实验可以得到的技术方案，均应该在由本权利要求书所确定的保护范围之中。